(g)-饲料粗灰分的测定实验四

取样方法－－四分法
将原始样品混合均匀后，在大纸 或塑料布上铺成长方形，画两条对角线， 样品即被分成四份，从中取对角的两份样 品，再把取出的样品混合。依四分法再次 缩小样品，直到样品质量约为1kg。此时的 样品称为平均样品，通常把平均样品分成3 份：一份作为检验用的样品，称为试验样 品；另一份作为复验用的样品；第三份作 为备查的样品，称为保留样品。
25mm以下。 • 滤纸 • 乙醚
测定所需仪器设备(二)
• 电热式恒温烘箱。可控温度为105±2℃ • 干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。 • 索氏提取器
烘箱
干燥器
测定步骤（一）
1. 称样（W） 称取2g左右试样，准确至0.0001g，用滤
纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于 滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤 纸包放入相应铝盒中。
测定步骤（四）
4. 浸提后，试样+滤纸包+铝盒再烘干至 恒重（W2） 取出滤纸包，放回相应铝盒中，在室温通 风处使乙醚挥发掉，然后开盖置于 105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖， 在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘 干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小 于0.001g为恒重。
计算结果
样 品 在 105±2℃ 烘 箱 内 ， 在 一 个大气压下烘干，直至恒重，逸失 的质量为水分。
水分测定所需仪器设备
• 实验室用样品粉碎机。 • 分析筛。40目 • 分析天平。感量0.0001g • 称样皿。铝盒，直径40mm以上，
高度25mm以下。
水分测定所需仪器设备
• 电热式恒温烘箱。可控温度为105±2℃ • 干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。
• 3.试样的灰化
饲料粗灰分的测定
结果计算
m2m0 m1m0
100
结果计算
• 水分(%) = m+ m0- m1× 100
m • m1 为105℃烘干后试样及铝盒质量 • m0 为已恒重的铝盒质量 • m 为试样质量
注意事项
• (1) 每次测定应做两个平行样品，以 算术平均值为结果，平均样品测定值 相差应低于质量的0.2%。
• (2)测定水分时应带棉线手套。
实验二、饲料中粗脂肪含量的测定
饲料中粗脂肪的测定原理
在索氏（Soxhlet）脂肪提取 器中用乙醚提取试样，称提取物的 重量，其中除脂肪外，还有有机酸、 磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等， 因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取 物。
测定所需仪器设备试剂（一）
• 实验室用样品粉碎机。 • 分析筛。40目 • 分析天平。感量0.0001g • 称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度
试样选取——四分法
原始样品
待测样品
风干样品的制备
如试样是多汁的鲜样，或无 法粉碎时，应预先干燥处理， 称 取 试 样 200-300g ， 在 105℃烘箱中烘15min，调温 至65℃，烘干5-6h，取出后， 在室内空气中冷却4h，称重， 即得风干样品。
实验一、饲料中吸附水含量的测定
水分测定原理
实验三、饲料中粗灰分的测定
原理
试样在550℃灼烧后所得残渣，用 质量百分率来表示，残渣中主要是氯化 物、无机盐类等矿物质也包括混入饲料 中的砂石、土等、故称粗灰分。
仪器与设备
• 1、分析天平(感量 0.00001) • 2、茂福炉 (马福炉) • 3、坩锅 • 4、干燥器
测定步骤
• 1.坩锅的恒重 • 2.试样炭化
饲料分析与品质检测
农业分析示范中心
饲料中常规成分
• 水分 • 粗灰分 • 粗蛋白 • 粗脂肪 • 粗纤维 • 无氮浸出物
组分 水分
粗灰分 粗蛋白 粗脂肪 粗纤维 无氮浸出物
常规养分分析简表
过程
主要成分
以刚超过水的沸点温度 水和挥发性物质 100℃，加热至恒重，所 减少的质量即为水分含 量
在500-600℃灼烧2-3h 矿物质和泥沙
在已知质量的铝盒中称取两份平行试样，每 份2g（m），准确至0.0002g。
测定步骤（二）
（3）烘干样品。 将盛有样品的铝盒不盖盖，在105±2℃ 烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计Baidu Nhomakorabea时），盖好盖并取出铝盒，在干燥器中 冷却30min，称重。 （4）样品恒重。 再同样烘干，时间大约1h，冷却，称重 （m1），直到两次质量差小于0.001g。
烘箱
干燥器
测定步骤(一)
（1）恒重铝盒。 将洁净的带有标号铝盒置于105±2℃烘箱中，
瓶盖斜放于瓶边加热1h，取出盖好，在干燥器中 冷 却 30min ， 称 重 ， 准 确 至 0.0002g ， 再 烘 干 30min，冷却30min，称重（m0），直至两次质 量之差小于0.0005g为恒重。 （2）称样。
凯氏定氮
蛋白质和非蛋白氮
乙醚浸提
经弱酸、弱碱煮沸 30min后过滤
脂肪、油、色素、树 脂
纤维素、半纤维素和 木质素
由1减去其他物质质量分 淀粉，糖，部分纤维
数后所得，是一个计算 素、半纤维素、木质
值
素
试样的选取和制备
• （1）选取有代表性的试样，其原始样 重 量在1kg以上。
• （2）用四分法将原始样品缩至500g， 再缩至200g，风干后粉碎至40目，装 入密封容器，放阴凉干燥处保存。
粗脂% 肪 ） W （ 1W 2100 W
注意事项
• (1) 每次测定应做两个平行样品，以算 术平均值为结果，平均样品测定值相差 应低于质量的0.2%。
• (2)测定脂肪时应带棉线手套。 • (3) 浸提后的滤纸包不要立即放入
105±2℃烘箱中烘干，否则因乙醚着火 点低而发生燃烧。 • (4)用过的乙醚不要丢弃，可通过回流回 收重复使用。
测定步骤（二）
2. 试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重（W1） 将以上铝盒开盖置于105±2℃烘箱中 烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中 冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷 却，称重，直至两次称重之差小于 0.001g为恒重。
测定步骤（三）
3. 乙醚浸提 将恒重的滤纸包放入索氏提取器的提脂 腔中（注意滤纸包不能超过虹吸管上 端），加入乙醚，乙醚加量以全部浸泡 滤纸包为宜，装好装置，在60℃～75℃ 的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚 回流次数为每小时约10次，共回流约 50～70次（以检查提取腔流出的乙醚在 滤纸上挥发后不留下油迹为浸提终点）。