有机化学实验报告-重结晶

有机化学实验报告

实验名称：重结晶提纯法

学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：化工133 班

姓名：王腾飞学号30 指导教师：俞小勇，刘旭峰

日期：2014年10月18日

一、实验目的

学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；

掌握抽滤操作方法；

二、实验原理

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离；

一般过程：

1、选择适宜的溶剂：

①不与被提纯物起化学反应；

②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应该非常大或非常小；

③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离；

④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；

2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂；

3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤；

4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中；

5、过滤：分离出结晶和杂质；

6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液；

7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥；

三、主要试剂及物理性质

乙酰苯胺（含杂质）：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水；

水：无色液体，常用于作为溶剂；

活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色；

四、试剂用量规格

含杂质的乙酰苯胺：2.01g；

水：不定量；

活性炭：0.05g；

五、仪器装置

六、实验步骤及现象

时间步骤现象

10.22称取2.01g含杂质的乙酰苯胺于150ml的烧杯中，

加入40ml纯净水，置于电炉上边搅拌边加热，加

热至沸，再加水至乙酰苯胺全部溶解，再加入

20~30ml的纯净水，然后将烧杯移下电炉，放置稍

冷，若有杂色可加入0.05g活性炭，然后加热

5~10min，然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗，一

杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近，进行热抽

滤。除去滤渣，将滤液放入空烧杯，然后冷却结晶，

等冷却至室温左右，再进行抽滤。抽滤完成后，将

晶体放入已称重过的表面皿中，然后称量放入晶体

后的表面皿的质量，相减得到晶体的质量△m，最

后计算产率。将放入水的乙酰苯胺加热，再用玻璃棒不断搅拌，乙酰苯胺不断溶解，再加热到水沸腾，加入一定量的水使乙酰苯胺全部溶解，拿下电炉，加入少量活性炭，继续加热，然后进行趁热抽滤，得到无色溶液，在滤纸上有黑色和白色固体残留，将滤液倒入烧杯中静置冷却，慢慢有白色絮状结晶出来，等冷却至室温，沉淀基本结晶完全，再进行第二次抽滤，在布氏漏斗滤纸上得到白色晶体。将白色晶体转移至已称重的

七、实验结果

m乙酰苯胺=2.02g

m表面皿=33.30g

m表面皿+晶体=34.73g

△m=34.35-33.30g=1.43g

W%=1.43/2.02=70.79%

八、实验讨论

1、水不可太多，否则得率偏低；

2、吸滤瓶要洗干净；

3、活性炭吸附能力很强，不用加很多；

4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破；

5、冷却要彻底，否则产品损失会很大；

6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过；

7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验；