选区电子衍射分析

选区电子衍射分析实验报告

一、实验目的

1、掌握进行选区衍射的正确方法；

2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；

3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。

二、实验内容

1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；

2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；

3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。

三、实验设备和器材

JEM-2100F型TEM透射电子

显微镜

四、实验原理

选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。平

行入射电子束通过试样后，由于试样

薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面

组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的

平行衍射束。由透镜的基本性质可知，

透射束和衍射束将在物镜的后焦面上

分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在

物镜的后焦面上形成试样晶体的电子

衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物

镜的像平面上成像。如果调整中间镜的

励磁电流，使中间镜的物平面分别与物

镜的后焦面和像平面重合，则该区的电

子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜

放大，显示在荧光屏上。

显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。

（a）单晶（b）多晶（c）非晶

图2电子衍射花样

五、实验步骤

通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下：

（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。

（2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。

（3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。

（4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。

（5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。

六、电子衍射花样的标定方法

电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数[uvw]，对未知其结构的还包括确定点阵类型。 （一）、单晶

单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分，简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律（hu+kv+lw=0），通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况。

已知晶体结构的花样标定：

（1）确定中心斑点，按距离由小到大依次排列： 4321R R R R 、、、，

各斑点之间的夹角依次为 4321ϕϕϕϕ、、、；

（2）由相机常数K 和得相应的晶面间距 4321d d d d 、、、；

（3）由已知的晶体结构和晶面间距公式，结合PDF 卡片，分别定出对应的

晶面族指数

{}{}{}{} 444333222111l k h l k h l k h l k h 、、、；

（4）假定距中心斑点最近的斑点指数。若1R 最小，设其晶面指数为{}111l k h 晶面族中的一个，即从晶面族中任取一个()111l k h 作为1R 的斑点指数。 （5）确决定第二个斑点指数。

由晶面族{}222l k h 中取一个()222l k h 代入公式计算夹角1ϕ当计算值与实测值

一致时，即可确定()222l k h 。当计算值与实测值不符时，则需重新选择()222l k h ，直至相符为止，从而定出()222l k h 。

注意，()222l k h 是晶面族{}222l k h 中的一个，仍带有一定的任意性。

)

)((cos 2

222222121212

121211l k h l k h l l k k h h ++++++=

ϕ

（6）由确定了的两个斑点指数()111l k h 和()222l k h ，通过矢量合成其它点 （7）定出晶带轴[uvw]。

)(:)(:)(::122112211221k h k h h l h l l k l k w v u ---=

（8）系统核查各过程，算出晶格常数。

未知晶体结构的花样标定：

当晶体的点阵结构未知时，首先分析斑点的特点，确定其所属的点阵结构，然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样。

其点阵结构主要从斑点的对称特点或2/1d 值的递增规律来确定。 具体步骤：

（1）判断是否简单电子衍射谱。如是则选择三个与中心斑点最近斑点：P1、P2、P3，并与中心构成平行四边形，并测量三个斑点至中心的距离i r 。 （2）测量各衍射斑点间的夹角。

（3）由rd=L λ,将测的距离换算成面间距di 。

（4）由试样成分及处理工艺及其它分析手段，初步估计物相，并找出相应的卡 片，与实验得到的di 对照，得出相应的{hkl}.

（5）用试探法选择一套指数，使其满足矢量叠加原理。

（6）由已标定好的指数，根据ASTM 卡片所提供的晶系计算相应的夹角，检验 计算的夹角是否与实测的夹角相符。

（7）若各斑点均已指数化，夹角关系也符合，则被鉴定的物相即为STAM 卡片 相，否则重新标定指数。 （8）定其晶带轴。

（二）、多晶

多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X 射线衍射花样，为系列同心圆。其花样标定相对简单，同样分以下两种情况： 1、已知晶体结构

具体步骤如下：

（1）测定各同心圆直径Di ，算得各半径Ri ； （2）由Ri/K （K 为相机常数）算得1/di ；

（3）对照已知晶体PDF 卡片上的di 值，直接确定各环的晶面指数{hkl}。 2、未知晶体结构

具体标定步骤如下：

（1）测定各同心圆的直径Di ，计得各系列圆半径Ri ；