有机化学实验实验十五 碘仿的制备

CHI3 KI
393.73 黄色晶体 4.008
123 681
218 1330
不溶 溶热 溶 溶
166.01 白色粒状
四、实验装置
0-12V
A
电磁搅拌器
五、注意事项
1、两极间不能短路；
2、安培表不能反接，通电时不能移动，以防损坏。
六、成功关键
1．为了减少电流通过介质的损失，两电极应尽可能的靠近。
2．电极表面积越大，反应速度越快，要保证电极浸入反应液
的面积。 3．纯净的碘仿为黄色晶体，但用石墨作电极时，析出的晶体 呈灰绿色，是因为混有石墨，需要精制。
七、课后习题
1 、本电解实验过程中，为什么电解液的 pH 值逐渐
增大？
2、除用重结晶法提纯碘仿外，还可用什么方法提纯？
三、物理常数
比重 名 称 分子量 颜色形态 20 结构式或分子式 (d 4 ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光率 20 (n D ) 1.3611 1.3588 溶 解 度 水 乙醇 乙醚 ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞
CH3CH2OH CH3COCH3
46.07 无色液体 0.7893 -117.3 78.5 58.08 无色液体 0.7899 -95.35 56.2
实验十五 碘仿的制备 （4学时）
一、实验目的
二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、注意事项
六、成功关键
七、课后习题
一、实验目的
1、了解电化学方法在有机合成上的应用。 2、初步掌握进行电化学有机合成的基本操作。
二、实验原理
电化学有机合成就是利用电解来合成有机化合物。它具 有转化率高，产物分离简单，对环境污染少等优点。电化学 反应分为阳有氧化和阴极还原两大类。根据反应的过程可分 为直接法和间接法。 本实验用电解碘化钾和丙酮水溶液来合成碘仿。其原理 是：电解液中的碘离子在阳极被氧化成碘，碘在碱性介质中 生成次碘酸根（IO-），次碘酸要与丙酮反应生成碘仿。反应 式如下： 阴极：
2 H + 2e
+
H2
阳极：
_ _ 2I 2e _ I2 + 2OH
_ _ + IO I + H2O
I2
CH3COCH3 + 3 IO
_
CHI3
_ _ + CH3COO + 2 OH
副反应：
_ 3 IO IO3
_
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_
由于电解液是水溶液，水可作为阴极的质子源，本反应 中间体或产物都不会被阴极还原，所以两极之间不需要隔 膜，这样电解槽就简单多了。