001 阿维菌素透皮溶液检验SOP

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一、目的：建立阿维菌素透皮溶液检验的标准操作规程，保证正确操作。

二、依据：《阿维菌素透皮溶液内控质量标准》。

三、适用范围：适用于阿维菌素透皮溶液的检验。

四、责任者：QC检验员

五、正文：

1．检验项目和指标

2．检验方法：

除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，仪器设备为一般实验室仪器设备。

2.1 性状

取供试品5瓶，肉眼在自然光下观察颜色，为无色至微黄色略粘稠的透明液体，则判定该项合格。

2.2 鉴别

2.2.1 溶液与试剂：

甲醇

2.2.2 方法：

（1）取本品适量，加甲醇制成每1ml中含阿维菌素20ug的溶液，照分光光度法(详见分光光度法标准操作规程)检查，在238±2nm和245±2nm波长处有最大吸收。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰与阿维菌素B1标准品溶液主峰的保留时间应一致。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液与氮酮对照品溶液主峰的保留时间应一致。

2.2.3 结果判定：上述反应应符合规定，则判定该项合格。

2.3 阿维菌素B1b 照含量测定项下的方法测定，在供试品溶液的色谱图中，阿维菌素B1b与阿维菌素B1a峰面积比应小于0.25。则判定该项合格。

2.4水分：取本品，照水分测定法（详见水分测定法标准操作规程），含水分不得过0.8%。则判定该项合格。

2.5 装量：照最低装量法(详见最低装量法标准操作规程)检查, 应为每瓶装量98.0ml-105.0ml，平均装量不少于标示量100ml。则判定该项合格。

2.6 含量测定:

2.6.1 试剂和溶液

甲醇

2.6.2 所用器具：高效液相色谱仪

2.6.3 操作步骤：阿维菌素B1 照高效液相色谱法（详见高效液相色谱法标准操作规程）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（85：15）为流动相，检测波长245nm。阿维菌素B1a和B1b峰的分离度应符合要求。

测定法精密量取本品，用甲醇制成每1ml中含阿维菌素200ug的溶液，精密量取10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿维菌素B1标准品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

氮酮 照高效液相色谱法（详见高效液相色谱法标准操作规程）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（85：15）为流动相，检测波长225nm 。阿维菌素B1与氮酮的分离度应符合要求。

测定法 取阿维菌素B1含量测定项下的测定液作为供试品溶液；另取氮酮对照品适量，用甲醇稀释成0.2%的溶液作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各10ul ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，即得。 分离度（R ）的计算公式为： R=2

112)(2W W t t R R +- 式中：t R2为相邻两峰中后一峰的保留时间；

t R1为相邻两峰中前一峰的保留时间；

W 1及W 2为此相邻两峰的峰宽。

除另有规定外，分离度应大于1.5。 计算公式如下： 含量（Cx ）= 式中 Ax 为供试品物质的峰面积或峰高；

Ar 为对照品的峰面积或峰高；

Cx 为供试品物质的浓度；

Cr 为对照品的浓度。

相对偏差公式：

％＋－100⨯B A B

A

2.6.4 结果判定：含阿维菌素B1（B1a+B1b ）应为标示量的92.0-108.0%；含氮酮不得少于

3.3%。相对偏差不得过2.0%，则判定该项合格。

3．验收规则

3.1 本品由质量检验部门检验，转入合格品贮藏区和出厂的本品均应符合内控质量标准，每批出厂的本品都应附有产品合格证。

3.2 如果在检验中有一项指标不符合内控质量标准时，质量检验部门应重新抽样，产品重新检验结果只要有一项不符合厂内定的质量标准时，则整批判为不合格。

Ax/Cx --------- Ar/Cr