高温合成技术
高温高压合成技术在材料制备中的应用
高温高压合成技术在材料制备中的应用高温高压合成技术是一种基于物质在高温高压条件下经历相变反应的方法，广泛应用于材料科学和工程中。
它具有独特的优势，能够实现材料的高密度、高纯度和高度晶化等特性，因此在材料制备领域有着重要的应用价值。
材料制备是材料科学和工程的基础，通过高温高压合成技术可以实现一系列材料的制备和改性。
首先，高温高压合成技术可以用于制备高温材料。
例如，在超高温下使用高温高压合成技术可以制备出适用于航空航天等领域的新型陶瓷材料，这些材料具有耐高温、耐氧化、耐腐蚀等特性，能够满足极端环境下的工程需求。
其次，高温高压合成技术可以用于制备高压下稳定的材料。
在地壳深处的高压环境下，普通材料会发生结构相变，而高温高压合成技术可以模拟这种高压环境，制备出高压下稳定的材料。
这些材料具有独特的电子结构和物理性质，具有广泛的应用前景，例如高压下稳定的超导材料可以应用于能源传输和储存。
此外，高温高压合成技术还可以用于制备纳米材料。
由于高温高压环境下原子间距离减小，反应速率加快，可以有效地控制晶体的尺寸和形态，制备出纳米级材料。
纳米材料具有较大的比表面积、较短的扩散路径和独特的量子效应，表现出与宏观材料截然不同的性能，例如纳米材料的高强度、高韧性和强化效应，在材料科学和工程领域具有广泛的应用前景。
此外，高温高压合成技术还可以用于材料的改性。
例如，通过高温高压合成技术可以实现金属材料的变质处理，改变材料的晶粒结构和晶界特性，提高材料的韧性和强度。
同时，通过控制高温高压合成条件还可以实现材料的气相渗透、离子注入和表面改性等处理，改善材料的性能和功能。
总而言之，高温高压合成技术在材料制备中具有广泛的应用前景。
它不仅可以用于制备高温材料和高压稳定材料，还可以实现纳米材料的制备和材料的改性处理。
随着材料科学和工程的不断发展，高温高压合成技术必将在材料制备领域发挥越来越重要的作用，为人们提供更高性能的材料，推动科学技术的进步。
自蔓延高温合成技术与应用
自蔓延高温合成技术与应用1 SHS原理及特点自蔓延高温合成(Self-propagation High Temperature Synthesis),简称SHS. 它是基于放热化学反应的基本原理,利用外部能量诱发局部化学反应(点燃),形成化学反应前沿(燃烧波),此后, 化学反应在自身放热的支持下继续进行, 表现为燃烧波蔓延至整个体系, 最后合成所需的材料（粉体或固结体）[ 1 ]。
其过程如图1所示。
图1 SHS反应过程示意图SHS 技术同其它常规工艺方法相比, 具有设备、工艺简单; 节省时间, 能源利用充分; 产量高; 产物纯度高, 反应转化率接近100%; 在燃烧过程中, 材料经历了很大的温度变化,非常高的加热和冷却速率, 使生成物中缺陷和非平衡相比较集中, 因此某些产物比传统方法制造的产物更具有活性; 复合相分布均匀、相界面清洁和结合好、可以制备具有超性能的材料[2] , 集材料的合成与烧结于一体等优点。
2 SHS 的发展概况19世纪，人们发现一些气、固相或固、固相材料在发生化学反应时具有强烈的放热现象, 所放出的热量能使反应自我维持并蔓延直至形成最终产物。
l895年,德国冶金学家Goldchmidt通过实验研究了铝热反应还原碱金属和碱土金属氧化物,详细报道了固一固相燃烧反应的自蔓延特性。
1967年，前苏联科学院Merzhanov[3]等人发现了可称之为“固体火焰”的Ti—B混合物自蔓延燃烧现象，并将这种依靠混合体化学反应的自身放热来合成新材料的技术首次命名为自蔓延高温合成,即SHS。
随后，前苏联科学家们经过系统而深入的研究，将SHS技术与冶金、机械等加工技术相结合，开发出了多种SHS工艺来制备和加工新型材料，发展了一系列无机材料粉末合成与成型、致密化工艺相结合的技术。
如1972年，SHS法用于了TiC、Ti(CN)、MoTi2、AlN 、六方BN等粉末的生产。
俄罗斯的科学家用燃烧合成方法制取了500多种材料，常见燃烧合成的材料如表1所示[ 4 ]。
高温固相合成法
高温固相合成法高温固相合成法是一种常用于制备无机材料的方法，具有简单易操作、成本较低等优点。
本文将详细介绍这种方法的定义、特点、机制、优缺点以及应用领域。
一、定义：高温固相合成法是指在高温条件下，将原料粉末按照一定配方混合，并在惰性气氛下加热，使其化学反应生成所需的无机材料的方法。
二、特点：1、简单易操作高温固相合成法操作简单，一般只需要将原料粉末按照一定的配比混合，然后加热反应即可，无需太多的设备和技术支持。
2、成本较低高温固相合成法的原料通常都是便宜易得的，且反应过程中无需额外地消耗太多的能源，因此成本相对较低。
3、产品纯度较高高温固相合成法操作温度相对较高，通常可以使原料快速反应，反应生成的产物纯度较高。
三、机制：高温固相合成法的反应过程主要包括两部分，即原料混合和加热反应。
1、原料混合在高温惰性气氛下，将所需原料按照一定的配比混合，形成均匀的反应体系。
2、加热反应将反应混合物放入高温烘箱或炉内，进行加热反应。
在惰性气氛下，反应体系中的原料粉末发生化学反应，生成所需的无机材料。
四、优缺点：1、优点（1）简单易操作（2）成本较低（3）产物纯度较高（4）能够制备较难制备的无机材料2、缺点（1）反应温度较高，可能会使一些材料失去活性（2）产物形貌不易控制（3）容易产生杂质五、应用领域：高温固相合成法被广泛应用于无机材料的制备，例如：（1）金属氧化物陶瓷材料（2）半导体材料（3）无机非金属材料（4）光学材料（5）电池材料总之，高温固相合成法是一种简单、低成本、高效的制备无机材料的方法，可广泛应用于各种领域。
自蔓延高温合成技术(课程讲义)
典型的例子是铝热反应，如:
3Cr2O3 + 6Al + 4C = 2Cr3C2 + 3Al2O3 T= 6500K
MoO3 + 2Al + B = MoB + Al2O3
T= 4000K
Fe2O3 + 2Al = Al2O3 + 2Fe
T＞3000K
以液相密实化技术为基础发展了离心复合管制备技术
3-2.加压密实化技术
非稳态燃烧 有关的理论研究:
振荡燃烧 螺旋燃烧 混沌燃烧
低放热体系、 气--固反应体系、 复杂反应体系 合成条件变化造成的非稳态燃烧
平衡态理论: 热平衡理论 渗透燃烧理论
非平衡理论: 通过非平衡热力学理论研究和模拟 燃烧波结构的变化规律
燃烧模式的研究 方法: 燃烧合成过程的数学
模拟和实验验证
燃烧合成 →远离平衡的不可逆过程
•
温度采集: 多通道热电偶、红外温度计
•
图像采集: 高速摄影机和计算机处理
燃烧合成基础研究装置图
•全可控的自动点火功能 •过程温度、图像监测 •多点温度同步监测 •合成气氛和压力调节
1-1.无气点火过程研究
基本假设: 点火截面温度分布均匀 截面上材料物性参数不随温度变化 热损失忽略不计
对于x处的反应层，根据Fourier基本热方程，在一维方向上有:
SHS合成
燃烧产 品加工
气氛、压力 离心、点火
研磨、抛光 切割等
硼化物、氮化物等无机材料、 多相多组分材料及制品
最有效的控制手段:
1、 外加热 辅助燃烧合成 获得熔融的合成产品，强化低放热反应的合成 TiNi、NiAl、Ni3Al等
2、 掺加稀释剂 提高合成转化率，控制材料结构，改善材料可加工性 AlN、Si3N4.TiN等
苛刻条件下合成与制备技术 专题 1.
苛刻条件下合成与制备技术随着社会高科技的迅猛发展，对化合物和材料提出了各种各样的要求，也越来越要求化学家能够合成更多的具有新型结构和新型功能的化合物和材料。
在现代合成中，愈来愈广泛地应用极端条件下的合成方法与技术来实现通常条件下无法进行的合成, 并在这些极端条件下开拓多种多样的一般条件下无法得到的新化合物、新物相与物态。
1．高温合成高温合成技术是化合物和材料合成的一个重要手段。
一般通常的温度都在1000℃以上。
如高熔点金属粉末的烧结、难熔化合物的熔化和再结晶、陶瓷体的烧成等都需要很高的温度。
在实验室中，主要是利用马弗炉来获得高温，根据加热体的不同，可以获得从1000到3000℃的高温，甚至更高。
炉内气氛可以是空气气氛，也可以是其它气氛，炉体可以是箱式，也可以是管式等。
测量高温通常使用热电偶高温计，一般可在室温到2000 ℃之间应用，某些情况下甚至可达3000 ℃。
在更高的温度下可用光学高温计，它的测量范围是700～6000 ℃。
光学高温计只能测量高温，低温段则不准确。
图1.1给出了实验室常见的高温炉和管式炉的结构示意图。
高温下常见的反应是固相反应，它不同于溶液中的反应，他们在常温常压下很难进行。
例如，从热力学角度讲，MgO(s)和Al 2O 3(s)反应生成尖晶石MgAl 2O 4(s)的反应完全可以自发进行。
然而，在实际上，在1200 ℃以下反应几乎不能进行，在1500 ℃时反应也需数天才能完成。
原因有两点：第一，反应的第一阶段，即在反应物晶粒界面上或与界面邻近的晶格中生成MgAl 2O 4晶核，由于产物晶核与反应物结构不同，因而产物晶核的生成很困难；第二，进一步实现在晶核上的晶体生长也有相当的难度，这主要是固相间离子的扩散速率非常慢的缘故。
高温下有利于晶核生成和离子扩散，所以能加速反应。
为了降低固相反应的温度，使反应能在比较温和的条件下进行，有一些方法可以降低固相反应的温度，如将反应物充分破碎和研磨，或通过各种化学途径制备成粒度细、比表面积大、表面具有活性的反应物原料，然后通过加压成片，甚至热压成型使反应物颗粒充分均匀接触；或通过化学方法使反应物组分事先共沉淀；或通过化学反应制成化合物前驱物等。
自蔓延高温合成法
自蔓延高温合成法概述自蔓延高温合成法（Self-Propagating High-Temperature Synthesis，简称SHS）是一种以高温反应为基础的合成方法，具有快速、低能耗和高效的特点。
它在材料科学和化学领域有着广泛的应用，可以用于合成金属陶瓷材料、复合材料和无机化学品等。
原理SHS基于自蔓延原理，即通过局部点燃反应混合物中的可燃物质，使整个反应物质迅速发生反应并扩散，形成产物。
该反应过程通常在高温下进行，使用以金属和非金属化合物为主的反应物，产物常为金属、陶瓷和复合材料。
反应机制SHS反应通常由两个步骤组成：点燃阶段和自蔓延扩散阶段。
在点燃阶段，反应体系中局部加热可燃物质，使其自发点燃。
燃烧反应产生的高温和自由基会引发整个反应物质的快速反应。
在自蔓延扩散阶段，反应前驱体与产物之间的扩散作用会加速反应的进行，并不断释放出热量，维持反应的高温。
应用领域1. 金属陶瓷材料SHS在金属陶瓷领域有广泛的应用。
例如，利用SHS可以制备高硬度、耐磨损的刀具材料。
通过选择不同的金属和陶瓷反应物，可以调控材料的硬度、导热性和耐腐蚀性。
2. 复合材料SHS还可用于制备复合材料，在提供机械强度的同时具有轻质和高温性能。
通过选择不同的反应物，可以调控材料的化学成分和微结构，使其具有特定的性能和应用领域。
3. 无机化学品SHS在无机化学品合成中也有重要的应用。
例如，在高温下可以通过SHS方法合成多晶硅粉末，用于制备太阳能电池。
此外，SHS还可用于制备氧化物陶瓷材料、金属硬质合金和火焰喷涂材料等。
实验操作SHS方法的实验操作相对简单，但仍需注意安全事项。
以下是一般的实验操作步骤：1.准备反应物：按照所需的配比准备反应物。
2.混合反应物：将反应物充分混合均匀，以确保反应的全面性。
3.预热反应器：将反应器预热至适当的温度，以提供起始点燃的热源。
4.加入混合物：将混合物加入预热的反应器中，快速封闭反应器。
5.点燃反应物：利用点燃源引发混合物中可燃物质的燃烧。
自蔓延高温合成法
自蔓延高温合成法自蔓延高温合成法（Self-Propagating High-Temperature Synthesis，简称SHS）是一种在高温下自发进行的化学合成方法。
SHS技术已被广泛应用于材料科学、能源存储、催化剂制备等领域，其独特的特点使其成为一种高效、环保且经济的合成方法。
SHS技术的原理是在适当的反应条件下，通过引入足够的活化能使化学反应自发发生和持续传播。
这种自蔓延的反应过程是基于氧化还原反应、放热反应和传热传质等多种复杂的物理和化学过程相互耦合而成的。
由于SHS反应在高温下进行，因此可以获得高纯度、致密度高、晶粒细小的产物。
SHS技术的优点主要有以下几个方面：1. 高效性：SHS反应通常在数秒至数分钟内完成，反应速度快，能耗低。
与传统的合成方法相比，SHS技术可以显著缩短合成时间。
2. 环保性：SHS技术不需要使用外部能源，反应过程中产生的高温和自身放热能够驱动反应的进行，使其成为一种绿色合成方法。
此外，由于反应过程中不需要溶剂，减少了有机溶剂的使用和废弃物的产生。
3. 可控性：通过控制反应条件、配比和反应时间等参数，可以实现对产物形态、尺寸和组成的精确控制。
这使得SHS技术在材料制备中具有很大的灵活性。
4. 应用广泛：由于SHS技术能够合成各种复杂的无机、有机和金属材料，因此在材料科学和工程领域有着广泛的应用。
例如，SHS技术可以用于制备金属陶瓷复合材料、纳米材料、催化剂和能源存储材料等。
SHS技术也存在一些挑战和限制。
首先，SHS反应的过程比较复杂，需要对反应机理和热力学行为进行深入研究。
其次，由于反应过程中产生的高温和强热释放，需要对反应系统进行良好的隔热和安全措施。
此外，SHS技术在合成大尺寸和复杂形状的材料时也面临一定的困难。
为了克服这些限制，研究者们正在不断改进和优化SHS技术。
例如，引入外部能量源、微波辐射和压力等调控因素，可以进一步提高反应速率和产物质量。
此外，结合计算模拟和实验研究，可以深入理解SHS反应的机理和动力学行为。
自蔓延高温合成技术
自蔓延高温合成(self–propagation high–temperature synthesis，简称SHS)，又称为燃烧合成(combustion synthesis)技术，是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。
基本信息∙中文名称：自蔓延高温合成∙外文名称：self–propagation high–temperature synthesis∙特点：反应温度通常都在2100~3500K∙简史：黑色炸药是最早应用特点燃烧引发的反应或燃烧波的蔓延相当快，一般为0.1~20.0cm/s，最高可达25.0cm/s，燃烧波的温度或反应温度通常都在2100~3500K以上，最高可达5000K。
SHS以自蔓延方式实现粉末间的反应，与制备材料的传统工艺比较，工序减少，流程缩短，工艺简单，一经引燃启动过程后就不需要对其进一步提供任何能量。
由于燃烧波通过试样时产生的高温，可将易挥发杂质排除，使产品纯度高。
同时燃烧过程中有较大的热梯度和较快的冷凝速度，有可能形成复杂相，易于从一些原料直接转变为另一种产品。
并且可能实现过程的机械化和自动化。
另外还可能用一种较便宜的原料生产另一种高附加值的产品，成本低，经济效益好。
自蔓延高温合成法发展简史早在2000多年前，中国人就发明了黑色炸药(KNO3+S+C)，这是自蔓延高温合成(SHS)方法的最早应用，但不是材料制备。
所谓自蔓延高温合成材料制备是指利用原料本身的热能来制备材料。
1900年法国化学家Fonzes–Diacon发现金属与硫、磷等元素之间的自蔓延反应，从而制备了磷化物等各种化合物。
在1908年Goldschmidt首次提出"铝热法"来描述金属氧化物与铝反应生产氧化铝和金属或合金的放热反应。
1953年，一个英国人写了一篇论文《强放热化学反应自蔓延的过程》，首次提出了自蔓延的概念。
材料学中的高温陶瓷合成技术
材料学中的高温陶瓷合成技术高温陶瓷合成技术是材料学中的一个重要领域，它涉及到制备和研究各种高温陶瓷材料的方法和工艺。
这些高温陶瓷材料在许多领域都有广泛的应用，比如能源、航空航天、电子和化工等行业。
本文将介绍高温陶瓷合成技术的原理和方法，并探讨其在不同领域的应用。
一、高温陶瓷合成技术的原理高温陶瓷合成技术基于化学反应原理，通过控制反应条件和材料配方来合成具有特定结构和性能的陶瓷材料。
在高温下，原料中的不同元素之间会发生化学反应，形成新的化合物或晶体结构。
合成过程中需要考虑温度、压力、反应时间和原料之间的比例等因素。
二、高温陶瓷合成技术的方法1. 粉末冶金法粉末冶金法是一种常用的高温陶瓷合成技术，它通过将原料粉末混合均匀并压制成型，然后经过高温烧结得到陶瓷材料。
这种方法可以控制材料的密度和微观结构，从而调控陶瓷材料的性能。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种将材料的原料以溶胶形式分散在溶剂中，然后经过凝胶、干燥和热处理等步骤得到陶瓷材料的方法。
这种方法可以制备高纯度、均匀分散的纳米级陶瓷材料，并且可以制备复杂形状的陶瓷制品。
3. 气相沉积法气相沉积法是一种利用化学反应从气相中合成陶瓷材料的方法。
常用的气相沉积技术包括化学气相沉积和物理气相沉积。
这种方法可以制备具有高纯度和均匀晶体结构的陶瓷材料，适用于制备薄膜和纤维等形状的陶瓷产品。
三、高温陶瓷合成技术的应用1. 能源领域高温陶瓷在能源领域有广泛的应用，比如用于制备燃气轮机和核反应堆的部件。
这些陶瓷材料具有优异的高温稳定性和耐腐蚀性能，可以在高温和恶劣环境下工作。
2. 航空航天领域高温陶瓷在航空航天领域可以用于制备发动机喷嘴、航空器外壳和热障涂层等关键部件。
这些陶瓷材料具有轻质、高强度和耐高温的特点，可以提高航空器的性能和安全性。
3. 电子领域高温陶瓷在电子领域可以用于制备集成电路基板、陶瓷电容器和电子陶瓷零件等。
这些陶瓷材料具有优异的绝缘性能和介电常数，可以实现高频率和高密度的电子元件。
自蔓延高温合成技术
4 燃烧波蔓延 作为一类特殊的化学反应,SHS 反应区前沿,即燃烧波会随着反应的进行 而不断推移。因此需要建立能反映这一特征的动力学参数。燃烧波速率 则是这一动力学参数,它描述了燃烧波前的移动速率。 在一定的假设条件下,如忽视对流、辐射散热等,以及对燃烧波结构作一定 的约束之后,可以求出燃烧波速率的解析式。不同的约束条件会得到略有 差别的解。 稳态燃烧-大多数的SHS 过程,燃烧前沿都存在一个光滑的表面(平面或很 小的曲面) ,这一表面以恒定的速率一层一层传播,称之为稳态燃烧。
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经过材料科学工作者几十年的努力,自蔓延高温合成 技术已成功应用于难熔化合物的制备,包括粉体的制 备及复合材料的制备等,而采用SHS 法制备的陶瓷内 衬钢管以其良好的耐磨、耐蚀、耐高温性能和优异 的抗机械冲击、抗热冲击性能,产品重量轻、不怕磕 碰、价格低等优点在许多工程中也得到了广泛应用, 使用寿命是现行管材的几倍至几十倍。尽管自蔓延 高温合成技术在材料的改性方面已得到了广泛的应 用,在性能价格比方面有优越性,但是科学工作者不满 于现状仍在继续完善SHS 工艺,比如将SHS 工艺与加 压相结合,可获得更致密与基体结合更牢固的陶瓷涂 层材料,以满足于防腐、耐磨、隔热等不同使用环境 的要求。
6. 1 利用SHS 工艺制备难熔化合物 低成本与高性能是许多先进材料研究与应用领域普遍存在的问题,利用化学反应释放 的高热量低温制备高熔点先进材料的燃烧合成熔化技术可合成许多难熔化合物粉体 或复合材料。难熔化合物指碳化物、氮化物、硅化物和硼化物,既包括金属也包括非 金属的碳、氮、硅、硼化合物。
下表是利用SHS 工艺制备的部分难熔化合物材料。
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6.2 SHS 制备陶瓷内衬钢管 (1) 基本原理 很多高放热SHS 体系的燃烧温度超过燃烧产物的熔点,燃烧后 的产物是熔体。这种SHS 体系与常规的冶金方法相结合,产生 了SHS 技术,利用SHS 法得到熔体, 用常规冶金法处理熔体。 SHS 冶金包括SHS 铸造和SHS - 离心技术。铝热反应由于其 高放热而被广泛用于SHS冶金。其化学反应式为:
高温合成
第3章高温合成z高温的获得及加热设备z高温测量技术z高温合成反应类型z高温合成原理和示例高温合成的历史很悠久，早就是人类文明中的有机组成部分，比如用高温合成烧制陶器和瓷器、冶炼等。
z高温并没有明确的定义，实验室中高温一般指1000 °C以上；超高温为大于数千度。
z火柴火苗：300 °C；灯泡灯丝：3000 °C；电焊：6000 °C；原子弹：数百万度；氢弹：上亿度（地球上获得的最高温度）1、高温的获得及加热设备获得高温的方法高温电阻炉高温感应炉高温电弧炉高温热浴高温反应受热容器(1) 高温电阻炉马弗炉坩埚炉管式炉几种重要的电阻发热材料z金属发热体一般马弗炉中用镍铬丝。
合成怕氧化的材料时，需要高真空还原气氛，要采用钽、钼、钨等金属发热体。
若采用惰性气氛，则必须使之预先经过高纯化。
z石墨发热体用此材料，在真空中可达到相当高的温度。
但其存在的致命弱点是，在氧化还原气氛下，难以去除所吸附的气体，而使真空度不易提高，并且与周围的气体常能发生反应形成挥发性的物质，使被加热的物质污染，而石墨本身在使用中也逐渐消耗。
z碳化硅（碳硅棒）发热体碳硅棒电阻炉可加热到1350o C，短时间内可达1500o C。
碳化硅发热体两端必须有良好的接触点。
此外，由于它是非金属的半导体，因此它热时的电阻比冷时小些（须在电路中加自动保险装置）。
z氧化物发热体在氧化气氛中，氧化物电阻体是最为理想的加热材料。
一个不易解决的问题是发热体两端和导线的连接问题。
若连接不好，易在连接点上产生电弧，或由于发热体的温度超过导线的熔点而发生熔断。
-5%La2O3（或Y2O3）、一般用接触体（95%ThO285%ZrO2-15%La2O3 （或Y2O3 ））解决此问题。
原理：感应炉是利用一次线圈的电磁感应作用，直接在金属等导电性材料中产生高电流密度的感应电流（涡流），借感应电流发生的焦耳热加热熔解。
特点：方便清洁；可快速（几秒内）加热到3000o C的高温；可以将加热坩埚封于石英管内，通过感应使之加热，石英管内可保持高真空或惰性气氛。
自蔓延高温合成法
自蔓延高温合成法自蔓延高温合成法（Self-propagating High-temperature Synthesis，SHS）是一种新型的材料制备技术，它利用化学反应自身释放的热量来实现材料的快速合成。
这种方法具有反应速度快、能耗低、产物纯度高等优点，在材料制备领域得到了广泛的应用。
一、原理SHS法的基本原理是利用化学反应自身释放的热量，使反应体系达到高温条件，从而实现材料的快速合成。
在SHS反应中，通常需要加入一个起始剂（initiator），以引发化学反应。
当起始剂受到外界刺激（如火焰、电火花等）时，它会迅速分解并释放出大量热量，使反应体系升温并引发化学反应。
同时，在反应过程中还会产生大量气体和固体产物，这些产物会促进反应继续进行，并形成一个自我维持的循环系统。
最终，在高温和高压条件下，原料将被转化为所需产品。
二、工艺流程SHS法通常分为两个步骤：起始剂激发和自蔓延反应。
具体工艺流程如下：（1）起始剂激发：将起始剂与反应物混合均匀，并置于反应器中。
然后，通过火焰、电火花等方式对起始剂进行激发，引发化学反应。
（2）自蔓延反应：一旦化学反应开始，它就会在整个反应体系中迅速传播，并释放出大量热量。
这些热量将维持反应的高温和高压状态，使得原料能够快速转化为所需产物。
在自蔓延过程中，产生的气体和固体产物会促进反应的继续进行，并形成一个自我维持的循环系统。
三、优点与缺点SHS法具有以下优点：（1）快速：SHS法具有非常快的反应速度，通常只需要几秒钟或几分钟就可以完成材料的合成。
（2）能耗低：SHS法不需要外部加热设备，只需要一个起始剂就可以实现材料的快速合成，因此能耗非常低。
（3）产物纯度高：由于SHS法是在高温和高压条件下进行的，因此产物通常具有非常高的纯度。
（4）适用范围广：SHS法可以用于制备各种材料，包括金属、陶瓷、复合材料等。
SHS法的缺点主要有以下几点：（1）难以控制：由于SHS法是一种自我维持的反应过程，因此很难对反应过程进行精确的控制。
高温合成技术在新材料研究中的应用
高温合成技术在新材料研究中的应用引言高温合成技术是新材料研究领域中一种重要的制备方法，它能够制备出具有优异性能的材料，被广泛应用于电子、能源、环境和医药等领域。
本文将介绍高温合成技术及其在新材料研究中的应用。
第一章高温合成技术的基本概念及分类高温合成技术是指在高温条件下进行材料制备的一种方法，通常温度在1000℃以上。
它具有原子扩散速率快、晶界扩散迅速、化学反应活性高、物理性质可调等特点。
高温合成技术可以分为几类：固相反应、气相沉积、液相制备和等离子体制备。
其中，固相反应是最常见的一种高温合成技术，主要有热处理、热压和烧结等方法。
第二章高温合成技术在新材料研究中的应用2.1 电子材料电子材料具有高导电率、高热导率、高化学稳定性等特点，能够被广泛应用于电子设备和电子元件中。
高温合成技术能够制备出高纯度、精细晶粒、高性能的电子材料，例如氧化锌、氧化铝、碳化硅、氮化硅等材料。
2.2 能源材料能源材料是指用于能量转换和存储的材料，如太阳能电池、燃料电池、锂离子电池等。
高温合成技术能够制备出具有优异性能的能源材料，例如锂离子电池正极材料、燃料电池电解质材料、太阳能电池吸收层材料等。
2.3 环境材料环境材料是指用于环境保护和治理的材料，其性能要求包括高吸附性能、高反应活性、良好的稳定性等。
高温合成技术能够制备出高效的环境材料，例如吸附剂、催化剂等。
2.4 医药材料医药材料是指用于治疗和预防疾病的材料，例如人工骨、人工关节、药物载体等。
高温合成技术能够制备出具有良好生物相容性和生物活性的医药材料，例如针状氢氧化钙、生物玻璃等。
结尾综上所述，高温合成技术是新材料研究领域中一种重要的制备方法，它能够制备出具有优异性能的材料，被广泛应用于电子、能源、环境和医药等领域。
未来，高温合成技术将会继续得到广泛的应用和发展。
自蔓延高温合成技术
自蔓延高温合成技术也称燃烧合成，是一种利用化学反应（燃烧）本身放热制备材料的新技术，其特点为： （1）利用化学反应自身放热，完全（或部分）不需要外热源； （2）通过快速自动波燃烧的自维持反应得到所需要成分和结构的产物； （3）通过改变热的释放和传输速度来控制反应过程的速度、温度、转化率和产物的 成分及结构。
图4-15是自蔓延高温合成技术的原理示意图。
把原料按一定比例混合成型，然后通过点火引燃，使其局部发生燃烧反应，并得到所需要的反应产物。
同时，燃烧反应放出的热量足以使其它部分原料逐步燃烧，使整个坯料完全发生反应，获得具有所需要的一定成分和结构的材料。
图4-15 是自蔓延高温合成技术的原理示意图 自蔓延高温合成技术具有节能、工艺设备较简单、产品纯度高，可制备非平衡材料、多种类型复合材料等优点，是一种制备陶瓷和金属间化合物的新方法，从1967年在原苏联首次发现以来，受到了人们的广泛重视。
但这种方法也有一定的局限性，限制了它的发展，如反应温度高、制造的粉末粒度较粗、反应复杂、瞬时高温和生产过程不易控制等。
表4-9列出了自蔓延高温合成的一些参数。
一些材料。
自蔓延高温合成（self–propagation high–temperature synthesis，简称SHS），又称为燃烧合成（combustion synthesis）技术，是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。
燃烧引发的反应或燃烧波的蔓延相当快，一般为0.1～20.0cm／s，最高可达25.0cm／s，燃烧波的温度或反应温度通常都在2100～3500K以上，最高可达5000K。
SHS以自蔓延方式实现粉末间的反应，与制备材料的传统工艺比较，工序减少，流程缩短，工艺简单，一经引燃启动过程后就不需要对其进一步提供任何能量。
高温高压合成法
高温高压合成法高温高压合成法，也被称为高温高压合成技术，是一种在高温高压条件下制备材料的方法。
这种合成法广泛应用于化学、材料、能源等领域，并且具有重要的科学研究和工业应用价值。
本文将从原理、应用、优势以及挑战等方面，对高温高压合成法进行探讨。
高温高压合成法是利用高温高压条件下产生的热力学和动力学效应，使原料分子或离子之间产生化学反应，从而合成目标材料的一种方法。
通过加大温度和压力，可以改变原料分子的反应活性和扩散性，促进分子间碰撞，提高反应速率和选择性。
同时，高温高压条件下，原料分子的晶体结构和晶格参数也会发生改变，从而导致合成出具有特殊结构和性能的材料。
高温高压合成法在许多领域都具有广泛的应用。
在化学领域，它常用于制备高纯度、高活性的化学物质和催化剂。
在材料领域，高温高压合成法可以用来制备高强度、高硬度以及高性能的材料，例如金刚石和立方氮化硼等。
在能源领域，高温高压合成法可以用来制备高效能的天然气转化催化剂和煤炭液化催化剂。
高温高压合成法相比于传统合成方法具有许多优势。
首先，高温高压合成法可以在较短的时间内合成出高质量的材料，提高了生产效率。
其次，高温高压条件下，反应体系的溶液浓度和物质迁移速率增加，从而提高了产品的收率和产率。
另外，由于高温高压下的反应条件具有较大的自由度，可以实现对反应过程的精确控制，从而合成出具有优异性能的材料。
然而，高温高压合成法也存在一些挑战和问题。
首先，高压容器的选材和封装技术要求较高，以确保反应条件的稳定和安全。
其次，高温高压合成法需要耗费大量的能源，同时还会产生高温高压下可能产生的环境污染。
此外，由于高温高压合成法在实际应用中的条件和参数复杂多变，需要针对不同体系和反应目标进行优化设计和调控，增加了研究和应用的难度。
总之，高温高压合成法作为一种重要的制备材料的方法，在化学、材料、能源等领域具有广泛应用和科学研究价值。
通过提高反应条件和控制反应参数，可以合成出具有特殊结构和性能的材料，有助于推动科学技术的发展和解决实际问题。
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A t t0
B
热电偶焊接形成闭合回路
回路的电动势： 包括接触电动势和温差电动势两部分组成。
EAB= VA-VB + EA（t，t0）+ EB（t，t0）
（1）接触电势
（2）温差电势
EAB（t）
电场方向
EA（t，t0）
静电场方向
VA
+ + A +
热电偶高温计使用注意事项：
热电偶在使用中，还须注意避免受到侵蚀、污染和电磁的干扰， 同时要求有一个不影响其热稳定性的环境。例如有些热电偶不宜 于氧化气氛，但有些又应避免还原气氛。
在不合适的气氛环境中，应以耐热材料套管将其密封，并用惰性
气体加以保护，但这样就会多少影响它的灵敏度。当温度变动较
快时，隔着套管的热电偶就显得有些热感滞后。
电弧:在两电极之间的气体介质中，强烈而持久的放电现象称为电弧 电弧炉：利用电弧热效应熔炼金属和其他物料的电炉。 按加热方式分为三种类型:
①间接加热电弧炉：热辐射加热物料。
②直接加热电弧炉：直接加热物料。 ③埋弧电炉：电极一端埋入料层，在料层内形成电弧并利用料层自 身的电阻发热加热物料。
电弧炉常用于：熔炼金属，如钛、锆等， 制备高熔点化合物，如碳化物、硼化物以及低价的氧化物等
psp放电等离子热压烧结炉
容量较大的炉子装有多个等离子枪
五、电子束炉
电子束炉：用高速电子轰击物料使之加热熔化的电炉。 在真空炉壳内,用通低压电的灯丝加热阴极，使之发 射电子，电子束受加速阳极的高压电场的作用而加速运动， 轰击位于阳极的金属物料，使电能转变成热能。因为电子 束可经电磁聚焦装臵高度密集，所以可在物料受轰击的部
使用温度/℃
1000～1300 1400～1500
气氛
空气
优点
缺点
抗热震性不佳； 高温脆化 高温易挥发， 发热丝损失 抗热震性不佳
1600～2000 以上 1400～1600 1700
抗氧化；价格便 宜；易加工 非强氧化 化学性能和电性 性、非还 能稳定；易加工 原性 真空、其 可得到高温 它气氛 空气 抗热震性好
无机材料合成
第二章 高温合成技术
高温合成技术
高温合成技术一般用于无机固体材料的制备。
一般的固相反应在常温常压下很难进行，或者反应很慢， 因此需要高温使其加速。
如：
1、传统无机材料制备 2、高熔点金属粉末的烧结 3、难熔化合物的熔化和再结晶 4、各种功能陶瓷体的烧成等
要解决的问题：
防护外壳通水通气，保护测温仪不受高温和尘埃的影响，能够长期稳
1200
耐腐 蚀性 好 耐HF 性好， 导热 性好
1200
氢氟 酸、 碱性 溶剂Fra bibliotek1700
抗腐 蚀能 力强 高温 下耐 碱性 差
﹥2000
优良的 耐腐蚀 性 高温下 耐氧化 性能差， 保护气 氛
反 耐各种 耐各 应 腐蚀 种腐 蚀 备 电绝缘 注
第三节 高温温度测量方法
温度不能直接测量，只能借助于冷热不同的物体之间的 热交换以及物体的某些物理性质随冷热程度不同而变化 的特性来简介的测量。 要求：随温度变化是单质、连续变化的，且易于测量。
ρ =RS/L
耐高温
如何选择加热体？
选择不同加热体的考核因素：
使用温度范围、最高使用温度 使用气氛（与气体反应、抗氧化性、真空蒸汽压） 与什么物质发生反应（高温下不能与其它物质接触）
电阻率的大小、电阻率随温度变化的情况
使用寿命（高温挥发、脆化、老化现象） 热膨胀系数（抗热震性） 加工性 经济因素
导热性能
金属： (1) Ni-Cr和 Fe-Cr-Al 合金电热体 (2) Pt和Pt-Rh电热体
非金属： (1) SiC电热体 (2) MoSi2电热体 (3) 碳质电热体
(3) W、Mo、Ta电热体
(4) 氧化物电热体
发热体
Ni-Cr和 Fe-Cr-Al Pt和 Pt-Rh Mo、W、Ta SiC MoSi2
钨铼热电偶
冷端
简单的热电偶线路图
热电偶校正
将冷端臵于冰-水平衡体系中，而热端臵于恒定的标准体 系中。标准体系是一些温度恒定的物质，成为标准物质。
校正热电偶的标准物质
热电偶高温计的优点：
1.体积小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用方便。 2.主要作用点是出两根线连成的很小的热接点，两根线较细，所以热惰性 很小，有良好的热感度。 3.能直接与被测物体相接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、二氧化碳、蒸 气等影响而引起误差，具有较高的准确度，可保证在预期的误差以内。 4.侧温范围较广，一般可在室温至2000℃左右之间应用，某些情况其至可 达3000℃。 5.测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自动记录，便于集中管理。
感应炉利用物料的感应电热效应而使物料加热或熔 化的电炉。
感应圈→ →加交流电压→ →交变的电磁场
→ →导电的物料 → →电磁感应
→ →在产生涡流 → →电阻发热 趋肤效应
若物料不导电，则需通过导电发热体间接加热 ♫ 感应加热主要用于粉末热压烧结和真空熔炼等。
三、电弧炉
气体电离和电子发射是电 弧中最基本的物理现象
B-
VB
t
+ + +
A
-
t0
接触电势
ΦA
电子
0 ΦB B EF
热电子发射：
脱出功 接触电势差：
EF
A
eVA EF ΦA A
表面带+电荷， 产生静电势VA,
-eVB ΦB EF B
表面带—电荷， 产生静电势VB,
0
VA-VB=
ΦB -ΦA
回路的电动势： EAB= VA-VB + EA（t，t0）+ EB（t，t0）
常选用的物理性质和效应：
（1）热膨胀 （2）电阻变化 （3）热电效应 （4）热辐射
测温仪表：
玻璃温度计
双金属温度计 压力式温度计（气体膨胀）
热膨胀 （-200～600℃）
接 触 式 测 温 仪 表
金属热电阻：铜、铂、镍热电阻 热电阻 （-258～900℃） 半导体热电阻：锗电阻、碳电阻 氧化物热敏电阻
金属热电偶的种类及使用的温度
那么高于1600℃的 温度如何测量呢？
接触式
1、用于普通高温测温； 2、精度高，准确度1%； 3、不受介质环境的影响； 4、响应速度慢、测量热容量小的物体的温度有问题。 缺点 优点 价格便宜，方便 适用 ﹤200℃ 一般用于测量 850℃以下的温度 （-200～850℃）
最常用！
铜-康铜、镍铬-镍硅、镍铬-康铜 热电偶 （-200～1800℃）
（热电效应）
贵重金属铂铑-铂 石墨系、硅化物系、碳化物系、硼化物系
钨铼系、钨钼系
非 接 触 式
辐射高温计（辐射法）（400～2000℃） 光学高温计（亮度法）（800～3200℃） 比色高温计（比色法）（50～3200℃）
热电偶高温计
1）回路电动势是金属连接点温度差值的函数。 EAB=fAB(t-t0)
2）当t0不变时，EAB(t,t0)=fAB(t)-C 说明：热电势只是一个接点温度的函数
3）一端温度固定为0℃——冷端
一端受热产生温差电动势——热端
外接仪表（室温）
被测温度场（高温）
温度补偿
镍铬合金 电位差计
热端
“热”接头
电热体
热电偶
什么材料可以作为 电热体材料？
适宜电阻率
电阻发热材料（电热体）： 是电阻炉的发热元件。 金属： (1) Ni-Cr和 Fe-Cr-Al 合金电热体 (2) Pt和Pt-Rh电热体 (3) W、Mo、Ta电热体
W=I2Rt
非金属： (1) SiC电热体 (2) MoSi2电热体 (3) 碳质电热体 (4) 氧化物电热体
热膨胀 热电阻
热惯性大，精度低
不能测高温、不能 测量精度高，可自 测点温、热惯性大， 动记录传输，不受 介质环境影响
热电偶
下线灵敏低，需进 测温范围广、测量 一般用于测量500 行温度补偿；输出 精度高，热感度好， ℃以上的高温 信号和温度成非线 能测点温 （-200～1600℃） 性关系
非接触式高温测温计
位产生很高的温度。
♫ 电子束炉用于熔炼特殊钢、难熔和活泼金属。
第二节
高温反应容器的选择
反应器皿材料使用性能比较
材 聚四氟 玻璃 料 乙烯 硼硅 石英 金属 铁 镍 Pt 陶瓷 普通 刚玉 石墨
T
250
300
1100
氢氟酸、 苛性碱和 碱金属碳 酸盐、镁
900
1100
酸性 或含 硫物 质 易氧 化， 抗碱 性好
高温炉
一般获得高温的设备为高温炉 工业窑炉：火焰炉、电炉 实验室用炉：电炉
电炉分类： （1）电阻炉 （2）感应炉
（3）电弧炉
（5）电子束炉
（4）等离子炉
(6) 微波炉
隧道窑：
梭式窑:
一、电阻炉
电阻炉： 当电流流过导体，因为导体存在电阻，于是产生焦耳热，就 成为电阻炉的热源。是最常用的加热炉，它的优点是设备简单，使用 方便，温度可精确地控制在很窄的范围内。应用不同的电阻发热材料 可以达到不同的高温限度。 炉内工作室的温度应将稍低于最高使用温度。
2、比色高温计（双色测温仪）
比色高温计与一般的测温仪不同，采用二个光学波段进行测温，然后 取其比值给出温度值。