磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
磷酸氢二钠含量测定和
三乙醇胺含量测定
一、实验原理及方法
根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的磷酸氢二钠。
磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页
二、实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极
三、实验试剂
1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制
取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。
2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重
3、样品
四、样品分析及结果计算
1、标定
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算
C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO4
0.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L）
C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度（mol/L）
V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积（ml）
m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g）
0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g）
2、样品分析
取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
按下列公式计算：
磷酸氢二钠含量=%1005.01420.00
00⨯⨯m V c 0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度（mol/L ）
c 0 – 硫酸标准溶液实际标称浓度（mol/L ）
V 0 - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积（ml ）
m 0 - 样品质量（g ）
0.1420 - 与1.00ml 硫酸标准溶液[c(H 2SO 4)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量（g ）
五、 结果（谱图）
仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书
六、 结论和建议
1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。
2、此化学反应突跃明显，需设置在“中”
三乙醇胺含量测定
一、实验原理及方法
根据《中国药典》三乙醇胺含量测定：取本品约1.2g，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，照电位滴定法，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于149.2mg的三乙醇胺。
三乙醇胺含量测定：药典2010版二部1180页
二、实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01型玻璃pH电极212-01型参比电极
三、实验试剂
1、滴定液：1mol/L盐酸溶液配制
取90ml分析纯盐酸，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重
3、样品
四、样品分析及结果计算
1、标定
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算
C HCl=1×(m Na2CO3/0.053)/V HCl
1 –盐酸标准溶液理论浓度（mol/L）
C HCl - 盐酸标准溶液浓度（mol/L）
V HCl - 滴定至终点时消耗盐酸的体积（ml）
m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g）
0. 053 - 与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl) 1.000mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g）
2、样品分析
取样品约1.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，摇匀，在雷磁自动电位滴定仪上，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定。
按下列公式计算
三乙醇胺含量=%100×11492.0c 000⨯⨯m V
1 – 盐酸标准溶液理论当量浓度（mol/L ）
c 0 - 盐酸标准溶液实际标称浓度（mol/L ）
V 0 - 滴定突跃点时消耗盐酸的体积（ml ）
m 0 - 样品质量（g ）
0.1492 - 与1.00ml 盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量（g ）
五、 结果（谱图）
1、 仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书
六、 结论和建议
此化学反应突跃明显，设置在“中”mV 量在100~150mV 之间。