最新有机化学实验常见操作及原理
高中有机化学实验大全
高中有机化学实验大全高中有机化学实验大全:掌握实验技巧,探索分子世界有机化学是一门基于分子结构的科学,其中的实验操作对于理解理论知识至关重要。
本文将为大家详解高中有机化学实验大全,让大家掌握实验技巧,探索分子世界。
一、实验基本操作1、容量瓶的使用在实验中,我们常常需要准确配制溶液。
容量瓶是用于精确配制溶液的仪器,其主要由瓶颈、瓶肩和瓶底三部分组成。
使用容量瓶时,需注意以下几点:(1)使用前必须检查容量瓶是否完好,有无裂纹或破损;(2)为了避免误差,需要用吹洗法加水至刻度线;(3)配制前后需要用溶液清洗容量瓶。
2、蒸馏操作蒸馏是一种分离液体混合物的方法。
在蒸馏操作中,我们需要注意以下几点:(1)检查蒸馏装置是否安装正确,避免漏气;(2)正确测量待蒸馏液体的体积;(3)控制加热速度,以防止暴沸;(4)收集蒸馏液体的试管应该预先冷却。
二、实验案例解析1、烷烃的制备实验目的:通过卤代烃与金属钠反应制备烷烃。
实验步骤:(1)在干燥的试管中加入卤代烃和金属钠,塞上带有蒸馏头的塞子;(2)将试管放入冰水浴中,缓慢加热,蒸馏头滴出液体即为烷烃;(3)收集烷烃,用无水硫酸钠干燥。
2、烯烃的制备实验目的:通过醇脱水制备烯烃。
实验步骤:(1)在干燥的试管中加入醇和氯化钙,加热至回流;(2)将产物冷却,加入适量的氢氧化钠溶液;(3)再加入少量氯化镁,然后加热至沸;(4)将产物冷却,用硝酸酸化,收集产生的气体。
三、实验总结与建议通过以上实验操作和案例解析,我们可以得出以下结论和建议:1、实验操作需要严格按照规程进行,注意安全;2、准确掌握实验仪器的使用方法,保证实验结果的准确性;3、在实验过程中,需要注意观察和记录实验现象,分析实验结果;4、提高实验技能需要不断实践和积累,建议多参与实验,加深对有机化学的理解。
总之,高中有机化学实验是学习化学的重要组成部分。
通过实验操作,我们可以更深入地理解有机化学的理论知识,掌握实验技巧,探索分子世界。
高中化学-有机化学实验整理
高中化学-有机化学实验整理高中化学有机化学实验整理在高中化学的学习中,有机化学实验是非常重要的一部分。
通过亲自动手操作实验,我们能够更直观地理解有机化学的概念和原理,培养实验技能和科学思维。
接下来,让我们一起对高中阶段常见的有机化学实验进行整理。
一、乙醇的催化氧化实验实验目的:探究乙醇在铜催化下的氧化反应。
实验用品:乙醇、铜丝、酒精灯、试管、新制的氢氧化铜溶液。
实验步骤:1、将铜丝在酒精灯上加热,观察到铜丝表面由红色变为黑色。
2、迅速将变黑的铜丝插入盛有乙醇的试管中,反复多次。
可以观察到黑色的铜丝重新变为红色,同时闻到有刺激性气味的物质产生。
3、向试管中加入新制的氢氧化铜溶液并加热,观察到有砖红色沉淀生成。
实验原理:乙醇在铜的催化作用下被氧化为乙醛,铜则被还原为氧化铜。
氧化铜又被乙醇还原为铜。
化学反应方程式为:2CH₃CH₂OH+ O₂ → 2CH₃CHO + 2H₂O ;CH₃CHO + 2Cu(OH)₂+NaOH → CH₃COONa + Cu₂O↓ + 3H₂O二、乙酸乙酯的制备实验实验目的:制备乙酸乙酯并了解酯化反应的原理。
实验用品:乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、酒精灯、铁架台(带铁圈)、蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。
实验步骤:1、在蒸馏烧瓶中加入乙醇、乙酸和浓硫酸,混合均匀。
2、加热蒸馏烧瓶,使反应混合物保持微沸状态,将生成的乙酸乙酯蒸气经冷凝管冷却后收集在接受器中。
3、向收集到的乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液,振荡、静置,分层后分液,得到较纯净的乙酸乙酯。
实验原理:乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,化学反应方程式为:CH₃COOH + C₂H₅OH ⇌CH₃COOC₂H₅+ H₂O实验注意事项:1、浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂,但浓硫酸的量不能过多,否则会导致副反应的发生。
2、向反应混合物中加入试剂的顺序是乙醇、浓硫酸、乙酸,不能颠倒。
3、加热时温度不能过高,要保持在 170℃左右,防止乙醇和乙酸大量挥发,以及发生副反应生成乙醚。
有机化学实验的基本操作(可编辑)
有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
最新人教版有机化学(选修5)实验及知识点
⑤要加入碎瓷片(未上釉的废瓷片)防止液体暴沸,使液体平稳沸腾。 ⑥蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为烧瓶体积的 2/3。
精编知识点
p18:实验 1-2;苯甲酸的重结晶:
重结晶 :将已知的晶体用 冷却等步骤, 再次析出晶
蒸馏水溶解,经过滤、蒸发、 体,得到更纯净的晶体的过程。
【溶剂要求】
①杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去;
p32:实验 2-1:乙炔的实验室制取及性质:
1. 反应方程式: 2. 此实验能否用启普发生器,为何? 不能, 因为 1)CaC2 吸水性强,与水反应剧烈,若用启普发生器,不易控制它 与水的反应; 2)反应放热,而启普发生器是不能承受热量的; 3)反应生成的 Ca(OH)2 微溶于水,会堵塞球形漏斗的下端口。 3. 能否用长颈漏斗?不能。用它不易控制 CaC2 与水的反应。
(二)苯跟溴的取代反应
1. 反应方程式:
精编知识点
如图 2-4
2. 装置中长导管的作用如何?导气兼冷凝 .冷凝溴和苯(回流原理) 3. 所加铁粉的作用如何? 催化剂(严格地讲真正起催化作用的是 FeBr3) 4. 导管末端产生的白雾的成分是什么?产生的原因?怎样吸收和检验?锥形瓶 中,导管为何不能伸入液面下? 白雾是氢溴酸小液滴,由于 HBr 极易溶于水而形成。用水吸收。检验用酸化的 AgNO 3 溶液:加用酸化的 AgNO 3 溶液后,产生淡黄色沉淀。导管口不伸入液面 下是为了防止水倒吸。 5. 将反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯中 ,有何现象? 水面下有褐色的油状液体(溴苯比水重且不溶于水) 6. 怎样洗涤生成物使之恢复原色? 溴苯因溶有溴而呈褐色,多次水洗或稀 NaOH 溶液洗可使其恢复原来的无色。 7、探究:如何验证该反应为取代反应? 验证卤代烃中的卤素 ①取少量卤代烃置于试管中,加入 NaOH 溶液;②加热试管内混合物至沸腾; ③冷却,加入稀硝酸酸化;④加入硝酸银溶液,观察沉淀的颜色。 实验说明: ①加热煮沸是为了加快卤代烃的水解反应速率, 因为不同的卤代烃水解难易程度 不同。 ②加入硝酸酸化, 一是为了中和过量的 NaOH,防止 NaOH 与硝酸银反应从而对 实验现象的观察产生影响;二是检验生成的沉淀是否溶于稀硝酸。
大学部分常见有机化学实验
实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备,因为酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。
本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
1.合成(1).反应物量的确定:本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。
(2).合成反应装置的设计:水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。
为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。
(3).操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成后,再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱,只要生成水的速度大于或等于分出水的速度,即可稳定操作,要避免开始强烈加热。
大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
有机合成反应的机理与实验操作
有机合成反应的机理与实验操作有机合成反应是有机化学的核心内容之一,它涉及到有机物的合成和转化过程。
了解有机合成反应的机理和实验操作对于有机化学的学习和研究非常重要。
本文将探讨有机合成反应的机理和实验操作,并介绍一些常见的有机合成反应。
一、有机合成反应的机理有机合成反应的机理是指反应过程中发生的化学变化的详细步骤和反应物之间的相互作用。
了解反应机理可以帮助我们预测反应的产物和调控反应的速率。
有机合成反应的机理可以分为几个基本步骤:反应前的活化步骤、反应中的反应步骤和反应后的消除步骤。
1. 反应前的活化步骤在有机合成反应中,反应物通常需要经过某种方式的活化才能参与反应。
常见的活化方式包括酸催化、碱催化、光化学活化等。
活化步骤可以使反应物分子发生构象变化或者增加反应物分子的反应活性,从而促进反应的进行。
2. 反应中的反应步骤反应中的反应步骤是指反应物之间发生的化学反应。
有机合成反应中常见的反应步骤包括取代反应、加成反应、消除反应等。
在取代反应中,一个官能团会被另一个官能团取代,形成新的化学键。
在加成反应中,两个或多个反应物的化学键会发生断裂和形成,形成新的化学键。
在消除反应中,一个官能团会从分子中被去除,形成新的化学键。
3. 反应后的消除步骤反应后的消除步骤是指反应产物的形成和分离过程。
在有机合成反应中,产物的形成通常需要通过结构重排、消除、加成等步骤。
分离产物则需要通过结晶、萃取、蒸馏等方法进行。
二、有机合成反应的实验操作有机合成反应的实验操作是指在实验室中进行有机合成反应时所需的步骤和技术。
实验操作的正确与否直接影响到反应的成功与否以及产物的纯度和收率。
1. 反应条件的选择在进行有机合成反应时,需要选择适当的反应条件,包括温度、溶剂、催化剂等。
温度的选择要根据反应的速率和产物的稳定性来确定。
溶剂的选择要考虑到反应物的溶解性和反应的速率。
催化剂的选择要根据反应的类型和机理来确定。
2. 反应物的准备和配制在进行有机合成反应前,需要准备和配制好反应物。
最新选修5有机化学实验整理篇(含装置-原理-注意事项)
有机化学实验一、烃的重要实验1、甲烷的实验室制法醋酸钠和碱石灰(1)反应原料:无水..(2)反应原理:CH3COONa + NaOH Na2CO3 + CH4↑拓展:(3)发生装置和收集装置:发生装置:S + S g (大试管、酒精灯等)收集装置:排水法或向下排空气法(4)尾气处理:点燃法(5)注意事项:醋酸钠和碱石灰;①药品为无水..②生石灰可稀释混合物的浓度,使混合物疏松,便于甲烷逸出,同时也减少了固体NaOH 在高温时跟玻璃的作用,防止试管破裂。
此外,NaOH吸湿性强,生石灰还起到吸水的作用可以减小对制备甲烷反应的不利影响。
2、乙烯的实验室制法(1)反应原料:乙醇、浓硫酸(2)反应原理:CHCH2OH CH2=CH2↑ + H2O3副反应:2CHCH2OH CH3CH2OCH2CH3+ H2O3C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O(3)发生装置和收集装置:发生装置:l + l g (圆底烧瓶、酒精灯、温度计等)收集装置:排水法(4)尾气处理:点燃法(5)注意事项:①配制乙醇和浓硫酸体积比为1:3的混合液应注意:应将浓硫酸缓缓注入乙醇并不断摇匀。
②温度计水银球(或液泡)应插入反应混和液,液面以下,但不能接触瓶底,以便控制反应温度为170℃。
③反应时应迅速升温到170℃。
④为防止加热过程中液体爆沸,应在反应液中加少许碎瓷片。
⑤如控温不当,会发生副反应,是制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质,必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后,才能收集到比较纯净的乙烯。
⑥若实验时,已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间,忽然记起要加碎瓷片,应先停止加热,冷却到室温后,在补加碎瓷片。
3、乙炔的实验室制法)、水(用饱和食盐水代替)(1)反应原料:电石(主要成分为CaC2(2)反应原理:CaC2 + 2H2O Ca(OH)2 + CH≡CH↑副反应:CaS + 2HO Ca(OH)2 + H2S↑2Ca3P2 + 6H2O 3Ca(OH)2 + 2PH3↑Ca3As2 + 6H2O 3Ca(OH)2 + 2AsH3↑(3)发生装置和收集装置:发生装置:S + l g(广口瓶(或锥形瓶、烧瓶、大试管等)、分液漏斗等)收集装置:排水法(4)尾气处理:点燃法(5)注意事项:①不能用启普发生器制乙炔:a、反应产物Ca(OH)2微溶于水,呈糊状堵塞反应容器,使水面难以升降;b、反应速率快且放出大量的热,会损坏启普发生器。
有机化学实验常见操作及原理
你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序,实验时,一定要弄清先做什么,再做什么。
同时,还要弄清为什么要这样做。
下面列举部分实验的操作顺序.你知道这样做的原因吗?1.铁丝在氧气中燃烧的试验:应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙.再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。
(防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。
)2.实验室制H2、O2、CO2等气体的实验:应先检查装置的气密性,再向容器中装药品。
(防止装置漏气造成不必要的后果。
)3.用排水法收集氧气结束时,应先把导管移出水槽.再熄灭酒精灯。
(防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。
)4.点燃可燃性气体前,应先验纯.再点燃。
(防止氢气不纯.点燃时爆炸。
)5.H2还原CuO实验开始时,应先通一会儿H2.再加热;结束时.应先停止加热,再继续通入H2,直到试管冷却为止。
(以赶尽试管内的空气.防止加热时爆炸;防止生成的铜在高温下又被氧化。
)6.用向下排空气法收集H2.经检验H2不纯需要再收集时.应先用拇指堵住试管口一会儿。
再收集H2,检验其纯度。
(防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。
)7.金属制品在电镀或焊接前.应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈,再进行电镀或焊接。
(因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中.使金属制品表面变得洁净。
)8.稀释浓硫酸时,应先向烧杯中加入适量的水,再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸(因水的密度小,浮在硫酸的上面.溶解时放出的热会使水立即沸腾.使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。
)9.加热盛有药品的玻璃仪器后,应先将其冷却.再进行冼涤。
(防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。
)10.把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时.应先将容器横放.把药品或金属颗粒放入容器口后.再把容器慢慢竖立起来.使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。
(防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。
)11.用托盘天平称量物体时.应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸.再把药品放在纸上称量。
有机化学基本实验操作
第1章有机化学基本实验操作1.1㊀常用玻璃仪器的使用1.1.1㊀常用玻璃仪器㊀㊀玻璃仪器是有机化学实验反应必备的物品,通常实验中常用玻璃仪器每人一套,由个人保管使用,使用玻璃仪器时轻拿轻放,除试管等少数仪器可以直接用明火加热外,一般都不能直接用明火加热㊂使用前注意仪器的选择和安装,注意玻璃仪器的规格及配套性㊂玻璃仪器通常分为普通玻璃仪器和标准口玻璃仪器两类㊂1.普通玻璃仪器普通玻璃仪器见图1.1㊂图1.1㊀普通玻璃仪器2㊀有机化学实验图1.1(续)2.标准磨口仪器有机化学实验室常用带标准磨口的玻璃仪器(简称标准磨口仪器),使用磨口仪器,实验中可省去配塞子㊁钻孔等多项操作,比普通玻璃仪器使用方便,并能提高产物的纯度㊂常用的标准磨口仪器有以下几种㊂1)烧瓶常用烧瓶见图1.2㊂第1章㊀有机化学基本实验操作3㊀图1.2㊀烧瓶(1)圆底烧瓶:能耐热和承受反应物(或溶液)沸腾以后所发生的冲击震动㊂在有机化合物的合成和蒸馏实验中最常使用,也常用作减压蒸馏的接收器㊂(2)梨形烧瓶:性能和用途与圆底烧瓶相似㊂它的特点是在合成少量有机化合物时在烧瓶内保持较高的液面,蒸馏时残留在烧瓶中的液体少㊂(3)三口烧瓶:常用于需要进行搅拌的实验中㊂中间瓶口装搅拌器,两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等㊂(4)锥形烧瓶(简称锥形瓶):常用于有机溶剂进行重结晶的操作,或有固体产物生成的合成实验中,因为生成的固体物容易从锥形烧瓶中取出来㊂通常也用作常压蒸馏实验的接收器,但不能用作减压蒸馏实验的接收器㊂图1.3㊀冷凝管2)冷凝管常用冷凝管见图1.3㊂(1)直形冷凝管:蒸馏物质的沸点在140ħ以下时,要在夹套内通水冷却;但超过140ħ时,冷凝管往往会在内管和外管的接合处炸裂㊂(2)空气冷凝管:当蒸馏物质的沸点高于140ħ时,常用它代替通冷却水的直形冷凝管㊂(3)球形冷凝管:其内管的冷却面积较大,对蒸汽的冷凝有较好的效果,适用于加热回流的实验㊂3)漏斗常用漏斗见图1.4㊂(1)漏斗:在普通过滤时使用㊂(2)分液漏斗:用于液体的萃取㊁洗涤和分离;有时也可用于滴加试料㊂(3)滴液漏斗:能把液体一滴一滴地加入反应器中㊂即使漏斗的下端浸没在液面下,也能够明显地看到滴加的快慢㊂(4)恒压滴液漏斗:用于合成反应实验的液体加料操作,也可用于简单的连续萃取操作㊂(5)保温漏斗:也称热滤漏斗,用于需要保温的过滤㊂它是在普通漏斗的外面装上一个铜质的外壳,外壳与漏斗之间装水,用煤气灯加热侧面的支管,以保持所需要的温度㊂(6)布氏(B u c h n e r )漏斗:瓷质的多孔板漏斗,在减压过滤时使用;小型多孔板漏斗用于减压过滤少量物质㊂4㊀有机化学实验图1.4㊀漏斗4)其他仪器这些仪器多数用于各种仪器连接(图1.5)㊂图1.5㊀常用的配件标准磨口仪器的磨口,采用国际通用的1/10锥度(即磨口每长10个单位,小端直径比大端直径缩小一个单位),由于磨口的标准化㊁通用化,凡属相同号码的接口可以任意互换,可按需要组装各类实验装置㊂不同编号的内外磨口则不能直接相连,但可借助于不同编号的磨口接头而相互连接㊂常用标准磨口有10㊁14㊁19㊁24㊁29㊁34等多种㊂如 14 即表示磨口大端直径为14m m㊂第1章㊀有机化学基本实验操作5㊀使用磨口仪器应注意以下几点㊂(1)磨口必须保持洁净,不能有灰尘和砂粒㊂磨口不能用去污粉擦洗,以免影响其精密度㊂(2)一般使用时,磨口不必涂润滑脂,以防磨口连接处因碱性腐蚀而粘连,造成拆卸困难㊂(3)安装实验装置时,要求紧密㊁整齐㊁端正㊁美观㊂(4)实验完毕,立即拆卸㊁洗净㊁晾干并分开存放㊂由于磨口仪器价格较贵,在使用和保管上更要小心仔细㊂3.配套用品配套用品见图1.6㊂图1.6㊀配套用品1.1.2㊀玻璃仪器的洗涤和干燥在实验室中,洗涤玻璃仪器不仅是一项实验前必须做的准备工作,也是一项技术性的工作㊂仪器洗涤是否符合要求,对实验结果有很大影响㊂1.洁净剂及使用范围最常用的洁净剂是肥皂㊁肥皂液(特制商品)㊁洗衣粉㊁去污粉㊁洗液㊁有机溶剂等㊂肥皂㊁肥皂液㊁洗衣粉㊁去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯㊁三角瓶㊁试剂瓶等;洗液多用于不便用刷子洗刷的仪器,如滴定管㊁移液管㊁容量瓶㊁蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢㊂用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物的化学反应,将污物去除㊂因此需要浸泡一定的时间使其充分作用;有机溶剂6㊀有机化学实验对油腻污物有溶解作用,可有效将其洗除;此外,某些有机溶剂能与水混合而又挥发快,可用于冲洗带水的仪器将水洗去㊂例如,甲苯㊁二甲苯㊁汽油等可以洗油垢,酒精㊁乙醚及丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器㊂2.洗涤液的制备及使用注意事项洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液,现将较常用的几种介绍如下㊂1)强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾(K2C r2O7)和浓硫酸(H2S O4)配成㊂K2C r2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又极少有侵蚀作用㊂所以这种洗液在实验室内使用最广泛㊂酸性洗液K2C r2O7的质量分数为5%~12%㊂配制方法为:取一定量的工业用K2C r2O7,先用1~2倍的水加热溶解,稍冷后,将所需体积的工业用浓H2S O4徐徐加入K2C r2O7溶液中(切勿将水或溶液加入H2S O4中),边加边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,装入洗液瓶备用㊂新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强㊂洗液可多次使用,当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液已无氧化洗涤能力㊂例如,配制12%的洗液500m L㊂取60g工业用K2C r2O7置于100m L水中(加水量不是固定不变的,以能溶解为度),加热溶解,冷却,徐徐加入浓H2S O4340m L,边加边搅拌,冷后装瓶备用㊂这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上,以防 烧 破衣服和损害身体㊂洗液倒入要洗的容器中,将仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶㊂第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废液应倒入废液缸中,不要倒入水池或下水道,以免腐蚀水池和下水道以及污染环境㊂2)碱性洗液碱性洗液用于洗涤带有油污物的仪器,此洗液是采用长时间(24h以上)浸泡法,或者浸煮法进行洗涤的㊂从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤㊂常用的碱洗液有:碳酸钠(N a2C O3,即纯碱)液,碳酸氢钠(N a2H C O3,小苏打)液,磷酸钠(N a3P O4)液,磷酸氢二钠(N a2H P O4)液等㊂3)碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿㊂配法:取高锰酸钾(KM n O4)4g加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠(N a O H)100m L㊂4)纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质,直接用浓盐酸(H C l)或浓硫酸(H2S O4)㊁浓硝酸(HN O3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否则浓酸挥发刺激人)㊂纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(N a O H)㊁氢氧化钾(K O H)或N a2C O3液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)㊂5)有机溶剂带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油㊁甲苯㊁二甲苯㊁丙酮㊁酒精㊁三氯甲烷㊁乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡㊂但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液㊂只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔㊁移液管尖头㊁滴定管尖头㊁滴定管活塞孔㊁滴管㊁小瓶等㊂第1章㊀有机化学基本实验操作7㊀6)洗消液盛放过致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤㊂经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(N a O C l)溶液㊁20%H N O3和2%K M n O4溶液㊂1%或5%N a O C l溶液对黄曲霉素有破坏作用㊂用1%N a O C l溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5%N a O C l溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉素的效果㊂配法:取漂白粉100g,加水500m L,搅拌均匀,另将工业用N a2C O380g溶于温水500m L中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含N a O C l为2.5%;若用漂粉精配制,则N a2C O3的质量应加倍,所得溶液浓度约为5%㊂如需要1%N a O C l溶液,可将上述溶液按比例进行稀释㊂20%H N O3溶液和2%KM n O4溶液对苯并芘有破坏作用,被苯并芘污染的玻璃仪器可用20%H N O3浸泡24h,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤㊂被苯并芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KM n O4溶液浸泡2h后,再进行洗涤㊂3.洗涤玻璃仪器的步骤与要求1)常法洗涤仪器洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难㊂如仪器长久存放附有灰尘,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤㊂如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗3~6次,再用蒸馏水冲三次以上㊂一个洗干净的玻璃仪器,应该以挂不住水珠为度㊂如仍能挂住水珠,则需要重新洗涤㊂用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分振荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,用指示剂检查应为中性㊂2)作痕量金属分析的玻璃仪器,应使用1ʒ1~1ʒ9H N O3溶液浸泡,然后进行常法洗涤㊂3)进行荧光分析时,玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂,会给分析结果带来误差)㊂4)分析致癌物质时,应选用适当洗消液浸泡,然后再按常法洗涤㊂4.玻璃仪器的干燥做实验经常要用到的仪器,应在每次实验完毕后洗净干燥备用㊂不同实验对仪器干燥有不同的要求,一般定量分析用的烧杯㊁锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于其他实验的仪器多要求进行干燥㊂常用干燥方法可分为以下几种㊂1)晾干不急用的仪器,可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置控去水分,然后自然干燥㊂可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器㊂2)烘干洗净的仪器控去水分,可放在烘箱内烘干,烘箱温度为105~110ħ,烘干时间为1h左右;也可放在红外灯干燥箱中烘干㊂此法适用于一般仪器㊂称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存㊂带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意缓慢升温并且温度不可过高,以免破裂㊂量器不可放于烘箱中烘干㊂此外还可以采用玻璃仪器气流烘干器,具有快速㊁节能㊁烘干后无水渍㊁操作方便等优点㊂8㊀有机化学实验硬质试管可用酒精灯加热烘干,要从底部烤起,管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠后把试管口向上赶净水汽㊂3)热(冷)风吹干对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法㊂通常用少量乙醇㊁丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗,然后用电吹风机吹,开始用冷风吹1~2m i n,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹去残余蒸汽,避免其又冷凝在容器内㊂1.2㊀熔点的测定和温度计的校正1.2.1㊀实验目的㊀㊀1.了解熔点测定的意义;2.掌握熔点测定的操作方法;3.了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法㊂1.2.2㊀实验原理固液两相蒸气压一致,固液两相平衡共存,这时的温度T M即为该物质的熔点㊂纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5~1ħ㊂如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长㊂故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值㊂物质蒸气压随温度变化曲线见图1.7㊂图1.7㊀物质蒸气压随温度变化曲线(a)㊁(b)㊁(c)物质的温度与蒸气压曲线图;(d)杂质的影响化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点,开始有少量液体出现,而后固液相平衡㊂继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液第1章㊀有机化学基本实验操作9㊀相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升㊂因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2ħ,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确㊂物相随时间和温度的变化如图1.8所示㊂图1.8㊀物相随时间和温度的变化用毛细管法测定熔点时,温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差,原因是多方面的,其中温度计的影响是一个重要因素㊂温度计中的毛细管孔径不均匀㊁刻度不精确都会对测量结果造成影响㊂温度计刻度有全浸式和半浸式两种㊂全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的,在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热,因而露出来的温度当然较全部受热者为低㊂另外长期使用的温度计,玻璃也可能发生体积变形使刻度不准㊂为了消除上述误差,可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准,以实测的熔点作纵坐标,测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标,绘成曲线,从图中曲线上可直接读出温度计的校正值㊂1.2.3㊀仪器与试剂仪器:b形管㊁毛细管㊁酒精灯㊁铁架台㊁玻璃棒㊁表面皿㊁温度计㊁缺口软木塞试剂:浓硫酸(H2S O4)㊁未知样(固体)㊁尿素㊁肉桂酸㊁水杨酸等图1.9㊀熔点测定装置10㊀有机化学实验1.2.4㊀实验步骤1.毛细管封口㊀㊀将毛细管以向上倾斜45ʎ角伸入酒精灯火焰中,边烧边不停转动,以使毛细管顶端受热均匀,直到顶端熔化为一光亮小球,说明已经封好㊂2.填装样品取0.1~0.2g样品,置于干净的表面皿中,用玻璃棒研成粉末,聚成小堆,将毛细管开口一端插入粉末堆中,样品便被挤入管中,再将玻璃管开口一端向上,放入一根长约40c m的玻璃管中垂直落下,使粉末落入管底,重复操作,使样品填装密实,并直至样品高2~3m m 为止㊂3.安装仪器b形管又叫T h i e l e管㊁熔点管㊂将b形管夹在铁架台上,往其中装入浓硫酸或其他合适的热浴液至高出其上侧管1c m为宜㊂管口配一缺口单孔软木塞㊂把毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部㊂或用橡皮圈将毛细管紧固在温度计上㊂要注意使橡皮圈置于距浓硫酸1c m以上的位置㊂将粘附有毛细管的温度计小心地插入b形管中,插入的深度以水银球恰在b形管两侧管的中部为准㊂加热时火焰须与b形管的倾斜部分接触㊂凡是熔点在300ħ以下的样品,均可利用浓硫酸作为热浴液㊂如是长期没有用过的硫酸,应先逐渐加热去掉些许水分㊂4.测定熔点初始加热时,可按3~4ħ/m i n的速度升高温度㊂当温度升高至与待测样品的熔点相差10~15ħ时,减弱加热火焰,使温度缓慢而均匀地以1ħ/m i n的速度上升㊂注意观察毛细管中样品的变化㊂近熔点时,毛细管中样品开始出现塌落现象,当有湿润现象或出现有小滴液体时,为初熔点,当样品全部熔化时为全熔点,记下温度㊂由初熔到全熔的温度范围即为此样品的熔化温度范围,又称熔程㊂熔点测定,至少要有两次平行的数据㊂每一次测定必须用新的毛细管另装样品,不得将已测过熔点的毛细管冷却,使其中样品固化后再作第二次测定㊂因为有时某些化合物部分分解,有些经加热,会转变为具有不同熔点的其他结晶形式㊂注意,再次测定时,须等浴液冷却至低于此样品熔点的20~30ħ时,才能开始㊂测定未知物的熔点时,应先对样品粗测一次,加热可以稍快,找出大概熔程后,再认真测两次㊂混合样品的熔点测定至少要测定三种比例,即1ʒ9㊁1ʒ1和9ʒ1㊂实验完毕,要等温度计自然冷却至接近室温后,用废纸擦去硫酸以后才能用水冲洗㊂浓硫酸要冷至室温时,方可倒回原试剂瓶㊂。
有机化学实验(1)
有机化学实验实验一 乙醇─水溶液的分馏一、实验目的1、了解分馏原理及其应用。
2、正确掌握简单分馏操作。
二、实验原理蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。
然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物,而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。
从理论上来讲,只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏,也可以分离沸点相差较小的液体混合物。
但这样做,操作既烦琐,费时又浪费很大,而应用分馏则能克服这些缺点,提高分离效率。
分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱,在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体,流回烧瓶中,使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。
冷凝液在回流途中遇到上升的液体,两者之间进行了热量与质量的交换,上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。
低沸点组分继续上升,在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。
当分馏效率足够高时,首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。
随着温度的升高,后蒸出来的主要是高沸点组分,留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。
分馏原理也可通过二元沸点一组成图(如下图)来说明。
图中下面一条曲线是A 、B两个化合物不同组成时的液体混合物沸点,而上面一条曲线是指在同一温度下,与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。
例如某化合物在90℃沸腾,其液体含化合物A56%(mol ),化合物B44%(mol ),见图中V1,该蒸汽冷凝后为C2,而与C2相平衡的蒸汽相V2,其组成A 为90%(mol ),B 为10%(mol)。
由此可见,在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。
若将C2继续经过多次汽化,多次冷凝,最后可将A 和B 分开。
但必须指出,凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点,这样的混合物不能用分馏方法分离。
三、试剂和装置 温度/℃1050 20B 0 20 40 60 80 100A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3试剂:60%乙醇水溶液100mL装置:下图为分馏装置。
有机化学基本操作实验
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五、思考题
1. 在进行水蒸气蒸馏时,发生下列情况应如何处 理:
(1)接受器冒出蒸气; (2)冷凝有固体析出或被固体阻塞; (3)接冷凝管的自来水管突然停水;
(4)加热水蒸气发生器的热源中断;
(5)水蒸气发生器安全管中的水柱持续上升。
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水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物 的常用方法,是有机化学实验重要的 基本操作。 水蒸气蒸馏常用于与水不相溶的、 具有一定挥发性的有机物的分离和提
纯。
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三、实验装置图
安全管
水蒸气 发生器
仪器装置 T形管
弹簧 夹
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三、实验步骤
1. 将待蒸馏的混合物装入三中烧瓶中,瓶内溶液 不得超过其容积的1/3。
有机化学基本操作实验
水蒸气蒸馏
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一、实验目的
学习回 退出
二、实验原理
与水不相混溶的化合物与水共存时,它 们的蒸气压p为:p=pA+pB 任何温度下的总蒸气压力总是大于任意1 组分的蒸气压,而2组分的共沸温度比任意1 组分的沸点都低,故可使与水不相混溶的高 沸点物质能随水蒸气一同蒸出。
2. 打开T形管上的弹簧夹子,在水蒸气发生器中加 入约占容器3/4的热水,然后用直接火源加热。 3. 待G形管有蒸气冲出时夹紧弹簧夹,使蒸气进入 烧瓶,开始进行水蒸气蒸馏。蒸气进入冷凝管后的 乳浊液流入接受器,控制蒸馏速度以2~3滴/s为宜。 4. 当馏出物澄清透明而不含油珠时,即可停止蒸 馏。
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四、注意事项
1. 水蒸气发生器上的安全管用来调节和指示体系 内的压力,当安全管中的水位持续上升,应检查 系统内是否有堵塞。
有机化学实验基本操作
使用液氮可冷至-196 ℃。 在低于-38 ℃时,不能使用水银温度计,因为水银会凝固, 故必须使用有机液体低温温度计。 国产低温浴槽,带有机械搅拌,有内冷式和外冷式两种。
有机化学实验基本操作
加热与冷却
重结晶
蒸馏
分馏 水蒸气蒸馏 减压蒸馏 熔点的测定和温度计的校正 沸点的测定
升华
萃取 干燥 折射率的测定 红外光谱
有机化学实验基本操作 加热与冷却 一、 加热方法 为了提高反应速率,大多数有机反应需要加热。加热 的方法很多,可根据具体实验的要求和实验室的条件,选 择不同的加热方法。常用的加热方式有空气浴、水浴、油 浴和沙浴。 二、 冷却 在有机实验室中, 有时需采用一定的冷却剂进行冷却 操作,在一定的低温条件下进行反应、分离提纯等。水和 冰-水混合物是常用的冷却剂。如需更低的温度(0 ℃以下), 则可采用冰-盐混合物。不同的盐和冰,按一定比例可制成 致冷范围不同的冷却剂,见下表。
有机化学实验基本操作 如采用直形冷凝管,冷凝水应从下口 进入,上口流出,并使上端的出水口朝上, 保证冷凝管套管中充满水。如果蒸馏沸点 高于140 ℃的物质,则应换用空气冷凝管。 如果馏出物质易吸水, 可在接受器上 连一氯化钙干燥管;如果蒸馏的同时还放 出有毒气体,则必须装配气体吸收装置。
蒸馏装置
有机化学实验基本操作 蒸馏装置安装完毕应检查仪器有无破损,从正面或从 侧面观察整套装置的轴线是否处于同一平面,是否装配严 密,是否与大气相通(防止造成密闭系统而发生爆炸)。经检 查确认装置正确、安全后方能开始实验操作。
有机化学实验基本操作 三、蒸馏操作
有机化学实验基本操作
用滴管吸取 从滴瓶中吸取液体试剂时,必须用滴瓶配带的滴管,勿用别的滴管,先用手指捏紧滴管上部的胶帽,赶走其中的空气,然后将滴管插入试液中,放松手指即可吸取试液。移液时,不要让滴管接触接受容器的器壁,更不应将滴管伸入其他液体试剂中,以免玷污滴管和污染整瓶试剂。滴管的管口不能向上倾斜,以免液体试剂回流到胶帽中,腐蚀胶帽,污染试剂。
利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换。其结果,上升蒸气中易挥发组份增加,而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高,而在烧瓶中高沸点的组份的比率高,当分馏柱的效率足够高时,开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份,而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。
2.固体有机化合物的干燥
干燥固体有机化合物最简便的方法就是将其摊开在表面皿或滤纸上自然晾干,这只适合于非吸湿性化合物。如果化合物热稳定性好,且熔点较高,可将其置于烘箱中或在红外灯下进行烘干处理。对于那些易吸潮或受热时易分解的化合物,则可置于干燥器中进行干燥。
六、蒸馏
操作方法 (1)先将蒸馏烧瓶安装在铁架台上,然后将待蒸馏液体通过长颈漏斗或直接从烧瓶瓶口加入瓶中,待蒸馏液体的体积一般占圆底烧瓶容积的1/3~2/3,投入2~3粒沸石,再依次装上蒸馏头、温度计(调节温度计水银球的上端与蒸馏头支管下沿处于同一水平线上)、直型冷凝管、接引管,接受瓶。通常要准备两个接受瓶,一个接前馏分,一个接产品。装置见图2-12。
(2)用台天平称取
称取一定质量的固体试剂时,可将固体试剂放在纸上或表面皿上,在台天平上称取。具有腐蚀性或易潮解的固体试剂不能放在纸上,而应放在玻璃容器内进行称取。
(完整版)高中有机化学实验大全
(1)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时,操作注意事项是:_先浓硝酸再浓硫酸→冷却到50-60C,再加入苯(苯的挥发性)
(2)步骤③中,为了使反应在50-60℃下进行,常用的方法是_水浴_。
(3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_分液漏斗_。
(4)步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是_除去混合酸_。
(3)得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度)②分液漏斗控制流速③并加棉花,防止泡沫喷出。
(4)生成的乙炔有臭味的原因:夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体,可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体
(5)反应装置不能用启普发生器及其简易装置,而改用广口瓶和分液漏斗。为什么?①反应放出的大量热,易损坏启普发生器(受热不均而炸裂)。②反应后生成的石灰乳是糊状,可夹带少量CaC2进入启普发生器底部,堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙,使启普发生器失去作用。
②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混和均匀。【先浓硝酸再浓硫酸→冷却到50-60C,再加入苯(苯的挥发性)】
③在50-60℃下发生反应,直至反应结束。
④除去混和酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。
(2)顺序:苯,溴,铁的顺序加药品
(3)伸出烧瓶外的导管要有足够长度,其作用是导气、冷凝(以提高原料的利用率和产品的收率)。
(4)导管未端不可插入锥形瓶内水面以下,因为_HBr气体易溶于水,防止倒吸_(进行尾气吸收,以保护环境免受污染)。
(5)反应后的产物是什么?如何分离?纯净的溴苯是无色的液体,而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中,烧杯底部是油状的褐色液体,这是因为溴苯溶有_溴_的缘故。除去溴苯中的溴可加入_NaOH溶液_,振荡,再用分液漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯(分离苯)
大学有机化学实验
大学有机化学实验引言有机化学实验是大学化学课程中非常重要的一部分。
通过实验可以锻炼学生的实验操作能力,培养实验思维和实验设计能力。
本文将介绍一些常见的大学有机化学实验,并提供实验步骤和注意事项。
实验一:醇的酯化反应实验目的通过酯化反应,掌握醇的酯化反应原理和操作技巧。
实验仪器与试剂•仪器:磁力搅拌器、恒温水浴、滴定管等。
•试剂:醇、酸、脱水剂等。
实验步骤1.准备实验器材和试剂。
2.将醇、酸和脱水剂按照一定的摩尔比例放入反应瓶中。
3.放入磁力搅拌子,将反应瓶放入恒温水浴中。
4.调节水浴温度,开始搅拌反应液。
5.反应结束后,用滴定管将反应液取出进行滴定分析。
6.记录实验数据,分析实验结果。
注意事项•酯化反应中脱水剂的使用要遵循安全操作规程,避免引起事故。
•在调节水浴温度时要小心操作,避免烫伤。
•实验结束后,及时清理仪器和试剂,保持实验室的整洁。
实验二:烃的制备与分离实验目的通过烃的制备与分离实验,了解烃类化合物的性质和分离方法。
实验仪器与试剂•仪器:蒸馏装置、分液漏斗、干燥管等。
•试剂:酸、碱、溴代烷等。
实验步骤1.准备实验器材和试剂。
2.将化合物与酸或碱进行反应,生成相应的盐。
3.加入溴代烷反应,生成相应的烃。
4.将反应混合物通过蒸馏装置进行分离。
5.使用分液漏斗进行液液萃取。
6.通过干燥管去除水分。
注意事项•实验中的化合物选择要慎重,避免选用有毒或具有腐蚀性的化合物。
•在蒸馏装置操作时要注意安全,避免高温造成的意外。
•实验后要进行垃圾分类和正确处理废弃物,保护环境。
结论大学有机化学实验是培养学生实验技能和实验思维的重要方法。
通过实验的设计和操作,学生可以更加深入地了解有机化学的理论知识,并掌握实验操作技巧。
在实验中,要注意安全操作,遵守实验室规程,保护环境。
只有在安全和科学的环境下进行实验,才能取得良好的实验结果,实验的过程也能更加顺利和愉快。
高中有机化学的几个实验
高中有机化学的几个实验一、酯的合成实验实验目的:了解酯的合成方法,并掌握酯的制备过程和性质。
实验原理:酯是一类常见的有机化合物,由醇和羧酸反应得到。
酯的合成反应是通过醇和羧酸之间的酯化反应进行的。
在反应中,醇与羧酸发生酯化反应,生成酯和水。
实验步骤:1. 取适量的醇和羧酸,按一定的摩尔比放入反应瓶中。
2. 加入少量的酸催化剂,如硫酸或磷酸。
3. 加热反应瓶,使反应进行。
4. 反应完成后,待溶液冷却后,加入适量的饱和氯化钠溶液,用漏斗分离有机相和水相。
5. 蒸馏有机相,得到酯产品。
实验结果:通过酯的合成实验,我们可以得到相应的酯产物。
酯通常具有香味,可以用作食品香精和香水的成分。
二、醛的氧化还原实验实验目的:通过氧化还原反应,了解醛的性质和氧化还原反应的过程。
实验原理:醛是一类含有羰基的有机化合物,具有较强的还原性。
醛在氧化还原反应中可以被氧化成相应的羧酸,也可以将其他物质还原为相应的醇。
实验步骤:1. 取适量的醛溶液,加入还原剂,如氢气或亚硫酸钠溶液。
2. 加热反应瓶,使反应进行。
3. 反应完成后,待溶液冷却后,加入酸性氧化剂,如高锰酸钾溶液。
4. 反应产物为相应的羧酸或醇。
实验结果:通过醛的氧化还原实验,我们可以观察到醛在氧化还原反应中的变化,进一步了解醛的性质和氧化还原反应的过程。
三、酚的酯化实验实验目的:了解酚的性质和酯化反应,掌握酚的酯化反应过程。
实验原理:酚是一类含有羟基的有机化合物,具有较强的活性。
酚可以与酸酐进行酯化反应,生成酯。
实验步骤:1. 取适量的酚溶液,加入酸酐溶液,如醋酸酐。
2. 加入少量的酸催化剂,如硫酸或磷酸。
3. 加热反应瓶,使反应进行。
4. 反应完成后,待溶液冷却后,加入适量的饱和氯化钠溶液,用漏斗分离有机相和水相。
5. 蒸馏有机相,得到酯产品。
实验结果:通过酚的酯化实验,我们可以得到相应的酯产物。
酯具有香味,可以用作食品香精和香水的成分。
四、醇的氧化实验实验目的:通过氧化反应,了解醇的性质和氧化反应的过程。
有机化学实验常见操作及原理
你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序,实验时,一定要弄清先做什么,再做什么。
同时,还要弄清为什么要这样做。
下面列举部分实验的操作顺序.你知道这样做的原因吗?1.铁丝在氧气中燃烧的试验:应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙.再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。
(防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。
)2.实验室制H2、O2、CO2等气体的实验:应先检查装置的气密性,再向容器中装药品。
(防止装置漏气造成不必要的后果。
)3.用排水法收集氧气结束时,应先把导管移出水槽.再熄灭酒精灯。
(防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。
)4.点燃可燃性气体前,应先验纯.再点燃。
(防止氢气不纯.点燃时爆炸。
)5.H2还原CuO实验开始时,应先通一会儿H2.再加热;结束时.应先停止加热,再继续通入H2,直到试管冷却为止。
(以赶尽试管内的空气.防止加热时爆炸;防止生成的铜在高温下又被氧化。
)6.用向下排空气法收集H2.经检验H2不纯需要再收集时.应先用拇指堵住试管口一会儿。
再收集H2,检验其纯度。
(防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。
)7.金属制品在电镀或焊接前.应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈,再进行电镀或焊接。
(因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中.使金属制品表面变得洁净。
)8.稀释浓硫酸时,应先向烧杯中加入适量的水,再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸(因水的密度小,浮在硫酸的上面.溶解时放出的热会使水立即沸腾.使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。
)9.加热盛有药品的玻璃仪器后,应先将其冷却.再进行冼涤。
(防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。
)10.把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时.应先将容器横放.把药品或金属颗粒放入容器口后.再把容器慢慢竖立起来.使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。
(防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。
)11.用托盘天平称量物体时.应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸.再把药品放在纸上称量。
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你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序,实验时,一定要弄清先做什么,再做什么。
同时,还要弄清为什么要这样做。
下面列举部分实验的操作顺序.你知道这样做的原因吗?1.铁丝在氧气中燃烧的试验:应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙.再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。
(防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。
)2.实验室制H2、O2、CO2等气体的实验:应先检查装置的气密性,再向容器中装药品。
(防止装置漏气造成不必要的后果。
)3.用排水法收集氧气结束时,应先把导管移出水槽.再熄灭酒精灯。
(防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。
)4.点燃可燃性气体前,应先验纯.再点燃。
(防止氢气不纯.点燃时爆炸。
)5.H2还原CuO实验开始时,应先通一会儿H2.再加热;结束时.应先停止加热,再继续通入H2,直到试管冷却为止。
(以赶尽试管内的空气.防止加热时爆炸;防止生成的铜在高温下又被氧化。
)6.用向下排空气法收集H2.经检验H2不纯需要再收集时.应先用拇指堵住试管口一会儿。
再收集H2,检验其纯度。
(防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。
)7.金属制品在电镀或焊接前.应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈,再进行电镀或焊接。
(因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中.使金属制品表面变得洁净。
)8.稀释浓硫酸时,应先向烧杯中加入适量的水,再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸(因水的密度小,浮在硫酸的上面.溶解时放出的热会使水立即沸腾.使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。
)9.加热盛有药品的玻璃仪器后,应先将其冷却.再进行冼涤。
(防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。
)10.把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时.应先将容器横放.把药品或金属颗粒放入容器口后.再把容器慢慢竖立起来.使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。
(防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。
)11.用托盘天平称量物体时.应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸.再把药品放在纸上称量。
称量易潮解或有腐蚀性的药品,应先将其放入玻璃器皿里.再进行称量。
(防止天平受到污染和损坏。
)12.检查装置的气密性,应先把导管一端浸入水里.再用两手紧贴容器的外壁。
(若先用两手紧贴容器外壁.里面的空气受热膨胀后.再将导管的一端浸在水中.就看不到气泡冒出.以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。
)13.把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时.应先把玻璃管待插人的一端用水湿润.然后稍稍用力转动.使它插人。
(减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦,防止插入时玻璃管被折断,刺破手掌)14.加热玻璃仪器时.若其外壁有水.应在加热前先将其擦拭干净.再进行加热。
给试管内的固体加热.应先进行预热.再把火焰固定在放药品的部位加热。
(防止容器受热不均而炸裂。
)15.试管内若附有不易被水洗净的物质时:对于油脂.应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去.再用水冲洗干净;对于难溶性氧化物或盐,应先用稀盐酸将其溶解。
再用水冲洗干净。
(目的是将难溶性物质转化成可溶性物质.便于用水洗去。
)实验基本操作应注意的问题一、注意左右1.制取气体时.气体发生装置在左,收集装置在右。
2.用托盘天平称量物品时,称量物放左盘,砝码放右盘,即“左物右码”。
二、注意上下1.收集气体时,如果气体的相对分子质量大于空气的平均相对分子质量29时.则用向上排空气法;如果气体的相对分子质量小于空气的平均相对分子质量29时,则用向下排空气法。
2.连接装置时按“先下后上,先左后右”的顺序连接,拆卸时顺序相反。
三、注意先后1.用托盘天平称量物品时,先调平,后称量;添加砝码时,先放质量大的珐码.后加质量小的砝码;称量一定量固体药品时,先加砝码、调游码。
后加药品;称量未知固体药品质量时.先放药品,后加砝码、调游码。
2. 制取气体时.先检查装置的气密性。
后装药品。
3.用排水法收集气体时,反应结束后,先将导气管从水中取出。
后熄灭酒精灯。
4.点燃可燃性气体时,先检验气体的纯度。
后点燃。
5.用H2或CO还原氧化铜时,先通H2后加热;实验结束时,先停止加热.后停止通H2。
6.检验多种气体时。
先检验水蒸气, 后检验其他气体。
7.除去多种杂质气体时。
先除其他气体.后除水蒸气。
8.稀释浓硫酸时.先在容器中加水。
后慢慢倒入酸。
四、注意长短1.洗、贮气装置中导气管的使用:洗气时导管“长进短出”;贮气和量气时导管“短进长出”2.制取气体时,导气管伸入发生器内要短,便于导出气体。
排气法收集气体时,导气管伸入集气瓶内要长,便于排尽空气收集到较纯净的气体。
排水法收集气体时,导管伸入收集容器内要短。
3.做氢气还原氯化铜实验时.插入大试管中的导管要长, 直到管底,以排尽空气。
五、注意内外1.过滤时,漏斗下端管口要紧贴容器内壁。
不能在容器口外。
2.使用胶头滴管滴加试剂时,滴管应在容器口上方垂直悬空。
不能伸入容器内。
3.酒精灯的外焰温度最高,内焰温度较低。
焰心温度最低;给物质加热时.应用外焰部分。
六、注意多少1.实验时,没指明药品用量。
对于固体一般只需盖满试管底部;对于液体,只需取1mL-2mL。
2.酒精灯中添加酒精量不能超过其容积的2/3;加热时, 试管中液体不得超过其容积的1/3。
3.除去一种气体中的另一种杂质.所选用试剂要足量;除去溶液中的另一种杂质,选用试剂要适量。
[技术交流] 检验过程中玻璃仪器使用错误分析检验过程中玻璃仪器使用错误分析检验过程中玻璃仪器使用错误分析一、玻璃仪器洗涤方面的差错1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。
在实际工作中,许多人往往忽视了在检验前和完毕后,立即清洗所用玻璃器具,或对器具的清洁检验工作。
以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等,无法清洗净,直接影响数据的准确性。
2.一般质量检验的品种多、项目杂,不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,往往交替使用,而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。
必然引起试剂间的交替污染。
从而影响检验结果的准确性。
3.另一方面,对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起,均使用去污粉刷洗,这样造成容量量具的容量不准确,影响测定结果的准确性。
二、玻璃容器加热方面的差错1.加热过程是理化分析中常有的步骤。
在实际工作中,有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热,以至出现差错。
事实上玻璃容器并非都能直接加热,如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。
应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。
实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成检验事故。
2.加热玻璃容器时,不将容器放在石棉网上,而直接将容器置于电炉中,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂。
3.使用过程中,温度变化过于剧烈,或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上,而不按规定放置在石棉网上,导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行。
4.实际工作中,有人怕麻烦,不习惯正确使用干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量(30min即可)。
温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。
三、玻璃容器的选择和使用方面的差错容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素。
因而必须正确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,实际操作时往往存在一些差错1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。
使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管;碱式滴定管误认为酸式滴定管。
这样一来便错误百出。
因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃。
使活塞转动。
而碱式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2等溶液滴定管装入标准溶液前,不先用该标准溶液5mL~10mL将滴定管洗涤2~3次。
操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份。
再装入溶液进行滴定,否则引起标准溶液浓度稀释。
不根据滴定时标准溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管。
一般用量在10mL以下,选用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管。
实际工作中,有人就不注意这方面的误差。
有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管,分几次加入等,这些情况都是错误的做法,引起较大误差2.不按规则正确使用容量瓶。
容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。
但实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。
配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次。
3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。
有时其标值与真实体积不相符合,造成体积误差,从而引起系统误差。
一般每半年校正一次。
4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,不同类型的容量允差不同,导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。
通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。
四、有关玻璃仪器基本操作方面差错1.盛放试剂时,不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。
随意盛放,不遵循固体试剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性物质用玻璃塞,碱性物质用橡皮塞,见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。
这样引起杂质或式量变化导致错误。
.取用试剂时,不按照规定将瓶塞倒放在操作台上,致使试剂污染,从而影响测定结果。
2.使用称量瓶称取试样时,不将称量瓶先在105°C烘干,冷却恒重后取用;干燥好的称量瓶用手直接拿来,而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。
导致称量瓶附杂,影响称量结果的准确性。
3.在滴定管中装入标准溶液时,借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。
每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置,滴定开始和结束后不按规定等1min~2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,而马上就读数造成体积误差。
滴定时速度过快,使溶液成流水状放出,甚至接近终点时,滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。
读数时(无色或浅色溶液)不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平;有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等,造成体积误差。
4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时,未应先用滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移液的溶液浓度不变。
移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性;太浅往往会产生空吸。