《现代气相色谱实践》第十五章-气相色谱仪的安装调试和样品的预处理

第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理

一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全

⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购

⒉气相色谱实验室的安全

二气相色谱仪的开箱和安装

⒈气相色谱仪的开箱

⒉气相色谱仪的安装

三气相色谱仪的调试

⒈柱箱循环风机的检查

⒉柱箱温度控制准确性的测试

⒊外部气路的连接和检漏

⒋仪器内部气路和检漏

⒌往柱箱内安装色谱柱

⒍温度、气体流速、进样器和检测器的综合调试

⒎气相色谱实验中可能出现的故障、原因和维护

⒏气相色谱日常工作中需要进行的工作顺序

四样品的预处理

⒈样品的酯化

⒉样品的乙酰化

⒊样品的硅烷化

第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-1第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理

如果您的实验室新购入了一台气相色谱仪或者想把一台长久搁置不用的气相色谱仪重新启用，您应该对这台仪器进行完整的安装和仔细的调试，以查对这台仪器是否能完全符合仪器出厂时的技术指标。如果调试的结果有某项指标不符合出厂技术指标的规格，对新仪器来说，应该立即与厂商联系以解决这一问题；如果是长久搁置不用的仪器，则应该立即与原来的厂商联系购置损坏的部件，以便进行替换。无论是新仪器还是旧仪器，只要是替换了新的部件，就应该针对这一部件重新进行调试，以确保它的技术指标符合规格。

气相色谱仪的安装调试是气相色谱实验室的一项重要工作，如果忽略了它的重要性，您就无法确保以后的工作中不出现种种不正常的现象，以致在对它的维护保养方面无所适从，甚至可能导致实验数据的严重错误。当一台气相色谱仪已经安装妥当，又进行了仔细的调试，在我们已经确认这台仪器完全符合生产厂商的出厂技术指标后，您就可以在合适的分离色谱柱上进行工作，通常的情况下就可以开始您的气相色谱实验；但是，某些样品可能由于其沸点很高，或者容易分解或解聚而无法直接进样，或者无论如何也无法解决峰严重拖尾的问题，在这种情况下就可能需要对样品预先进行预处理。

所谓“样品的预处理”就是利用化学的方法使样品改性，让它变成另一种沸点较低，挥发性较大或者在仪器控制的较高温度下不易分解或解聚的物质，以便能正常地进行气相色谱分离。

下面我们将叙述如何进行气相色谱仪的安装调试和如何对那些不能直接进行气相色谱分离的样品进行预处理。

一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全

⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购

⑴气相色谱仪的订购

您应该根据您的气相色谱实验室所要达到的目的去订购仪器。

您大致上可以在分析仪器市场上找到三类不同挡次的气相色谱仪，高挡、中挡和低挡的。

在高挡的气相色谱仪中，所有可以启动的仪器零部件的动作，可加热部件的温度，所有的检测器的电气参数和讯号的输入、输出，以及所需气体的流速、压力的变化都可以用仪器内的微型计算机（以下简称微机）来控制，并且在仪器的结构设计上有较好的配合和合理性，以及仪器制造的精度较高；这种仪器可根据不同方法的要求去安装填充柱和毛细管柱；在检测方面，除常用的热导检测器和火焰电离检测器外，通常还可以安装各种不同的检测器如火焰光度

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现代气相色谱实践

检测器以适合于那些研究机构和需要作微量检测的单位，也适用于特殊的工厂企业的某些特殊分析测试的要求，其价格较昂贵，维护较为细致复杂，但高挡气相色谱仪都带有详细的技术说明书，对每一关键的零部件的结构、性能和仪器的维护都有详细的说明。

中挡的气相色谱仪通常其加热部件的温度，以及所有的检测器的电气参数和讯号的输入、输出都可以由微机来控制，有较好的结构设计和较好的制造精度；通常这些仪器可以安装填充柱或较勉强地安装毛细管柱；在检测方面可配置常用的热导检测器和火焰电离检测器。以进行常规样品的分析测试。

低挡的气相色谱仪通常其加热部件的温度和检测器的电气参数和讯号的输入、输出都需要人工地用电位器进行调节控制，其结构简单，制造简陋，其结构只适合于填充柱和只安装单一的热导检测器或火焰电离检测器，它适用于工厂企业中简单样品的分析测试，因此价格低廉，操作、维护也较简单。

当然您同时也应该考虑到对于使用不同类型的气相色谱仪的色谱工作人员的技术水平和操作能力的要求也是不同的。

在订购气相色谱仪时，应该长远地、慎重地考虑您所要进行的工作，色谱工作人员的素质、技术水平和操作能力，以及资金的多少，以便作出最合理的投资。

为了应付气相色谱仪生产厂商派来的工程师进行安装和调试，您应该在订购这台仪器前就要求生产厂商或代理商提供所购置仪器的技术说明书，以便能详细地了解该仪器的各部件的技术指标规格，估计它是否能完成您当前和今后可能要进行的气相色谱方法，并且仔细地从说明书中了解该仪器中各部件的结构，以了解它们的构成和制造质量，是否能确保实验数据的可靠性，以及是否可以长期有效地进行维护保养；如果说明书中的内容不够详细，或者发现有避而不谈的情况，应该及时与厂商联系，务必得到确定的答复。实际上，在订购仪器前进行这项工作是非常重要的，因为在仪器已经被订购后才发现问题时再想退货往往会发生很多麻烦。

然而，只要您熟悉本书前十四个章节的内容，那么在选购仪器和阅读其技术说明书方面就不会再产生较大的困难。下面我们以北京分析仪器厂生产的SP3400A气相色谱仪为例来了解它的技术说明书中的技术指标规格。

一仪器技术指标

⒈柱箱温度

其可控范围为20~350℃，增量值1℃，50~350℃，温度稳定性为±（设定值×0.05%+0.05℃）。

⒉程序控温

初始温度在50~350℃之间时的最长保持时间是650min；最终温度在50~350℃之间时的最长保持时间不限。升温速率为每分钟0.5~50℃，增量值0.1℃。可设四阶温度程序。

⒊进样器温度

20~350℃，增量值1℃。

⒋检测器温度

20~350℃，增量值1℃。