第二节 灰分测定
灰分测定
灰分及几种矿物元素的测定第一节灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。
2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
3、粗灰分的概念：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
4、水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
5、酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
6、酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
7、灰分测定的意义：（1）考察食品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①面粉的加工精度②要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。
④水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
二、总灰分的测定(一) 原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。
（二）灰化条件的选择1、灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达 1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
【缺点】⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。
⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
第五章 灰分测定
灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥， 由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采 用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃（仅适用 于添加乙酸镁的快速法）。 灰化温度选在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素
的挥发散失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒保藏起来，使碳粒无
法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于 除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度不可太快， 以防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体使微粒飞失——爆燃。
灰化条件的选择
4 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅色，无碳粒存在并达到恒重为止。
2 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据式样种类和性状来 决定，同时考虑到称量误差。一般以灼烧后得到的灰分含 量为10-100mg来决定取样量。
通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类 及海产品等取1-2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、 牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、蜂蜜、奶 油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
锰（可促进骨骼的生长发育；保护细胞中细粒体的完整；保持正常的脑功 能；维持正常的糖代谢和脂肪代谢；可改善肌体的造血功能）
碘、氟（氟是人体内重要的微量元素之一，氟化物是以氟离子的形式，广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分，氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量
灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
1、灰分测定方法：灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装置有灰化炉（马福炉）2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：A、水分及挥发性物质以气态放出B、有机物中的与O2生成等而散失.C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物3、灰分测定内容：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
4、食品灰分含量大致如下：牛乳—% 乳粉5—% 鲜果—% 蔬菜—% 小麦胚乳% 鲜肉—% 纯油脂无第一节总灰分的测定一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
二、操作条件选择1、灰化温度：灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550奶油<500 鱼海产品酒<550实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。
如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。
2、灰化时间：对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
《灰分的测定》课件
高温炉和刚取出的热坩埚等都可能造成烫伤，操作人员应 避免直接接触高温物体，可以使用耐热夹子或戴耐热手套 进行操作。
实验误差分析
系统误差
由于实验设备、方法或测量标准等原因导致的误差，可以通过校 准仪器、采用标准方法等方式减小系统误差。
偶然误差
由于实验过程中随机因素引起的误差，可以通过增加实验次数、取 平均值等方法减小偶然误差。
在农业科学研究中的应用
在土壤科学研究中，灰分测定是 评价土壤质量、肥力和环境条件
的重要手段。
农作物灰分的测定有助于了解作 物的营养状况、生长状况和产量 潜力，为农业生产的科学管理提
供依据。
农业残留物和废弃物的灰分含量 也是评价其利用价值和环境影响
的重要参数。
在环境监测领域的应用
灰分测定在环境监测中可用于检测土壤、沉积物、水体等环境样品中的无机成分和杂质。
灰分测定的意义
了解物质组成
通过测定灰分，可以了解物质中 无机物的含量，从而推断出该物
质的组成。
评估产品质量
在工业生产中，灰分是评估产品质 量的重要指标之一，通过对灰分的 测定，可以了解产品的纯度及杂质 含量。
指导生产过程
通过对灰分的测定，可以了解生产 过程中物质的燃烧程度及原料的利 用率，从而指导生产过程的优化。
称重
称量灰分测定盘中的残渣质量。
数据处理
根据称量的质量计算灰分含量，并进行误差分析。
Part
04
灰分测定的注意事项
安全注意事项
防爆措施
灰分测定过程中，如样品中含有易燃易爆成分，应采取相 应的防爆措施，如使用防爆设备、在通风橱中进行操作等 。
防止中毒
某些样品在高温灼烧过程中可能产生有毒气体，操作人员 应佩戴合适的个人防护用品，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，并确保实验室通风良好。
第五章 灰分的测定
X＝
100%
说明：
粮食及油料（GB5505-85）
淀粉及微生物（GB12086-89） 食用菌（GB125320-90 ） 茶叶（GB8306-87 ） 香辛料（GB/T12729.7-91） 调味品（GB/T5009.4）等国家标准中总灰分 测定方法都采用此法。
作业
某大豆干制品中可能掺有较多滑石粉，试
水不溶性灰分 酸不溶性灰分
总灰分：主要是金属氧化物和无机盐类。 水溶性灰分:大部分为K、Na、Ca、Mg等元素的氧 化物及可溶性盐类。可反映果酱、果冻等制品中果 汁的含量。 水不溶性灰分: Fe、Al等金属的氧化物、碱土金属的 碱式磷酸盐以及由于污染混入产品的泥沙等机械性 物质。 酸溶性灰分：Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷 酸盐。 酸不溶性灰分:大部分为污染渗入的泥沙，另外还包 括存在于食品组织中的微量SiO2。
（3）选择灰化的温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。
一般为525 ~ 600℃。
温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发
损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包 藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰 化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收
的CO2。
表5-2部分食品的灰化温度
表. 茶树新梢各部位灰分含量变化（%）
芽叶部位 芽 第一叶 第二叶 第三叶 第四叶 梗
总灰分
水溶性灰分 占总灰分(%)
5.38
3.50 65.1
5.59
3.36 60.1
5.46
3.33 61.0
5.48
3.32 60.6
5.44
第五章 灰分测定
锰（可促进骨骼的生长发育；保护细胞中细粒体的完整；保持正常的脑功 能；维持正常的糖代谢和脂肪代谢；可改善肌体的造血功能）
碘、氟（氟是人体内重要的微量元素之一，氟化物是以氟离子的形式，广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分，氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量
灰化至达到恒重的时间因试样的不同而异，一般需2-5h，通常根据 经验灰化一定时间后，观察一次灰分颜色，以确定第一次取出时间，
取出后冷却、称重，然后再臵入马福炉中灼烧，直至达恒重。
应该指出的是，对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈 白色或者浅灰色。铁含量高的样品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的
食品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面是白色，内部仍残留有炭
2.样品处理 (1)果汁、牛奶等液体样品：准确称取适量试样m1于已知重量 的坩埚中，臵于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。 这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。
(2)果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的 试样，再准确称取适量试样m1于已知重量的坩埚中，臵烘箱中 干燥，再进行炭化。 也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
操作步骤
1.坩埚准备
将 坩 埚 用 1︰4 的 盐 酸 溶 液 煮 1-2h ， 洗 净 晾 干 后 ， 用
0.5%FeCl3溶液和等量蓝墨水混合液在坩埚外壁及盖上写上编 号，臵于温度为500-550℃的马福炉中，灼烧1h，移至炉口冷 却至200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称 重，再放入马福炉中灼烧30min ，冷却称重，直至恒重m0 。 （前后两次称量之差≤0.5mg）
说明与注意事项 1.取样量
第二节 灰分的测定
五、注意事项
1、加入水后，要缓慢加热 防止灰分 飞溅，炭化要彻底，避免自燃。 2、要根据标准加入助灰剂，不一定 多加就好。 3、如加入了固体助灰剂，则不要忘 了做空白试验，并在结果中扣除。
三、乙酸镁法测定总灰分
1．原理
乙酸镁法与550℃灼烧法一样，是利用灰化法原理破 坏有机物而保留试样中矿物质。但是，粮食在更高 的温度下烧烧时不但有机物被破坏，而且矿物质会 出现熔融现象，从而将没有氧化完毕的碳粒覆盖， 造成继续灰化的困难。为了避免发生上述现象，常 加入某种助燃剂(如乙酸镁、乙酸钙等)，使灼烧时 试样疏松，氧气易于流通，提高灰分熔点，避免发 生熔融现象，从而提高了灼烧温度，以缩短灰化时 间。
5. 操作步骤
（1）瓷坩埚的准备 （2）样品预处理 （3）炭化 （4）灰化
6．计算
m3－m1 ω(干基%）＝ 10000 （m2－m1） （ 100 －M）
式中： ω——灰分含量，％；
3
m1 ——空坩埚质量，g m2 ——样品加空坩埚质量，g； m ——残灰加空坩埚质量，g。 M ——试样水分百分率，%。
四、总灰分的测定
1．原理
将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧， 有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧 化碳、氮的氧化物及水等形式逸失，另有少 量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食 品中原有的无机物均残留下来，这些残留物 即为灰分。对残留物进行称量即可检测出样 品中总灰分的含量。
样品处理
灰分并不能准确表示食品中原有的无机 成分的总量，灼烧后的残留物称之为粗 灰分
意义
灰分：反映食品中无机成分（矿物质） 总量的一项指标 无机盐是人类生命活动不可缺少的物质 无机盐含量是评价指标之一 灰分的含量反映食品的加工精度
灰分的测定ppt课件
第二节 总灰分的测定
五.加速灰化的方法
2. 加 HNO3(1：1) 或 3 0 % H2O2 （ 灰 化 助 剂） 使未氧化的碳粒充分氧化并且 使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时 完全消失，又不至于增加残留物灰分 重量。
3. 加惰性物质 如Mg ,CaCO3等，这些 都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法同 时作空白实验。
第二节 总灰分的测定
二．样品的处理
对于各种样品应取多少克应根据样品种 类而定，另外对于一些样品不能直接烘干 的首先进行预处理才能烘干。 1.湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上 蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉 直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损 失，影响结果。 2.含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
3.简述瓷坩埚的的性能，使用方法？ 4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点？ 5.样品灰分的测定中，如何确定灰化温度
及灰化时间？ 6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程
有何不同？应如何正确进行？
⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe 等成分的分析。
⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗 盐酸或废盐酸浸泡10~20分钟，再用水 冲刷洁净。
第四章 灰分的测定
第三节 水溶性灰分和水不溶性灰 分的测定
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无 灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶 性灰分全部进入滤纸）→使不溶物质连同 滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧） →称重 →得到水不容性灰分（水不容性 灰分除泥沙外，还有Fe、AL等金属氧化物 和碱土金属的碱式磷酸盐
食品分析
第四章 灰分的测定
第一节测定灰分的意义 第二节总灰分的测定 第三节水溶性和水不溶性灰分的测 定 第四节酸溶性和酸不溶性灰分的测 定
2灰分测定标准操作规程
1目的规范灰分测定的标准操作规程。
2范围适用于灰分的测定操作。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）。
4.2 原理：灰分测定法，是应用挥发重量法，置样品于高温下炽灼，使其完全炭化，进而灰化，根据残渣重量，计算样品中含灰分的百分数。
4.3 试剂及仪器、装置与设备4.31 试剂：．10％硝酸铵溶液、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试、无灰滤纸。
2 仪器、装置与设备4.3．二号筛、高温炉、万分之一分析天平、坩埚、水浴锅、干燥器、过滤装置。
4.4 操作4.4.1 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。
取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g）置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧。
至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的含量。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2 酸不溶性灰分测定法4.4．取4．1所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟。
表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量计算供试品中含酸不溶性灰分的含量。
4.5 注意事项：如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵铁溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
4.6 计算公式与数据处理4.6．1 计算公式为：总灰分（%）= W—W×100% M式中：W――加供试品炽灼灰化至恒重以后的重量，gW――空坩埚炽灼至恒重以后的重量。
第二节 灰分的测定
三、乙酸镁法测定总灰分
1．原理
乙酸镁法与550℃灼烧法一样，是利用灰化法原理破 坏有机物而保留试样中矿物质。但是，粮食在更高 的温度下烧烧时不但有机物被破坏，而且矿物质会 出现熔融现象，从而将没有氧化完毕的碳粒覆盖， 造成继续灰化的困难。为了避免发生上述现象，常 加入某种助燃剂(如乙酸镁、乙酸钙等)，使灼烧时试 样疏松，氧气易于流通，提高灰分熔点，避免发生 熔融现象，从而提高了灼烧温度，以缩短灰化时间。
第二节 食品中灰分的测定 一、概述
灰分是指样品经高温灼烧后残留 的物质， 的物质，最终产物主要是难挥发的盐 类和氧化物， 类和氧化物， 所以灰分是食品中无机 物的混合物但又不完全相同。 物的混合物但又不完全相同。
二、分类 1、水溶性灰分 2、酸溶性灰分 3、水不溶性灰分 4、酸不溶性灰分
表 5-2 常见食品中灰分含量
5．结果计算
灰分（干基 （ m 1－ m 0）－（ m 3－ m 2） % ）＝ 10000 m （ 100 － M ）
式中：
m0
——坩埚重量，g
m1——灰分和坩埚重量，g
m2 ——空白试验坩埚重量；g
m3 ——氧化镁和坩埚重量，g
m
M
——试样重量，g
——试样水分百分率，％。
思考题
1．为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?粗灰分与无机盐含量 之间有什么区别? 2．对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化? 3．说明总灰分测定的原理及操作要点。 4．如何选用灰化容器、确定取样量、样品灰化测定中，如何 确定灰化温度和灰化 时间？ 5．样品在灰化前为什么要进行炭化? 6．如何正确进行灰分测定中的恒量操作? 7．550℃灼烧法与乙酸镁法测定灰分有何主要异同?为什么说 550℃灼烧法较乙酸镁法测定灰分结果准确? 8．醋酸镁法中Mg(AC)2、C2H5OH的作用是什么？
实验二灰分的测定PPT课件
3. 实验步骤
（4）粗灰分的测定 炭化后，把坩埚移入已设定温度525 ℃的高温炉 炉口，预热一段时间后，慢慢移入炉膛内，坩埚 盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。灼烧一定时间2h左 右，至灰中无碳粒存在，冷却至200 ℃左右，打 开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温，准确 称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。
4 结果计算
5.说明及注意事项
➢ 本法参照GB 5009.4—2010食品安全国家标准—食 品中灰分的测定。
➢ 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫 溢出坩埚，造成实验误差。只有炭化完全，即不 冒烟后才能放入马弗炉中。
➢ 对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止 其发泡溢出，炭化前可加数滴纯净植物油。
5.说明及注意事项
➢ 灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消 除去系统误差。
➢ 把坩埚放入马弗炉或从炉中取出时，要在炉口停 留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而 使坩埚破裂。
ห้องสมุดไป่ตู้➢ 从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖 恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰 飞散。
5.说明及注意事项
➢ 灰化后得到的残渣，可留作Ca、P、Fe等成分的 分析。
结束语
当你尽了自己的最大努力时，失败也是伟大的， 所以不要放弃，坚持就是正确的。
When You Do Your Best, Failure Is Great, So Don'T Give Up, Stick To The End
谢谢大家
瓷坩埚，坩埚钳，分析天平， 高温电炉，干燥器，马弗炉
3.实验步骤
（1）瓷坩埚的准备
1:4 HCl 煮沸1-2h
含5%FeCl3的蓝墨水 （或铅笔）做好标记
灰分测定
3. 空白试验：在已恒重的坩埚(m2)中加入乙酸镁乙醇 溶烧，取出冷却，称重(m3)。
即：称样 加入乙酸镁 炭化 灰化
称重 除去乙酸镁 计算
2.1.3 测定灰分的意义
(1) 评判食品品质 ① 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可
缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无 机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值 较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达 5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有 其重要意义。
②生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品 的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM 只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以 外，还需要有金属离子，如： Ca2+、Al3+。
如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？ 炭化至什么程度可进入一步灰化？
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加 数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行， 把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖， 小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直 至无黑烟产生。
近些年炭化多采用红外灯。
2.2 总灰分的测定
2.2.1原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内
灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以 硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物 即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样 品中总灰分的含量。
阅读与讨论
残灰即为水不溶性灰分，总灰分与不溶性灰分之差为 水溶性灰分。
(干基%）
第四章 灰分的测定及灰化方法
（三）炭化 防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； 防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； 防止碳粒被包住，灰化不完全。
（四）灰化
六、计算
七、特殊的灰化方法
1、含S、P、Cl等酸性元素较多的样品
灰化时必须添加一定量的镁盐或钙盐作为固定剂，使酸性 元素与加入的碱性元素形成高熔点的盐类而固定下来，同时做 空白实验，以校正测定结果。镁盐可用Mg(NO3)2或Mg(AC)2,但由 于Mg(NO3)2易引起爆炸，所以通常使用Mg(AC)2的乙醇溶液。 2、测定食品中的氟
四、灰分的测定意义 1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量 的重要依据。 2.评定食品是否卫生，有没有污染。 3.判断食品是否掺假。 4.评价营养的参考指标。
第二节 总灰分的测定
一、原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使 有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水 等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、 氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些 残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品 中总灰分的含量。
五、测定方法： 在恒重坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化 至无烟 →在500℃马福炉中灼烧到灰白色 →冷却 到200℃ →入干燥皿冷却到室温→称重灼烧1小时 →冷却→恒重
（一）准备坩埚 坩埚→ （1：4）盐酸煮沸洗净→编号→高 温炉灼烧 1hr→降至200℃→放入干燥器内冷却 到室温→称重（空坩埚） （二）样品预处理 1、果汁、牛乳等液体试样：水浴上蒸发至近干， 再进行炭化 。 2、果蔬、动物组织等含水分较多的试样：烘箱 干燥，再炭化。 3、谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：粉 碎再炭化。 4、富含脂肪的样品：提取脂肪后炭化。
第四节 酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定
【精品】实验二灰分的测定
【精品】实验二灰分的测定实验目的：1、掌握灰分的含义、测定方法及操作步骤。
2、掌握烘干方法、称重方法、升华条件。
3、了解灰分的价值及对实验室实验的要求。
实验原理：灰分是指在一定温度下，将残渣与样品质量之比，以百分数表示的测定值。
灰分又称不挥发分，是由样品中含有的无机物质、胶质和结合水等组分及分析时所使用的试剂等所致。
样品经干燥烘制，去除水分后，于灰燃器中加热到较高温度，使有机物质及其他挥发物质燃尽，只剩下胶质、灰分和无机结合水等组分残留下来。
清洗燃烧器过滤器，称取残渣重量，calculez 分析样品的灰分。
仪器与试剂：仪器：灰燃器、电子天平。
试剂：硝酸银(Solution standard:0.1mol/L)。
操作步骤：1、取盛样器或准确的称量纸，用电子天平称重，记录质量m1,范围为0.1mg,最小分度值应不大于0.001g。
2、将称重好的样品倒入灰燃器中，对称重器仔细清洗，避免样品浪费。
3、将灰燃器牢固地装入燃烧装置，先用小火烧干灰燃器内试样上的水分，恒温至600℃，然后转为大火加热10 min。
4、从终点开始，冷却灰燃器5分钟，用硝酸银（AgNO3）溶液转移灰燃器内残余物质并过滤，蒸干滤纸，以防过量加热，把该装置约烧一小时，加入灰燃器，有机物质燃烧，燃到物质全程离开燃烧区域，就关闭加热器，待燃烧区域冷却后才可取下灰燃器，应先将减少重量的精确电子天平经旁边的调整口进行调整，让显示0，然后将灰燃器和灰分加入样品瓶中，再次称重，记录质量m2。
5、重复第四步，如果两次测量的结果相差在0.0005g，取平均数。
否则，再进行第三次测量。
6、计算灰分（%）：FZ=y/m1 ×100 ，其中FZ为灰分，y是(m2 - m1)×fg,换算成小数即为g，m1为采样重量，fg为纸的增加重量，为常数。
注意事项：1、操作时应保持燃烧器的清洁与干燥，取样过程中要避免润湿燃烧器内部。
2、重复测量时应在燃烧前，彻底清洗燃烧管，并确保物质在燃烧过程中完全脱离摆脱有机物，温度长时间稳定，可取两次测量结果的平均值。
KJ02灰分测定.ppt
• 首先是钙红指示剂与溶液中钙络合成酒红色，随着滴 入EDTA，由于形成更稳定的EDTA-Ca络合物，钙红 指示剂变成蓝色的游离状态，终点时溶液呈纯蓝色。
• 根据滴入的EDTA量和它的滴定度，即可计算出消化 液中钙的含量。
灰化1小时， 炉口冷却至 200℃
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
灰分（%） =（灰分重量/样品重量 ）×100
X＝ m3 m1 100% m2 m1
说明：
粮食及油料（GB5505-85） 淀粉及微生物（GB12086-89） 食用菌（GB125320-90 ） 茶叶（GB8306-87 ） 香辛料（GB/T12729.7-91） 调味品（GB/T5009.4）等国家标准中总灰分
1.高锰酸钾滴定法
样品→灰化→用盐酸溶解→草酸钙沉淀； 沉淀→洗涤→加入硫酸溶解→游离出草酸； 用高锰酸钾溶液滴定草酸→溶液呈现微红色 即为滴定终点。 根据高锰酸钾溶液消耗量，计算出食品中钙的含量。
.EDTA络合滴定法
• EDTA-Ca (样品消化液中)络合物稳定性＞钙红指示剂
-Ca络合物的稳定性；
按下式计算酸不溶性灰分含量。
3．结果计算：
X＝ m5 m1 100% m2 m1
式中：X为酸不溶性灰分含量（％）； m5为酸不溶性灰分和坩埚质量（g）； 其他符号意义同总灰分的计算。
四、几种重要矿物元素的测定 钙、铁、碘
矿物元素常用的分析方法： 化学分析法 比色法 原子吸收分光光度法
以钙的测定为例
2.仪器、试剂：
仪器： ⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳 ⑷干燥器 ⑸分析天平 试剂： ⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混合液 ⑶ 6mol/L硝酸 ⑷ 36%过氧化氢 ⑸ 辛醇或纯植物油
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称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中， 以一定速度加热到8150 ± 100C，灰化并灼 烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样的百 分率作为灰分产率。
三、测定方法
分为缓慢灰化法和快速灰化法两种方法，缓慢灰化 法为仲裁法，快速灰化法用于生产检查。 1.缓慢灰化法 方法要点：称1g空气干燥煤样，放入低于1000C马 弗炉中，在30min内升至5000C，自此温度下保持 30min，再生至8150±100C，烧1h直至质量恒定， 以灰渣的质量占煤样的百分率作为灰分产率。 仪器设备 马弗炉，分析天平，干燥器，瓷灰皿
1.缓慢灰化法
测定步骤
在预先灼烧至质量恒定并已称量(称准至0.0002g)的灰皿中 称取粒度小于0.2mm的控气干燥煤样(1±0.1)g(称准至 0.0002g)，摇匀、摊乎。放入温度不超过1000C的马弗炉 中．关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙、在不少于30min 的时间内将炉温缓慢升至500(‘，并在此温度F保持30 min。 继续升温到(8150土100）C关严炉门，在此温度下灼烧1h。 从炉巾取出灰皿，在空气中冷却5min左右，移入干燥器冷却至 室温(约20 min)后称量。若灰分大于15％，则进行检查性灼 烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过 0.001g为止，取最后一次灼烧后的质量为计算依据。
2. 快速灰化法
将盛有试样的灰皿置于敞开炉门温度已维持在(815士 10)0C的马弗炉口处停放约3min后．再以约6min的时间逐渐 向炉内推进50 mm左右。当煤样表面已明显氧化变色后，推 至(815士10)0C恒温区内灼烧。在推进时若煤样着火发生爆燃， 试验应作废，灼烧至不见火星后，灰分在15％以下者，继续灼 烧2min；灰分在15％以上者，继续灼烧5-7min。取出灰皿， 冷却片刻，移至干燥器中冷却至室温后称量。 生产过程中的内部检查的试样作单样，不进行检查性灼烧。 选煤内部资料用试样，应作重复测定。灰分大于15％时．需 进行检查性灼烧，每次5min，直至连续两次灼烧质量变化小于 0.0005g为止．取最后一次灼烧后的质量为计算依据。
第三节
煤中灰分的测定
第三节
煤中灰分的测定
一、煤中灰分定义 二、测定原理 三、测定方法 四、结果计算 五、精密度
一、煤中灰分定义
灰分：煤中矿物质在一定条件下经分解、化 合等一系列复杂反应后残留物。 煤中存在的矿物质主要有粘土、黄铁矿、页 岩、方解石及其他一些微量成分。
二、测定原理
2. 快速灰化法
选煤厂生产检查煤样快速灰化法 此方法仅适用于选煤厂内快速测定精煤灰分。 方法要点 称0.5g空气干燥煤样，由炉口逐渐送入预先加热到(815士 10)0C的马弗炉中灰化，灼烧至质量恒定，以残留物的质量占 煤样质量的百分数作为灰分产率。 测定步骤 在预先灼烧至质量恒定已称量(称准至0.0002g)的灰皿中 称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.5士0.05)g(称准至 0.0002g)，摇匀、摊平。
2. 快速灰化法
(2)方法B 马弗炉法 方法要点 将装有煤样的灰皿由炉口逐渐送入预先加热到(815士10)0C的马弗炉中 灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 仪器设备 同缓慢灰化法 测定步骤 称取煤样同缓慢灰化法。 将马弗炉加热到8500C，打开炉门，把放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢 地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5~10 min后，煤样不再 冒烟时，以不大于2mm／min速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部 分(若煤样着火发生爆燃，试验应作废)关上炉门。在(815士10)0C温度下灼 烧40min。其余步骤同缓慢灰化法。也可将装有煤样的灰皿先慢慢推入已预 热到5400 C的马弗炉中，关上炉门，使炉门开缝约15mm，在5000C下灼烧 30min，把灰皿移至另只一个已预热到8500C的马弗炉中，关闭炉门，在 (815土10) 0C的温度下灼烧20min，其余步骤同缓慢灰化法。
四、结果计算
空气干燥煤样的灰分产率按式(3-7)计算
式中 Aad ----- 空气干燥煤样的灰分产率，％； m1 ------ 残留物的质量．g； m ------- 空气干燥煤表3-7
六、几点说明
(1) 影响灰分测定结果的主要因素有三个：· 一是黄铁矿氧化程度；二是碳酸盐(主要是 方解石)分解程度；三是灰中固定下来的硫的多少。为了获得可靠的灰分测定结果必须做 到： ①灰化温度保证达到8I50c，时间必须长达1h，这样才能保证碳酸盐完全分解及二氧化碳 完全驱出。 ②煤中黄铁矿和有机硫在5000c以前就基本上完全氧化；而碳酸钙从5000c开始分解，到 8000c 完全分解。缓慢灰化法采用分段升温，即在5000c停留30 min就可以使硫化铁和 有机硫充分氧化并有足够的时间排除，避免生成硫酸钙。炉温升到(815土10) 0c并保持 1h就能使碳坡钙完全分解。 （2）灰化过程中应始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出。因此 要求马弗炉装烟囱，在炉门上有通风眼，灰化时炉门开启15mm小缝，以使炉内空气可 自然流通。 瓷灰皿应按如图3-4所示尺寸．煤样质量为(1土o．1)g，均匀、摊平在灰皿中．使其每 平方厘米的质量不超过0.15g、如果局部过厚， 会燃烧不完全，另一方面底部煤样中 硫化物生成的氧化硫不能释放出来，会被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定．使测值偏 高。 (3) 通常快速灰化法结果高于缓慢灰化法，因此快速灰化法更适合于含硫和含钙低的煤 的灰分产率的测定。 (4) 选煤厂生产检查快速灰化法仪适用于选煤厂内部使用，要求每季与缓慢灰化法进行 对比试验，
2. 快速灰化法
(1)方法A 快速灰份测定仪法
方法要点 将装有煤样的灰皿放在预先加热到(815±10)0c的灰分快速测定仪 的传送带上．煤样自动按一定程序送入仪器中完全灰化，然后送出。 以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 仪器设备 快速灰分测定仪 测定步骤 将快速灰分测定仪预先加热至(815±10)0c 。开动传送带、传送 速度调节到17mm／min左右或其他合适的速度。 用预先灼烧至质量恒定的灰皿称量(称准至0.0002)粒度小于 0.2mm的空气干燥煤样(0.5±0.001)g(称准至0.0002g)，摇匀、摊 平。将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿自动送 入炉中。当灰皿从炉口送出时，取下，在空气中冷却5min左右，移 入干燥器冷却至室温后称量。