食品中锌的测定

食品中锌的测定

GB/T5009.14-2003

前言

本标准代替GB/T 5009.14—1996《食品中锌的测定方法》。

本标准与GB/T 5009.14—1996相比主要修改如下：

——修改了标准的中文名称、标准中文名称改为《食品中锌的测定》；

——按照GB/T 20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准第一法由贵州省卫生防疫站、广西壮族自治区卫生防疫站负责起草。

本标准第二法由湖南省卫生防疫站、天津市卫生防疫站负责起草。

本标准第三法由广西壮族自治区卫生防疫站负责起草。

本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。

1 范围

本标准规定了食品中锌的测定方法。

本标准适用于食品中锌的测定

本方法检出限：原子吸收法为0.4mg/kg；二硫腙比色法为2.5mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

第一法原子吸收光谱法

3 原理

试样经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，吸收213.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸光值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。

4 试剂

4.1 4-甲基戊酮-2（MIBK，又名甲基异丁酮）

4.2 磷酸（1+10）

4.3 盐酸（1+11）：量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120mL。

4.4 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。

4.5 锌标准储备液：准确称取0.500g金属锌（99.99%）溶于10mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升相当0.5mg锌。

4.6 锌标准使用液：吸取10.0mL锌标准储备液于50mL容量瓶中，以盐酸（0.1mol/L）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0µg镉。

5 仪器

原子吸收分光光度计。

6 分析步骤

6.1 试样处理

6.1.1 谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，磨碎，过40目筛，混匀。称取约5.00g~10.00g置于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟后移入马弗炉中，500℃±25℃灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸（1+11），溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用盐酸（1+11）反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶，并稀释至刻度，混匀备用。

取与试样处理相同量的混合酸和盐酸（1+11），按同一操作方法做试剂空白试验。

6.1.2 蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎或打碎混匀。称取10.00g~20.00g置于瓷坩埚中，加1mL磷酸（1+10），小火炭化，以下按6.1.1自“移入马弗炉中……”起依法操作。

6.1.3 禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取5.00g~10.00g置于瓷坩埚中，小火炭化，以下按6.1.1自“移入马弗炉中……”起依法操作。

乳类经混匀后，取量50mL，置于瓷坩埚中，加1mL磷酸（1+10），在水浴上蒸干，再小火炭化，以下按6.1.1自“移入马弗炉中……”起依法操作。

6.2 测定

吸取0.10、0.20、0.40、0.80、1.00mL锌标准使用液，分别置于50mL容量瓶中，以盐酸（1mol/L）稀释至刻度，混匀（各容量瓶中每毫升分别相当于0、0.2、0.4、0.8、1.6、2.0µg锌）。

将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中新标准溶液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考测定条件：灯电流6mA，波长213.8nm，狭缝

0.38nm ，空气流量10mL/min ，乙炔流量2.3mL/min ，灯头高度3mm ，氘灯背景校正，以锌含量对应吸光值，挥之标准曲线或计算直线回归方程，试样吸光值与曲线比较或代入方程求出含量。

7 结果计算

试样中锌含量按式（1）进行计算。

X=

式中：

X ——试样中锌含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L ）； A 1——测定试样消化液中锌含量，单位为微克每毫升（µg/mL ）；

A 2——试剂空白液中锌含量，单位为微克每毫升（µg/mL ）；

V ——试样消化液总体积，单位为毫升（mL ）；

m ——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL ）。

计算结果保留两位有效数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 （A 1-A 2）×V ×1000 m ×1000