食用合成色素日落黄和柠檬黄荧光光谱解析
柠檬黄 日落黄比较
替代H2O2添加剂性质1.柠檬黄柠檬黄铝色淀（08.005）5.1概述柠檬黄（柠檬黄铝色淀）又叫酒石黄；3—羟基—5羟基—1-(4'—磺基苯基)-4-(4'—磺基苯偶氮)-邻氮茂三钠盐；C. I.食用黄色4号。
本品为橙黄色均匀粉末或颗粒，无臭。
易溶于水、甘油、丙二醇，中性或酸性水溶液呈金黄色。
微溶于乙醇、油脂。
吸湿性，耐热性、耐光性强，在柠檬酸、酒石酸中稳定，遇碱变红色，还原时退色。
5.2作用食用橙黄色色素。
用于食品的加色、增色或调色。
5.3安全性（1）LD50：小鼠口服12.75g/kg(bw)，大鼠口服大于2g/kg(bw)。
（2）ADI：0一7.5mg／kg(bw)(FAO／WHO，1964)5.4使用范围可适量使用于果汁（味）饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点上彩装、西瓜酱罐头、青梅、虾（味）片、渍制小菜、红绿丝、冰淇淋、植物蛋白饮料、乳酸菌饮料、风味酸奶、油炸豆类、雪糕、膨化食品、香橙果珍干粉、果冻、糖果包衣、冰淇淋、雪糕、冰棍、可可玉米片(即食早餐谷类食品)、寿桃包，固体饮料，膨化食品、油炸小食品，饼干夹心，金桔，甘草橄榄，桃片，话李，芒果干，话杏，嘉应子、辣根膏、风味炼乳、固体方便汤料、固体复合调味料、果酱、水果调味糖浆（fruit toppings）、饼干夹心、调味糖浆、蛋黄酱、沙拉酱、蛋糕夹心、半固体复合调味料（除外蛋黄酱、沙拉酱）、抛光糖果、裹粉、煎炸粉、焙烤食品馅料（限于布丁、糕点），裹粉、煎炸粉，加工坚果与籽类、熟制豆类。
2.日落黄日落黄铝色淀（08.006）6.1概述日落黄（日落黄铝色淀）又叫1—(4'—磺基—1'—苯偶氮)—2—萘酚-6-磺酸二钠盐；C. I.食用黄色3号。
橙红色均匀粉末或颗粒，无臭。
易溶于水、甘油、丙二醇，微溶于乙醇，不溶于油脂。
水溶液呈黄橙色。
吸湿性，耐热性、耐光性强。
在柠檬酸、酒石酸中稳定，通碱变带褐色的红色，还原时退色。
紫外光谱法测定食品中多种合成色素的研究
紫外光谱法测定食品中多种合成色素的研究金一萍;肖全松;陶瑞民;刘波【摘要】采用基于紫外光度计的单波长、双波长分析测定方法,对食品中常用的胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄、亮蓝五种合成色素进行定量分析.实验表明:该方法样品处理简单,准确度较高,线性相关性好(R＞0.9996),精密度较高(RSD％＜2.5％),加标回收率(94％～102％)之间,检出限较低,可用于五种合成色素的常规快速分析.【期刊名称】《新余学院学报》【年(卷),期】2017(022)006【总页数】3页(P22-24)【关键词】合成色素;紫外光谱法;分析检测【作者】金一萍;肖全松;陶瑞民;刘波【作者单位】江西新能源科技职业学院光伏材料学院,江西新余338004;新余学院,江西新余338004;江西新能源科技职业学院光伏材料学院,江西新余338004;江西新能源科技职业学院教务处,江西新余338004;江西新能源科技职业学院光伏材料学院,江西新余338004【正文语种】中文【中图分类】O657.3人工合成食用色素是以改善食品色泽为目的食品添加剂，在我国食品中普遍使用,但是在实际生产中不规范使用的现象屡见不鲜，如在肉制品、饮料、果冻等食品中常有超标使用[1-3]。
国家标准测定食用合成色素的方法主要有高效液相色谱法和薄层色谱法，前者灵敏且准确，可同时对多种合成色素进行分析，但仪器较贵，测定、处理样品复杂耗时，后者用于定量分析灵敏度，但准确度较差[4,5]。
本研究采用基于紫外光度计的单波长、双波长分析测定方法[6-8]，对食品中常用的胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄、亮蓝五种合成色素进行了一些探索，初步建立了同时测定多种常用合成色素简单、快速的方法，可用于合成色素的常规快速分析。
UV2550紫外光度计，砂芯过滤装置；胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄、亮蓝GBW(国家标准物研究中心)；无水乙醇、甲醇、甲酸、氨水等为分析纯，聚酰胺粉、柠檬酸为化学纯(天津大茂试剂厂)。
柠檬黄
添加剂（柠檬黄）的色谱分析法摘要本文主要讲色素添加剂柠檬黄、日落黄等对于食品卫生的影响，以及如何检测食品中添加的色素的含量。
食品添加剂在一定安全剂量内食用，并无危害，但若违规超量和长期食用，则对人体有危害，甚至可能致癌。
本文讲述了一些色谱法来检测食品中柠檬黄的含量。
关键词：柠檬黄色素添加剂色谱法引言近些年来，食品安全问题已经成为我们持久不变的话题，越来越多的食品安全事故让我们触目惊心。
4月23日上午，中山市质监局在港口镇铺锦村偏僻鱼塘处查封一家粉条工厂，当场查获约1万斤假粉条成品。
令人惊讶的是，这家工厂证照齐全。
检查发现，该作坊的红薯粉是用普通玉米淀粉做原料。
现场还发现大量墨汁、柠檬黄60、果绿等添加剂，黑色液体也正是由这些添加剂兑成。
执法人员查获了1万多斤已包装好的“纯红薯粉条”成品，还有大量半成品在晾晒或浸泡。
执法人员称已经有很多市民吃了从市场上买的红薯粉后上吐下泻。
合成着色剂柠檬黄、日落黄是国家批准使用的人工合成色素, 因其独特的外观颜色, 作为食品添加剂已经广泛地应用于果蔬汁中, 但是其添加必须在规定范围内按规定限量使用,而且添加之后必须在食品标签上注明GB 2760- 1996[1]规定, 柠檬黄、日落黄用于果汁饮料的最大使用量为0.1g/kg[2]。
据了解, 人体食用过量的柠檬黄、日落黄可引起过敏、腹泻、偏头痛、忧郁症、支气管哮喘等症状, 还可能对人体的肾脏、肝脏和神经系统造成危害。
因此对食品中的柠檬黄进行检测非常重要。
[3]色谱检测方法（1）高效液相色谱法对液相色谱法测定果蔬汁中柠檬黄和日落黄进行了方法优化, 对色谱条件进行了调整, 采用ODS- C18型( 250 mm – 4.6 mm )色谱柱, 流动相甲醇- 0.02 mol/L乙酸铵(体积比40:60,pH=4), 流速为0. 6 mL /min。
采用紫外检测器, 柠檬黄检测波长为430 nm,日落黄检测波长为510 nm。
高效液相色谱法测定蛋糕中的柠檬黄和日落黄含量
３１ 样 品前处理方法 的选择 ： ． 前处理对于准确测定样 品中的
ａ ｎ 波长 ４ ５ｎ 流速 １ ／ ｉ； 样量 １ Ｌ ｒｉ； ７ ｍ； ． ｍＬｍ ｎ 进 ０ Ｏ 。色谱 柱
Ｋ ｏ ｓ—１５ｔ 不 锈 钢 柱 ４６ｍｍ ２ ０ｍｍ。 ｒｍａｉＣＲ ｍ ｌ ｚ ． ￣０
拟 和性 。
『 王谦 ， ２ １ 展凤霞． 新鲜全血在不同血细胞 分析仪比对试验中的评
价． 山东大学学报（ 医学版 ） ０ ９ ４ （ ） ８７ ． ，２ ０ ， ７ ２ ：６—４
『 苏庆军 ， ３ １ 陈建 国， 王一男 ， 新鲜 全血在多 台血 细胞分析仪 等．
校准 中的应用． 华北 国防医药 ，２０ ， １５ ： ５５ ． ０ ９ ２ （ ） ５ —７
肌 钙 蛋 白 Ｉ（Ｔ 是 心 脏 的 结 构 蛋 白 ， 反 映 心 肌 细 胞 损 ｅ ｎＩ） 是
用过常规剂量半量 的去 乙酰毛花苷注射液治疗 ，所有患儿病
情 均 获 得 缓解 出 院 。并 于 治 疗 １～ ４ｄ 复 查 。 Ｏ １ 后
１ 统计学处理 ：数据 以 ＿ ３
２ 结 果
（ 稿 日期 ：０１ —２ ２ 收 ２ ２０ —０）
血清肌钙蛋 白 Ｉ ｌ 在， Ｊ急性肾炎合并心力衰竭 ，Ｌ 早期表达及临床应 用研究
武 警 青 海 总 队 医 院（ １０ ０ ８０ ０ ）
武 警 北 京 总 队 第ｚ 医 院 －
高建国 卫红英
王顺 涛
许粉侠
小儿急性肾小球 肾炎 （ Ｇ ） Ａ Ｎ 是儿科常 见的免疫反应性 肾 小球疾病 ， 属于感染后引起的免疫 、 变态反应性疾病 ， 起病急 ， 临床 以水肿 、 血尿 、 白尿 和高血 压为特 征 ， 累及 心脏 … 蛋 常 。
玻碳电极测定饮料中柠檬黄_日落黄
图 1 铁氰酸钾溶液的 CV 图文章编号 ： 1003-8507（2009）18-3514-03 中图分类号 ： R155.5 文献标识码 ： A【实验技术及其应用】玻碳电极测定饮料中柠檬黄、日落黄梁敏思 1， 邹永德 2， 王玉东 1， 白燕 1柠檬黄和日落黄是我国批准使用的 21 种合成着色剂之一。
食用合成着色剂大多为含有苯环或者氧杂蒽结构的化合物， 它 们颜色鲜艳、 稳定， 但对人体存在一定的毒性， 过多使用会对 人体产生危害。
我国已发布的食品中合成着色剂的国家标准参考检验方法有 3 种， 一是高效液相色谱法 ［1，2］， 二 是 薄 层 色 谱法 ［3］， 三 是 极 谱 法 ［4］。
有 文 献 报 道 用 分 光 光 度 法 ［5，6］ 等 方 法 测定 。
鉴于卫生检验工作的需要和电化学方法可对一些 物 质 定 性、 定量的特征， 以极谱法测定为参照， 我们对饮料中的柠檬 黄、 日落黄在玻碳电极上的伏安特性及定量检测的可行性进行 了研究。
结果表明， 在玻碳电极上测定饮料中的柠檬黄、 日落 黄， 方法简便， 结果准确， 并且较之极谱法更为环保。
1 实验部分 1.1 仪器与试剂BAS -100B 型电化学分析仪 （BAS 公司， 美国）， pHS -3C 型 精 密 pH 计 （ 中 国 ， 上 海 雷 磁 仪 器 厂 ） 。
柠 檬 黄 （ GB W100001） 和 日 落 黄 （ GB W100003） 浓 度 均 为 1.00 mg ／ml 。
铁氰化钾、 硝酸钾以及其他试剂均为分析纯， 实验用水为二次蒸馏水。
1.2 玻碳电极预处理基金项目 ： 国家质检总局科研项目经费资助课题 ［2002IK039］ 作者简介： 梁敏思 （1980-）， 女， 在读研究生， 研究方向： 生物分析化学通讯作者： 邹永德， E -mail ： wingdakcho *********；白燕， E -mail ： tbaiyan @作者单位 ： 1.暨南大学化学系 ， 广州 ， 510632； 2.南海出入境检验检疫局电 极 用 氧 化 铝 悬 浊 液 抛 光 ， 在 1 ︰ 1 甲 醇 中 浸 泡 30min ， 依次在 1︰1 硝酸、 1︰1 氨水、 1︰1 乙醇中超声 20 min ， 在 1 ︰1 硝酸中循环伏案扫描 5～8 次， 再次打磨、 抛光后， 以铁氰 酸钾溶液为基准 ， 于 +600～-200 m V 范围内进行循环伏安法 （Cyclic Voltam m etry ， C V ） 扫描至标准图形为止。
紫外-可见吸收光谱法定性定量测定食用合成色素
紫外-可见吸收光谱法定性定量测定食用合成色素1实验部分1.1主要试剂及仪器紫外-可见分光光度计色素标准：胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄和亮兰均为国家标准物质(GBW)，由国家标准物质研究中心生产、提供。
标准溶液：精密称取各色素标准50mg，用pH=6的水溶解并定容至50ml。
此溶液每毫升含色素1mg，作储备液。
用时取储备液以水稀释至每毫升含色素0.1mg，作标准工作液，亮兰进一步稀释至每毫升含色素0.01mg。
其它试剂同国标法。
1.2实验方法取标准溶液置于lcm石英比色皿中，以水为参比，于波长700nm～190mn 之间连续进行吸收扫描。
测量工作条件如下：测量方式：ABSI吸收度(峰高)。
扫描范围：700nm～190mm。
(峰高)记录范围：0-3.99A。
扫描速度：Veryfast/很快扫描次数：1。
显示方式：Overlay/重叠2结果与讨论2.1定性取标准溶液，在测量条件下进行连续吸收扫描。
即得标准谱图。
见图1-5。
从标准谱图看，不同的色素具有不同的吸收波长及其谱图，谱图直观易于区别。
胭脂红与苋菜红的鉴别。
由于胭脂红与苋菜红在332nm，及220nm处附近都有吸收，且峰强弱相似，两者鉴别的要点如下：(1)主色峰在508nm为胭脂红，在522nm为苋菜红。
(2)苋菜红在370nm、332nm及280nm有明显的逐级抬高的阶梯峰；而胭脂红在280nm处较332nm处的吸收为弱，故不形成阶梯峰。
(3)苋菜红在350nm-410hm之间有一较宽(约有60nm)的平台，而胭脂红的平台较窄，在360nm．390nm之间(仅有30nm左右)。
2.2定量不同的色素具有不同的吸收波长，且在一定浓度下，峰高与含量成正比，故可定量测定。
2.3标准曲线的配制胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄分别吸取标准工作液0．05、0．10、0．50、1．00、2．00、4．00、5．00、6．00、7．00、8．00ml；亮兰吸取(0.01mg/m1)标准工作液0.20、0.50、1.00及(0.1mg/m1)标准工作液0．20、0．50、1．00、2．00、4．00、6．00和8．00ml，分别置于10ml比色管中，用水稀释至刻度，混匀后按方法进行测量。
液相色谱法测定果酱中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝
食品实验为了改善食品的颜色或外观，从而有利于产品销售，着色剂在食品工业中得到了很广泛的应用。
与天然色素相比，合成着色剂的着色力强、色泽鲜艳、不易褪色、稳定性好、易溶解、易调色、成本低，但安全性低，所以国家对合成着色剂的监管很严格。
根据GB 2760－2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》的规定，果酱（食品分类号04.01.02.05）产品允许使用合成着色剂，限值为：柠檬黄0.5g/kg、日落黄0.5g/kg、苋菜红0.3g/kg、胭脂红0.5g/kg、亮蓝0.5g/kg。
不过，GB 5009.35－2016《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》只适用于巧克力豆、硬糖、着色糖衣制品、蜜饯、配制酒、饮料、淀粉软糖等7种产品的测定，对于允许而且经常使用合成着色剂的果酱产品，则不在适用范围内。
本文通过检出限、回收率和精密度等检验数据，验证GB 5009.35－2016《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》的检测方法是否适用于果酱产品的检测，从而解决实验室选择测试方法的问题。
一、实验材料1.试剂及配制方法。
甲醇：色谱纯。
乙酸铵（CH3COONH4）溶液（0.02mol/L）：称量乙酸铵1.54g，加水至1L，后经微孔滤膜（0.45μm）过滤。
柠檬酸（C6H8O7·H2O）溶液（20g/100m L水），用该浓度的柠檬酸溶液把水调到pH6和pH4。
氨水溶液：氨水含量要求20％－25％，把2mL的氨水加水稀释至100mL。
甲醇－甲酸溶液：把甲醇、甲酸按体积比（6＋4）混匀。
无水乙醇－氨水－水溶液：把无水乙醇、氨水溶液、水按体积比（7＋2＋1）混匀。
聚酰胺粉（尼龙6）：过200μm（目）筛。
无水乙醇（CH3CH2OH），乙酸（CH3COOH）。
2.标准品。
柠檬黄（CAS︰1934－21－0）；苋菜红（CAS︰915－67－3）；胭脂红（CAS︰2611－82－液相色谱法测定果酱中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝7）；日落黄（CAS︰2783－94－0）；亮蓝（CAS︰3844－45－9）。
常用合成食品色素荧光光谱研究_陈国庆
第29卷,第9期 光谱学与光谱分析Vol 129,No 19,pp2518-25222009年9月 Spectro sco py and Spectr al AnalysisSeptember ,2009常用合成食品色素荧光光谱研究陈国庆,吴亚敏,王 俊,朱 拓*,高淑梅江南大学理学院,江苏无锡 214122摘 要 分析合成食品色素的分子结构特点,根据荧光与分子结构的关系,理论上推断合成食品色素是荧光物质。
应用SP -2558多功能光谱测量系统,测得胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄、亮蓝等五种最常用的合成食品色素标准溶液的三维荧光光谱。
结果表明,胭脂红在波长330~430nm 的光激发下,产生较强荧光,荧光峰值波长为621nm,最佳激发波长为376nm;苋菜红在波长300~440nm 的光激发下,产生较强荧光,荧光峰值波长为643nm,最佳激发波长为370nm;柠檬黄在波长280~380nm 的光激发下,产生很强荧光,荧光峰值波长为565nm,最佳激发波长为315nm;日落黄在波长310~410nm 的光激发下,产生较强荧光,荧光峰值波长为592nm,最佳激发波长为348nm;亮蓝在波长320~390nm 的光激发下,产生较强荧光,荧光峰值波长为456nm,最佳激发波长为350nm 。
进而对这五种合成食品色素的荧光光谱进行了分析讨论。
结果可为食品色素检测和食品安全提供帮助。
关键词 合成食品色素;荧光光谱;分子结构;食品安全中图分类号:O 65713 文献标识码:A DOI :1013964/j 1issn 11000-0593(2009)09-2518-05收稿日期:2008-05-06,修订日期:2008-08-08基金项目:江苏省教育厅项目(X08B -088Z,JH 08-18),教育部项目(200802950005)和国家/8630项目(2007AA10Z353)资助 作者简介:陈国庆,1964年生,江南大学理学院副教授 e -m ail:cgq2098@1631com*通讯联系人 e -mail:tzh u@jian gnan 1edu 1cn引 言食品色素是以调节食品色泽为目的的重要的食品添加剂,又称食用染料或着色剂。
高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄
高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄刘芳【摘要】The method for determination of lemon yellow and sunset yellow in pastry by high performance liquid chromatography was established. Samples was extracted by water immersion, and mixed rapidly by vortex mixer, and than soaked overnight. After taking centrifugal supernatant, lemon yellow and sunset yellow were determined with gradient elution of methanol and ammonium acetate solution by UV detector at 430 nm and 482 nm, respectively. The linear correlation coefficient was 0.999, and the detection limit of lemon yellow and sunset yellow was 0.4 and 0.3 mg/kg, respectively. The recovery was 72.5%-82.0%,and the relative standard deviation of determination results was 4.8%and 3.7%(n=5) for lemon yellow and sunset yellow. This method is simple and quick approach with less reagent,reducing the impurity interference and increasing the sensitivity at the same time.%建立高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄的方法。
液相色谱法测定果蔬汁中柠檬黄和日落黄方法优化
检 测器 , 波长 4 0n 柠檬 黄 )50n 日落 黄 ) 3 m( ,1 m( .
1 3 实 验 方 法 .
吸取 1 0mL果 蔬 汁 , 释至 10m ( 稀 0 L 根据 色素
含 量可 自行 决 定 稀 释 倍 数 ) .分 别 吸取 5 mL稀 释 后 的果 蔬汁 于 3个小烧 杯 中 , 用柠 檬酸调 节至p , H 6
2% ～ 5 , 0 3 % 5～1 i 2 m n为 3 % 一9 % ,2—1 i 5 8 1 8mn 为 9 % .然 而在 此 条 件 下 将 柠 檬 黄 和 日落 黄 标 准 8 溶液 进样 分析 , 现 两 者 的 峰 型 不理 想 .本 方 法将 发
需 用 1 0mL水洗 1 就 进 行解 吸 , 作 简 单 易 行 且 次 操 解 吸效果 较好 .
( ) 动相 比例 与 国标 方法 的比较 4流 国标 方法 中流 动相为 甲醇 一 . 2m lL乙酸铵 0 0 o /
溶 液 ( H4), 中 甲 醇 的 体 积 比 在 0～5 i 为 p 其 n m
确度 较 高 , 能够 满 足 检 测 要求 .该 方法 节 省 了检 测 时 间 , 实际 的检测 工作 中具 有较 高 的参 考 价值 . 在
2 1 本 方 法 和 国 标 方 法 的 比 较 .
高 效 液 相 色谱 仪 : get 0型 , 紫 外 检测 A i n 10 l 1 带
器 , 国安捷 伦公 司 ; 美
电热 恒温 水浴锅 :U 0 C 60型 , 上海 一恒科 技有 限
公司;
( ) 附过程 1吸
国标方 法是 在试样 溶液 中加入 柠檬 酸溶液调 节 至 p , 热 至 6 ~ 然 后 将 1g聚酰 胺 粉调 成 粥 H6加 0C, 状后倒 入 , 搅拌 片刻 即过滤 .然而 多次实 验表 明 , 由
高效液相色谱法测定食品中的日落黄和柠檬黄
高效液相色谱法测定食品中的日落黄和柠檬黄
王宏伟;于同月;李莎莎;李劭彤;李巧玲
【期刊名称】《中国食品添加剂》
【年(卷),期】2013(000)006
【摘要】本研究以一种膨化食品香米饼(含有日落黄)和水蜜桃果汁饮料(含有日落黄和柠檬黄)作为实验材料.用溶解-离心-聚酰胺粉酸性条件下吸附-碱性条件下脱附法提取膨化食品中的色素;用稀释法来处理饮料样品.处理好后的样品,用高效液相色谱仪在梯度洗脱条件下检测两种食品中的色素含量.两种色素在2.0～40μg/mL浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差均小于2.1％,回收率在88.3％～99.9％之间,此方法精确度高、简单易行且分离效果较好.
【总页数】5页(P190-194)
【作者】王宏伟;于同月;李莎莎;李劭彤;李巧玲
【作者单位】河北科技大学生物科学与工程学院,石家庄050018;河北科技大学生物科学与工程学院,石家庄050018;河北科技大学生物科学与工程学院,石家庄050018;河北科技大学生物科学与工程学院,石家庄050018;河北科技大学生物科学与工程学院,石家庄050018
【正文语种】中文
【中图分类】TS202.3
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定杏罐头中的柠檬黄、日落黄 [J], 王冬妍;杨书宁
2.高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄 [J], 刘芳
3.高效液相色谱法测定蛋糕中的柠檬黄和日落黄含量 [J], 赵霞;郭舒岗;米尔芳
4.高效液相色谱法测定饮料中柠檬黄、日落黄含量 [J], 巩强
5.高效液相色谱等梯度测定食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄 [J], 刘丽珍;徐晓枫;杨剑业;包玉龙
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液相色谱法在测定碳酸饮料中合成着色剂日落黄的探究
液相色谱法在测定碳酸饮料中合成着色剂日落黄的探究在GB/T5009.35的第一法中,使用高效液相色谱仪进行着色剂的测定,其样品处理,即色素的提取过程较为繁杂,操作难度较大,同时色素提取过程中损失较多,在254nm的波长下峰形较差。
通过试验,日落黄在484nm的波长下有良好的峰形效果。
标签：高效液相色谱碳酸饮料日落黄测定合成着色剂日落黄作为食品添加剂,广泛的应用于食品加工生产中,尤其在橙汁类饮料中广泛使用。
过量的食用会对人体造成严重的伤害。
在碳酸饮料中对日落黄的测定大多采用液相色谱法[1],其原理是将饮料中的合成着色剂用聚酰胺粉吸附提取制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性与峰面积比较进行定量。
但是经大量实验发现聚酰胺粉难以将日落黄完全吸附,样品回收率低,同时在254nm波长下峰形分离效果不是很好,而在484nm波长[2]下由较好的峰形分离效果。
笔者通过查阅资料,多次试验对国标法进行了改进,提高了合成着色剂日落黄检测的准确性与快速性。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂高效液相色谱仪:LC20A,带紫外检测器,日本岛津公司;超声波清洗器:KQ5200DE,昆山市超声仪器有限公司;电热恒温水浴锅:DK98-Ⅱ型,北京中兴伟业仪器有限公司;日落黄标准溶液:1mg/mL,GBW(E)100015,天津市卫生防病中心;甲醇:色谱纯;乙酸铵:分析纯;柠檬酸:分析纯;无水乙醇-氨水-水溶液:无水乙醇、氨水、水的体积比为7:2:1,分析纯;实验用水为超纯水。
1.2 色谱参考条件色谱柱:ODS-C18柱(4.6mm×150mm);柱温:40℃;流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵,流速为0.8mL/min;检测器:紫外检测器,波长484nm;梯度洗脱程序见表1。
1.3 实验方法将碳酸饮料超声20min,充分去除二氧化碳,准确吸取10mL样液定容至100mL;吸取5mL稀释后样液于小烧杯中,用柠檬酸调节至pH=6,放入60℃电热恒温水浴锅中水浴10min后,加入40mL水和1g聚酰胺粉,再水浴20min;将样品液过砂芯漏斗,用10mL水洗1次,再用無水乙醇-氨水-水溶液溶液解吸4次,每次5mL,收集解吸液于坩埚中,置100℃水浴蒸发至近干,加水溶解定容至5mL,经0.45μm滤膜过滤上机。
紫外分光光度法测定合成色素日落黄和柠檬黄
紫外分光光度法测定合成色素日落黄和柠檬黄
郭群;杜艳红;张李文;魏童杰
【期刊名称】《农技服务》
【年(卷),期】2016(033)014
【摘要】近年来,随着食品安全事件的不断涌现,世界各国纷纷加强了对食品安全的监管,积极建立有效的检测方法,而食用合成色素是食品工业中广泛使用的一类食品
添加剂.本文应用美国Perkin Elmer公司LAMBDA-35型紫外分光光度计对日落
黄和柠檬黄两种食用合成色素的紫外光谱进行了试验研究,发现日落黄溶液的最大
吸收波长为482nm,柠檬黄的最大吸收波长为426nm.分别建立了日落黄溶液、柠檬黄溶液浓度与其吸光度的线性拟合预测模型,预测模型的相关系数分别是0.9948、0.9973,为今后合成色素含量分析奠定了基础.
【总页数】2页(P18-19)
【作者】郭群;杜艳红;张李文;魏童杰
【作者单位】天津农学院工程技术学院,天津 300384;天津农学院工程技术学院,
天津 300384;天津农学院工程技术学院,天津 300384;天津农学院工程技术学院,
天津 300384
【正文语种】中文
【相关文献】
1.紫外分光光度法同时测定柠檬黄和日落黄 [J], 刘冷;李建晴;郭芬;董川
2.液相色谱法测定饮料中日落黄、柠檬黄和胭脂红的含量 [J], 李娟;张彤;龙丽
3.基于酸度控制的吸收光谱法测定饮料中共存的柠檬黄和日落黄 [J], 江虹;庞向东;
蒋翠;冉红杰;付玲;刘璐
4.液相色谱法测定果酱中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝 [J], 刘少梅
5.苋菜红、胭脂红、柠檬黄、亮蓝、日落黄五种食用合成色素标准物质 [J], 吴方迪;倪晓丽;李红梅
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
榨菜中柠檬黄、日落黄测定的探讨和改进
榨菜中柠檬黄、日落黄测定的探讨和改进刘超;景赞;邹沫君;冯慧;黄志勇;吕雪梅【摘要】探讨和改进了榨菜中柠檬黄、日落黄 2 种合成着色剂的检测方法.建立了以EC 250/4.6 NUCLEODUR C18Grauty 5 μm为液相色谱柱;以甲醇、20 mmol/L 乙酸铵为流动相;采用混合型弱阴离子交换小柱吸附柠檬黄和日落黄,氨化甲醇洗脱;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min的检测方法.讨论了方法的检出限、定量限;线性范围;方法的准确性、重复性、精密度.结果表明:柠檬黄、日落黄在1.0～10.0 μg/mL内具有良好的线性,检出限分别为柠檬黄0.1 5 mg/kg、日落黄0.12 mg/kg,加标回收率分别在83.3%～94.3%,83.8%～95.0%.与国标方法相比较,提高了方法的准确性、灵敏度及精密度.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2018(043)009【总页数】4页(P176-179)【关键词】榨菜;柠檬黄;日落黄;高效液相色谱【作者】刘超;景赞;邹沫君;冯慧;黄志勇;吕雪梅【作者单位】乐山市食品药品检验检测中心,四川乐山 614000;乐山市食品药品检验检测中心,四川乐山 614000;乐山市食品药品检验检测中心,四川乐山 614000;乐山市食品药品检验检测中心,四川乐山 614000;乐山市食品药品检验检测中心,四川乐山 614000;乐山市食品药品检验检测中心,四川乐山 614000【正文语种】中文【中图分类】TS255.53榨菜是人们日常喜爱的酱腌菜，但近几年一些不法商贩为了使其颜色更鲜艳在其中超限量添加柠檬黄、日落黄等人工合成着色剂[1]。
人工合成着色剂，常以苯、甲苯等为原料，先制备色素中间体，再将1种或者2种中间体进行磺化、偶合、缩合和偶氮化等化学反应而制成，人工合成着色剂不能提供人体所需的任何营养物质，且一些人工合成着色剂还会危害人体健康，如致泄性、致突性与致癌作用等[2]。
日落黄荧光光谱测定方法与量子产率的研究
日落黄荧光光谱测定方法与量子产率的研究李建晴【摘要】应用荧光光谱法研究食用合成色素日落黄的荧光光谱特性.在pH=9的磷酸盐缓冲溶液的实验条件下,λex/λem=260/376 nm,研究了金属离子、食用酸、氧化还原剂、糖类、防腐剂等对日落黄荧光光谱的影响.在此基础上建立了测定日落黄的荧光光谱分析法,线性回归方程:IF=11.24C+56.06,线性范围:1.0～7.0 mg/L,相关系数r=0.9959,检出限0.174 mg/L.测定了醒目饮料(菠萝味)中日落黄的含量,7次测量结果的相对标准偏差RSD=2.37％,同时,测定出样品中日落黄的回收率在93％～102％之间,能定量回收.以硫酸奎宁为参比,测量了日落黄在不同波长下的荧光量子产率在0.1～0.7之间.【期刊名称】《晋中学院学报》【年(卷),期】2018(035)003【总页数】5页(P27-31)【关键词】荧光光谱法;日落黄;荧光量子产率【作者】李建晴【作者单位】晋中学院化学化工学院,山西晋中030619【正文语种】中文【中图分类】O657.320 引言日落黄［1］（sunset yellow ，FCF），属偶氮类色素，化学名 1-（4ˊ-磺基 -1ˊ-苯偶氮）-2-萘酚 -6-磺酸二钠，分子式为C16H10N2Na2O7S2，结构见图1.日落黄主要用于食品和药物的着色，它在体内的生物转化过程中会引起偶氮键的断裂，生成芳香胺，摄入量过大超过肝脏负荷时，会对肾脏、肝脏产生一定的伤害.对食用色素常用的检测方法有高效液相色谱法［2，3］、紫外 - 可见分光光度法［4，5］、示波极谱法［6］、高效液相色谱—质谱联用法［7］、毛细管电泳法［8］、薄层色谱法［9］等.荧光光谱分析法具有高选择性、高准确度、高灵敏度、操作简便等特点，用于食品饮料中日落黄含量的测定少见报道［10］.本文在室温下，在λex/λem=260/376 nm，pH=9的磷酸盐缓冲溶液的条件下，研究了金属离子、食用酸、氧化剂还原剂、糖类、防腐剂等对日落黄荧光光谱的影响，基于此建立了测定醒目饮料（菠萝味）中日落黄的荧光分析方法，测定了样品的回收率.以硫酸奎宁为参比，测量了日落黄的荧光量子产率，为食品中色素的测定提供了一定的依据.图1 日落黄的结构式1 实验部分1.1 仪器与试剂CARY Eclipse荧光分光光度计(国VARIAN公司)；TU-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用有限责任公司）；日落黄（天津多福源实业有限公司），配成1×10-3mol/L的储备液，使用时适当稀释.硫酸奎宁（生化试剂，上海试剂一厂）以0.05 mol/L的硫酸奎宁溶液配成1.00×10-3mol/L的标准溶液.使用时用0.05 mol/L的H2SO4适当稀释.磷酸盐缓冲溶液，各种金属离子试剂，氧化还原剂，葡萄糖，DL-苹果酸、柠檬酸、酒石酸等，所用药品均为分析纯，所用的储备液于4℃下保存.市售醒目饮料.1.2 实验方法在10 mL比色管中依次加入2.0 mL一定pH缓冲溶液，一定量的日落黄标准溶液(及不同量的其他试剂溶液)，蒸馏水稀释至刻度，摇匀.用1 cm比色皿，在λex/λem=260/376 nm，激发和发射狭缝10 nm，记录荧光强度，绘制荧光光谱和吸收光谱.2 结果与讨论2.1 日落黄的紫外吸收光谱固定日落黄的浓度为4.0 mg/L，用1 cm比色皿扫描其吸收光谱，图2所示.从吸收光谱图上可以看出日落黄分别在λ=262、311、486 nm三个波长出现吸收峰，并且在262 nm处有较强吸收.2.2 日落黄的荧光发射光谱固定日落黄的浓度为4.0 mg/L，pH=9.00的缓冲溶液，依据实验方法，选择λex=240～280 nm范围内、每隔10 nm扫描FCF的荧光发射光谱，如图3所示. 实验表明：日落黄在λex=240～280 nm时，最强荧光发射波长均稳定在376 nm附近.在λex=240 nm和250 nm时，杂散光干扰较大.λex=270 nm和280 nm时，荧光发射强度较弱，本实验选择最佳激发波长λex=260 nm.图2 日落黄的紫外吸收光谱图3 日落黄的荧光光谱图4 PH值的影响图5 日落黄的工作曲线2.3 pH值对日落黄荧光光谱的影响实验考察了不同pH磷酸盐缓冲溶液对日落黄荧光光谱的影响，结果见图4.实验表明：日落黄的荧光强度随溶液pH值的增大逐渐增大，到pH≥9后趋于稳定，本实验选pH=9.2.4 日落黄的工作曲线在pH=9的磷酸盐缓冲溶液体系中，据实验方法，测定了日落黄系列溶液的荧光强度，作出其工作曲线如图5所示.以此建立了日落黄的荧光分析方法，该方法的回归方程：IF=11.24 C+56.06，线性范围为1.0～7.0 mg/L，相关系数 r=0.9959，方法的精密度为 RSD=2.37（n=12），检出限 0.174 mg/L（3σ 法）.2.5 共存物质对日落黄荧光光谱的影响在pH=9.0，FCF溶液浓度为4.0 mg/L的实验条件下，测定了一些食用酸、防腐剂、氧化还原剂及某些金属离子等共存物质对FCF荧光光谱的影响，测定以±5.0%相对误差范围内，共存物质浓度105mg/L，各物质的共存允许量如表1所示.表1 共存物质的影响共存物质C（×104）mg/L共存倍数共存物质共存倍数柠檬酸10 62 NaNO2 10 35酒石酸10 50 KNO2 10 20 DL-苹果酸10 10 KClO3 10 12蔗糖10 6 KI 10 16葡萄糖10 2 MgSO2 10 4山梨酸钾0.05 0.5 Al2（SO4）3 10 4苋菜红0.02 0.02 Fe2（SO4）3 10 3铁氰化钾5.0 4 ZnCl 2.5 1K2Cr2O7 0.6 0.25 Na2SO3 10 4实验表明：柠檬酸、酒石酸、NaNO 对日落黄的荧光几乎没有影响，KNO、KI、KClO、DL-苹果酸对日落黄有影响，蔗糖、MgSO4、NaSO3，铁氰化钾、Al2（SO4）3、Fe2（SO4）3、NaCl、葡萄糖、ZnCl2对日落黄影响不大，山梨酸钾重铬酸钾、苋菜红对日落黄影响很大.2.6 样品分析与回收率的测定将市售醒目饮料（菠萝味）暴气，加热煮沸除去CO2后冷却.移取4 mL的样品于10 mL比色管中，加入2 mLpH=9的磷酸盐缓冲溶液定溶，依据实验方法测定饮料中FCF的含量.7次测定结果的平均值为19.69 mg/L，RSD=2.37%，符合食品添加剂卫生标准.采用加标回收的实验方法，对醒目饮料中的日落黄进行了回收率的测定，结果见表2.实验表明：日落黄的回收率在93%～102%之间，能定量回收.表2 日落黄回收率试验结果序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0初始值/mg/L加标量/mg/L 回收量/mg/L 回收率/%1 3 1 2 4.9219 4.9219 4.9219 4.9219 4.92194.9219 4.9219 4.9219 4.9219 4.9219 1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 3 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 1.8618 1.9262 1.8475 1.8270 1.9054 1.9039 1.9226 1.8394 1.8153 1.8064 2 3.8509 3.9449 3.8164 4.0036 3.8413 3.7497 3.7649 3.6576 3.8355 3.9408 6.1409 6.3220 6.0128 6.1064 6.06055.95516.14456.2151 6.2950 6.0243平均值93.09 96.31 92.37 91.35 95.27 95.19 96.1391.97 90.76 90.32 93.28 96.27 98.62 95.41 100.1 96.03 93.74 94.12 91.44 95.89 98.52 96.01 3 102.4 105.4 100.2 101.8 101.0 99.25 102.4 103.6 104.9 100.4 102.13 日落黄荧光量子产率的测量荧光物质的量子产率是发射光子的数量与被激发光子的数量之比率（Y）.所用的方法是选一参比物质，然后测量待测物和参比物的稀溶液在同一激发光下的荧光，以及在该激发波长的吸收，按公式计算其荧光的量子产率［13］.公式中，Yu和Ys分别代表所测物质和所选的参比物质的荧光量子产率，Fu和Fs 分别表示所测物质和所选参比物的荧光强度，Au和As分别表示所测物质和所选参比物在该激发波长的吸光度.实验选硫酸奎宁λex=313 nm的Ys=0.55为标准，测得硫酸奎宁和日落黄在不同激发波长下的Yu.结果见表2.表3 共存物质的影响*积分范围：380～580 nm，**积分范围：300～480 nm.日落黄**激发波长硫酸奎宁*λex/nm Fs 8312.6 12009 19703 31616 46234 48673 50897 53757 63491 63447 As Ys Fu Au Yu 0.148 0.185 0.175 0.138 0.145 0.171 0.192 0.264 0.426 0.610 270 280 290 300 310 313 320 330 340350 0.01448 0.014532 0.018024 0.025972 0.034171 0.036731 0.035057 0.035445 0.044148 0.03501 0.238 0.343 0.454 0.505 0.561 0.550 0.6030.629 0.597 0.752 Y/Y313 0.43 0.62 0.83 0.92 1.02 1.00 1.09 1.14 1.09 1.36 17561 18283 15742 11849 12194 14238 15931 19930 22868 257160.049235 0.041083 0.037311 0.035554 0.034977 0.034521 0.0345210.030996 0.022283 0.017505实验结果表明：在不同的λex/nm下，日落黄和硫酸奎宁的Yu和Ys不同，但λem/nm发射峰位置不变，两者的最强λem/nm分别为376 nm和450 nm.一般认为，有分析应用价值的荧光物质，其荧光量子产率的数值一般在0.1～1之间.从表3可看出，日落黄水溶液的荧光量子产率在0.1～0.7之间，日落黄应该是一种有分析应用价值的荧光物质，可以进一步用于荧光光谱分析.参考文献【相关文献】［1］李宏梁.食品添加剂安全与应用［M］.第二版.北京：化学工业出版社，2012.［2］雷雅娟，徐烨，刘渭萍，等.高效液相色谱法同时测定食品中的苏丹红、苋菜红和胭脂红［J］.分析试验室，2007，26（4）：85～88.［3］Y OSHIOKA N，ICHIHASHI K，CATHERINE O，et al.Determination of 40 synthetic food colors in drinks and candies by high-performance liquid chromatography usingashortcolumn with photodiodearraydetection［J］.Talanta，2008，74（5）：1408～1413.［4］杜建中，庞慧丹，巫素琴，等.高聚物萃取双波长测定胭脂红及苋菜红含量的研究［J］.食品科学，2008，29（3）：441～443.［5］陈国庆，吴亚敏，魏柏林，等.应用导数荧光光谱和概率神经网络鉴别合成色素［J］.物理学报，2010，59（7）：5100～5105.［6］辛若竹，王静，韩建秋，等.示波极谱法测定食品中合成着色剂的抗干扰的研究［J］.中国酿造，2007（1）：65～66.［7］王登飞，黄智辉，郑俊超，等.液相色谱 - 串联质谱法测定食品中合成色素［J］.理化检测（化学分册）2012，48（4）：445～448.［8］王立卫，闫正，邢超，等.高效毛细管电泳法测定葡萄酒中的苋菜红及亮蓝［J］.化学分析计量，2013，22（6）：43～45.［9］Florin Soponar.Augustin Catalin Mot，Costel Sarbu.J Chromatogr A［J］.2008（1188）：295.［10］刘宇，谢志海，蔡清，等.荧光光谱法测定饮料中的日落黄［J］.分析科学学报，2012，28（4）：535～538.［11］魏永巨，李娜.磺基水扬酸的荧光光谱与荧光量子产率［J］.光谱学与光谱分析，2004，24（6）：647～651.（编辑杨乐中）。
高效液相色谱法测定食品中的食用合成色素——日落黄
高效液相色谱法测定食品中的食用合成色素——日落黄一实验部分一实验原理食品中人工合成着色素经聚酰胺吸附法，制备成水溶液，注入高效液相色谱仪，经过反相色谱分离，根据保留时间定性及峰面积比较进行定量。
二实验主要仪器和试剂1.仪器高效液相色谱仪，带紫外检测器、0.45um滤膜(1张)、0.5um滤膜（1）、分析天平、量筒1oml(1),250ml(1)、烧杯1000ml(1),300ml(3)、容量瓶250ml(5),5ml(1),100ml(1)、移液管5ml(1)、研钵(1)、温度计100℃（1）、滴管（1）、电磁炉（1）、G3垂融漏斗（孔径60ml）、PH试纸（1—14）试剂瓶1000ml(2)2药品乙酸（分析纯）、甲醇（色谱纯经0.5um滤膜过滤）、聚酰胺粉（尼龙6过200目筛）、氨水（分析纯）、甲酸（分析纯）、柠檬酸（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、饱和硫酸钠、无离子水、0.2%硫酸钠、乙酸铵（分析纯）、合成着色标准溶液：日落黄三仪器工作条件高效液相色谱的工作条件：一般可在室温下进行，采用颗粒极细的固定相，柱内压降很大，流动相黏度很高，需采用高入口压，维持一定的流动相线速。
色谱柱：不锈钢柱流动相：甲醇+0.02 mol/L 乙酸铵溶液,梯度洗脱:甲醇+0.02 mol/L 乙酸铵溶液:甲醇20%，乙酸铵80%，0~5min; 甲醇35%，乙酸铵65%，5~11min:甲醇98%，乙酸铵2%，11~16min；甲醇98%，乙酸铵2%，16~17min；甲醇20%，乙酸铵80%，甲醇20%，乙酸铵80%，17~30min流速: 1.0 mL/min进样量：10ul紫外吸收检测器：适用于梯度洗脱，对流动相速度变化不敏感，流动相组成的变化对检测其响应几乎无影响，但是只有检测其所提供的波长下有较大吸收的分子才能进行检测，流动相的选择受一定限制，既具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相。
每种溶剂都有紫外的截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至百分之十以下，因此监测器的工作波长不能小于溶剂的紫外戒子波长。
柠檬黄
添加剂（柠檬黄）的色谱分析法摘要本文主要讲色素添加剂柠檬黄、日落黄等对于食品卫生的影响，以及如何检测食品中添加的色素的含量。
食品添加剂在一定安全剂量内食用，并无危害，但若违规超量和长期食用，则对人体有危害，甚至可能致癌。
本文讲述了一些色谱法来检测食品中柠檬黄的含量。
关键词：柠檬黄色素添加剂色谱法引言近些年来，食品安全问题已经成为我们持久不变的话题，越来越多的食品安全事故让我们触目惊心。
4月23日上午，中山市质监局在港口镇铺锦村偏僻鱼塘处查封一家粉条工厂，当场查获约1万斤假粉条成品。
令人惊讶的是，这家工厂证照齐全。
检查发现，该作坊的红薯粉是用普通玉米淀粉做原料。
现场还发现大量墨汁、柠檬黄60、果绿等添加剂，黑色液体也正是由这些添加剂兑成。
执法人员查获了1万多斤已包装好的“纯红薯粉条”成品，还有大量半成品在晾晒或浸泡。
执法人员称已经有很多市民吃了从市场上买的红薯粉后上吐下泻。
合成着色剂柠檬黄、日落黄是国家批准使用的人工合成色素, 因其独特的外观颜色, 作为食品添加剂已经广泛地应用于果蔬汁中, 但是其添加必须在规定范围内按规定限量使用,而且添加之后必须在食品标签上注明GB 2760- 1996[1]规定, 柠檬黄、日落黄用于果汁饮料的最大使用量为0.1g/kg[2]。
据了解, 人体食用过量的柠檬黄、日落黄可引起过敏、腹泻、偏头痛、忧郁症、支气管哮喘等症状, 还可能对人体的肾脏、肝脏和神经系统造成危害。
因此对食品中的柠檬黄进行检测非常重要。
[3]色谱检测方法（1）高效液相色谱法对液相色谱法测定果蔬汁中柠檬黄和日落黄进行了方法优化, 对色谱条件进行了调整, 采用ODS- C18型( 250 mm – 4.6 mm )色谱柱, 流动相甲醇- 0.02 mol/L乙酸铵(体积比40:60,pH=4), 流速为0. 6 mL /min。
采用紫外检测器, 柠檬黄检测波长为430 nm,日落黄检测波长为510 nm。
柠檬黄与日落黄
柠檬黄与日落黄1.物理化学性质柠檬黄为橙黄色均匀粉末，无臭，易溶于水。
0.1%水溶液呈黄色，柠檬黄溶于甘油、丙二醇、微溶于乙醇，不溶于油脂。
21℃时在水中的溶解度为11.8 %，在乙醇中的溶解度为9 %-10 %。
耐热性、耐光性、耐盐性均好。
耐氧化性较差，遇碱稍变红，还原时褪色。
我国食品添加剂卫生标准规定，柠檬黄最大使用量为0.1mg/kg，婴儿食品不得使用。
人体日允许摄入量暂定为0～0.75mg/ kg。
日落黄为橙色的颗粒或粉末，无臭，易溶于水。
0.1%水溶液呈橙黄色，日落黄溶于甘油、丙二醇，但难溶于乙醇，不溶于油脂，21℃时在水中的溶解度为25.3%，乙醇中的溶解度为0.9%～50%。
耐光性、耐热性、耐酸性非常强，耐碱性较好，遇碱呈红褐色，还原时褪色。
我国食品添加剂卫生标准规定，日落黄最大使用量为0.1g/ kg，婴儿食品不得使用。
人体日允许摄入量暂定为0～2.5mg/ kg。
2.食用合成色素应用现状食品加工中食用色素的用量一般很少，但是在着色方面却能发挥巨大的作用，近年来，我国食品结构发生了巨大变革，食用合成色素在食品工业中起的作用越发突出，每年食用合成色素的用量已增至800吨左右。
随着食品工业的发展其需求量仍在不断增长，目前年增长率约为3.2％。
至2000年止，我国批准使用的食用合成色素有苋菜红、胭脂红、赤藓红、新红、诱惑红、日落黄、柠檬黄、亮蓝、靛蓝以及它们的色淀，酸性红、二氧化肽、β叶绿素铜钠，胡萝卜素（合成）等21种。
我国政府对食用合成色素的使用范围和使用量均作出了严格的规定：凡是肉类及其加工品（红肠肠衣除外）、鱼类及其加工品、醋、酱油、腐乳等调味品、水果及其制品、乳类及乳制品、婴儿食品、饼干、糕点都不能使用人工合成色素。
只有汽水、冷饮食品、糖果、配制酒和果汁露可以少量使用，一般不得超过1/10000。
然而，事实上，在巨大的经济利益的驱使下，食品中合成色素的超标、超范围使用现象屡禁不止。
多元校正-分光光度法测定混合色素实验报告
多元校正－分光光度法同时测定混合色素一、【实验目的】1. 利用分光光度法测定胭脂红、柠檬黄、日落黄三种有机色素混合液的吸光度。
2. 利用多元校正法（线性代数知识）处理数据，计算RSD 和RSE 、RSDt 。
3. 了解矢量数据的获取方法及其在多组分测定中的应用。
4. 了解计算机技术及化学计量学基本方法在波谱解析中的应用。
二、【实验原理】 1. 实验背景：食用合成色素是饮料等食品中的常用添加剂，但合成色素从合成工艺和结构上可能具有一定的毒性。
因此，色素的种类、含量分析对食品工业具有重要意义。
而胭脂红、柠檬黄、日落黄则是常见的食品着色剂。
由于色素大多是有色有机物，对可见光有较强吸收，故采用分光光度法是测定色素。
对于混合色素，需要将各组分分离后，才能进行定量测定。
而化学计量学方法（矩阵和线性关系）为混合色素不经分离，利用分光光度法进行准确地同时测定提供了可能。
2. 实验原理：①比尔定律：当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A 与吸光物质的浓度c 及吸收层厚度b 成正比.。
公式：A=lg （1/T ）=Kbc ②线性代数和矩阵：设有n c 个组分同时存在，配制一组已知样本共n s 个溶液，其浓度矩阵为C nc×ns，在n w 个波长下测得吸光度矩阵A nw ×ns 。
根据朗伯—比耳定律有：ns nc nc nw ns nw ⨯⨯⨯=C K A (1)其中K nw ×nc 为吸光度矩阵，根据最小二乘法原理可求出各组分的纯物种谱，即K 矩阵：1t t )(CC AC K -= (2)式（2）中t 和-1分别表示该矩阵的转置和逆。
对于一个或一组未知样，同样在n w 个相同波长下测定后，可用最小二乘法根据下式求出未知物的浓度。
未知t 1t 未知A K K)(K C -= (3) 此计算过程由计算软件处理，最终可以获得实际操作中所配制的混合色素的物质组成、各色素的体积和偏差。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
食用合成色素日落黄和柠檬黄荧光光谱
食用色素,又称食用染料或着色剂,作为最重要的食品添加剂之一,一直被广泛用于食品生产、医药和化妆品工业。
食用色素按其来源可分为天然色素和食用合成色素,食用合成色素大多为含有R-N=N-R键、苯环,或氧杂蒽等结构的化合物,被人体吸收后可转化成致癌物质,对人体造成不同程度的损害。
因此,必须严格控制其使用品种、数量,限制每日允许摄入量(ADI),并建立快速有效的检测方法。
近几年,在世界范围内,食品安全事件屡屡发生(如苏丹红事件、农药残留、三聚氰胺奶制品等),触目惊心、举世震惊。
世界各国都将食品安全视为国家公共安全,纷纷加强管理制度,积极建立有效的检测方法。
目前,科研人员已运用紫外分光光度法,高效液相色谱法,导数吸附伏安法等方法对食用合成色素进行了检测研究。
然而,在国内外,鲜有运用分子荧光光谱法定性表征、定量检测食用合成色素的报道。
分子荧光光谱法具有测量精确,样品量少、高分辨率等特点,能解决传统方法中,分析过程繁琐、费时且不易推广等不足,是高效、精确的分析方法,近年来在测定物质种类、含量残留等方面取得了很好的应用。
但是,食用合成色素含有多个荧光团,其荧光光谱规律较复杂,荧光相对强度与其浓度存在的非线性关系难以用偏最小二乘(PLS),多元线性回归等方法定性、定量分析。
本文采用Roper Scientific SP--2558多功能光谱测量系统对浓度为
0.100mg/ml的日落黄、柠檬黄溶液的荧光光谱进行了实验研究,实验发现,在波长310nm-400nm的紫外光激励下,日落黄溶液荧光光谱的最佳激发波长为370nm,荧光峰值波长为576nm,柠檬黄溶液荧光光谱的最佳激发波长为350nm,荧光峰值波长为569nm。
根据分子光谱理论,日落黄和柠檬黄能产生荧光,是因为其分子
中含有=C=O、、苯环或萘环等荧光发色基团及-OH、-SO3Na等荧光助色基团,通过偶氮键连结在一起,形成足够长的共轭双键体系,电子主要以π→π*跃迁方
式吸收光子,产生荧光。
进而检测并分析了不同浓度日落黄和柠檬黄溶液的荧光光谱特性。
在实验的基础上,本文运用导数光谱法对日落黄和柠檬黄的荧光光谱数据进行处理,突显了日落黄和柠檬黄荧光光谱之间的差异,增强了荧光光谱对日落黄和柠檬黄的识别能力;并引入BP神经网络、径向基函数神经网络(RBF)、遗传算法-神经网络(GA-BP)等智能算法应用荧光光谱对日落黄和柠檬黄进行识别和浓度预测。
这些方法各有其优点:径向基函数神经网络与BP神经网络在处理过程中不需要考虑系统误差、不需要知道对象的数学模型,即能完成复杂的非线性识别,且相比之下,径向基神经网络测得结果更精确,更稳定,训练时间也更短。
遗传算法-神经网络(GA-BP)模型兼有神经网络的广泛映射能力和遗传算法(GA)的快速、全局收敛以及增强式学习能力等性能,能够准确预测日落黄的浓度。
本文还将小波变换应用于对荧光光谱数据的压缩,保持了原始光谱的特征峰,大大压缩了数据量,在网络训练及预测等程序上缩减了训练时间,提高了测量精度。
这些方法在利用本身优点的同时,也很好地发挥了荧光光谱法高灵敏度、高准确度和高选择性的特点,将预测的平均误差和标准偏差(RSD)均保持在5%以下。
本文虽以日落黄和柠檬黄为研究对象,但研究内容具有普遍性,所用方法也可应用于其它的食用合成色素和食品添加剂的种类识别和浓度预测。
通过探索日落黄和柠檬黄的荧光产生机理和光谱特性与其分子结构的关系,为进一步研究食用合成色素的分子结构及毒性产生机理提供了一定的理论支持,可促进分子光谱理论的发展,拓展其应用,为食品安全检测提供新的思路与方法。
同主题文章
[1].
李征,苏理云,琚生根,杨舰. 基于BP神经网络和逆滤波器的小波域半盲离焦图像复原(英文)' [J]. 四川大学学报(自然科学版). 2007.(01)
[2].
刘素一,权先璋,张勇传. 小波变换结合BP神经网络进行径流预测' [J]. 人民长江. 2003.(07)
[3].
丁亚平,吴庆生,倪其道. 导数光谱CPD法同时测定生物样品中的铜和锌' [J]. 中国科学技术大学学报. 1997.(01)
[4].
李世雄. 小波变换及其应用(续三)' [J]. 高等数学研究. 2003.(02)
[5].
张华晓，李淑芬，李全运. 食用合成色素聚丙烯酰胺凝胶电泳分离方法研究' [J]. 河南科学. 1994.(03)
[6].
谢长珍，杨守志. 小波变换在量子理论中的应用' [J]. 信阳师范学院学报(自然科学版). 1994.(04)
[7].
刘维国，杨兆进，郭惠娟，崔兴福. 小波变换及其在地震资料处理中的应用' [J]. 哈尔滨工业大学学报. 1995.(01)
[8].
裴正林,余钦范. 基于小波变换和BP神经网络的地震波初至拾取方法' [J]. 勘察科学技术. 1999.(04)
[9].
王艳艳,何勇,邵咏妮,张志飞. 基于可见-近红外光谱的咖啡品牌鉴别研究' [J]. 光谱学与光谱分析. 2007.(04)
[10].
刘广东，刘文钦，袁存光，冯成武. 用导数光谱法同时测定水中微量铜和锌' [J]. 石油大学学报(自然科学版). 1996.(02)
【关键词相关文档搜索】：光学工程; 食用合成色素; 荧光光谱; 导数光谱; BP神经网络; 径向基函数神经网络; 遗传算法-神经网络; 小波变换; 食品安全
【作者相关信息搜索】：江南大学;光学工程;陈国庆;王俊;。