薄层色谱实验步骤

薄层色谱实验步骤

1.展样：

用微量注射器，抽取30ug样品，点于离棒端2.5cm处。常温挥发除去溶剂放入装有正庚烷的展开槽内进行展开。当溶剂正庚烷携带饱和烃爬至棒11-12cm处后，取出棒架干燥10分钟后，再放到装有甲苯的展开槽内，当甲苯携带芳烃组分移到8cm或9cm处后，取出棒架干燥10分钟后，放入装有二氯甲烷甲醇的展开槽内，当二氯甲烷甲醇的溶剂携带着胶质爬至4-5cm处取出，放在80℃恒温箱干燥10min。

注意：样品展开是SF-16A薄层色谱分析关键步骤，它关系到样品分析的成败问题。要求操作人员必须具备一定的化学分析技能和基础知识。样品展开工作属于样品分离部分，其质量与仪器无关。所以在展开时要及时观察，样品润湿面的高度及爬升速度的规律，爬升速度太快，使样品检测峰拖尾，在展开槽中用滤纸使展开剂润湿到棒的高度，以保证爬升高度以下的润湿气体的饱和。

2.仪器检测：

将完成上述工作的色谱棒插入到仪器入口后即刻开始扫描。此部分操作参照淄博山分仪器说明书。在仪器进行活化的过程的同时可以进行样品谱图的处理。

3.计算：

峰面积计算是由工作站来完成，按照校正归一法自动计算含量，工作站按下述公式计算出不同组分的百分含量，根据要求打印出谱图及报告。

组份相对百分含量计算公式：

4.分析结果：

大庆原油、玉门原油、塔中原油、汉江稠油的测定，此例分析了我国不同地区原油的族组成分析，测定结果请见下表：