水合肼检验操作规程
水合肼铁含量测定
水合肼铁含量的测定---邻菲罗啉法方法提要试样用沸水浴蒸干后，盐酸羟胺将溶液中Fe3＋还原成Fe2＋，在pH4.5缓冲溶液体系中，Fe2＋同邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度法测定铁的含量。
反应式如下：4 Fe3＋＋NH2OH 4Fe2＋＋N2O＋H2O＋4H＋Fe2＋＋3C12 H8 N2 [Fe (C12 H8 N2)3] 2＋试剂和溶液硝酸双氧水1+5氨水pH≈4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取164g三水和乙酸钠，加入84ml冰乙酸，稀释至1L。
1%盐酸羟胺溶液1mg/ml铁标准原液配制：准确称取0.702g优级纯六水合硫酸亚铁铵，用水溶解后移入100ml容量瓶中，定容，摇匀。
10μg /ml铁标准溶液（由1mg/ml铁标准原液稀释100倍而得）0.2%邻菲啰啉溶液1%酚酞乙醇溶液仪器一般实验室仪器和分光光度计分析步骤工作曲线的绘制用移液管准确量取10μg /ml铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0ml分别置于6个50ml 容量瓶中，分别加入2ml 1%盐酸羟胺、5ml pH≈4.5乙酸乙酸钠缓冲溶液和2ml 0.2%邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。
以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零，在波长510nm处，选用合适的比色皿，测定各溶液的吸光度。
以铁含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
测定用量筒量取20ml试样于干燥的100ml瓷蒸发皿中，置于沸水浴上蒸发至干，加入数滴双氧水和浓硝酸继续加热至干（去除蒸发残渣的颜色），加少量水溶解后全部转入50ml容量瓶中。
然后加1滴1%酚酞，，滴加1+5氨水调节至溶液呈粉红色，加入2ml 1%盐酸羟胺、5ml pH≈4.5乙酸乙酸钠缓冲溶液和2ml 0.2%邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。
以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零，在波长510nm处，选用与测标准溶液相同的比色皿，测定试样溶液的吸光度。
水合肼成品验收入库制度
水合肼成品验收入库制度
为保证出厂产品的合格率，以优质的产品供应客户，特制定本制度。
1.取样时必须由当班化验员亲自取样，严禁其他任何人代取。
2.取样时用取样瓶盛装，取好样后要及时封口，以防样品挥发，使检测结果产生差异。
3.取样要有均匀性、有代表性。
4.取样时必须认真做好产品杂质的确认工作，要求新包装的产品当中无明显肉眼可见杂质，产品颜色无异常。
5.取样单元数按GB6678的规定执行，样品取好后要做好样品的均化工作，然后将其分成两份，一份进行出厂的全套检验，另一份保存三个月备查。
6.对产品的包装质量进行检查，要求产品先均化、后包装，对产品的包装重量进行抽查，要求每桶净重必须合格；同时对包装桶封口的严密性加强监督和管理。
7.样品经全套检验，其各项指标全部达到HG一等品的标准（或生产任务书下达的规定标准）后方准开具入库通知单准予入库。
8.产品出厂后若经客户反馈不合格，需同时进行保存样和现场样的验证工作，若保存样经复检不符合HG标准，由负责进行全套检验的化验员承担全部责任；若现场样经复检不合格（包括肉眼可见明显杂质、颜色异
常等）由取样的化验员承担全部责任。
9.以上操作程序纳入月底百分制考核，1、2、3、5项，每违规一次扣一分，第4、6项每违规一次扣2分，第7、8项每违规一次扣5分。
工业水合肼含量测定
水合肼含量的测定---碘酸钾法方法提要在盐酸介质中，碘酸钾与HH发生氧化还原反应生成KIO和少量的单质碘，用碘酸钾标准溶液直接滴定，临近终点时，加入三氯甲烷，单质碘被三氯甲烷萃取进入有机相呈红色，然后继续用碘酸钾标准溶液滴定，充分震荡，当有机相变为无色时即为终点，通过消耗的碘酸钾标准溶液的量计算出水合肼的含量。
反应式如下：N2H4·H2O＋KIO3N2↑＋KIO＋3H2O5N2H4·H2O＋4KIO3＋4HCl5N2↑＋2I2＋4KCl＋17H2O2I2＋KIO3＋2H2O 4HIO＋KIO3＋2盐酸溶液三氯甲烷碘酸钾标准溶液[c（1/4KIO3）=0.1mol/L]：准确称取10.7001g于180±2℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂，用水溶解后转入2000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
仪器一般实验室仪器。
分析步骤在100ml具塞三角瓶内装约40ml水，用其准确称取约（100%HH称2g、80%HH称2.5g、60%HH称3.5g）试样，精确至0.0002g，小心全部移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用大肚吸液管吸取10.0ml稀释液于200ml碘量瓶中，加入50ml 3＋2盐酸，摇匀，用碘酸钾标准溶液滴定至近终点时，加入5ml三氯甲烷，盖上磨口塞，充分震荡，此时有机相呈赤色，然后取下磨口塞，逐滴滴定，充分震荡，继续滴定至溶液有机相由赤色变为无色为终点，记下滴定体积。
HH（%）= cV×62.5/ m式中：c：碘酸钾（1/4KIO3）标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V：滴定消耗的碘标准溶液体积，ml；m：样品称样量，g。
允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.2%。
水合肼安全规程
浓度（％）
9.22
17.22
23.72
29.18
33.36
沸点(℃)
lO1
l02
103
l04
105
2.1.13 溶液比重(20℃)
Na2C03(％)
l
2
Na2C03·H20(％)， 1.2
2.3
Na2C03·10H20(％) 2.7
5.4
比重
r 20 4
1.O1O 1.020
1OO.72
9.4
104.6
100.72
14.2
l05.9
100.72
—
107.45
100.72
19.5
109.15
100.72
—
l1O.O
100.72
—
114.95
lOO.72
34.0
117.95
100.72
41.7
ll8.6
102.39
42.9
119.2
102.39
45.2
119.8
l02.39
50.3
120.2
102.76
51.8
120.35
102.76
53.3
120.45
102.76
54.8
120.5
102.80
56.0
1l9.O
102，80
58.5
119.5
102.80
62.5
119.25
102.80
65.8
118.8
102.80
68.3
1.2.23 N2H4-H20-NaOH 三元体系溶解度关系
1.5.8 在 ACTIRED 工艺过程中使用，该工艺主要应用于金属选矿。
水合肼[含水36%]安全技术说明书
![水合肼[含水36%]安全技术说明书](https://img.taocdn.com/s3/m/ad95fe3e482fb4daa58d4be9.png)
水合肼[含水36％]（1）标识化学品中文名：水合肼[含水36％]；水合联氨化学品英文名：hydrazine hydrate；diamide hydrate分子式：N2H4.H2O相对分子量：50.08（2）成分/组成信息成分：纯品CAS No：10217-52-4（3）危险性概述危险性类别：第8.2类碱性腐蚀品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。
此外，尚可出现头晕、恶心、呕吐和中枢神经系统症状。
液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。
对皮肤有刺激性，可造成严重灼伤。
可经皮肤吸收引起中毒。
可致皮炎。
口服引起头晕、恶心，以后出现暂时性中枢性呼吸抑制、心律紊乱，以及中枢神经系统症状，如嗜睡、运动障碍、共济失调、麻木等。
肝功能可出现异常。
慢性影响：长期接触可出现神经衰弱综合征，肝大及肝功能异常。
环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：本品可燃，高毒，具强腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
（4）急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
洗胃。
就医。
（5）消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
具有强还原性。
与氧化剂能发生强烈反应, 引起燃烧或爆炸。
遇氧化汞、金属钠、氯化亚锡、2,4-二硝基氯化苯剧烈反应。
有害燃烧产物：灭火方法：用雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉灭火灭火注意事项及措施：（6）泄漏应急处理应急行动：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。
水合肼化学品安全技术说明书
水合肼化学品安全技术说明书
第一部分：化学品名称
中文名：水合肼（含水36％）；水合联氨
英文名：Hydrazine hydrate；Diamid hydrate
分子式：N2H4·H2O
分子量：50.06
第二部分：成分/组成信息
CAS号：10217-52-4
RTECS号： MV8050000
UN编号：2030
第三部分：危险性概述
危险货物编号：82020
IMDG规则页码：8182
第四部分：理化特性
外观与性状：无色发烟液体，微有特殊的氨臭味。
主要用途：用作还原剂、溶剂、抗氧剂，用于制取医药、发泡剂N等。
熔点： -40
沸点： 119
相对密度(水=1)：1．03
相对密度(空气=1): 无资料
饱和蒸汽压(kPa)：0．67／25℃
溶解性：与水混溶，不溶于氯仿、乙醚，可混溶于乙醇。
临界温度(℃)：
临界压力(MPa)：
燃烧热(kj/mol)：无资料
避免接触的条件：
燃烧性：可燃
建规火险分级：
闪点(℃)：72．8。
水合肼(水合联氨)
化学品安全技术说明书化学品中文名：水合肼[含水36％]; 水合联氨化学品英文名：hydrazine hydrate（containing 36％ water）; diamide hydrate 企业名称：生产企业地址：邮编: 传真:企业应急电话：电子邮件地址：技术说明书编码:√纯品混合物有害物成分浓度CAS No.水合肼(含水36％) 10217-52-4危险性类别：第8.2类碱性腐蚀品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。
此外，尚可出现头晕、恶心、呕吐和中枢神经系统症状。
液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。
对皮肤有刺激性，可造成严重灼伤。
可经皮肤吸收引起中毒。
可致皮炎。
口服引起头晕、恶心，以后出现暂时性中枢性呼吸抑制、心律紊乱，以及中枢神经系统症状，如嗜睡、运动障碍、共济失调、麻木等。
肝功能可出现异常。
慢性影响长期接触可出现神经衰弱综合征，肝大及肝功能异常。
环境危害：对环境有害。
燃爆危险：可燃。
与氧化性物质混合会发生爆炸。
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30分钟。
如有不适感，就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15分钟。
如有不适感，就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
洗胃。
就医。
危险特性：遇明火、高热可燃。
具有强还原性。
与氧化剂能发生强烈反应, 引起燃烧或爆炸。
遇氧化汞、金属钠、氯化亚锡、2,4-二硝基氯化苯剧烈反应。
有害燃烧产物：氮氧化物。
灭火方法：用雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉灭火。
灭火注意事项及措施：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。
水合肼安全技术说明书
水合肼安全技术说明书 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII水合肼安全技术说明书一、成分、组成信息：中文名称：水合肼英文名称：Hydrazine hydrate 分子式：N2H4•H2O分子量： C A S 号：10217-52-4 含量：≥80%二、危险性概述：健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。
此外，尚可出现头晕、恶心和中枢神经系统兴奋。
液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。
对皮肤有刺激性；长时间皮肤反复接触，可经皮肤吸收引起中毒；某些接触者可发生皮炎。
口服引起头晕、恶心。
燃烧(分解)产物：氧化氮。
环境标准中国(待颁布)：饮用水源中有害物质的最高允许浓度 L。
三、急救措施：皮肤接触：立即脱去污染的衣着，立即用流动清水彻底冲洗。
眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
呼吸困难时给输氧。
呼吸停止时，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：误服者给饮牛奶或蛋清。
立即就医。
四、消防措施：危险特性：遇明火、高热可燃。
具有强还原性。
与氧化剂能发生强烈反应。
引起燃烧或爆炸。
燃烧（分解）产物：氧化氮。
烟雾灭火方法：雾状水、二氧化碳、干粉、泡沫。
五、泄漏应急处理：应急处理：疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。
不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。
喷雾状水，减少蒸发。
用沙土或其它不燃性吸附剂混合吸收，然后收集运至废物处理场所处置。
也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。
如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。
六、接触控制/个体防护：中国(待颁布)：饮用水源中有害物质的最高允许浓度 L。
工程控制：严加密闭，提供局部排风和全面通风，提供安全淋浴和吸烟设备。
监测方法: 检测管法。
呼吸系统防护：可能接触其蒸气或烟雾时，应该佩带防毒面具。
水合肼
回目录
参考文献：
填表部门：
数据审核单位：
修改说明：
其他信息：
眼睛防护：
呼吸系统防护中已作防护。
身体防护：
穿橡胶耐酸碱服。
手防护：
戴橡胶手套。
其他防护：
工作现场严禁吸烟。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。注意个人清洁卫生。
第九部分：理化特性
回目录
主要成分：
纯品
外观与性状：
无色发烟液体，微有特殊的氨臭味。
pH：
熔点(℃)：
-40
沸点(℃)：
法规信息
第八部分
接触控制/个体防护
第十六部分
其他信息
第一部分：化学品名称
回目录
化学品中文名称：
水合肼(含水36％)
化学品英文名称：
hydrazine hydrate
中文名称2：
水合联氨
英文名称2：
diamide hydrate
技术说明书编码：
978
CAS No.：
10217-52-4
分子式：
N2H4.H2O
119
相对密度(水=1)：
1.03
相对蒸气密度(空气=1)：
无资料
饱和蒸气压(kPa)：
0.67(25℃)
燃烧热(kJ/mol)：
无资料
临界温度(℃)：
无资料
临界压力(MPa)：
无资料
辛醇/水分配系数的对数值：
无资料
闪点(℃)：
72.8
引燃温度(℃)：
无资料
爆炸上限%(V/V)：
无资料
爆炸下限%(V/V)：
LC50：无资料
亚急性和慢性毒性：
饮用水源水中水合肼测定的注意事项及解决方法
饮 用 水 源水 中水 合 肼 测 定 的 注 意事 项 及 解 决 方 法
杨 文武
（ 泰州 市环 境监 测 中心 站 ， 江苏 泰 州
摘
２５ ０ ） ２ ３ ０
要 ： 国标 法 （ Ｂ Ｔ５ ５ ．— ２ Ｏ ） 的二 甲 氨 基 苯 甲醛 分 光 光 度 法 测 定饮 用水 源 水 中 水 合 肼 进 行 了 深 入 研 究 ， 时 对 Ｇ ／ ７０ ８ ０ ６ 中 同
Ｎｏ ｅ ｎ ｏ ｖ ｎｇ Ｍ ｅ ｈｏ ｓ ｆ ｈｅ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＨ ｙ ａ ｉ ｙ ａ ｅｉ ｒｎｋ ｎｇ Ｓ ｕｒ ｅ ｔ ｓ ａ ｄ Ｓ ｌ ｉ ｔ ｄ ｏｒ ｔ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｄｒ ｚｎｅ Ｈ ｄｒ ｔ ｎ Ｄ ｉ ｉ ｏ ｃ
ｔ ｎｓｈａ ｅ ｂ ｅ ｐ ｃｆｅ ｕｒｎ ｈ ｎ ｉｅ ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｄ ａ ｉ ｅ ｈ ｄｒｔ ｅ ｅ ｍｉａ ｉｎ． Ｏｎ ｔ ｅ ｂａ ｉ ｆｓａ ｄａｄ ａ ａｙ ｉａ ｅｈ ｓ， ｉ ｖ ｅ ｎ ｓ ｅ ｉ ｄ ｄ ｉ ｇ ｔ ｅ ｅ ｔｒ ｒ ｃ ｓ ｆｈｙ ｒ ｚｎ ｙ ａｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｏ ｉ ｈ ｓｓ ｏ ｔ ｎ ｒ ｎ ｌｔｃ ｌｍ ｔｏｄ ｗｅ ｃ ｓ ｈｅ ｑｕ ｌｆｅ ｈｏ ｅ ｔ ａｉ ｄ， ｌｔｓ ｒ ｄｕ ｅ ｎ ａ ａｙ ｉａ — ｂ ｖ ｅ ｇ ｎｔ ｏ ｒｇ ａｅ ｔ ｅ ａ ｉ ｔ ｆｗａｅ ａ ｐ ｅ ｏ １ ｍｏ／Ｌ．Ｔｈｅ ｉｔ ｒ ｉ ａｅ ｔｐ ｏ ｃ ｄ ａ ｄ ｎ ｌｔｃ ｌａ ｏ ｅ ｒ ａ ｅ ｓｔ ｅ ｕｌｔ ｈ ｃｄｉ ｏ ｔｒｓ ｍ ｌｓ ｔ ｌ ｙ ｎ ｅ — ｆ ｒ ｎ ｅ ｆｃ ｏ ｓｏ ｕｒ ｉ ｔ ｔ ｏｌｒｗｅ ｅｃ ｒｅ ｔｄ ａ ｌｍｉ ｔｄ ｃ ｒｅ ｔｙ．Ｔｈｅ ａ ｉｏ ａ ｉ ｒ ｅ ｏ ｒ ｍｏ ｅ ｔｅ ｉ ｔｒｅ ｅ ｅｏ ｅ ｅ ｅ ａ ｔｒ ｆｔ ｂｄｉ ｗｉｈ ｃ ｏ ｒ ｏ ｒ ｃｅ ｎｄ ｅｉ ｎａｅ ｏ ｃｌ ｙ ｍ ｎ ｃｄ ｗｅ ｅｕｓ ｄ ｔ ｅ ｖ ｈ ｎ ｅｆｒ ｎｃ ｆ
水合肼质量标准及检验规程
水合肼质量标准及检验规程1.目的明确水合肼的质量规格及检验规程。
2 . 范围本规程适用于QC部门水合肼的检测。
3. 责任3.1 QC负责本规程的起草、审核、修订和执行。
3.2 QA负责本规程的审核和管理。
3.3 总经理负责本规程的批准。
4. 引用标准企业内控标准5. 程序6. 检验规程6.1 外观取本品适量，置于透明的具塞玻璃瓶，于光线充足处目视检测，应为无色透明的液体。
6.2 含量的测定6.2.1 试剂a 碳酸氢钠b 硫酸溶液：1+5c 碘标准滴定溶液：c(1/2I2)约为0.1mol/L。
6.2.2 程序1 拿一干净的称量瓶，在瓶底铺满水，称量记录为m1；2 用微量注射器吸取样品1ml注入称量瓶内，记录为m2；3 将称好的样品沿漏斗倒入250ml容量瓶中，用纯净水清洗称量瓶、盖及漏斗，定容，摇匀。
4 取10ml试样溶液，加入1ml左右硫酸（1+5）静置（碘量瓶盖上瓶塞，水封）几分钟后加1~2g碳酸氢钠，用0.1mol/L左右的碘标准溶液滴定（注意轻摇快滴，精良减少碘的挥发）至溶液呈淡黄色保持30s不退色，即为滴定终点。
同时做空白试验。
6.2.3计算水合肼含量以水合肼的质量分数W 计，数值以%表示11)0(25mV c M V V w -= 式中：V----试验溶液消耗的碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml ）；V0----空白试验溶液消耗的碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml ）； V1----移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升（ml ）；c----碘标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）m----试样质量的数值，单位为克（g ）M1----水合肼的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）(M=50.60)；也可以是1/4水合肼的摩尔质量12.516 。
取平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
水合肼质量标准
水合肼质量标准1. 引言水合肼是一种无色结晶性固体，化学式为N2H4·H2O，化学名为肼水合物。
水合肼具有较强的膨胀性和可溶性，在许多工业领域中有着广泛的应用。
为了确保水合肼的质量和安全性，制定了一系列的质量标准。
本文将介绍水合肼的质量标准，并解释其各项指标的定义和要求。
2. 外观与纯度水合肼应为无色结晶性固体，外观应干净整齐，无杂质和异味。
纯度是判断水合肼质量好坏的重要指标之一。
一般来说，水合肼的纯度应大于等于98%。
3. 化学成分3.1 水合肼含量水合肼含量是指水合肼在样品中的相对含量。
水合肼的含量应按照国家标准进行检测，一般要求不低于99%。
3.2 水含量水含量是指水合肼中水的含量。
水合肼内部结构中的水分是不可避免的，但过高的水含量会影响水合肼的稳定性和使用性能。
一般要求水含量不超过1.0%。
4. 性能要求4.1 熔点熔点是指水合肼从固态过渡到液态的温度。
水合肼的熔点一般应在33-36摄氏度之间。
4.2 PH值PH值是指水合肼溶液的酸碱程度。
水合肼的PH值应在6.0-8.0之间。
4.3 溶解度溶解度是指水合肼在特定条件下的溶解性。
水合肼的溶解度应大于等于50g/L。
4.4 灼烧残渣灼烧残渣是指水合肼在高温条件下残留的固体物质。
灼烧残渣一般不应超过0.05%。
5. 包装与储存水合肼应采用密封包装，包装材料应符合相应的要求，以防止水合肼吸湿和氧化。
水合肼应储存在干燥、阴凉、通风的仓库中，远离火源和易燃物。
6. 安全注意事项在使用水合肼时，应遵守相关的安全规定，避免接触皮肤和眼睛，避免吸入水合肼粉尘。
如有意外接触或吸入，应立即清洗或就医。
7. 结论水合肼作为一种重要的化工原料，在工业生产中起到了重要作用。
为了保证水合肼的质量和安全性，在制定水合肼质量标准时考虑了外观、纯度、化学成分、性能要求、包装与储存以及安全注意事项等方面的要求。
只有严格按照这些标准进行生产和使用，才能最大程度地发挥水合肼的效果，并保证人员和环境的安全。
水合肼中氯化物含量测定
水合肼中氯化物含量测定
方法提要
在硝酸介质中，氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀使试液混浊，与同样操作的氯离子标准溶液比较，确定氯化物含量。
试剂及溶液
硝酸
双氧水
1＋2硝酸溶液
2%硝酸银溶液
1mg / ml Cl－标准原液
配制：准确称取0.165g于500~600℃下灼烧至恒重的优级纯氯化钠，溶解后移入100ml 容量瓶中，定容，摇匀。
10μg / ml Cl－标准溶液（由1mg / ml Cl－标准原液稀释100倍而得）
分析步骤
1标准比浊液的配制
用移液管移取10μg /ml Cl－标准溶液0.0、1.0、2.0ml分别置于3个50ml比色管中，加入20ml1＋2硝酸溶液，1ml 2%硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。
2测定
用量筒量取50ml试样于干燥的100ml瓷蒸发皿中，置于沸水浴上蒸发至干，加入数滴双氧水和浓硝酸继续加热至干（去除蒸发残渣的颜色），加少量水溶解后全部转入50ml比色管中，然后加入20ml1＋2硝酸，1ml 2%硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min 后与标准比浊溶液进行目视比浊，确定氯化物含量。
结果计算
氯化物（以氯计）（mg/L）＝m1 / V
式中：
m1：目视比浊测得试验溶液的氯化物（以氯计）质量，μg；
V：量取的试样体积，ml。
允许差
取平行测定结果的平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2 mg/L。
水合肼含量检测方法
水合肼含量检测方法一、水合肼含量检测方法的原理。
水合肼含量的检测方法主要基于其与氧化剂发生反应产生氮气的原理。
常用的检测方法包括气相色谱法、分光光度法、电化学法等。
其中，气相色谱法是目前应用较为广泛的一种方法，其原理是利用气相色谱仪对水合肼进行分离和定量分析。
二、水合肼含量检测方法的步骤。
1. 样品的准备，将待测样品溶解或稀释至适宜的浓度，以便后续的检测分析。
2. 仪器的准备，对气相色谱仪进行预热、平衡和校准，确保仪器的稳定性和准确性。
3. 样品的进样，将经过准备的样品注入气相色谱仪的进样口，进行分离和检测。
4. 数据的处理，根据气相色谱仪的检测结果，计算出样品中水合肼的含量。
三、水合肼含量检测方法的优缺点。
1. 优点，气相色谱法具有检测灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点，适用于水合肼含量较低的样品。
2. 缺点，气相色谱法的仪器设备和维护成本较高，需要专业的操作技能和经验。
四、水合肼含量检测方法的应用范围。
水合肼含量检测方法适用于医药、农药、染料、橡胶、塑料等行业的产品质量监控和生产过程中的质量检测。
通过对水合肼含量的准确检测，可以有效控制产品质量，提高生产效率。
五、水合肼含量检测方法的发展趋势。
随着科学技术的不断发展，水合肼含量检测方法也在不断完善和更新。
未来，随着新型检测技术的应用和发展，水合肼含量检测方法将更加准确、快速和便捷，为相关行业的生产和质量管理提供更好的技术支持。
总结，水合肼含量检测方法是化工生产中重要的分析技术之一，对于产品质量的控制和生产过程的监测具有重要意义。
随着科学技术的不断进步，水合肼含量检测方法将不断完善和更新，为相关行业的发展和进步提供更好的技术支持。
水合肼还原钯操作规程
水合肼还原钯操作规程1. 引言本文档旨在提供水合肼还原钯操作规程，以保证实验室工作人员在进行该项实验操作时的安全性和准确性。
水合肼还原钯是一种常用的有机化学合成方法，能够将卤代烷在温和的条件下与钯催化剂反应，生成相应的烷基化合物。
该合成方法被广泛应用于有机合成领域，具有重要的学术和工业价值。
2. 实验材料•水合肼（Chemical A）•钯催化剂（Chemical B）•卤代烷底物（Chemical C）•溶剂：氯仿（Chemical D）3. 安全注意事项•在操作过程中，佩戴防护眼镜和实验手套。
•钯催化剂具有一定的毒性和刺激性，操作时应避免吸入和接触皮肤。
•在操作过程中，要注意防火和防爆，保持实验室的通风良好。
•密封保存和处理废弃物，避免对环境造成污染。
4. 实验操作步骤4.1 实验准备1.准备所需的实验材料和仪器设备，清洗干净并进行消毒处理（如有需要）。
2.根据实验所需的量，称取适量的水合肼、钯催化剂、卤代烷底物和溶剂。
4.2 反应溶液的制备1.取一个干净、干燥的反应容器，加入适量的溶剂（氯仿）。
2.将水合肼加入溶剂中，搅拌溶解至完全。
3.将钯催化剂加入溶解好的水合肼溶液中，搅拌均匀。
4.3 反应过程1.将卤代烷底物逐滴加入反应溶液中，注意控制滴加速度。
2.在室温下搅拌反应溶液一定时间，通常时间为数小时（根据具体实验而定）。
3.反应结束后，加入适量水或其他适当的溶剂来中和反应溶液中残留的水合肼和钯催化剂。
4.4 产物处理1.将反应溶液过滤，收集产物。
2.使用适当的溶剂对产物进行结晶或其它纯化方法，以获取目标化合物。
5. 结论按照上述操作规程进行水合肼还原钯实验操作，可以高效地制备目标化合物。
在操作过程中，务必注意安全注意事项，严格控制反应条件，以确保实验的安全性和实验结果的准确性。
实验的每个步骤应严格依照规程进行，若有任何不确定的步骤或疑问，应及时向实验室主管或专业人士咨询。
水合肼(含水36%)化学品安全技术说明书
水合肼(含水36％)化学品安全技术说明书第一部分化学品名称化学品中文名：水合肼(含水36％)化学品英文名：hydrazine hydrate中文名称2：水合联氨英文名称2：diamide hydrate技术说明书编码：978CAS号：10217-52-4分子式：N2H4.H2O分子量：50.06第二部分成分/组成信息危险性类别：第8.2类碱性腐蚀品侵入途径：健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。
此外，尚可出现头晕、恶心、呕吐和中枢神经系统症状。
液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。
对皮肤有刺激性，可造成严重灼伤。
可经皮肤吸收引起中毒。
可致皮炎。
口服引起头晕、恶心，以后出现暂时性中枢性呼吸抑制、心律紊乱，以及中枢神经系统症状，如嗜睡、运动障碍、共济失调、麻木等。
肝功能可出现异常。
慢性影响：长期接触可出现神经衰弱综合征，肝大及肝功能异常。
环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：本品可燃，高毒，具强腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
洗胃。
就医。
第五部分消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
具有强还原性。
与氧化剂能发生强烈反应, 引起燃烧或爆炸。
遇氧化汞、金属钠、氯化亚锡、2,4-二硝基氯化苯剧烈反应。
有害燃烧产物：氧化氮。
灭火方法：遇大火，消防人员须在有防护掩蔽处操作。
用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。
灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。
第六部分泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。
《水质 水合肼的测定分光光度法》
水质水合肼的测定分光光度法1.1范围本标准规定了用对二甲基苯甲醛直接分光光度法测定生活饮用水及其水源中的水合肼。
本法适用于生活饮用水及其水源中水合肼的测定。
本法的最低检出限为0.05 ug（以肼计），若取水样10mL测定，则最低检出质量浓度为0.005mg/L（以肼计）。
1.2原理在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基甲醛作用，生成黄色醌式结构的对二甲氨基苄连氮，比色定量。
1.3试剂和材料1.3.1盐酸溶液（1+11）1.3.2对二氨基苯甲醛溶液，称样4.0g对二甲氨基甲醛溶于200mL乙醇溶液（1+9）中，加入盐酸20mL，储与棕色瓶中，常温可保存1个月。
1.3.3肼标准溶液[ρ（N2H4）=100ug/mL]:准确称取0.3280g盐酸肼，用少量纯水溶解后，加83mL盐酸，转入1000mL容量瓶中用纯水定容。
临用前用盐酸（1.3.1）稀释为ρ（N 2H4）=1.00ug/mL1.4仪器1.4.1分光光度计1.4.2具塞比色管：25mL1.5水样保存在1L水样中加入91mL盐酸使酸度为1mol/L，于冰箱中保存10天，肼的浓度无变化。
1.6分析步骤1.6.1吸取酸化水样10.0mL于25mL具塞比色管中。
1.6.2另取8支比色管，分别加入肼标准使用液0,0.05,0.10,0.25,0.50,1.00,2.00和4.00mL，用盐酸（1.3.1）稀释至10.0mL。
1.6.3向水样及标准管内加入5.0mL对二甲氨基甲醛（1.3.2），混匀。
20min后于460nm波长。
用3cm比色皿，以空白作为参比，测定吸光度。
1.6.4绘制标准曲线，从曲线上查得水样中肼的质量。
1.7计算ρ（N2H4·H2O）=（m×1.56）／V式中ρ（N2H4·H2O）----水样中水合肼（以N2H4·H2O计）的质量浓度，单位为mg/L m ----从标准曲线上查得水样中肼的质量，单位为ugV ----水样体积，单位为mL1.56 ----1mol肼（N2H4）相当于1mol水合肼(N2H4·H2O)的质量换算系数。
水合肼检验操作规程
蒙古锦化学工业有限公司成品检验操作规程校对：审定：生效日期：目录第一局部：取样规那么 (1)第二局部：分析试剂的使用与管理方法 (8)第三局部工业水合肼成品分析方法 (10)第一局部取样规那么一、总那么1.采样目的采样的根本目的是从被监测的总物料中取得有代表性的样品，通过对样品的监测，得到在允许误差的数据，从而求得被检测物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。
2.采样根本原那么为了掌握总物料的成分、性能、状态等特性，往往需要按一定方案从总物料中采得能代表总物料的样品，通过对样品的检测来了解总体的情况。
因此，使采得的样品具有充分的代表性，是采样的根本原那么。
3.采样误差①采样随机误差在采样过程中，有一些无法控制的偶然因素所引起的偏差，这是无法防止的。
增加采样的重复次数可以缩小这个误差。
②采样系统误差在采样过程中，有一些无法控制的方案不完善，采样设备有缺陷，采样操作不按规定进展以及环境的影响所引起的采样误差。
系统误差的偏差是定向的，必须竭力防止。
增加采样的重复次数不能缩小这类误差。
③通过检测样品求得特性值数据的差异中，既包含采样误差，也包含试验误差，应于全面考虑。
4.均匀物料的采样①均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。
②均匀物料的采样，原那么上可以在物料的任意部位进展。
但要注意采样过程中不应带进杂质及防止采样过程总物料的变化〔如吸水、氧化等〕。
5.不均匀物料的采样对不均匀物料的采样，除要注意与均匀物料一样的两点外，一般采取随机采样。
对所得样品分别进展测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。
如果从总物料中随机选取假设干等量样品〔或按代表性物料量的比例采得不等量的样品〕，合并成大样，再缩分成最终样品，那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大，同时也不能得到关于特性值变异性的信息。
6.样品数和样品量在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好。
任何不必要的增加样品数和样品量就可能导致采样费用的增加和物料的损失。
8.2类碱性腐蚀品-水合肼化学品安全技术说明书
8.2类碱性腐蚀品-水合肼化学品安全技术说明书水合肼(含水36％)安全技术说明书说明书目录第一部分化学品名称第九部分理化特性第二部分成分/组成信息第十部分稳定性和反应活性第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料第四部分急救措施第十二部分生态学资料第五部分消防措施第十三部分废弃处置第六部分泄漏应急处理第十四部分运输信息第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息第八部分接触控制/个体防护第十六部分其他信息第一部分：化学品名称化学品中文名称：水合肼(含水36％) 化学品俗名：水合联氨化学品英文名称：hydrazine hydrate 英文名称：diamide hydrate技术说明书编码：978 CAS No.：10217-52-4生产企业名称：地址：生效日期：第二部分：成分/组成信息有害物成分含量CAS No.水合肼(含水36％)10217-52-4第三部分：危险性概述危险性类别：侵入途径：健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。
此外，尚可出现头晕、恶心、呕吐和中枢神经系统症状。
液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。
对皮肤有刺激性，可造成严重灼伤。
可经皮肤吸收引起中毒。
可致皮炎。
口服引起头晕、恶心，以后出现暂时性中枢性呼吸抑制、心律紊乱，以及中枢神经系统症状，如嗜睡、运动障碍、共济失调、麻木等。
肝功能可出现异常。
慢性影响：长期接触可出现神经衰弱综合征，肝大及肝功能异常。
环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：本品可燃，高毒，具强腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
洗胃。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
水合肼化学品安全技术说明书
应急处理：
-
第七部分：操作处置与储存
操作注意事项：
密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
饱和蒸气压(kPa)：
燃烧热(KJ/mol):
临界温度(℃)：
临界压力（mPa）：
无资料
辛醇/水分配系数的对数值：
无资料
闪点(℃)：
引燃温度（℃）：
270
爆炸上限%(V/V)：
100
爆炸下限%(V/V)：
溶解性：
与水混溶，不溶于氯仿、乙醚，可混溶于乙醇。
主要用途：
用作还原剂、溶剂、抗氧剂，用于制取医药、发泡剂N等。
废弃注意事项：
处置前应参阅国家和地方有关法规。
第十四部分：运输信息
危险货物编号：
82020
UN编号：
2030
包装标志：
腐蚀品；有毒品
包装类别：
II类包装
包装方法：
小开口钢桶；玻璃瓶或塑料桶（罐）外全开口钢桶；螺纹口玻通木箱。
运输注意事项：
铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、金属粉末、食用化学品、等混装混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
内蒙古韩锦化学工业有限公司成品检验操作规程编制：校对：审核：审定：批准：生效日期：目录第一部分：取样规则 (1)第二部分：分析试剂的使用与管理方法 (8)第三部分工业水合肼成品分析方法 (10)第一部分取样规则一、总则1.采样目的采样的基本目的是从被监测的总物料中取得有代表性的样品，通过对样品的监测，得到在允许误差内的数据，从而求得被检测物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。
2.采样基本原则为了掌握总物料的成分、性能、状态等特性，往往需要按一定方案从总物料中采得能代表总物料的样品，通过对样品的检测来了解总体的情况。
因此，使采得的样品具有充分的代表性，是采样的基本原则。
3.采样误差①采样随机误差在采样过程中，有一些无法控制的偶然因素所引起的偏差，这是无法避免的。
增加采样的重复次数可以缩小这个误差。
②采样系统误差在采样过程中，有一些无法控制的方案不完善，采样设备有缺陷，采样操作不按规定进行以及环境的影响所引起的采样误差。
系统误差的偏差是定向的，必须极力避免。
增加采样的重复次数不能缩小这类误差。
③通过检测样品求得特性值数据的差异中，既包含采样误差，也包含试验误差，应于全面考虑。
4.均匀物料的采样①均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。
②均匀物料的采样，原则上可以在物料的任意部位进行。
但要注意采样过程中不应带进杂质及避免采样过程总物料的变化（如吸水、氧化等）。
5.不均匀物料的采样对不均匀物料的采样，除要注意与均匀物料相同的两点外，一般采取随机采样。
对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。
如果从总物料中随机选取若干等量样品（或按代表性物料量的比例采得不等量的样品），合并成大样，再缩分成最终样品，那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大，同时也不能得到关于特性值变异性的信息。
6.样品数和样品量在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好。
任何不必要的增加样品数和样品量就可能导致采样费用的增加和物料的损失。
能给出所需信息的最小样品量为最佳样品与最佳样品量。
（1）样品数①对一般化工产品，都可以用单元物料来处理。
其单元界限可以是有形的，如容器；也可以是设想的，如流动无聊的特定时间间隔。
②对多单元的被采物料，采样操作分两步，第一步选定选取一定数量的采样单元，其次是对每个采样单元按物料特性值的变异性类型分别进行采样。
③总物料的单元数小于500的，采样单元的选取数，按标3-1的规定确定。
总体物料的单元数大于500的，按总体单元数立方根的三倍数即3·N1/3（N为总体的单元数），如遇有小数的，则进为整数。
如单元数为538，则3·（538）1/3≈24.4，将24.4进为25，即选用25个单元。
④当物料的甲乙方有明确的协议按计量型一次采样验收方案来判断产品的质量时，样品数应按规定的公式来计算。
表3-1 选取采样单元数的规定总物料的单元数选取的最少单元数总体物料的单元数选取的最少单元数总体物料的单元数选取的最少单元数1-10 11-49 50-64 65-81 82-101 全部单元11121314102-125126-151152-181182-216217-2541516171819255-296297-343344-394395-450451-5122021222324（2）样品量在满足需要的前提下，样品量越少越好，但其量至少要满足以下要求：①至少满足三次重复检测的要求；②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要；③对采得的样品物料如需制样处理时，必须满足加工处理的需要。
7.采样安全国家标准GB-3723《工业用化学产品采样的安全通则》。
8.采样记录和采样报告①采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采的样品数量、采样日期、采样人姓名等。
必要时根据记录填写采样报告。
②对例行的常规采样，可以简化上述的规定。
9.样品的容器和保存（1）样品的容器对盛样容器有一下规定。
①具有符合要求的盖、塞或阀门，在使用前必须洗净、干燥；②材质必须不与样品物质起作用，并不能有渗透性；③对光敏物料，盛样容器必须是不透光的。
（2）样品的标签样品盛入容器后，随即在容器壁上贴上标签。
标签内容包括：样品名称及编号、总体物料批号及数量、生产单位、采样部位、样品量、采样日期及采样者等。
（3）样品的保存和撤销产品采样方法标准或采样规程都应规定样品的保存（作为备考样）、保存环境、保存时间以及撤销方法等，对剧毒、危险品的保存和撤销，除遵守一般规定外，还必须遵守毒物或危险品的有关规定。
二．固体采样1、采样的样品数①单元物料按总则规定。
②散装物料批量小于2.5T，采样为7个单元（或点）；批量为2.5-80T，采样为（批量（t）×20）1/2个单元，计算到整数；批量大于80t，采样为40个单元。
2.采样器①一般使用采样探子，勺或铲。
所用材质不能喝待采样物料有任何反应，不能使采样物料污染、分层和损失。
②采样器应清洁、干燥，便于使用、清洗、检查和维护。
③任何采样装置均应做过可行性试验。
3.采样方法①静止物料一般根据物料量的大小与均匀程度，用取样器从物料的一定部位或沿一定方向或插入一定深度取样。
如颗粒较大，需先粉碎并充分混合。
②运动物料一般用勺子或适当的工具从皮带运输机或物质的落流中随机的或按一定时间间隔取截面样品。
③与氧气、水、二氧化碳有反应的物料应在隔绝这些气体的条件下取样，如果反应十分缓慢，在采样精度允许的前提下，可以通过快速采样减少这些气体的影响。
④其他要求特殊处理的物料如受光影响、组分随温度变化、活泼或不稳定等的物料，应按有关标准和规定进行采样。
4.样品制备①样品制备的目的是从较大量的原始样品中获取最佳量的能满足检测要求的，待测性质能代表总体物料特征的样品。
②样品制备的原则是从各部位应有相同的概率进入最终样品，不改变样品组成，不使样品受到污染和损失，并在缩减样品的同时缩减颗粒。
③样品的制备一般包括粉碎、混合、缩分三个阶段、根据具体情况进行一次或多次重复操作，直至获得最终样品。
可用手工和机械的方法来实施。
三．液体采样：1.采样方法（1）大桶装产品采样在静止情况下用开口采样管采全液位样品或部位样品混合成平均样品。
（2）贮槽采样①立式圆形贮槽采样：在立式圆形贮槽侧壁安装上、中、下采样口并配置阀门。
当贮槽装满物料时，从各采样口分别采得部位样品，并按等体积混合三个部位样品作为平均样品。
如液体较低时可按下述方法采样：如上部采样口比中部接近液面，则从中部采样口2/3样品，而从下部采样口才1/3样品。
如中午采样口比上部采样口接近液面，则从中部及下部采样口各采1/2样品。
如液面低于中部采样口，则从下部采样口才全部样品。
如贮槽无采样口只有一个排料口，则先将物料混匀后从排料口采样。
如贮槽顶部无采样口，则将采样瓶或采样罐从顶部放入，降到所需位置，分别采取上、中、下部位样品，等体积混合成平均样品或采全液位样品。
②卧式圆形贮罐采样：在卧式圆形贮罐一端安装上、中、下采样管，外口配阀门（采样部位和比例见表3-2）。
采样管伸进罐内一定深度，管壁上钻直径2-3mm的均匀小孔。
当罐装满物料时，从采样口采上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。
当未装满物料时可按3-2所示液体深度用采样瓶、罐等从顶部进口放入，降到规定的采样液面位置采得上、中、下部位样品，再按比例混合成为平均样品。
当贮罐未安装上、中、下采样管时，也可从顶部进口采得全液位样品。
贮罐采样要防止静电危险，贮罐顶部要安装牢固的平台和梯子。
液体深度直径百分比采样液位（离底直径百分比）混合样品时相应的比例上中下上中下100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 807570505050505040202020202020201510533244565433345610101010表3-2 卧式圆形贮罐采样部位和比例（3）槽车采样①从顶部进口采样：用采样瓶、罐等从顶部进口放入槽车内，放入到所需位置采上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。
由于槽车是卧式圆柱形或椭圆形，所以采样位置与混合比例也按表3-2所示进行。
也可采全液位样品。
②从排料口采样：在顶部无法采样而物料又较均匀时，可用采样瓶在排料口采样。
（4）从输送管道采样周期性地在管道出口端放一个样品容器。
采样时间间隔和流速成反比，混合体积和流速成正比。
（5）液化气体采样液化气体采样办法比较复杂，采样设备一般应用特制钢瓶。
2.采样注意事项样品容器必须清洁、干燥、严密。
采样设备必须清洁、干燥，其材质必须不与采取物料起化学反应。
采样过程要防止被采物料被污染和变质。
采样者必须熟悉被采产品的特征，安全操作的有关知识和处理方法。
3.物料的混匀对于单相低粘度液体视容器大小常用下列方法混匀。
①小容器（如瓶、罐）用手摇晃进行混匀。
②中容器（如桶、听）用滚动、倒置或手工搅拌器进行混匀。
③大容器（如贮槽、槽车）用机械搅拌器。
喷射循环泵进行混匀。
四．气体采样1.采样类型及有关注意事项①采样的类型有部位样品、混合样品、间断样品或连续样品。
②最小采样量根据分析方法、被测成分的含量范围和重复分析的需要而定。
③依体积计量的样品，必须换算成标准状态下的体积。
2.不同贮器被气体的采样方法①钢瓶中压缩或液化气体钢瓶中的压缩气体基本上均匀的，采样方案应考虑容器间特性值的差异来选取采样数。
②贮槽的气体大型贮槽在不断得到补充的情况下，通常以采取部位样品或在气体离开贮槽出口进行间断或连续采样。
③管内流动气体可采取断面上的不同点的样品，检测后确定采样的最佳位置（一般在管中心1/3半径的断面上）。
3.采样设备①采样设备包括采样器、导管、样品容器、预处理器、调节压力或流量的装置、吸气器和抽气泵等。
②对分析之前接触样品的设备材料有如下要求：对样品气不渗透、不吸收，在采样温度下无化学活性，不起催化作用，机械性能良好，容易加工连接。
③对于污染样品的部件，例如湿式流量计应安装在分析仪器之后。
4.气体的处理为了使气体符合某些分析仪器和分析方法的要求，需将气体甲乙处理。
处理包括过滤、脱水和改变温度等步骤。
第二部分分析试剂的使用与管理方法一．化学试剂保管使用规则:1.禁止将取出的试剂再放回瓶中，且不得将瓶塞盖错。
2.所有易挥发、易燃、有毒、有害的物质。
都应装在带塞的玻璃瓶内，放在空气流通的地方。
其位置地点应符合安全防爆要求，原理热源，防止阳光照射，温度不超过30℃。
3.化学性质相抵触的药品，试剂应分类存放，不得混放在一起。
4.易燃易爆的物质不得和氧化剂存放在一起。
5.浓酸和固体碱，高浓度的碱溶液，应分开存放。
6.盛有酸、碱瓶子应放在石棉、胶皮板上，禁止放在混凝土硬质台桌和地面上。