兽肉中磺胺类药物残留检测研究进展_张煌涛

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畜禽肉中磺胺类药物残留的检验方法

畜禽肉中磺胺类药物残留的检验方法

畜禽肉中磺胺类药物残留的检验方法食品安全检验手册108本方法可以检验畜禽肉、鸡蛋中磺胺嘧啶(SD),磺胺间甲氧嘧啶(SMM),磺胺二甲氧嘧啶(SDM),磺胺二甲嘧啶(SM2),磺胺甲噁唑(SMZ)和磺胺喹噁啉(SQ)的残留。

1. 原理样品中磺胺类药物经乙腈+三氯甲烷(10V+1V)提取后,又经过液—液分配转入水层进行净化后,用具紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。

2. 试剂和材料以下所用试剂,除特殊说明外,均为分析纯试剂,水为重蒸水。

(1) 乙腈(优级纯,作流动相用)。

(2) 甲醇(优级纯)。

(3) 正己烷。

(4) 三氯甲烷。

(5) 乙腈+三氯甲烷(10V+1V)。

(6) 乙腈+三氯甲烷(2V+1V)。

(7) 硫酸钠。

(8) 硫酸钠溶液:2%水溶液(m/V)。

(9) 标准溶液①标准储备液:准确称取磺胺嘧啶(SD),磺胺间甲氧嘧啶(SMM),磺胺二甲氧嘧啶(SDM),磺胺二甲嘧啶(SM2),磺胺甲噁唑(SMZ)和磺胺喹噁啉(SQ)各10.0mg,分别用乙腈溶解,并用乙腈定容至10.0mL。

摇匀。

即得各1.0mg/mL的标准溶液。

②混合标准工作液:分别吸取上述溶液各1.0mL于100mL容量瓶中,并用流动相稀释,摇匀。

然后吸取此液0,0.05,0.10,0.25,0.50,1.0mL各放入10mL容量瓶中,各加流动相至刻度,摇匀,即得含6种磺胺的标准系列溶液。

3. 仪器和设备(1) 高效液相色谱仪,具紫外检测器。

(2) 超声波发生器。

(3) 涡流混匀器。

(4) 离心机。

(5) 旋转蒸发仪。

4. 测定步骤(1)试样处理:称取5.0g绞碎后的试样,置于塑料管中,加入约1g硫酸钠,乙腈+三氯甲烷(10V+1V)20mL,超声提取15min,2500r/min离心3min,过滤取滤液于蒸发瓶中,残渣再加乙腈+三氯甲烷(10V+1V)20mL,超声提取15min,2500r/min离心3min,过滤合并滤液于蒸发瓶中,于<40℃水浴旋转蒸发仪上蒸发至干(如果量大,可分两次蒸)。

动物源食品中磺胺类药物残留的免疫分析方法研究进展

动物源食品中磺胺类药物残留的免疫分析方法研究进展

动物源食品中磺胺类药物残留的免疫分析方法研究进展王佳;陶晓奇【摘要】磺胺类药物是一类广谱抗菌药,价格低廉、性质稳定,广泛应用于人和动物的疾病防治.磺胺类药物的不合理使用导致其在动物性食品中有所残留,危害人体健康.建立快速、高效和简便的分析方法有利于兽药残留的有效监管.该文以基于抗原一抗体反应的免疫分析方法为主,简述了免疫半抗原的合成和新型抗体的应用,以及近几年研究较热门的分析方法,包括酶联免疫吸附测定、荧光免疫分析法、化学发光免疫分析法、胶体金免疫层析和生物传感器,以期为动物性食品安全的监控提供有益参考.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)010【总页数】8页(P260-267)【关键词】磺胺类药物;动物源食品;免疫分析方法【作者】王佳;陶晓奇【作者单位】西南大学食品科学学院,重庆,400715;西南大学食品科学学院,重庆,400715;重庆市特色食品工程技术研究中心,重庆,400715【正文语种】中文磺胺类药物(sulfonamides, SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,具有广谱抗菌活性。

它能抑制细菌叶酸代谢,干扰细菌核酸和蛋白质的合成,从而对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌以及一些原生生物具有抑制作用[1],且使用方便、价格便宜。

因此该类药物被广泛应用于动物疾病的预防和治疗。

SAs主要在鸡、鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜和鸡蛋等动物性食品中存在部分残留[2]。

若长期食用含有该类药物的食物,会导致耐药性菌株的产生,引起过敏、中毒甚至癌变等症状,对人体健康有很大危害[3]。

欧盟、美国、加拿大规定动物源食品中SAs总量不得超过100 μg/kg[4],日本规定不得超过20 μg/kg[5]。

我国农业部235号公告明确规定:所有动物源性食品中,磺胺类药物总量的最高残留限量(maximum residue limits, MRL)为100 μg/kg,磺胺二甲嘧啶(sulfamethazine, SM2)的MRL为25 μg/kg[6]。

动物源性食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展

动物源性食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展

类, 如 葡 萄糖 、 果糖。( 2 ) 稀释剂 : 主要
扩大精液容量。 因此 这 类 物 质 的 剂 量 ,
摘 要 磺胺 类药物是一 类使 用广泛的 广谱 抗菌药 , 价格 低廉 、 高效 、 性 质稳
定 。 但 不 当使 用 会 造 成 其 在 动 物 组 织 中 离 集 , 通过 食 物 链 传 递 , 最终 危 害人 的 健 康 文
中 的最 高 限 量 为 1 0 0 g i k g 。因此 , 对 磺 胺 类 药 物 残 留 检测 技 术 研 究 进 行 综 述有重要意义。
1 前 处 理 方 法
加 入 精 液 稀 释 液 应 在 精 液 采 出 后
液 萃 取 法 有 机 试 剂 用 量 较 多 ,易 产
生一乳化现象 , 应用范围越来越小。
中的 应 用 。 我 国农 业 部 第 2 3 5号公 告
氯仿 混合剂提取 猪 肉中 l 0种 磺 胺 类 药 物 残 留 ,方 法 回 收 率 为 7 0 . 1 %~ 9 0 . 4 %, 变异系数为 5 . 1 %~ 8 . 2 % 。但 液
规 定 磺 胺 类 药 物 在所 有 动 物 源 性 食 品
输精用 , 如果 已测 得 精 于 密 度 , 那 么 可
物有 2 0多 种 , 欧盟 、 中国 、 美国、 日本 、
国际 食 品 法 典 委 员会 对 动 物 源 性 食 品
中磺 胺 类 药 物残 留规 定 了最 大 残 留 限
种 溶 剂 转 移 到 另 一种 溶 剂 中 。经 过
出来 的方 法 。 乔坤云等 ( 2 0 1 3 ) 用乙腈一

6 4・ 检 渤技术
L | v E S T O c K A N D P OU L T RY| N D U s T R 释 液 的成 分 。一 般精 液 稀 释

磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法探究

磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法探究

202111240专题论述磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法探究杨广发1,陶利明2,柳 敏1(1.吴江区农产品质量安全监督所,江苏苏州215200;2.吴江区动物卫生监督所,江苏苏州215200)摘要:药物性饲料添加剂以及预防性用药缺乏合理性,会导致畜产品中存在药物残留,对人类的健康安全造成严重威胁。

磺胺类药物是兽医临床应用广泛的一种药物,属于常见的广谱抗生素,对疾病的治疗和预防具有重要作用。

但是结合现状分析,为了追求利益,部分养殖人员存在滥用药物的情况,导致畜产品中磺胺类药物存在残留情况。

基于此,本文对磺胺类药物在畜产品中残留的具体原因以及检测方法进行了分析。

关键词:畜产品;磺胺类药物;残留;原因;检测方法中图分类号:S859.84 文献标识码:B 文章编号:1003-8655(2021)11-0086-03磺胺类药物的优点是抗菌谱广、使用简便、性质稳定、毒性较低,属于一种人工合成类抗菌药物,如果家畜出现细菌感染,通常情况下会使用磺胺类药物进行治疗。

磺胺类药物对于相关疾病具有良好的预防作用。

除此之外,小剂量的磺胺类药物能够当作饲料添加剂使用,不但有助于提高饲料的利用率,同时对于促进家畜的生长发育具有积极作用。

在磺胺类药物的使用过程中,如果剂量控制得当,不会导致药物在家畜体内组织聚集,如果使用不合理,畜产品中极易存在磺胺类药物残留,通过食物链对人体健康造成威胁。

因此了解畜产品中磺胺类药物残留的原因并采取有效的检测方法十分重要。

1磺胺类药物概述磺胺类药物是氨基苯磺酰胺的一种衍生物,颜色多为白色,性状为淡黄色结晶或结晶性粉末,无臭无味。

磺胺类药物主要通过干扰细菌的酶系统对氨基苯甲酸的利用而发挥抑菌作用,如多数革兰氏阳性菌以及部分阴性菌,主要包括链球菌病、葡萄球菌病以及沙门氏菌病等[1]。

可溶性磺胺类药物在口服后能够在短时间内吸收并到达全身,短效的半衰期不足8 h,中效的半衰期超过10 h,长效的半衰期超过30 h。

动物制品中磺胺类药物残留便捷式检测技术研究

动物制品中磺胺类药物残留便捷式检测技术研究

动物制品中磺胺类药物残留便捷式检测技术研究谢体波;张凯;何方洋;冯才伟【摘要】[目的]研究动物制品中磺胺类药物残留的便捷式检测技术.[方法]比较ELISA法、毛细管电泳法、高效液相色谱法检测动物制品中磺胺类药物的残留.[结果]利用ELISA法检测磺胺类药物残留具有操作简便、成本低廉、检测速率快、检测时间短等优点.[结论]ELISA法能更符合快速检测的要求,满足对肉制品中磺胺类药物快速检测.%[Objective]To study the convenient detection technology of sulfonamides residues in the foods of animal products.[Method]To com-pare the technology of ELISA,capillary electrophoresis and high performance liquid chromatography for detecting the sulfonamides residues in the foods of animal products.[Result]Using ELISA method to detect sulfonamides residues has advantages of easy operating,low cost,fast rate and short time.[Conclusion]ELISA can better meet the requirements of rapid detection and meet the rapid detection of sulfonamides in meat prod-ucts.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2018(046)008【总页数】4页(P161-163,167)【关键词】动物制品;磺胺类药物残留;便捷式检测;ELISA【作者】谢体波;张凯;何方洋;冯才伟【作者单位】贵州勤邦食品安全科学技术有限公司,贵州贵阳550009;贵州勤邦食品安全科学技术有限公司,贵州贵阳550009;北京勤邦生物技术有限公司,北京100012;北京勤邦生物技术有限公司,北京100012【正文语种】中文【中图分类】S851.34+7磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)是一种化学合成的两性化合物,能抑制干扰大多数革兰氏阳性菌和某些阴性菌[1],在医学和多种动物的感染性疾病防治中应用较为广泛,有数十种具有很好的疗效[2-4]。

磺胺类抗生素的环境残留及生态毒理研究综述

磺胺类抗生素的环境残留及生态毒理研究综述

磺胺类抗生素的环境残留及生态毒理研究综述华南农业大学资源环境学院叶敏摘要:本文将对国内外磺胺类抗生素的残留和生态毒性研究进行综述。

环境残留主要包括水环境残留和土壤环境残留。

生态毒理的研究主要从其造成的影响进行归类,包括对水生生物,土壤生物,昆虫的影响,以及其吸附,迁移,降解等转归影响。

关键词:磺胺环境残留生态毒性磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)是具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,磺胺类通过竞争性抑制叶酸代谢循环中的对氨基苯甲酸而抑制细菌性增殖。

经过几十年的发展,现在不仅作为人用药物,而且广泛使用于畜牧业和水产养殖业,用来治疗细菌及特定微生物引起的多种传染疾病。

目前经常在食品抗生素残留检测中发现磺胺类抗生素的残留,因其具有广谱、稳定、经济、易用以及联合抗菌增效剂效果可提高数十倍的特点,农业生产中常以亚治疗浓度的药物作为饲料添加剂来预防疾病的发生,提高饲料的转化率和促进动物生长。

目前在全球范围内几乎所有地区都采用抗生素来实现增加产量、提高经济效益的目的。

然而,研究表明,抗生素药物只有15%可被吸收利用,大约85%未被代谢而被直接排放至环境中。

一、磺胺类抗生素的环境残留用于家畜、家禽和水产养殖病害预防及饲料添加剂的抗生素,一部分将在生物体内吸收或者转化,并以代谢物的形式排出体外。

同时,还有很大一部分(85%)将以原型药物的形式排出体外并直接进入环境。

此外,用于水产养殖以及药物生产过程中大量残留的抗生素原型药物也将直接进入环境中。

随着我国大中城市和乡镇集约化畜禽养殖业的迅速发展,含有各种抗生素的畜禽粪便量也不断增加。

这些粪便最终也会进入土壤或水体中,污染地表水、地下水和饮用水,并通过作物吸收和积累进入食物链,对动物和人体健康构成潜在危害。

1、水环境残留绝大多数抗生素属水溶性,在水产养殖中,抗生素在使用过程中未被水产养殖生物吸收的以及随粪便排泄的部分,最终汇入水体或随悬浮物沉降汇集于沉积物底部。

高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留

高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留

1材料 与方法
11ห้องสมุดไป่ตู้. 材料 与 试 剂
况。 结果显示 , 各标准品在 2 0 n 时有较强的吸收峰倜 1 在最 7 l n ) ,
大 波 长处 提 取 色谱 冈 计算 峰 面 积 。
鹅 胸 脯 肉( 于 甘 肃 省 绿 色农 产 市 场 ) 胺 嘧 啶 、 胺 甲 购 , 磺 磺 基 异 嗯 唑 、 胺 噻 唑 、 胺 二 甲 嘧 啶 和磺 胺 喹 嗯 啉 的标 准 品 , 磺 磺 甲
1 . 3色谱 条 件
时同 ( mm)
1 .磺 胺 嘧 啶 2 .磺 胺 甲基 异 嗯 唑 3 磺胺 噻 唑 . 4 .磺 胺 二 甲嘧 啶 5 .磺 胺喹 嗯 啉
色谱柱 :l es C 8柱【611X10ml5 m , Co ri I 4 1 1 5 i, ) v l . 1 1 l 紫外检测
作者简介 : 赵强(9 2 1 , 甘肃天水人 , 肃工业职业技 术学院化 1 8. 卜) 男, 甘 学与环境 工程系讲师, 在读博士。 从事药物分析化 学、 临床兽医 学与动物医学工程研究。邮箱:h o 2 00 6 .Ol z a q 0 O 13C l ;联 系电 l
话 : 0 9 8 2 。 1 0 3 1 5 35
磺胺类药物是一类具有埘氨基苯磺酰胺结构的化学治疗药 准 : 备液 , 一 8C 在 1  ̄下保存备用。取新鲜样品组织 于碎 肉器 中绞 物, 其在动物体 内能迅速被吸收, 2 h内就 可以在动物肉、 、 在 4 蛋 奶 碎至 肉糜状 , 准确称取 1 0 待测样 品于离心管 中, . 0g 加入 1 0 mL
本 实 验通 过 高效 液 相 色 谱 法 对鹅 肉 中磺胺 类 药 物 的残 留进
2结果 与讨论

磺胺类药物在动物性食品中的残留与检测

磺胺类药物在动物性食品中的残留与检测

磺胺类药物在动物性食品中的残留与检测核心提示:摘要:磺胺类药物是一类广谱抗菌药,临床上主要用于预防和治疗细菌感染性疾病,还常作为饲料添加剂在动物生产中长期应用。

然而,磺胺药会引起人过敏性反应,且可能有致癌性。

因此,磺胺类药物的不合理使用,使其在摘要:磺胺类药物是一类广谱抗菌药,临床上主要用于预防和治疗细菌感染性疾病,还常作为饲料添加剂在动物生产中长期应用。

然而,磺胺药会引起人过敏性反应,且可能有致癌性。

因此,磺胺类药物的不合理使用,使其在动物性食品中残留引起生态环境污染和人类健康危害的潜在威胁已倍受关注。

因此,研究出一种操作简便、快速、灵敏的磺胺类药物残留检测方法,对于畜产品的安全具有实际意义。

酶联免疫吸附法(ELISA)作为一种免疫学检测技术不仅具有上述优点,而且准确性好、特异性强、检测成本低,还可用于大批量样品的检测。

而单抗在试剂的标准化及抗体的大量供应上明显优于多抗,所以单克隆抗体技术的应用在药残检测上是主要的发展方向。

关键词:磺胺;动物性食品;残留;免疫学;检测磺胺类药物(sulfnaides ,SAs)是一类具有对氨基苯磺酰胺结构的化学治疗药物,是畜禽抗感染治疗中使用的重要药物之一。

SAs的作用机理是干扰细菌酶系统对氨基苯甲酸(PABA)的利用,影响细胞核蛋白质的合成,抑制细菌的繁殖。

其抗菌谱广,能抑制大多数革兰氏阳性菌和阴性菌。

因具有性质稳定、价格低廉、使用方便,联合抗菌增效剂效果可提高数倍,常以亚治疗浓度的药物做为饲料添加剂来预防疾病的发生,提高饲料的转化率,促进动物生长,常用的SAs有十几种。

但不合理的使用会造成过敏、脑神经损害,耐药菌株增加等危害。

为了保证食品安全,欧盟对牛奶和肉类食品中的磺胺类药物制定了最高允许量,即单个磺胺类药物的浓度不得超过25 μg/kg,磺胺类药物总量不得超过100 μg/kg[1]。

1 SAs性质概述1.1 理化性质磺胺类药物的母核结构式如图1,N1含有磺酰胺基,有弱酸性。

磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法

磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法

磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法磺胺类药物是一类广谱抗菌药物,被广泛应用于动物养殖业中,用于预防和治疗畜禽的感染疾病。

然而,磺胺类药物在畜产品中残留是一个有害的问题,可能对人类健康产生负面影响。

本文将探讨磺胺类药物在畜产品中残留的原因,并介绍一些常用的检测方法。

1.动物滥用药物:一些生产者为了快速促进动物生长和预防疾病,可能会滥用磺胺类药物。

使用不当剂量或长期连续使用磺胺类药物可能导致药物在动物体内残留较高水平。

2.药物代谢不完全:磺胺类药物在动物体内经过代谢产生的代谢产物有时可能仍有残留,这可能是因为动物的代谢能力不同。

3.药物不当使用:动物饲养员在使用磺胺类药物时可能没有按照指定的使用方法和剂量进行使用,这可能导致药物在动物体内积累过多。

4.药物排泄时间:不同类型的畜禽动物在接受磺胺类药物治疗后,药物的排泄时间也不相同。

有些动物可能需要更长的时间才能将药物完全排出体外,这会导致药物残留。

为了解决磺胺类药物在畜产品中残留的问题,需要对畜产品进行检测。

常用的检测方法包括以下几种:1.ELISA法:酶联免疫吸附分析法是一种常用的检测方法。

该方法基于磺胺类药物与特定抗体之间的免疫反应,通过检测免疫反应的强度来确定畜产品中的磺胺类药物残留水平。

2.高效液相色谱法:高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分离和检测磺胺类药物的方法。

该方法通过样品的分离和检测,确定样品中磺胺类药物的含量。

3.质谱法:质谱法是一种常用的分析技术,可以精确测定磺胺类药物的结构和含量。

质谱法可以通过分析药物的质荷比来确定样品中的磺胺类药物残留。

4.快速检测试纸:快速检测试纸是一种便捷快速的检测方法,通过对样品中的磺胺类药物进行化学反应来确定样品中的残留水平。

这种方法操作简单,不需要复杂的设备,适用于现场检测。

总之,磺胺类药物在畜产品中残留的原因包括动物滥用药物、药物代谢不完全、药物不当使用和药物排泄时间等。

为了确保畜产品的质量和安全性,需要使用合适的检测方法来监测磺胺类药物的残留水平。

磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法

磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法

磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法磺胺类药物是一类广泛应用于畜牧业的抗生素药物,主要用于预防和治疗畜禽的感染病。

然而,由于不正确使用或滥用磺胺类药物,导致在畜产品中出现残留物。

磺胺类药物残留不仅会危害消费者的健康,还会对环境产生负面影响。

因此,了解磺胺类药物在畜产品中残留的原因以及检测方法非常重要。

1.不正确使用剂量:磺胺类药物的使用剂量应严格按照药品说明书中的指导进行,但由于兽医人员对用药剂量的错误理解或其他原因,在实际应用中往往会发生剂量过大或过小的情况,导致药物在动物体内残留过高或者药效不彻底。

2.使用过期药品:使用过期或质量不佳的磺胺类药物会增加残留物的风险。

过期药品的活性成分可能降解或丧失,导致药物在动物体内残留不易被代谢和排泄。

3.药物滥用或滥用期药品:磺胺类药物滥用可能会导致药物在动物体内残留过高,一些农民常常将磺胺类药物添加到饲料中以促进动物生长,而不顾药物使用的时间限制,这样会导致药物残留超过合理范围。

为了确保畜产品的安全性,需要对磺胺类药物的残留进行检测。

目前常见的磺胺类药物残留检测方法有以下几种:1.高效液相色谱法(HPLC):高效液相色谱法是目前应用最广泛的磺胺类药物检测方法之一、这种方法通过将样品中的残留物分离并通过检测器进行定量来测定磺胺类药物的残留水平。

2.气相色谱法(GC):气相色谱法也可以用于磺胺类药物的残留检测。

该方法利用气相色谱技术将样品中的残留物分离并通过检测器来定量。

3.酶联免疫吸附试验(ELISA):酶联免疫吸附试验是一种快速、灵敏和经济的磺胺类药物残留检测方法。

该方法通过检测样品中的特定抗原与特定抗体之间的亲和力来定量磺胺类药物的残留水平。

4.购买合格产品:为了降低磺胺类药物残留的风险,消费者应选择来自正规渠道、生产日期合法,并且符合食品安全标准的畜产品。

总之,了解磺胺类药物在畜产品中残留的原因和检测方法,有助于保障畜产品的质量和消费者的健康。

动物性食品中磺胺类药物残留检测方法

动物性食品中磺胺类药物残留检测方法

动物性食品中磺胺类药物残留检测方法王邦国(靖远县农产品质量安全检验检测管理站730699)摘要:众所周知,磺胺类药物不仅价格实惠,而且能够有效对抗很多种微生物、致病因子或疾病,因此深受兽医青睐。

但磺胺类药物如果使用不当,会使药物残留在动物体内,对广大群众身体健康构成威胁。

本文重点论述了分析方法和几种常见的磺胺类药物残留的检测方法,希望能够为相关研究提供参考。

关键词:动物性食品;磺胺类药物;检测1分析方法1.1处理样品的方法液相萃取法是样品处理方法中最经典的。

由于磺胺类药物在非极性有机溶剂中不易溶解,而在极性有机溶剂中易溶解,通常工作人员采用CH2Cl2、C3H6O、甲基氰以及醋酸乙酯等作为萃取液。

由于某些有机溶剂能够让样品蛋白丧失活性,因此,大力发展固相萃取法势在必行,有利于更快速、顺利地萃取与蛋白结合的磺胺类药物残留。

固相萃取法优势很多,比如可操作性强、装置简单、适用范围较为广泛等。

其中阳离子交换树脂以及C18等是最常见固相萃取装置。

基质固体分散技术和超过滤方法是近年来比较流行的萃取方法。

超过滤法能够有效解决共萃取干扰、乳胶产生等很多液相萃取技术问题,同时简化检测步骤,提升检测结果的准确性,减少分析费用。

MSPD的制备工艺为:将样品与C18柱填料混合,装柱,之后利用正己烷清洗柱子,及时去掉脂质化合物,最后利用二氯甲烷清理掉被吸附的组分,保留高极性杂质。

相对于传统样品处理方法,MSPD具有如下优势:样品处理方法效率较高,而且操作简单;有效抑制和消除了乳化作用;溶剂消耗较少。

此外,超临界流体萃取(SFE)也可用于从样品中提取磺胺类药物。

1.2样品净化方法在进行色谱分析之前,需要净化和浓缩样品,以防止样品基质中的复杂成分严重破坏色谱仪器和干扰目标分析物。

其中薄层色谱、柱色谱以及固相萃取等都是常见方法。

绝大多数净化方法和样品基质以及萃取过程都与萃取剂使用关联不大。

其最终目的是去除干扰,选择性地提取磺胺类药物。

色谱法检测动物源食品中磺胺类药物残留研究进展

色谱法检测动物源食品中磺胺类药物残留研究进展

色谱法检测动物源食品中磺胺类药物残留研究进展作者:龙举李佩佩龙位等来源:《安徽农业科学》2015年第26期摘要磺胺类药物是一类可限量使用于水产养殖和畜禽业的广谱高效抗菌药物,且被广泛应用。

磺胺类在动物源性食品中会有残留,通过任何途径摄入磺胺都有可能在人体内蓄积而对人造成危害。

目前,动物源性食品中磺胺类药物多残留的定量检测主要有高效液相色谱法(HPLC)以及高效液相串联质谱法(HPLCMSMS)。

色谱法检测磺胺类药物的主要步骤为提取、浓缩、净化和进色谱柱分析。

简要综述了色谱法检测动物源食品中磺胺类药物的方法研究进展,以期为动物源性食品中磺胺类药物多残留检测提供参考。

关键词磺胺类;残留;检测;动物源食品;高效液相色谱;质谱中图分类号S851.34+7文献标识码A文章编号0517-6611(2015)26-330-03磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,被广泛应用于水产养殖和畜禽业,主要作为化学治疗药物用于预防和治疗细菌感染性疾病[1]。

磺胺类药物有较广的抗菌谱,对大多数革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌的抑制作用明显[2]。

可限量使用的磺胺类药物是目前水产养殖业中最常使用的抗生素之一,多用于养殖类水生生物的烂鳃病、肠炎病、弧菌病、疖疮病、细菌性败血病等。

在生物体内,磺胺类药物有着比较长的作用时间和代谢时间,通过食物链等途径摄入的磺胺类药物都有可能蓄积在人体内并富集,磺胺二甲嘧啶等甚至有引起潜在致癌性的可能[3]。

人类造血系统会遭受磺胺类药物残留的破环,从而引发粒细胞缺乏症、血小板减少症、溶血性贫血症等[4];磺胺类药物残留也会引起人体过敏反应,轻则出现荨麻诊或皮肤瘙痒,严重时则引起血管性水肿,甚至导致死亡[5]。

世界上一些地区或国家对动物源性食品中的磺胺类药物最高残留限量要求不断提高[6],欧盟、美国等地区或国家规定了动物源性食品中单个磺胺以及总磺胺的最高残留限量(MRLs)为100 μg/kg,而潜在致癌的磺胺二甲基嘧啶(SM2)最高残留限量(MRLs)为25 μg/kg[7]。

饲料及动物源性食品中磺胺类药物残留检测研究进展

饲料及动物源性食品中磺胺类药物残留检测研究进展

o d s , i n c l u d i n g h i g h p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y , g a s c h r o ma t o ra g p h y , h i g h p e f r o ma r n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a —
Ab s t r a c t : I n r e c e n t y e a r s , s u l f o n a mi d e i s w i d e l y u s e d i n f o o d b o r n e a n i ma l b r e e d i n g , b u t u n r e a s o n a b l e u s e e a s i 一
F e e d s a n d Ed i b l e An i mal Pr o d u c t s
H E C o n g w e i , WA N G J i a o j i a o , G A O We n h u i
(C o l l e g e o f B i o l o g i c a l S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g , He b e i U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y , S h i j i a z h u a n g 0 5 0 0 0 0 , C h i n a )
Q u a l i t y C o n t r o l品质 调控
饲料及动物源性食 品中 磺胺类 药物残 留检 测研 究进展

超高效液相色谱法检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶残留量的研究

超高效液相色谱法检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶残留量的研究

超高效液相色谱法检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶残留量的研究李宏娟;曹秀梅;林艳青;陈有旺【摘要】A rapid determination method for sulfadimidine in chicken tissues was established using UPLC-UV. Sulfadimidine in chicken tissues were extracted with ethyl acetate , followed solvent conversion with 0.1M hydrochloric acid and removed fats with n-hexane, then Purified with MCX column and finally determined by UPLC with a UV detector at awavelength of 270 nm. The retention time of sulfadimidine was 0.88min, The limit of detection (LOD)is 2.0μg/kg and the limit of quantification (LOQ)is 5.0μg/kg in chicken. Recoveries are in a range of 60%~85%at spiked levels of10~200μg/kg,respectively were obtained for the method. This method is fast, esay and accurate for determination of sulfadimidine residues in chicken.%采用超高效液相色谱仪-紫外检测器,建立鸡肉组织中磺胺二甲嘧啶的检测方法。

鸡肉组织中磺胺二甲基嘧啶用乙酸乙酯提取、0.1 mol/L盐酸溶剂转换、正己烷溶脂、MCX柱净化,在270 nm检测波长处用超高液相色谱仪-紫外检测器检测。

国内食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展

国内食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展

126 食品安全导刊 2017年8月目前,食品安全成为了影响广泛、深远的社会问题,已经引起了全社会普遍的关注,虽然食品安全监管的力度一直在加大,但是食品安全事件仍然时有发生。

食品安全不仅是保障人类健康、促进我国食品行业可持续发展以及我国对外贸易[1]的发展需要,也是各行各业增收增产以及国家社会、经济、政治稳定的重要因素之一,提升食品中磺胺类等药物的残留检测能力,保障食品安全已刻不容缓。

养殖户在动物疾病治疗过程中,不按照规定范围、剂量、配伍等使用兽药,或者过多过滥使用兽药,不仅不利于治疗动物的疾病,还导致了动物对药物产生了耐药性;在饲料中添加兽药,不严格执行休药期的相关规定,这些都是导致药物残留的原因。

农业部已经发布了一系列关于兽药使用的规定,但是仍有个别商家盲目追求利润,私自违规添加药物,严重威胁了人们的身体健康。

因此,加强对磺胺类等兽药残留的检测,实现快速、高效、灵敏的检测方法,具有重大意义。

1 磺胺类药物概述磺胺类药物(sulfanilamides,SAs),结构上和对氨基苯甲酸(PABA)类似,可以与PABA 竞争,作用于细菌的二氢叶酸合成酶,阻止以PABA 为原料合成所需的四氢叶酸,从而抑制了细菌蛋白质合成,最终达到抗菌的效果。

该类药物具有抗菌谱广[2]、抗菌效果明显、性质稳定、价格便宜等优点[3],目前大量用于防治畜禽细菌性感染疾病。

由于磺胺类药物存在较为严重的副作用,能够产生排尿和造血紊乱、导致过敏等,且在动物体内无法代谢完全,其残留量通过食物链[4]进入人体,对人体的健康构成威胁[5-6]。

动物源性食品的安全问题一直受到各方的重视,对食品中药物残留的检测及监控也越来越严格。

中国对食品中药物残留最高限量作出了严格的规定,如动物源性食品中磺胺类物质最大残留限量(MRL)为100 μg/kg。

由于动物源性食品基质比较复杂,含有大量的脂肪、蛋白质等生物基质,需要比较合适的样品前处理方法和分析检测国内食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展□ 周 霞 陈万勤 傅红雪 罗金文 浙江省食品药品检验研究院摘 要:目前,磺胺类药物的残留问题是国内重要的食品安全问题之一,检测食品中的磺胺类药残留对人类的健康具有重要意义。

兽肉中磺胺类药物残留检测研究进展

兽肉中磺胺类药物残留检测研究进展

兽肉中磺胺类药物残留检测研究进展
张煌涛;李雪红;占秀梅
【期刊名称】《草食家畜》
【年(卷),期】2006(0)4
【摘要】高液相色谱法做为磺胺类药物的常规分析方法,具有简便、快速、分辨率高、检测限低的特点,本文综述了应用高液相色谱法测定磺胺类药物残留的前处理、分离及检测方法.
【总页数】3页(P14-16)
【作者】张煌涛;李雪红;占秀梅
【作者单位】新疆产品质量监督检验研究院,新疆,乌鲁木齐,830002;新疆乳品质量
监测中心,新疆,乌鲁木齐,830017;新疆乳品质量监测中心,新疆,乌鲁木齐,830017【正文语种】中文
【中图分类】S8
【相关文献】
1.国内食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展 [J], 周霞;陈万勤;傅红雪;罗金文
2.兽肉组织中氮哌酮和氮哌醇的残留检测方法研究进展 [J], 王艳君
3.动物源性食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展 [J], 蔡文金;张航俊;陈晓林;
林仙军
4.生鲜猪肉中磺胺类药物残留检测技术研究进展 [J], 杨娜;崔贝贝;李长滨
5.生鲜猪肉中磺胺类药物残留检测技术研究进展 [J], 杨娜;崔贝贝;李长滨
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动物性食品中磺胺药物的残留分析方法进展

动物性食品中磺胺药物的残留分析方法进展

动物性食品中磺胺药物的残留分析方法进展邓樱花;黄元乔;吴田;张洪权【期刊名称】《湖北第二师范学院学报》【年(卷),期】2012(000)002【摘要】近年来,食品安全问题,尤其是动物性食品中兽药残留超标的问题,引起了全世界的普遍关注,而磺胺药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长的抗生素。

本文介绍了目前常用的磺胺类药物残留分析方法,并对各种检测方法进行了比较分析。

同时对磺胺药物残留检测方法发展的前景进行了展望。

%Recently,food safety issues,especially of sulfonamide residues in animal food stuff,have caused the widespread attention of the whole world.And,sulfonamides are a class of widely used preventive and stimulate the growth of animal antibiotics.This paper introduces the present commonly used analysis methods of sulfonamide and then these methods were compared and analyzed.The future trends for the determination of sulfonamide residuesin animal food stuffs are briefly discussed.【总页数】3页(P9-11)【作者】邓樱花;黄元乔;吴田;张洪权【作者单位】湖北第二师范学院化学与生命科学学院,武汉430205;湖北第二师范学院化学与生命科学学院,武汉430205;湖北第二师范学院化学与生命科学学院,武汉430205;湖北第二师范学院化学与生命科学学院,武汉430205【正文语种】中文【中图分类】O653【相关文献】1.动物性食品中磺胺类药物残留分析研究进展 [J], 段振娟;张鸿雁;王硕2.动物性食品中磺胺类药物残留检测方法的研究进展 [J], 赵书景;贺绍君;罗国琦;袁逢新;张卫宪3.动物性食品中磺胺类药物残留免疫分析研究进展 [J], 崔艳华;马莺4.动物源食品中磺胺类药物残留的免疫分析方法研究进展 [J], 王佳;陶晓奇5.动物性食品中磺胺类药物残留检测方法 [J], 王邦国因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

牛肉中磺胺类药物残留的检测分析

牛肉中磺胺类药物残留的检测分析

牛肉中磺胺类药物残留的检测分析张筱艳;方素栎;魏晋梅【期刊名称】《中国草食动物科学》【年(卷),期】2016(036)003【摘要】A high performance liquid chromatography method was developed for the simultaneous determination of six sulfonamides residues in beef, which were sulfamethazine, sulfamonomethoxine, sulfadoxine, sulfisoxazole, sulfabenzamide, sulfamethoxazole. The beef samples were dissolved by homogenize and extracted with ethyl acetate,and cleaned up on by a silica MCX. The six sulfanilamides residues were separated on Gemini C18 column(100×4.6 mm)a t a constant temperature of 35℃ by using a mobile phase of 0.1% formic acid and acetonitrile at a flow rate of 1.0 mL/min.The results showed that the calibration curves were linear in the range of 0.01~5.00 μg/mL with a correlation coefficient of more than 0.999 and the limits of quantification were 0.004~0.017 μg/mL for the six analytes. The extraction recoveries were 67.6%~73.8% and the RSD between 2.56%~7.12%(n=3). No sulfonamides residues were detected in the beef sample .%为建立用高效液相色谱法同时测定牛肉中6种磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧哒嗪)残留的方法。

动物性食品中磺胺类药物残留检测方法的研究进展

动物性食品中磺胺类药物残留检测方法的研究进展

动物性食品中磺胺类药物残留检测方法的研究进展
赵书景;贺绍君;罗国琦;袁逢新;张卫宪
【期刊名称】《中国畜牧兽医》
【年(卷),期】2009(036)008
【摘要】动物性食品中兽药和饲料添加剂残留对人体健康所造成的危害,已经引起世界范围的广泛关注,成为人类亟待解决的问题之一.磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用,然而不合理的用药导致磺胺类药物在动物性食品中残留.影响食品安全,进而危害人类健康.作者对目前动物性食品中磺胺类药物(SAS)残留的主要检测方法进行介绍,主要包括微生物检测法、分光光度计法、免疫分析法、色谱法及色/质联用技术等,重点介绍了免疫分析法和色谱法,并对各种检测方法做出评价及其发展趋势进行了展望.
【总页数】4页(P60-63)
【作者】赵书景;贺绍君;罗国琦;袁逢新;张卫宪
【作者单位】周口职业技术学院,周口,466000;南京农业大学,南京,210095;周口职业技术学院,周口,466000;周口职业技术学院,周口,466000;周口职业技术学院,周口,466000
【正文语种】中文
【中图分类】S859.84
【相关文献】
1.食品中磺胺类药物残留检测方法研究进展 [J], 何红春
2.动物源性食品中磺胺类药物多残留检测方法研究进展 [J], 张永生;南海娟;魏新军
3.动物性食品中抗菌药物残留检测方法研究进展 [J], 刘丁溪;杨杰程;周宏超;郭抗抗
4.动物性食品中磺胺类药物残留检测方法研究 [J], 李丽
5.动物性食品中磺胺类药物残留检测方法 [J], 王邦国
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兽肉中磺胺类药物残留检测研究进展张煌涛1,李雪红2,占秀梅2(1.新疆产品质量监督检验研究院,新疆 乌鲁木齐 830002;2.新疆乳品质量监测中心,新疆 乌鲁木齐 830017)摘 要:高液相色谱法做为磺胺类药物的常规分析方法,具有简便、快速、分辨率高、检测限低的特点,本文综述了应用高液相色谱法测定磺胺类药物残留的前处理、分离及检测方法。

关 键 词:磺胺类药物;残 留;高效液相色谱中图分类号:S85114+3 文献标识码:A 文章编号:1003-6377(2006)04-0014-031 引 言磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物[1]。

同时,此类药物低剂量使用时,可起到刺激动物生长的作用。

另外,磺胺类药物的成本比较低,因此价格很便宜,使用起来也很方便。

剂量使用磺胺类药物种类可达数千种,其中应用较广并具有疗效的就有几十种[2]。

然而,通过任何途径摄入的磺胺类药物都会在人体中蓄积,导致许多细菌产生抗药性,对人类的身体健康产生很大的危害,磺胺类药物残留问题日益受到国际社会的重视[3,4]。

因此,为了保障人民身体健康必须监控磺胺类药物在食品中的残留量,但是由于对兽药中磺胺类药物残留的分析属复杂基质中痕量组分的分析技术,具有待测物质浓度低,浓度波动范围大,样品基质复杂,干扰物质多等特点[5],很难将磺胺类药物从兽肉中提取和萃取。

近年来,对磺胺类药物在兽肉中残留量作了大量研究,对此,检测技术也迅速发展,以寻求简便、快速、准确、敏感性高的检测方法满足日趋严格的残留限量要求,保障人们的食品卫生和安全,欧盟将磺胺类药物列为必须严格监控药物,并制定了动物源食品中磺胺的最大残留限量为0.1mg/ kg[6],目前测定食品中磺胺类药物残留的分析方法有固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)、液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)等。

本文对磺胺类药物残留的检测方法作一综述。

2 固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)固相萃取法[7](S olid Phase Extraction,SPE)是应用较收稿日期:2006-08-26作者简介:张煌涛(1974-),男,新疆人,本科,工程师,主要从事食品、农副产品检验。

广泛的方法,其测定原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标物吸附,与样品的基质和干扰物分离,然后再用洗脱液洗脱达到分离和富集目标化合物的目的,SPE的净化机制和淋洗操作与传统的开放式柱色谱方法之间不存在原理上的区别,但SPE常指使用预制的装有各种色谱填充料的小柱,与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),可以净化很小体积的样品(50~100μl),能显著减小溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。

固相萃取作为液体样品的提取和固体样品的净化手段在磺胺类药物分析中得到了广泛的应用。

林海丹、谢守新等[8]对高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶等磺胺类药物的残留进行了研究。

因为动物组织中磺胺类药物残留的检测常用溶剂有乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷,乙腈沸点高,而磺胺类药物耐热性差,浓缩温度低于35℃,故乙腈提取液浓缩耗时较长,乙酸乙酯提取浸出杂质多,且过HLB固相萃取柱后仍有基质干扰,二氯甲烷提取浸出杂质少且易排除基质干扰,效果理想。

用二氯甲烷提取,由于二氯甲烷属中等极性溶剂,有可能提取出类脂物,因此提取浓缩后需脱类脂物。

林等采用甲醇-正己烷液液萃取脱脂。

甲醇与正己烷有一些互溶性,会产生轻度乳化,加水以增加甲醇相密度,避免乳化现象,兼顾到磺胺类药物的弱碱性,其在酸性溶液中溶解度大,因此采用甲醇-乙酸-正己烷液液萃取脱脂,直接以1ml流动相(含乙酸、甲醇)定容残渣,各加3ml正己烷萃取脱脂2次,这种微量脱脂法耗试剂少,且避免分液漏斗转移时分析物的损失。

单纯的液液萃取很难确保色谱分析时不出现基质干扰。

选择普通C18固相萃取柱,净化效果不理想,可能是412006年12月 第4期(总第133期) 草食家畜(季刊)由于普通C18固相萃取柱的游离硅羟基具有活性。

经筛选改用Waters Oasis HLB固相萃取柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物)进行试验。

结果除杂质效果好,回收率高且重现性佳。

应用液-液分配的经典样品处理方法结合固相萃取技术,建立了对样品的提取净化浓缩的前处理方法,此法选择了Waters Oasis HLB固相萃取柱进行试验,使得除杂质效果好,回收率理想,可同时测定动物源性食品中4种磺胺类药物残留。

熊芳、戴华等[9]用固相萃取高效液相色谱法分离测定动物肝中的4种磺胺类药物残留量。

此法采用微量样品处理技术[10],用乙腈,氯仿混合溶液快速提取,固相萃取净化,反相高效液相色谱法分离测定,外标法定量。

即在酸性条件下将样品过Waters Oasis MCX固相萃取小柱,使之完全被吸附,再用5ml5%氨化甲醇液将磺胺类药物完全洗脱下来。

此法操作简便、简化、净化效果较好下限为0.0050mg/kg,回收率>82%,相对标准偏差<5%。

刘海新[11]以HPLC检测罗非鱼肌肉中磺胺二甲嘧啶(Sulfa methazine)其样品前处理采用ODS-C18(200mg)柱固相萃取,该方法的精密度和准确度都比现有的标准方法SN0208-93出口肉中10种磺胺残留量的检测方法高。

在0.01mg/kg的浓度下,回收率可达80%以上,相对标准差为2.83%。

李俊锁等[12]采用Seppak碱性氧化铝柱SPE净化后测定,净化效果显著,回收率68.8%~100.0%,检出限低于0.05mg/kg。

3 高效液相色谱法(HPLC)GC和GC-MS对肉、奶中磺胺类药物残留的测定灵敏度高而且专属性强,但需要繁冗的净化和衍生步骤,不适合大量样品的分析[13]。

美国农业部食品安全检查局(FSIS)采用荧光胺衍生的薄层色谱(TLC)筛选方法。

这种方法灵敏度、选择性较好,但重复性不够好。

HPLC作为磺胺类药物的常规检测方法,具有简便,快速,分辨率高,检测限低的特点,目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器(UVD)、荧光检测器(FLD)和电化学检测器(ECHD),要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团(共轭双键结构),或电化学活性基团。

液相色谱-紫外检测法有许多应用,紫外吸收的检测波长多选择在226~360nm之间,灵敏度通常为0.1mg/L,若在柱后进行衍生反应,检测灵敏度可至0.01mg/L[14]。

紫外吸收可适用于各种磺胺类药物,对于多组分磺胺类药物的同时分析很方便,但其灵敏度低,选择性较差,有些分析方法基体干扰严重。

磺胺类药物本身没有或具有弱的荧光,通过柱前或柱后衍生,生成强荧光物质,可利用荧光检测器检测,但衍生化过程较繁琐,不适用于批量样品的分析。

电化学检测技术是HPLC检测技术中灵敏和便宜的检测方法,王建华,林黎明,陈长法提出了采用液相色谱电化学检测器(ECD)测定禽肉中多种磺胺残留方法[15],通过与二极管阵列检测器(DAD)进行比较,发现SA在ECD上响应比DAD至少高一个数量级。

Y ou等[16]用Ag/AgCl电极检测禽肉、胶囊和人尿样中磺胺类药物,本法具有灵敏度高、专属性好的优点。

Carrazon等[17]用玻碳电极(glass-carbon-electrode)研究磺胺类药物的电化学特性及在药物中含量的分析,均有较高的灵敏度。

但上述方法均有一个值得关注的问题是磺胺类药物对电极污染并使其失活,需对电极进行预处理或采用脉冲循环电位扫描再生电极。

Rao等[18]利用掺硼的宝石电极试图解决该问题,但未见有商品化的该电极。

利用多孔石墨电极(porous graphite elec2 trode),库仑阵列检测方式及简单的在线清洗方法,同时检测10种磺胺类药物,解决了电极的污染及再生问题,具有很高的灵敏度及稳定性,适用于食用畜禽产品中磺胺类药物残留量的分析。

近年来,用荧光胺柱前衍生或柱后衍生[19],进行磺胺测定的液相色谱荧光检测法已成为测定动物组织多种磺胺快速分析方法,这种方法灵敏度、选择性都较好。

4 高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)高效液相电喷雾质谱法检测磺胺类药物,灵敏度高,特异性强,电喷雾[20]是一种软电离方式,电离方式是样品溶液在强电场和雾气化的作用下瞬间电离,在设置好条件后,可获得很强的分子离子峰,得到分子量信息,并可借助ESI -MSn对准分子离子峰进行多级裂解,从中获得丰富的结构信息,并通过多级质谱的高选择性提高检测的特异性,从而增强分析方法的可靠性,吴西梅等人[21]研究了用HPLC 电喷雾质谱法检测磺胺二甲嘧啶,通过多级质谱对样品进行定性,采用二级子离子做定量离子,多级反应检测模式(MRM)进行定量。

本方法最低检测限为5μg/L,线性范围25~400μg/L这种方法特异性高,选择性强,灵敏度高,分析时间短,可以排除色谱柱共流物的干扰,有较好的重现行,适合卫生检验的需要。

相比较而言,HPLC-MS联用技术是最灵敏的磺胺类药物分析检测方法[22],检出限可达μg/L级,只是仪器设备昂贵,限制了其应用范围。

5 小 结综上所述,鉴于兽肉中磺胺类药物残留是涉及人类健康的食品安全问题,应给予充分重视,加强检测工作。

并努力研究开发一些简单、快速和便携化的筛选多残留分析技术。

发展高效、高灵敏的联用技术和多残留组分确证技术,如高效液相色谱-质谱联用法等。

实现分析过程自动化或智能化,以提高检测准确性,保证消费者的健康。

51草食家畜(季刊) 2006年12月 第4期(总第133期)参考文献:[1] 特奈普西得.动物源性食品中药物残留分析方法[M ].于竞,王进喜,白宏,等译.天津:科技翻译出版公司,1991.4041[2] 李俊锁,邱月明,王 超.兽药残留分析[M ].上海:上海科学技术出版社,20021[3] 农业部畜牧兽医局.动物源食品中磺胺对甲氧嘧啶残留检测方法-高效液相色谱法[J ].中国兽药杂志,2002,36(3):14-161[4] 张 曦,韩剑众,张 虹,等.市售和试验猪肉内脏相关抗菌素和兴奋剂残留的检测研究[J ].云南农业大学学报,2002,17(2):184-1871[5] 李俊锁,邱月明,王 超.兽药残留分析[M ].上海:上海科学技术出版社,20021[6] Commission Regulation (EC )NO 508/1999of 4/3/1999a mending annexes I to IV to council Regulation (EEC )NO 2377/90laying down a community procedure for the establishment of maximum residue limits of veteri 2nary medicinal products in food stufls of animal[J ].off J Eur Comumun ,1999,60(2):16-17[7] 庄 宛,叶 枚,刘海新,林建忠.兽药残留分析中的样品处理技术进展.《中国卫生检验杂志》,2003,13(6):780-7821[8] 林海丹,谢守新,冯德雄,杨培慧.动物源性食品中磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱法测定[J ].分析测试学报,2003,22(1):94-961[9] 熊 芳,戴 华,袁智能.固相萃取高效液相色谱法测定动物肝中四种磺胺残留量[J ].分析科学学报,2002,18(5):415-4171[10] 聂洪勇,黄志强.分析测试通报.1992,11(6):501[11] 刘海新.福建水产.2000,3-4:13-171[12] 李俊锁,李喜旺,魏广智.畜牧畜医学报.2002,33(4):29-33[13] 张素霞,李俊销,钱传范.猪肌肉中磺胺类药物的MSPD 净化和HPLC 测定.畜牧畜医学报,1999,30(6):531-535[14] 李曙光,等.高效液相色谱2电化学阵列检测器检测10种磺胺药物在鸡肉中的残留[J ]1[15] Wang Jianhua (王建华),L in L iming (林黎明),Chen Changfa (陈长法).Journal of Instrum ental Analysis (分析测试学报).20021[16] Y ou T Y ,Y ang X R ,Wang E K.Analyst ,1998,123(11):2357~23601[17] Carrazon J M P ,Recio A D.Diez L M P.Talanta ,1992,39(6):631~6351[18] Rao T N ,Sarada B V ,Tryk A D ,Fujishima A.J.Electroanaly.Chem.2000,(491):175~1811[19] Coenegracht PM J ,Franke J P ,Metting H J.Anal.Chim.Acta.1973,65(2):375~3841[20] HelaW ,BrandtnerM ,Widek R ,Schuh R.FoodChem istry ,2003,(83):601~6081[21] 吴西梅,杨业,梁春穗,杜达安.高效液相色谱质谱测定肉品中的磺胺二甲嘧啶[J ].中国卫生检验杂志,2004,14(2):164-1651[22] CombsM T ,Ashraf2KhorassaniM ,Taylor L T.J.Pharm.B iom edi.Anal ,1999,(25):301~3081The Progress of R esearch about Determining R esidues ofSulfonamides in Meat ProductsZHAN G Huang -tao 1,L I Xue -hong 2,ZHAN Xiu -mei 2(1.Xinjiang Product Quality Supervision and Inspection in Academe ,Urumqi 830002,China ;2.Xinjiang Dairy Product Quality Monitor Center ,Urumqi 830017,China.)Abstract :As the routine analyzing method ,High performance liquid chromatography is simple ,fast ,high resolution and low detection limit.This article summarize the treatment ,separation and determination by us 2ing the method of High performance liquid chromatography to determine the remains of Sulfonamides.K ey w ords :Sulfonamides ;High performance liquid chromatography ;residues 612006年12月 第4期(总第133期) 草食家畜(季刊)。

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