气相色谱分析仪操作

Ar气相色谱分析仪操作规程

主题内容：本仪器适用于高纯氩气中杂质的痕量的分析.

1初次操作：

1.1载气流量的调节：

1.2设定流量载气流量调节：

调节超高纯氩气钢瓶减压阀，调节低压表为3.5bar。载气流量40ml/min

1.3纯气流量调节：调节针阀到给出40ml/min

1.4驱动气（阀控制气）调节：

转驱动气开关到开在压力调节器表压2.8bar。

1.5检漏：在启动仪器以前，应当对全部的GC系统进行检漏。

1.6控制气：

1.6.1设表压到

2.8 bar。

1.6.2观察载气气流量

1.6.3调节压力使载气流量到40ml/min

1.6.4系统通气吹扫经过4小时再开电源

1.7升温：

1.7.1把仪器电源接线插入合适的AC出口端。

1.7.2设定调整柱温到70℃。

1.7.3对于柱烘箱保证充分时间达到调整温度要求，控制已到稳定值。

1.7.4观察放电电流显示，可以进行3~5分钟放电，辉光起动，如起动不了可以用“DETECTOR START”起动。

2分析：

初次注入应从事简单试样。使洗涤时间周期短，试样要尽量的纯，能给出2－3个峰。

氩放电检测器对于CO

2，O

2

和CO 测量记录产生负峰。

2.1待用和过夜情况：①关闭色谱工作站和电脑

②载气（放电电流）保持“原样”

③调节载气压力到2bar

2.3氩放电检测器：设定载气流量确认为40ml/min .纯化系统用超纯氩吹扫24小时，通过检测器室的观察窗观看光亮和稳定情况。如果放电振荡，那么载气被杂质污染变坏或漏气。

2.4电流：电位器可以使电流控制检测器的灵敏度，在数字开关上选择(mA)电流，在高灵敏度0－10ppm，电流为50mA.

3操作步骤：

打开驱动气源，调节压力为0.28Mpa，样气源，调节气样流量为20 ml/min；

3.1新建方法——（给定方法名）下一步——（面积、外标法）——下一步——下一步（自动检测负峰）完成；

3.2新建样品名——下一步——选中方法名——下一步——标样（标样浓度单位：ppm，进样体积：2ml）——下一步——完成——取消——取消

3.3 标气（吹一分钟）按F1同时将GAS SAMPLE VALUE打到右侧——（出峰完毕）将开关打到左侧——转入再处理——使用手动积分（点小时钟）——删除峰——双击——添加峰（双击）（原则，波峰取切线位置）保存。

3.4组分表——SHIFT+双击——填入组分名——确定——采用——校正——添加标样——输入组分浓度——保存修改——确定

3.5样品进样

3.5.1样品设置——试样

3.5.2当前进样——气样（吹一分钟）按F1同时将GAS SAMPLE VALUE打到右侧——（出峰完毕）将开关打到左侧——转入再处理——使用手动积分（点小时钟）——删除峰——双击——添加峰（双击）（原则，波峰取切线位置）保存——报告预览——报告打印4注意事项：

4.1气源不能断气，发现断气立即全关电源；

4.2开机时先通气，后通电；关机时，先断气，等大约2~4小时后关电；

4.3开机时一条条管线吹扫，接头时带气接管；

4.4强制起弧DETECTOR STAR是启动辉光时用的，辉光正常启动时不用。如果DETECTOR STAR向上位置十分钟就会烧毁检测器。

4.5停机时，纯化器温度极高，以免烫伤；

4.6仪器内高压放电，开机时请不要打开仪器箱；

4.7仪器使用前要全面试漏，不能用皂液，以免污染管道。（氩检测器）；

4.8仪器连续运行，除特殊情况不关机；

4.9关机手续：如果气体线被断开时，色谱仪关闭流量计。避免空气和灰尘对系统的污染。关积分仪电源，关主电源开关（在仪器的后面）。

4.10 驱动气和样气（标气）在分析的时候才开气源，做完样立即关掉，以免浪费。

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