药物分析(人卫版)第1章
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2.我国药典的英文缩写 A.BP D.ChP B.wenku.baidu.comP E.NF C.JP
3.英国国家处方集的缩写是 A.USP B.PDG C.BNF D.CA E.USN
4.药品的鉴别是证明 A.未知药物的真伪 C.已知药物的疗效 E.药物的稳定性
B.已知药物的真伪 D.药物的纯度
5.测定土霉素的效价时,需要 A.化学试剂(CP) B.分析试剂(AR) C.对照品 D.标准物质 E.标准品
检验方法和限度
检验方法: 采用其他方法时,应与药典方法作比较试
验,在仲裁时,应以药典方法为准。
限度:原料药含量(%),一般按重量计;如规定上限
为100%时,是指药典方法可达到的数值,其 上限<101.1%。
标准品、对照品与试药的区别
标准品:是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量测定
或效价测定的标准物质,按效价单位计,以国家标 准品进行标定。
美国国家处方集(The National Formulary, NF) 现行的美国药典为USP(25)-NF(20), 自USP(24)-NF(19)合一 1. 凡例 分为十九项 (1)法定名称和法定品种:药典收载的药品名称均为法定名称
(2)有效数字和允许偏差
有效数字:药典中规定的限度,最后一位是有效的。如用数字 表示,应包括上限------所有中间数值------下限。
⑤ 《中国药品通用名》
(一)凡例
名称及编排; 标准规定; 生物制品; 检验方法和限度;残留溶剂; 标准品、对照品;试药;试液; 计量;指示剂;动物实验; 共28条款
精确度;包装、标签
中文药名:照《中国药品通用名称》命 名 名称及编排 英文药名:采用国际非专利药品命名原 则(INN) 有机药物化学名:采用《有机化学命名 原则》
[B型题]
1~4 A.ChP B.USP 1.美国药典 B 2.英国药典 D 3.日本药局方 C 4.美国国家处方集
C.JP
D.BP
E.NF
E
5~8 A.附录 B.正文 C.凡例 D.通则 E.一般信息 5.药品的质量标准应处在药典的 B 6.对溶解度的解释应处在药典的 C 7.通用检测方法应处在药典的 A 8.制剂通则 A
具体做法:(X为总件数) 3<X≤3 X>300 X1/2+1件 1/2X1/2+1件
(2) 性状 检查内容 (3)鉴别 常用的方法 化学反应:产生颜色、生成沉淀等 光谱法:UV、IR 色普法:TLC、HPLC、GC 外观形状- 晶形、色泽、味道等 在空气中的稳定性 物理常数-溶解度、熔点和沸点、比旋度
第二部有:通则、生药总则、制剂总则、一般试验方法 和各医药品;原子量表、附录和索引。 原料药及其制剂的正文内容类同《中国药典》、USP与BP。 第一部和第二部后面都附有红外光谱图
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第一部有:通则、制剂总则、一般试验方法和各医药品。
三、药品检验工作的机构和基本程序
国家级药品检验所- 中检所 药品检验工作机构设置 省级药品检验所 市、县级级药品检验所
药品检验工作的基本内容
取样 性状-外观检查 药检工作的基本程序 鉴别-真伪鉴别 检查-纯度检查
含量测定-有效成分测定
写出检验报告
原料药的检验 药物制剂的检验
药品检验工作的基本内容
中药制剂的检验
生化药物的检验 医院药房制剂的检验
1.原料药的检验
(1) 取样 科学性
要求三性
代表性
真实性
X≤3时,逐件取样
(五)2000年版中国药典进展
1.药典凡例和正文部分的增修订
2.药典附录的增修订
3.系列标准及配套丛书: 《中国药典》英文和电子版;《中国药品通用名称》 《药品红外光谱集》《临床用药须知》 《药典增 补本》
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二、主要国外药典简介
(一)美国药典 (The Unites States Pharmacopoeia ,USP)
6.中国药典(2000年版)规定称取2.0g药物 时,系指称取 A.2.0g B.2.1g C.1.9g D.1.95g~2.05g E.1.9g~2.1g 7.中国药典(2000年版)规定称取0.1g药物 时,系指称取 A.0.15g B.0.095g C.0.11g D.0.095g~0.15g E.0.06g~0.14g
(4)指纹图谱
是指同时记录中药制剂中所含各类化学 成分的图谱,一般是HPLC图谱。
具体要求:具有稳定的指纹图谱,其含量在一定百 分数以上的各类化学成分均应有相对稳 定的色谱信号。
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练习与思考
[A型题]
1.我国药典名称的正确写法应该是 A.中国药典 B.中国药品标准(2000年版) C.中华人民共和国药典 D.中华人民共和国药典(2000年版) E.药典
(三)附录
1. 主要内容
制剂通则;生物制剂通则; 通用检测方法;生物检测法; 试药和试纸;溶液配制;原子量表 制剂通则有:片剂;注射剂等21种,均有规定 检查项目。
2. 内容举例
通用检测方法有:一般鉴别方法;分光光度法
色谱法;一般杂质检查等。 试液、指示剂、标准溶液的配制与标定等。
(四)索引
中文索引:按汉语拼音顺序排列 英文索引:按英文字母顺序排列
测的每片量 ×100% 标示量
3)含量测定方法: 多采用UV、HPLC法
3. 中药制剂的检验
中药制剂的样品一般需经过提取、纯化预处理
(1)鉴别试验
中药制剂一般不要求对所有药味鉴
别,应遵循处方原则先鉴别君药与 臣药、贵重药与毒药 显微鉴别法
常用的鉴别方法
化学鉴别法
色谱鉴别法、光谱鉴别法
(2) 检查
精密称定:指所称取重量的千分之一 精密量取:指量体积移液管的精密度 “约”若干:指不超过规定量的±10%
(二)正文
为所收载药品或制剂的质量标准
基本内容有:品名;结构式;分子式与分子量;来源
[形状][鉴别][检查][含量测定][类
或化学名;含量或效价规定;处方;制法;
别][贮藏][制剂]
请看教科书苯巴比妥的示例P7
二卷:有凡例、正文、附录;正文品种为药物制剂
血液制品、免疫制品、放射性药物制剂和糖
类药物;欧洲药典品种;附有红外参考光谱; 增补内容和索引。
一部分:说明本版与欧洲药典品种 三部分:为欧洲药典凡例,内容较第二部分丰富。
1. 凡例 二部分:适用于BP正文和附录,共有31条,与Ch.P类同。 2. 正文 收载品种为2663个,1361个来源与欧洲药典(第3版),
第一章
基本要求
药典概况与药检工作
一、中国药典的内容与进展 二、主要国外药典简介 三、药品检验工作的机构和基本程序 练习与思考
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基本要求
一、掌握中国药典的基本内容。
二、熟悉药品检验工作的基本程序。
三、了解常用的国外药典。
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一、中国药典的内容与进展
《中国药典》2000年版;1月出版;7月1 日执行 中药材
对照品:是指用于检测时,按干燥品计算后使用的标准品。
计量单位:长度(m, cm,mm,nm); 体积(L,ml); 重量
(kg,g…);压力(Pa,kPa,Mpa); 黏度;波 数
精确度:
称取:0.1g,指0.06-014g;
2g, 指1.5-2.5g ; 2.0g 指1.95-2.05g
取样精密度与准确度 称定:指所称取重量的百分之一
(4)检查 检查内容 (5)含量测定
有效性检查 均一性检查 一般杂质检查 纯度检查 --安全性检查 特殊杂质检查
常用的测定方法
化学分析 仪器分析 生物测定法
(6)检验报告 检验报告的内容 原始记录 检验报告
药品名称,规格,批号,数量,来源 检验的目的、检验的依据
取样(送检)日期,报告日期
应有试验者、复核者和负责人的签名 对外单位还需加盖检验单位的公章
(3) 药典论坛: 有药典预览; 对药典修订的建议; 术语; 临时修 订通告; 法定参考标准等栏目.
(4) 增补本: 凡例新增项目, 是指定期出版的药品质量标准原
文等 (5) 对照试剂: 凡例新增项目, 是指供USP某些检查和鉴定专用
试剂
(6) USP参比标准品: 作为药典检查和鉴定用的参比标准品; 为 RS
3. 附录:
检查和含量测定的一般要求 一般检查和检定 所用仪器 微生物试验 生物试验和含量测定 共六类
化学试验和含量测定 物理试验和测定以及一般信息
每一类中有包含数项,各不相等。
(二)英国药典(British
Pharmacopoeia BP )
BP(2000)
本版分为 一卷:有凡例、正文;正文品种多为原料药
[X型题]
1.检验报告应有以下内容 A.供试品名称 B.外观性状 C.检验结果、结论 D.送检人盖章 E.报告的日期
2.中国药典的内容应包括 A.正文 B.性状 C.凡例 D.索引 E.附录 3.美国药典第25版的正文包括 A.品名、来源或化学名 B.物理常数 C.包装和贮藏 D.参比物质要求 E.化学文摘登录号
2. 药物制剂的检验
(1)性状 (2)鉴别 制剂的剂型、外观形状、色泽、内部状态 注意附加成分的干扰,要求采用专属性强、 选择性好的鉴别方法,首选为色谱法。
(3)检查
药品均一度检查:片重差异,均匀度 常规性检查 有效性检查:溶出度、释放度检查 安全性检查:注射液无菌、热源检查
(4) 含量测定 1)含量的表示方法: 相当于标示量% = 2)含量限度: 大剂量为标示量的95~105% 小剂量为标示量的90~110%
(7) 检查及检定:药典“凡例”此次增加“其他杂质”内容
2. 正文
USP(25)-NF(20)收载药物品种数居世界第一
原料标准内容为:英文名、结构式、分子式、分子量、化学名 与CA登记号、含量限度、包装与贮藏、 USP参考标准、鉴别、物理常数、检查、含 量测定。 制剂标准内容:英文名、含量限度、包装与贮藏、USP参考标 准、鉴别、检查、含量测定。
允许偏差:得到的分析结果,必须与药典规定的限度比较后,
才能判断是否符合规定。
具体规则:只考虑结果小数最后一位右边的一个数 字,如这个数小于5,
则舍去,前一位不变;如这个数大于5或等于5,则舍去,前 一位数加1。
例如某杂质限量“≤0.0002%”, 测得结果为 “0.00025%” 得
则判为不符合规定;再如某含量限度为“≥98.0%”,测 结果为“97.96%”, 按上述规则舍入后得98.0%, 则符
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中药制剂检查项目不同于化学药品及其制剂 水分、灰分、酸不溶性灰分 中药制剂常规检查项目 砷盐、重金属 农药残留量(有机氯和磷)
(3)含量测定
化学成分众多
中药制剂的特点 药效多为多种化学成分的协同作用
测定有活性的主要化学成分的含量
首选的方法是HPLC法
含量测定方法 测定成分具有光谱特性可用光谱法
测定成分具有化学特性可用化学法
一部
中药成方制剂 本版药典分为 二部 化学药品 抗生素 生化药品
放射性药品
生物制品
凡例: 解释和使用药典的指导原则
中国药典的内容
正文: 具体品种的质量标准 附录:共16部分 索引:中文、英文
中国药典配套使用的相关书籍:
① 《临床用药须知》 ② 《药品红外光谱集》 ③ 《中药彩色图集》 ④ 《中药薄层彩色图集》
其他与USP、Ch.P类同。
3. 附录 共分24类,每类按内容分,分别分类,如第2类为光谱法
有:UV/Vi、IR、FLu、NMR、Mss、AAs 、X-射线衍 射法;第3类为色谱法有:TLC、PC、GC、HPLC及电 泳法。
(二)日本药局方 (目前为第十四改正版,缩写为JP)
本版分 其中列出27种剂型;一般试验方法类同Ch.P.