分析化学试验指导书
实验室化学分析指导书(最新)
5.2.12玻璃仪器应小心操作,防止划伤.
5.2.13化学分析作业流程
5.2.14化学分析异常处理流程
5.3 沉铜线药水分析
5.3.1调整剤PI-110A
5.3.1.1游离KOH分析
a.取1ml槽液置于150ml烧杯中,加50ml纯水.
b.用0.1N的Hcl滴至PH=10.5。
c.加PAN指示剂5-6滴.
d.用0.05M的EDTA滴定,直至黄色或黄绿色.
5.3.1.3.1计算公式：铜含量(g/L)=0.318×V
5.3.2整孔剂CD-120.
5.3.2.1碱强度分析
a.取2ml工作液置于250ml锥形瓶中,加50ml纯水.
b.加入数滴甲基红指示剂.
c.0.1N的Hcl滴定,直至溶液呈橙红色.
b.每添加16g/L 之PD-130A可提高比重0.01.
c.维持比重在1.116-1.142.
5.3.5.3钯 浓 度
比色法测定AT-140浓度，控制范围60-100%.
a.配置一小杯新的PD-130A预浸液.
b.取3.5ml活化液于100ml容量瓶中，加预浸液至刻度，摇匀为100%比色标准液.
D.易发生反应的药品绝不准混放在一起。
E.药品应避免阳光直射,见光易分解试剂(如AgNO3、KI、I2、Hg(NO3)2、HNO3等)应装于棕色瓶中或用黑布包裹好，藏于暗柜中)。
5.2.3药品应保持瓶上标签完整清晰,自配药品要有药品名称，浓度,配制日期,有效期限,配制人姓名，标签脱落或过期的药品不得使用。
5.3.2.2.1计算公式：铜含量(g/L)=0.318×V
5.3.3 微蚀液
5.3.3.1 硫酸浓度分析
分析化学实验指导新版.docx
药学专业分析化学实验指导第一章分析化学基本操作一、重量分析基本操作（一）样品的溶解1. 准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。
表面皿的直径应略大于烧杯口直径。
2. 称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。
3. 溶解样品时注意：溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。
边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。
若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。
（二）沉淀1. 沉淀的条件样品溶液的浓度，PH 值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。
2. 加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。
若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。
搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。
若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。
3. 陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30 分钟至 1 小时。
4. 检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。
（三）过滤1. 滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1 毫克以下或重量已知）过滤。
滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。
定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm 和11cm三种。
微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。
根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。
需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1 ）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2 ），（图1-3 ），（图1-4 ）。
化学分析作业指导书
化学分析作业指导书一、实验目的本实验旨在培养学生对于化学分析技术的理论和实践应用能力，掌握常见化学分析方法的基本原理和步骤。
通过实验操作，使学生学会选择适当的分析方法，准确测定所需物质的含量。
二、实验原理本实验中将使用酸碱滴定法和重量法两种常见的化学分析方法。
1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见且有效的化学分析方法，适用于测定溶液中酸碱物质的含量。
其原理是通过添加一种酸或碱溶液，使反应体系呈现酸碱中和反应。
通过滴定溶液体系中的酸碱指示剂，可以准确测定反应终点，从而计算出待测物质的含量。
2. 重量法重量法是一种常见的化学分析方法，适用于测定固体样品中某种化学物质的含量。
其原理是通过称量样品，然后经过一定的化学反应得到产物，并通过产物的质量差异计算出待测物质的含量。
三、实验步骤1. 酸碱滴定法（1）准备样品溶液：取一定量的待测溶液，加入适量的试剂，如硫酸、盐酸等。
（2）加入指示剂：将适量的酸碱指示剂加入到待测溶液中，通常使用酚酞、溴酚蓝等指示剂。
（3）滴定过程：将滴定管中的标准酸溶液或标准碱溶液滴加到待测溶液中，同时轻轻摇晃容器。
（4）记录滴定体积：当颜色变化出现时，停止滴定，并记录滴定体积。
（5）计算结果：通过滴定体积和已知的标准溶液浓度，计算出待测溶液中的酸碱物质含量。
2. 重量法（1）准备样品：首先准确称量待测样品，并放入容器中。
（2）反应处理：将样品与一定的试剂进行反应处理，通常采用沉淀法、络合滴定法等方法。
（3）滤取沉淀：将反应后产生的沉淀通过过滤的方式分离出来。
（4）干燥和称重：将分离出来的沉淀进行干燥处理，然后准确称重。
（5）计算结果：通过样品的质量差异和已知反应的化学方程式，计算出待测物质的含量。
四、注意事项1. 实验操作应准确无误，避免污染和交叉感染。
2. 实验过程中应注意安全，遵守实验室安全规定，佩戴个人防护用品。
3. 实验设备和试剂的选择应符合实验要求。
4. 实验操作应专注细致，注意测量、称量的准确性。
化学分析与检验作业指导书
化学分析与检验作业指导书第1章绪论 (3)1.1 化学分析与检验的重要性 (3)1.2 常用化学分析与检验方法概述 (3)第2章基本化学分析技术 (4)2.1 滴定分析法 (4)2.1.1 概述 (4)2.1.2 基本原理 (4)2.1.3 操作步骤 (4)2.1.4 注意事项 (4)2.2 分光光度分析法 (5)2.2.1 概述 (5)2.2.2 基本原理 (5)2.2.3 操作步骤 (5)2.2.4 注意事项 (5)2.3 电位分析法 (5)2.3.1 概述 (5)2.3.2 基本原理 (5)2.3.3 操作步骤 (6)2.3.4 注意事项 (6)第3章原子光谱分析 (6)3.1 原子吸收光谱法 (6)3.1.1 基本原理 (6)3.1.2 仪器与设备 (6)3.1.3 实验操作步骤 (6)3.2 原子发射光谱法 (6)3.2.1 基本原理 (6)3.2.2 仪器与设备 (7)3.2.3 实验操作步骤 (7)第4章离子色谱分析 (7)4.1 离子交换色谱法 (7)4.1.1 原理概述 (7)4.1.2 仪器与设备 (7)4.1.3 试剂与耗材 (8)4.1.4 操作步骤 (8)4.1.5 注意事项 (8)4.2 离子排斥色谱法 (8)4.2.1 原理概述 (8)4.2.2 仪器与设备 (8)4.2.3 试剂与耗材 (9)4.2.4 操作步骤 (9)4.2.5 注意事项 (9)第5章电化学分析 (9)5.1 库仑滴定法 (9)5.1.1 概述 (9)5.1.2 基本原理 (9)5.1.3 仪器与试剂 (9)5.1.4 操作步骤 (10)5.2 伏安分析法 (10)5.2.1 概述 (10)5.2.2 基本原理 (10)5.2.3 仪器与试剂 (10)5.2.4 操作步骤 (10)5.3 电化学阻抗谱法 (10)5.3.1 概述 (10)5.3.2 基本原理 (10)5.3.3 仪器与试剂 (11)5.3.4 操作步骤 (11)第6章色谱质谱联用技术 (11)6.1 气相色谱质谱联用 (11)6.1.1 概述 (11)6.1.2 原理 (11)6.1.3 仪器设备 (11)6.1.4 操作步骤 (11)6.1.5 应用 (12)6.2 液相色谱质谱联用 (12)6.2.1 概述 (12)6.2.2 原理 (12)6.2.3 仪器设备 (12)6.2.4 操作步骤 (12)6.2.5 应用 (12)第7章光谱成像技术 (13)7.1 红外光谱成像法 (13)7.1.1 基本原理 (13)7.1.2 仪器设备 (13)7.1.3 实验步骤 (13)7.1.4 应用领域 (13)7.2 拉曼光谱成像法 (13)7.2.1 基本原理 (13)7.2.2 仪器设备 (14)7.2.3 实验步骤 (14)7.2.4 应用领域 (14)第8章酶联免疫吸附分析 (14)8.1 酶联免疫吸附试验原理 (14)8.2 酶联免疫吸附试验操作步骤 (14)8.2.1 试剂与材料 (14)8.2.2 操作步骤 (15)第9章生物化学分析 (15)9.1 生物大分子分析 (16)9.1.1 蛋白质分析 (16)9.1.2 核酸分析 (16)9.1.3 糖类分析 (16)9.1.4 脂质分析 (16)9.2 细胞与组织分析 (16)9.2.1 细胞形态分析 (16)9.2.2 细胞功能分析 (16)9.2.3 组织结构分析 (16)9.2.4 组织成分分析 (16)9.2.5 细胞与组织损伤分析 (17)第10章质量控制与数据处理 (17)10.1 分析质量控制 (17)10.1.1 质量控制原则 (17)10.1.2 质量控制措施 (17)10.2 分析数据处理与评价 (17)10.2.1 数据处理基本要求 (17)10.2.2 数据处理方法 (17)10.3 实验室安全与防护措施 (18)10.3.1 实验室安全常识 (18)10.3.2 实验室防护措施 (18)第1章绪论1.1 化学分析与检验的重要性化学分析与检验是研究物质的性质、组成、结构和变化规律的重要手段，在众多领域具有广泛的应用。
分析化学实验指导书
《分析化学》实验指导书制定人：职业学院分析化学实验大纲课程名称:分析化学实验学时:32适用专业:石油化工生产技术、工业分析与检验、应用化工生产技术开课单位:一、实验目的和任务《分析化学实验》是与分析化学平行开设的课程，是一门实验性很强的学科，通过分析化学实验课程的学习，可以使学生对分析化学基本理论加深理解，熟练地掌握分析化学的基本操作技能，同时在实验过程中也应注重培养学生严谨的科学态度；注意使学生逐渐学会准确地观察化学反应现象以及处理数据的方法；培养学生实事求是的实验作风，提高分析问题和解决问题的能力，为他们今后工作和科研打下扎实基础。
二、实验所需仪器设备及实验地点：常用化学分析仪器、分析检测实验室三、实验项目及学时分配四、考核方式及成绩评定本课程考核方式为操作考试。
成绩评定方法：平时成绩占50% ，期末操作考试占50%。
五、教材及参考资料教材：《基础化学实验》（上册）汪媛媛曲霞贺海明主编，校本教材，2014参考资料：1．《无机及分析化学实验》，倪静安、高世萍、李运涛、郭敏杰编，北京高等教育出版社，20072、《无机及分析化学实验》（第一版），王凤云、丰利主编，北京化学工业出版社，2009．实验一电子分析天平称量练习一、实验目的与要求1. 了解分析天平的构造，学会电子天平的正确使用方法。
2. 初步掌握减量法的称样方法。
3. 了解在称量中如何运用有效数字。
二、实验内容进行差减法称量练习，直到称量操作与称量结果符合要求为止。
三、实验场地、仪器、设备实验场地：分析化学实验室实验仪器：电子分析天平、称量瓶、NaCl粉末四、实验步骤1、直接称量法该法只限于称量在空气中稳定且不吸湿、无腐蚀性的物品如坩埚、小烧杯、金属等。
称量方法是将被称物放在天平盘上，直接称出其质量。
2、指定质量的试样的称量方法（固定称样法）在分析工作中，有时要求称取某一指定质量的试样，这时可采用固定称样法。
此法要求试样在空气中稳定。
称量方法如下：在天平上准确称出容器的质量（容器可以是小表面皿、小烧杯、电光纸等），把天平去皮归“0”后，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整试样的量至达到指定质量。
化学分析操作指导书
化学分析操作作业指导书第一部分基本操作一．常用的仪器、用途及注意事项表1 容器与反应器表2 计量仪器注：粗量仪器：量筒精密量度仪器：滴定管，移液管和容量瓶表3 其他常用化学仪器二．玻璃仪器的洗涤化验工作中对仪器的洗涤有较高的要求，不仅要洗去污垢、同时不能引进任何干扰性的离子，所以应根据化验的要求、污垢性质和污染程度选用适当的洗涤方法。
洗净度一般可按下法检验：加水于器皿中，倒掉后看器壁上是否均匀附着一层水膜，既不形成水滴，也不成股流下，即为洗净。
表4 常用的洗液配制及应用表5 砂芯器皿清洗液对于特殊要求的仪器，在常规洗涤后，还需特殊处理：a滴定分析用的移液管、滴定管，洗净后需用容装溶液润洗，以保证不改变容装试剂浓度。
b某些痕量分析仪器可在洗净后用优纯级的1：1HCl或HNO3浸泡后.再用二次去离子水洗净。
三．干燥器用法干燥器主要用来保持固态、液态物品的干燥，也用来存放防潮的小型贵重仪器和已烘干的称量瓶、坩锅等。
它有无色和棕色之分。
使用时应沿边口涂抹一层薄的凡士林至透明以免漏气；开启时应使顶盖向水平方向缓慢移开；热的物品须冷却到略高于室温时在移入干燥器；久存的干燥器或室温低时不易打开顶盖，可用热毛巾或暖风吹化开启。
四．称量天平的使用a)托盘天平称量精度为0.1g。
将托盘天平放在水平桌面上，使用时首先要调零。
先把游码拨到零点，观察指针是否位于分度盘的中央。
若不在中央，则通过调节横梁右端的螺母，使指针位于分度盘的中央。
称量时砝码放在右边盘上，称量物放左盘。
放砝码时要由大的开始，依次放小砝码，最后调节游码的位置，直到指针指在分度盘的中央。
试验完毕后，把游码返回零点。
b）电子天平称量精度为0.0001g。
它具有去皮重装置，能累计称重，称量反应快，准确度高，精密度高。
注意事项：（1）不可使天平称量超过天平负载的限度。
（2）不可把温的尤其是热或过冷的物体放在盘上，否则使读数不稳定。
具有腐蚀性或潮湿的物体应放在称量瓶或其他密闭容器重进行称量。
《无机及分析化学》实验指导书
实验一分析天平的称量练习天平的种类天平有按结构和精度分类的两种常用分类方法。
天平按结构特点可分为等臂和不等臂两类。
等臂和不等臂的有可分为等臂单盘天平、等臂双盘天平及不等臂单盘天平。
单盘天平一般均具有光学读数、机械加减码和阻尼等装置。
双盘天平又带有普通标牌、有阻尼器和无阻尼之分。
在具有普通标牌的天平中，无阻尼器的天平称为摆幅天平（或摇摆天平或摆动天平等），有阻尼器的称为阻尼天平。
具有微分标牌的天平，一般均有阻尼器和光学读数装置。
天平按精度，通常分为10级。
一级天平精度最好，十级最差。
在常量分析中，使用最多的是最大载荷为100-200g的分析天平，属于三、四级。
在微量分析中，常用最大载荷为20-30g的一至三级天平。
半机械加码电光天平（简称半自动电光天平）和单盘天平是目前我国最常见的两种类型的天平。
前者是一种等臂双盘天平。
一、等臂双盘天平的构造目前我国制造的天平，主要是依据杠杆原理设计的。
杠杆天平尽管种类繁多，名称各异，其基本结构大体相同，它们都有底版、立柱、横梁、刀子、刀承、悬挂系统和读数装置等，其他部分如制动器、阻尼器、光学读数系统、机械加减码装置等都可看作是天平的附属机构。
这些附属机构，有的天平全部具备，有的只具备一部分。
各种型号的等臂天平，其结构和使用方法大同小异，现以TG328B型半机械加码电光天平为例，介绍这类天平的结构和使用方法。
1、半自动电光天平的构造如图4.2-1所示。
1-升降旋钮；2-称盘；3-投影屏；4-空气阻尼器；5-玛瑙刀；6-天平梁；7-平衡螺丝；8-机械加码器；9-指针；10-立柱；11-金属拉杆（1）天平横梁是天平的主要部件，一般由铝合金制成。
三个玛瑙刀子等距离安装在梁上，梁的两端装有两个平衡铊，用来调节横梁的平衡位置（即粗调零点），梁的中间装有垂直向下的指针，用以指示平衡位置。
支点刀的后方装有重心铊，用以调整天平的灵敏度。
（2）天平正中是立柱，安装在天平底板上。
柱的上方嵌有一块玛瑙平板，与支点刀口相接触。
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书（供全日制本科中药学、药学类专业用）甘肃中医学院《分析化学实验》课程组编（2004年10月）前言《分析化学》是关于研究物质的组成、含量、结构、和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，即是一门独立的化学信息科学。
分析化学实验是分析化学课程的重要组成部分。
它是通过实验的方法，使学生加深理解和巩固在分析化学课堂中所学的理论知识，并使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能。
通过实验可使学生学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。
本课程实验内容包括分析天平的称量练习、重量分析实验、滴定分析实验、电化学实验、高效液相色谱、气相色谱、薄层色谱、紫外分光光度法实验，还包括自拟和自选实验。
实验内容总表：一、化学分析实验：序号实验项目名称学时数项目类别项目类型实验一分析天平的称量练习（3学时）基础必做实验二器皿的洗涤，使用，容器的校准（6学时）基础选做实验三氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定（3学时）基础必做实验四草酸含量测定（3学时）基础必做实验五混合酸的测定（3学时）基础选做实验六EDTA标准溶液（0.05 mol/L）的配制与标定（3学时）基础选做实验七水的硬度测定（3学时）基础必做实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定、碘标准溶液的配制与标定和维生素C片的含量测定（6学时）基础必做实验九0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定（3学时）基础必做实验十H2O2含量的测定（3学时）基础必做总学时选六个18 二、仪器分析实验：序号实验项目名称学时数项目类别项目类型实验十一饮用水中氟含量的测定（4学时）基础选做实验十二可见分光光度计性能检验药物中铁含量的测定（5学时）基础必做实验十三双波长分光光度法测定安钠咖注射液中的咖啡因（3学时）基础必做实验十四导数光谱法测定安钠咖注射液中的咖啡因（3学时）基础选做实验十五维生素B12吸收光谱的绘制及其注射液的鉴别和测定（3学时）基础选做实验十六系数倍率法测定槐米中芦丁含量（3学时）基础选做实验十七生物碱成分薄层层析（3学时）基础必做实验十八菠菜叶色素的分离 (综合性实验) （3学时）基础选做实验十九荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸（3学时）基础必做实验二十原子吸收法测定感冒冲剂中的铜（3学时）基础选做实验二十一气相色谱的载气流速与理论塔板高度的关系（4学时）基础必做实验二十二苯甲酸、山梨酸的酯化衍生物及高相液相色谱测定（4学时）基础必做总学时选30学时这些实验的安排为学生将来参加药物新品种、新工艺、新技术的研究与开发及中药质量控制等打下坚实基础，为将来从事药学研究提供一个实践基础。
环境类专业分析化学实验指导书华清修改后
环境类专业分析化学实验指导书蒋欣目录第一章分析化学实验基础知识 (1)1.1分析化学实验用水 (1)1.2常用试剂的规格及试剂的使用 (2)1.3化学定量分析中的常用器皿及洗涤 (3)1.4实验室安全常识 (5)1.5实验数据的记录、处理和实验报告 (6)第二章分析化学实验基本操作 (8)2.1重量分析法基本操作 (8)2.2滴定分析基本操作 (10)第三章分析样品的采集及预处理 (15)3.1分析样品的采集与预处理 (15)3.2试样的分解 (18)第四章分析化学实验 (21)实验一酸碱平衡——水中酸度的测定 (21)实验二水中硬度的测定 (23)实验三水中微量铁的测定——邻菲罗啉分光光度法 (26)实验四分光光度法测定水中微量铁——显色条件实验 (27)提示1、实验前应预习；2、每次实验应带：实验指导书、实验报告本、实验数据记录本。
第一章分析化学实验基础知识1.1 分析化学实验用水分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。
有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。
纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。
分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1.1。
注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。
1.1.1 蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。
同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。
用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+ SiO等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu2+离子。
和 231.1.2 去离子水：利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。
未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。
1.1.3 纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。
化学分析操作指导书(DOC)
第一部分 水泥化学分析水泥试样的处置：一、水泥中SO 3含量检测(基准法)《水泥化学分析方法》GB/T 176-20081、主要仪器设备1.1天 平：感量0.0001g ；1.2烘箱、干燥器；1.3玻璃器皿：100mL 、1000mL 容量瓶，250mL 锥形瓶， 500mL 、100mL 烧杯，5mL 、10mL 、50mL 移液管及玻璃瓶等；1.4瓷坩埚：1.5定量滤纸：中速、慢速和快速，要求灼烧后无质量。
1.6 普通电炉、高温电炉：1.7 其他: 表面皿、过滤装置。
2、试剂及标准溶液的配制2.1 氯化钡（BaCl 2·2H 2O ）：分析纯。
2.2 硝酸银（AgNO 3）：分析纯。
2.3 硝酸（HNO 3）：浓硝酸。
2.4 盐酸（1+1）：将1份体积的浓盐酸与1份体积的蒸馏水相混合而成。
2.5 氯化钡溶液（100g/L ）: 将100g 氯化钡溶解于蒸馏水中，并加蒸馏水稀释至1000mL （即：用1000mL 容量瓶定容到刻度处）。
2.6 硝酸银溶液（5g/L ）: 将0.5g 硝酸银溶解于蒸馏水中，再加入1mL 浓硝酸，然后加蒸馏水稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。
3、分析步骤3.1 称取经处置后的水泥试样约0.5g ，精确至0.0001g ，置于200mL 烧杯（A ）中，加入约40mL 蒸馏水，搅拌使试样完全分散，在搅拌状态下加入10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min 。
3.2 用中速滤纸过滤处理后的烧杯（A ）中的溶液，用热水洗涤烧杯（A ）和过滤纸10～12次，滤液及洗液收集于400mL 烧杯（B ）中，并加蒸馏水稀释至约250mL 。
3.3 在烧杯（B ）中放入一玻璃棒，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸状态下从杯口缓慢逐滴加入10mL 热的氯化钡溶液（100g/L ），然后，继续微沸3min 以上，使沉淀良好地形成。
分析化学实验指导书
《分析化学实验》指导书辽宁石油化工大学石油化工学院二0 0六年七月印刷实验一容器仪器的洗涤、使用及酸碱溶液的配制和相互滴定实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4一、实验目的1.掌握酸、碱标准溶液的配制方法；2.练习滴定操作，正确判断滴定终点；3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点时颜色的变化。
初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验内容和要求1. 实验内容（1）酸碱溶液的配制；（2）酸碱溶液相互滴定；2.实验要求通过本课程的学习，使学生掌握酸碱溶液的配制方法，理解酸碱滴定的基本原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂NaOH固体，分析纯；g cm；浓盐酸，密度为1.193酚酞0.2％乙醇溶液；甲基橙0.2％水溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器，托盘天平等。
四、实验原理酸碱滴定中，通常将HCl和NaOH标准溶液作为滴定剂。
由于HCl易挥发，NaOH易吸收空气中的水和二氧化破，因此不宜用直接法配制，而采用先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度，也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求出该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围，HCl和NaOH的滴定突跃范围PH约为4—10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙(变色范围3.1-4.4)或酚酞(变色范围PH8.0-9.6)等指示剂来指示滴定终点。
五、实验步骤（一）酸碱溶液的配制：1. 0.1 mo1/L NaOH溶液的配制计算配制500mL 0.1mo1/L NaOH溶液需固体NaOH多少克。
在托盘天平上（是否用分析天平称量？）称取后，放入100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，使之溶解。
移入洁净500mL试剂瓶中，再加入450mL蒸馏水，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀，贴上标签。
2. 0.1 mo1/L HCl溶液的配制计算配制500mL 0.1mo1/LHCL需多少mL浓HCl（12 mo1/L）。
生物及分析化学实验指导书(精)
生物及分析化学实验指导书(精)介绍本实验指导书提供了一系列关于生物及分析化学实验的详细指导，旨在帮助实验人员正确有效地进行实验操作。
本指导书包含了实验目的、实验步骤、实验材料、实验原理、实验注意事项以及实验结果的记录等内容。
实验目的本实验旨在培养学生对生物及分析化学实验的基本操作技能，并提供相关知识的实践运用。
通过实验，希望学生能够掌握实验步骤的正确操作，熟悉实验仪器和试剂的使用，以及对实验结果进行分析和解释。
实验步骤1. 准备实验所需材料和试剂。
2. 按照实验步骤进行试验操作。
3. 记录实验过程和实验结果。
4. 对实验结果进行分析和解释。
5. 清洗和归还使用的实验仪器和器材。
实验材料- 试剂：XXX- 仪器：XXX- 其他材料：XXX实验原理本实验的原理基于生物及分析化学相关理论，具体实验原理请参考课程教材或相关文献。
实验注意事项1. 在进行实验前，仔细阅读实验指导书并了解相关实验操作。
2. 按照实验步骤进行实验操作，遵循正确的操作顺序。
3. 注意安全操作，佩戴个人防护装备如实验手套、眼镜等。
4. 在实验中注意实验现象的观察和记录，及时记录实验结果。
5. 实验结束后，清洗实验仪器和器材，并归还到指定的位置。
6. 对实验数据进行仔细分析和解释，形成实验报告。
实验结果记录在这个部分，实验人员需要详细记录实验结果，包括实验数据、实验现象以及实验结果的分析和解释。
总结本实验指导书旨在提供生物及分析化学实验的详细指导，帮助实验人员正确有效地进行实验操作。
通过实验的实践，人们可以获取实验技能和相关知识的实践运用，培养对实验操作的能力和实验结果的分析能力。
> 注意：本指导书仅供参考，请按照实际情况进行实验操作，并根据实验结果进行相应的分析和解释。
分析化学实验指导书
《冶金分析》实验指导书太原理工大学材料科学与工程学院冶金工程系绪论分析化学是一门实践性很强的课程，实验课在其中占有特别重要的地位。
分析化学实验的主要任务是结合实验室实践，使学生加深对基本分析方法和原理的理解，掌握分析化学的基本操作和技能，以及分析结果的处理方法，为学习后继课程和今后解决生产与科学研究中的有关分析问题打下基础。
为了更好地达到预期的目的，我们对学生提出以下要求：1、实验前做好预习。
不但要认真预习实验部分的具体内容，还应复习与实验有关的理论，阅读本书第一部分有关仪器与操作的论述。
预习是做好实验的基础，通过预习要了解实验的目的、原理、步骤、计算方法和注意事项，并在此基础上拟出实验程序，这样实验时才能主动。
没有预习的学生不得进行实验，因为那样不会收到实验预期的效果。
2、实验时必须严格遵守有关操作规程，注意掌握正确的操作方法；实验进行要井井有条、认真细致，要保持桌面整洁，注意培养良好的实验习惯；对每一实验步骤都应积极思考其目的和作用，细心观察实验现象，注意理论联系实际，培养分析问题和解决问题的能力。
3、科学实验的原始记录是非常宝贵的资料，所以要注意学习做好实验记录。
实验记录应包括实验项目、实验日期、实验的主要步骤和条件、实验结果等项，一定要实事求是地当时记录清楚。
记录不但要自己看懂，也应让别人看懂。
实验数据不得任意涂改。
如果记错了，可以在原数字上划一直线，再将正确的数字清晰地写在其旁边。
记录本和篇页都应编号，不得随意撕去。
4、各实验对准确度或精度都有一定的要求，如达不到，要自觉地重做实验。
千万不要私自凑数据。
应当知道，不实事求是为科学之大忌。
5、要写好实验报告。
实验报告应在原始记录的基础上写成。
报告要求字迹工整，文字通顺，图表清楚。
最后根据自己的体会进行讨论或写出结论。
实验一软锰矿中有效氧的测定一、目的：1、掌握返滴定法原理、以及分解矿石试样的方法；2、应用氧化还原法测定软锰矿中的有效氧。
二、方法概述：所谓有效氧，是指氧化锰矿物中含有超过锰的最低稳定化合价（二价）的剩余氧的百分比，即高价锰氧化物还原时所释出的氧的含量。
《分析化学》实验指导书
装备制造学院实验指导书课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系专业复合材料与工程指导教师武春霞编定时间2015年01月学生实验守则1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。
2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。
3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。
注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。
4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。
如发生事故，应立即向指导老师报告。
5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。
6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。
在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。
7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录实验一分析天平称量练习 (3)实验二滴定分析基本操作练习 (6)实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10)实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)实验一分析天平称量练习一、实验目的1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则3、掌握有效数字的使用二、实验用设备及工具1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套；2、镊子和药勺各一把；3、洁净干燥的瓷坩埚二个；4、装有石英砂的称量瓶一个。
三、实验原理减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。
常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。
四、实验内容及步骤1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。
若不干净，可用软毛刷刷净。
天平各部件是否在原位。
2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。
3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书实验名称：酸碱滴定法测定某种食品中酸度的实验指导书一、实验目的：本实验旨在通过酸碱滴定法测定某种食品中的酸度，掌握酸碱滴定的基本原理和操作技巧，提高分析化学实验的实际操作能力。
二、实验原理：酸碱滴定法是一种常用的分析化学方法，通过滴加标准溶液，使被测溶液中的酸或碱与标准溶液中的碱或酸完全反应，从而确定被测溶液中酸或碱的含量。
在本实验中，我们将使用酸碱滴定法测定某种食品中的酸度。
三、实验仪器和试剂：1. 仪器：滴定管、烧杯、容量瓶、酸碱计、电子天平等。
2. 试剂：盐酸溶液（0.1mol/L）、氢氧化钠溶液（0.1mol/L）、甲基橙指示剂溶液。
四、实验步骤：1. 根据实验需要，称取适量待测食品样品，加入烧杯中。
2. 加入适量的蒸馏水，使样品溶解均匀。
3. 取一定量的样品溶液，转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。
4. 取一定量的稀释后的样品溶液，加入甲基橙指示剂溶液，溶液呈橙黄色。
5. 准备0.1mol/L的氢氧化钠溶液和盐酸溶液。
6. 在酸碱计的滴定池中加入适量的盐酸溶液。
7. 将标定好的滴定管插入酸碱计的滴定池中，打开滴定管的阀门，滴定池中的盐酸溶液开始滴定。
8. 滴定过程中，观察溶液颜色的变化，当溶液由橙黄色变为粉红色时，停止滴定。
9. 记录滴定过程中消耗的盐酸溶液体积。
10. 重复实验3次，取平均值作为最终结果。
五、数据处理：1. 计算盐酸溶液的浓度：盐酸溶液的浓度（mol/L）= 滴定所耗盐酸溶液的体积（mL）×盐酸溶液的浓度（mol/L）/ 样品溶液的体积（L）2. 计算样品中酸的含量：样品中酸的含量（g/L）= 盐酸溶液的浓度（mol/L）×分子量（g/mol）3. 计算样品中酸的质量分数：样品中酸的质量分数（%）= 样品中酸的含量（g/L）/ 样品的质量（g）× 100%六、实验注意事项：1. 滴定过程中要保持滴定管的垂直，避免溶液滴入滴定管外的容器中。
《分析化学基础》实验指导书-首页-北京科技大学土木与环境
（五）分析化学基础实验课程信息课程名称：分析化学基础课程编号：010334 课程类别：选修开课院系：土木学院环境工程系开课专业：环境工程课内总学时：36 学分：4 实验学时：4 课内上机学时：0课程负责：黄鹂鸣先修课程：执笔：陈秀枝、唐瑞彬、黄鹂鸣审阅：孙体昌，段旭琴实验一天然水总硬度的测定（设计性实验）一、实验目的1.分析化学是一门实践性很强的学科，通过实验学生可以掌握第一手材料，加深对课堂所学的基本理论知识的理解，并训练学生正确、熟练地掌握定量分析实验的基本操作技能，提高分析问题和解决问题的能力。
2.通过综合性实验培养学生的综合能力，如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究和创新意识。
3.通过本实验，使学生了解水硬度测定意义及硬度表示方法，掌握络合滴定的原理、特点、方法，学习EDTA标准溶液的配置和标定方法，掌握铬黑T指示剂的应用及特点，认识酸度控制在络合滴定中的必要性和重要性，并特别要求学生能够通过自拟比较实验方案来确定掩蔽干扰离子的方法及条件。
4.通过实验培养学生实事求是，严谨的科学态度，良好的实验室工作作风和习惯。
二、实验内容与方案1、实验内容水的硬度的测定分为水的总硬度以及钙-镁硬度两种，前者是测定Ca、Mg总量，后者则是分别测定Ca和Mg的含量。
本实验用EDTA络合滴定法测定水的总S掩蔽Fe3＋，Al3＋，Cu2硬度。
在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用Na2＋，Pb2＋，Zn2＋等共存离子。
水中有可能存在的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等共存离子对测定有干扰，一般加入三乙醇氨或NaS对这些离子进行掩蔽，在干扰离子浓度较低时，一般用2S掩蔽。
在本实验中干三乙醇氨掩蔽即可；在干扰离子浓度较高时，一般用Na2S作为掩蔽剂。
在实验中，如果掩蔽剂加入量过扰离子浓度较高，所以使用Na2少，不能起到对干扰离子的掩蔽作用；如果掩蔽剂加入量过多，造成不必要的浪费。
化学分析实验作业指导书
化学分析实验作业指导书一、实验目的本实验旨在掌握化学分析实验的基本原理和操作技能，提高学生的实验操作能力和分析判断能力。
二、实验原理化学分析实验是利用化学反应的性质和特点，通过实验方法来确定物质的组成、结构以及含量等信息的分析方法。
常见的化学分析实验包括滴定法、比色法、重量法等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：容量瓶、量筒、滴定管、分光光度计等。
2. 试剂：标准溶液、指示剂、样品等。
四、实验操作步骤1. 样品准备：按照实验要求，取适量样品并进行预处理，如溶解、稀释等操作。
2. 滴定法实验操作步骤：(1) 准备容量瓶：用适量试剂将容量瓶冲洗干净，并定量转移一定量的试剂到容量瓶中。
(2) 滴定操作：在滴定管中加入少量指示剂，然后将标准溶液滴加到待测溶液中，直至指示剂产生颜色变化。
(3) 记录滴定体积：记录滴定开始和结束时的滴定体积，并计算滴定所需试剂的体积。
3. 比色法实验操作步骤：(1) 准备试剂：按照实验要求，将样品与试剂按一定比例混合，生成一定特征的色彩。
(2) 测量吸光度：将混合液置于分光光度计中，测量吸光度，并记录下测量值。
4. 重量法实验操作步骤：(1) 准备样品：称取一定量的样品，并记录下初始质量。
(2) 烘干处理：将样品放入烘干器中进行烘干处理，直至质量不再发生改变。
(3) 计算质量差：记录最终质量，并计算烘干后样品的质量差。
五、实验注意事项1. 实验操作要细致、准确，尽量避免误差的产生。
2. 严格按照实验步骤进行操作，不可随意更改和省略步骤。
3. 在进行滴定法实验时，应掌握正确滴定和指示剂的使用方法。
4. 在进行比色法实验时，应注意保持光度计的准确性。
5. 在进行重量法实验时，应避免外界因素对样品质量的影响。
六、实验数据处理与分析1. 根据实验结果，计算出样品的含量、浓度等相关数据。
2. 对实验数据进行统计分析，得出相应的结论。
七、实验总结通过本次化学分析实验，我们掌握了化学分析的基本原理和操作技巧，并通过实验数据的收集和分析，得出了相关结论。
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书分析化学实验指导书实验⼀⾷醋中总酸度的测定⼀、教学要求1、学会⾷醋中总酸度的测定原理和⽅法。
2、掌握指⽰剂的选择原则。
3、⽐较不同指⽰剂对滴定结果的影响。
4、加强移液管的使⽤；5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指⽰剂的选择原理。
⼆、预习内容1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤；2、NaOH溶液的储存注意事项；3、吸量管的使⽤；三、基本操作1、吸量管的使⽤要准确移取⼀定体积的液体时，常使⽤吸管。
吸管有⽆分度吸管(⼜称移液管)和有分度吸管(⼜称吸量管)两种。
如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，⽤相应⼤⼩的⽆分度吸管，⽽不⽤有分度吸管。
量取⼩体积且不是整数时，⼀般⽤有分度吸管，使⽤时，令液⾯从某⼀分度（通常为最⾼标线）降到另⼀分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。
在同⼀实验中，尽可能使⽤同⼀吸管的同⼀段，⽽且尽可能使⽤上⾯部分，不⽤末端收缩部分。
使⽤前，依次⽤洗液、⾃来⽔、蒸馏⽔洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。
蒸馏⽔和溶液荡洗的⽤量由吸管⼤⼩决定，⽆分度吸管以液⾯上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。
⽤吸管吸取溶液时，左⼿拿洗⽿球（预先排除空⽓），右⼿拇指及中指拿住管颈标线以上的地⽅。
吸管下端⾄少伸⼊液⾯1cm，不要伸⼊太多，以免管⼝外壁沾附溶液过多，也不要伸⼊太少，以免液⾯下降后吸空。
⽤洗⽿球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液⾯位置，吸管应随容器中液⾯下降⽽降低。
当溶液上升到标线以上时迅速⽤右⼿⾷指紧按管⼝，取出吸管，左⼿拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。
右⼿垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液⾯以上的容器壁，微微抬起⾷指，当液⾯缓缓下降到与标线相切时，⽴即紧按⾷指，使流体不再流出。
再把吸管移⼊准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容器壁，让接收容器倾斜，吸管直⽴，抬起⾷指，溶液就⾃由地沿壁流下。
化学分析指导书
化学分析指导书化学分析作业指导书文件编号：分发号：受控状态：编制：日期：审核：日期：批准：日期：化学分析作业指导书1 目的、范围、职责为了加强质量管理，提高产品质量，严格执行国家标准，规范和提高检验人员的技术水平，确保产品质量检验结果准确可靠，特制定本作业指导书。
本作业指导书适用于本厂化验室分析人员对生料、熟料、水泥及原燃材料的化学分析。
化学分析组负责生料、熟料、水泥及原燃材料的化学分析。
2 相关文件GB12573 水泥取样方法。
3 试验的基本要求3.1 在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做烧失量的测定，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。
3.2 用“克”表示质量，精确至0.0001g。
滴定管体积用“毫升”表示，精确至0.05mL，滴定度单位用毫克/毫升（mg/mL）表示。
各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。
3.3 灼烧：将滤纸和沉淀放入预先已灼烧至恒量的坩埚中，烘干，在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。
在干燥器中冷却至室温、称量。
3.4 恒量：经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续每次15min 的灼烧，然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。
4 试剂和材料分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。
用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。
除另有说明外，%表示“（m/m）”。
在化学分析中，所用酸和氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。
用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2）表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
4.1 盐酸（1+1）；（1+2）；（1+4）；（1+5）4.2 硫酸（1+1）；（1+2）4.3 氨水（1+1）；（1+2）4.4 氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释1L。
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分析化学实验指导书实验一、混合碱含量的测定【任务要求】1. 学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量的原理和方法。
2. 进一步熟练掌握滴定分析操作技术以及滴定终点的判断。
（查阅资料了解测定混合碱的分析意义）【测定原理】混合碱是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，对于上述混合物中的各组分的测定，通常有两种方法：（1）氯化钡法；（2）双指示剂法。
这两种方法中，双指示剂法比较简单，但因其第一计量点酚酞变色不敏锐，误差较大。
氯化钡法虽多几步操作，但较准确。
这两种方法均是国际公认的对化工产品烧碱或纯碱进行质量检定的标准分析方法。
本任务以NaOH 与Na 2CO 3的混合物作为检测试样，采用双指示剂法进行测定。
所谓双指示剂法就是指在同一份试液中采用两种指示剂，利用其在不同计量点时的颜色变化来确定组分含量的方法。
测定原理是：在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液红色褪去，为第一计量点，消耗HCl 标准溶液V 1。
此时试液中所含NaOH 被完全中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应如下：NaOH + HCl == NaCl + H 2ONa 2CO 3 + HCl == NaCl + NaHCO 3 再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二计量点，消耗HCl 标准溶液V 2。
此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，反应如下：NaHCO 3 + HClNaCl + H 2O + CO 2↑ （甲基橙，V 2）根据V 1和V 2的大小，可以判断出混合碱的组成，并能计算出混合碱中各组分的含量。
（1）若V 1>V 2，试液为NaOH 和Na 2CO 3的混合物。
其中，用于中和NaOH 的HCl 标准溶液体积为V 1—V 2；而用于中和Na 2CO 3的HCl 标准溶液体积为2V 2。
（2）若V 1<V 2，试液为Na 2CO 3和NaHCO 3的混合物。
其中，用于中和Na 2CO 3的HCl 标准溶液体积为2V 1；而用于中和NaHCO 3的HCl 标准溶液体积则为V 2—V 1。
【试剂和仪器】试剂： HCl 标准溶液（0.10 mol·L -1，学生自配）、甲基橙指示剂（1g ·L -1）、酚酞指示剂（2 g ·L -1）、混合碱试样（NaOH 和Na 2CO 3混合物）仪器：滴定管、锥形瓶、分析天平。
【测定步骤】1. 0.10 mol·L -1 HCl 标准溶液的配制与标定HCl 标准溶液的配制方法与标定方法同任务1.2. 试样溶液的制备准确迅速称取混合碱试样1.0g ，准确至0.0001g ，置于250mL 烧杯中，加入少量无CO 2的蒸馏水，搅拌使其充分溶解，定量转移至250mL 容量瓶中，稀释，定容，摇匀。
(酚酞，V 1)3. 测定准确移取25.00mL 混合碱液于250mL 锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，以0.10 mol·L -1HCl 标准溶液滴定至由红色刚好变为无色，为第一终点，记下所消耗的HCl 标准溶液的体积V 1；然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，为第二终点，记下所消耗的HCl 标准溶液的体积V 2。
平行测定三次，根据V 1、V 2计算出各组分的含量。
【结果计算】%10025025)()NaOH (NaOH 21HCl ⨯⨯-=s m MV V c ω%10025025221)CO Na (3NaHCO 2HCl 32⨯⨯⨯=s m MV c ω实验二、铅铋合金中Bi 3+、Pb 2+含量的连续测定【任务要求】1. 掌握EDTA 标准溶液的配制与标定方法。
2. 了解合金试样的酸溶解技术。
3. 掌握用控制酸度进行Pb 和Bi 连续配位滴定的原理和方法。
4. 熟练掌握滴定分析基本操作技术。
5. 能正确记录实验数据并计算测定结果【测定原理】Bi 3+与EDTA 的配合物远比Pb 2+与EDTA 的配合物稳定（lg K BiY = 27.9，lg K PbY = 18.0），因此可以用控制酸度的方法在同一份试液中连续滴定Bi 3+和Pb 2+。
二甲酚橙在pH ＜6时显黄色，但Bi 3+、Pb 2+与形成的配合物显紫红色，故可作为连续滴定的指示液。
首先，调节试液的酸度为pH≈1，加入二甲酚橙指示液后，试液呈现二甲酚橙铋配合物的紫红色，用EDTA 标准溶液滴定至试液呈亮黄色，即可测得Bi 的含量。
然后，加入六亚甲基四胺溶液，使试液的酸度为pH≈5，此时Pb 2+与二甲酚橙形成紫红色的配合物，再用EDTA 标准溶液滴定至试液变为亮黄色，由此可测得Pb 的含量。
【试剂与仪器】试剂：EDTA 标准溶液（0.02 mol·L1-）、HNO 3溶液（1+1）、二甲酚橙指示液（0.2%）、六亚甲基四胺溶液（15%），Bi —Pb 混合试液（含Bi 3+、Pb 2+ 各约0.01mol ·L -1）：称取4.8g Bi(NO 3)3和3.3g Pb(NO 3)2， 加入盛有30mLHNO 3（1+1）溶液的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至1L 。
仪器：分析天平、滴定管、容量瓶、锥形瓶、试剂瓶、烧杯【测定步骤】1.0.02 mol·L -1EDTA 标准溶液的配制与标定【配制方法】（c EDTA =0.015 mol·L -1 ）称取5.6g EDTA 二钠盐，置于烧杯中，加入约200mL 水，加热溶解，过滤，稀释至1L, 转入聚乙烯塑料瓶中，摇匀。
【标定方法】1. 以纯Zn 为基准物质标定（1）Zn 2+ 标准溶液的配制 （c Zn = 0.02 mol·L -1）：准确称取金属Zn 0.3~0.4g （精确至0.0001g ），置于250mL 烧杯中，盖好表面皿，逐滴加入10mL HCl （1+1），必要时微热使之溶解，冷却后，定量转入250mL 容量瓶中，稀释，定容，摇匀。
（2）EDTA 溶液的标定：准确移取25.00mLZn 2+ 标准溶液，置于250mL 锥形瓶中，加水约30mL ，加入二甲酚橙指示剂1~2滴，滴加NH 3· H 2O 溶液（1+1）至溶液由黄色刚好变为橙色，然后加5mL 六亚甲基四胺缓冲溶液，用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色，即为终点。
平行三次测定。
根据Zn 的质量和消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积即可求得EDTA 标准滴定溶液的物质的量浓度。
【结果计算】E D T AZn Zn EDTA Zn Zn EDTA 1000.25000.251000V M m V M m c ⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=注：此条件下，除了金属Zn , 还可以采用ZnO 、ZnCl 2等基准物质标定EDTA 。
2. Bi 3+和Pb 2+含量的测定准确移取25.00mL 上述试液于250mL 锥形瓶中，加2～3滴二甲酚橙指示液，用EDTA 标准溶液滴定至试液由紫红色变为亮黄色，即为测Bi 3+的终点，记录EDTA 消耗的体积为1V 。
向上述试液中另加10mL 六亚甲基四胺溶液，此时溶液又变为紫红色，继续用0.02 mol·L -1EDTA 标准溶液滴定至试液呈亮黄色，即为测Pb 2+的终点，记录EDTA 消耗的体积为2V 。
平行测定三次，计算试样中Pb 2+和Bi 3+的质量分数，以g ·L -1计。
【结果计算】：Vs M V c Bi 1EDTA 3)Bi(⨯⨯=+ω Vs MV c Pb 2EDTA 2)Pb (⨯⨯=+ω实验三、水泥熟料中Fe2O3、Al2O3含量的测定【任务要求】1. 理解并掌握金属离子选择性滴定原理及条件。
2. 掌握金属指示剂的作用原理，适宜pH范围及指示剂的选择。
3. 熟练掌握滴定分析基本技术。
4. 学习酸溶法制备试样溶液的制备方法。
5. 学习并掌握配位滴定分析条件的控制方法。
（查阅资料：了解在硅酸盐工业分析中，Fe2O3与Al2O3的分析意义）【方法提要】1. 测定Fe2O3：用EDTA配位滴定铁时，必须避免共存铝离子的干扰，控制pH=1.8~2.0，用EDTA直接滴定铁，铝基本上不影响测定。
为加速铁的配位，溶液应加热至（60~70）℃之间。
2. 测定Al2O3：在pH = 4时，过量的EDTA可定量配位铝。
【试剂与仪器】试剂：EDTA标准滴定溶液（0.015 mol·L-1）、CuSO4标准滴定溶液、HAc-NaAc缓冲溶液（pH4.3）、PAN 指示剂、磺基水杨酸钠指示剂仪器：分析天平、酸碱滴定管、烧杯、温度计、精密pH试纸、电炉【测定步骤】1. CuSO4标准滴定溶液（0.015mol·L-1）的配制与标定：（1）配制称取3.7g CuSO4·5H2O于烧杯中，溶解后加入4~5滴H2SO4（1+1），稀释到1L，摇匀。
（2）标定从滴定管中缓慢放出10.00~15.00mLEDTA标准滴定溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约150mL，加入15mLpH4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加入4~5滴PAN指示剂，用CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。
2. 试样溶液的制备准确称取1.0g熟料，精确至0.001g，置于300ml烧杯中。
加少量的水润湿，盖上表面皿，加40mLHCl（1+1），1ml浓HNO3分次数加。
电炉上微热5min，冷却，移入500mL容量瓶中。
用蒸馏水淋洗烧杯壁数次，并将洗液一起转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此液为试样溶液。
3. 测定Fe2O3吸取25. 00mL已制备好的试样溶液于300ml的烧杯中，用水稀释至100mL，以氨水（1+1）调节pH 至1.8~2.0（用精密试纸检验），将溶液加热至(60~70)℃，加入10滴磺基水杨酸钠溶液，在不断搅拌下，用0.015 mol ·L -1的EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。
4. 测定Al 2O 3在滴定铁后的溶液中，准确加入EDTA 标准滴定溶液10~15mL （加入的体积记为V 1），加热至(60~70)℃，用氨水（1+1）调节溶液的pH 至3~3.5，加入15mL HAc —NaAc 缓冲溶液，煮沸1~2min ，取下稍冷，加入4~5滴PAN 指示剂，用CuSO 4标准滴定溶液至溶液呈现亮紫色。
记下消耗硫酸铜标准溶液的体积V 2。
【结果计算】：（1） EDTA 标准溶液与CuSO 4标准溶液的体积比:（2） Fe 2O 3的质量分数：10010000.25000.2521)()O Fe (32O Fe EDTA 32⨯⨯⨯⨯=s m M cV ω 或 10010000.25000.25)O Fe (EDTAO Fe 3232⨯⨯⨯⨯=试样m V T ω（3） Al 2O 3的质量分数：2324TiO O Al CuSO EDTA EDTA 3264.010010000.25000.2521)()O Al (ωω-⨯⨯⨯⨯⨯-=s m M V V c 或 232TiO CuSO4EDTA O Al 3264.0-100100000.250.250)()O Al (ωω⨯⨯⨯⨯-⨯=s m V K V T注：式中0.64为TiO 2对Al 2O 3的换算系数。