食品中锌的测定
锌测量反应化学方程式

锌测量反应化学方程式锌测量反应化学方程式及其应用引言:锌(Zinc)是一种常见的金属元素,具有广泛的应用领域。
在生活和工业中,锌的测量是非常重要的,因为它可以帮助我们评估各种物质中锌含量的大小和变化。
本文将介绍锌测量的常用方法和相关的化学方程式,以及其在环境、食品科学和药学等领域中的应用。
一、锌测量的常用方法1.1 火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,FAAS)火焰原子吸收光谱法是目前最常用的锌测量方法之一。
其基本原理是当样品中的锌离子通过火焰时,会吸收特定波长的光线。
通过测量被吸收的光线强度,可以确定锌离子的浓度。
下面是火焰原子吸收光谱法中锌测量反应的化学方程式:Zn + hn → Zn*(激发态)Zn* + hn → Zn(基态)+ hν1.2 电子化学方法电子化学方法包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电化学沉积法等。
这些方法通过在电极上沉积或溶解锌,再测量电流或电位变化来间接测量锌含量。
与火焰原子吸收光谱法相比,电子化学方法具有更高的灵敏度和选择性。
以下是电化学沉积法中锌测量反应的化学方程式:Zn2+ + 2e- → Zn(沉积)二、锌测量化学方程式在环境科学中的应用2.1 水质监测在环境科学中,锌被广泛应用于水质监测。
锌离子在水中的浓度可以通过测量水样中锌测量反应中反应产物的光吸收或电信号变化来确定。
水中锌浓度的测量可以帮助我们评估水体的污染程度以及对生态系统的影响。
2.2 土壤评估锌测量化学方程式在土壤评估中也具有重要意义。
土壤中的锌含量与植物的生长和健康密切相关。
通过锌测量反应的化学方程式,我们可以确定土壤中锌的含量,从而指导农业生产和土壤改良。
三、锌测量化学方程式在食品科学中的应用3.1 食品安全检测食品中的锌含量是评估食品营养价值和安全性的重要指标之一。
锌测量化学方程式的应用可以帮助食品科学家准确测定食品中锌的含量,从而评估人体对锌的摄入情况,指导饮食健康和科学补锌。
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量

液
样品〔葡萄糖酸锌〕测定
1.待锌标准曲线绘制完并用蒸馏水调零后, 更换样品〔葡萄糖酸锌〕,待曲线走平后, 点“开场〞,读完数后,记录吸光值读数、 吸一段时间的蒸馏水并调零。
结果计算:
计算公式:
X (c1 c2)V f m10
Abs 0 2、每次进样前需用蒸馏水调零,使曲线走平
0.1234 0.2227
0.80 0.4352
1.60 0.7269
得到方程为:
Abs=0.4294C+0.055 r=0.9956 Abs:吸光度值、C:浓度 单位〔ug/mL)
奶粉测定:
吸光值
浓度
0.00
Abs
0
实际浓度
0
0.20 0.1327 0.181
原子吸收光谱法测定 食品中锌的含量
试剂: 盐酸〔1+11〕、盐酸〔0.1mol/mL〕、盐酸
(1mol/L)、混合酸〔4硝酸:1高氯酸)、锌粉
样品: 葡萄糖酸锌 〔一颗质量为70mg ,相当于10mg的锌)
实验原理:
样品灰化处理后,导入原子吸收分光光度 计中,经原子化,锌在波长213.8nm出,对 锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在 一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成 正比,与标准系列比较后能求出食品中锌 的含量。
单位:ug/mL
浓度 吸光度
Abs 实际浓度
0.2 0.1397 0.1973
0.6 0.3386 0.5918
X (c1 c2)V f m10
根据上述公式:
X –试样中各元素的含量,单位(mg/100g) f –样夜稀释倍数
溶出伏安法测定食品中营养强化剂锌

溶出伏安法测定食品中营养强化剂锌pH 4.8,锌在HOAc-NaOAc底液中可产生一个灵敏吸附波的最佳条件,应用于测定食品中锌含量,方法简便、快速、灵敏度、回收率较高。
[Abstract] It was reported in this paper that in a buffer solution of HOAc-NaOAc (pH=4.8 ),Zn(Ⅱ) which was usually added as nutritive intensifying agents could be determined successively by stripping voltammetry in food.The proposed method was proved to be accurate,rapid,sensitive and also convenient to operate.[Key words] Zinc;Food ;Stripping voltammetry在一定的电位下,锌能在电极上还原成金属汞齐进行预电解富集,当对电极施加反向扫描电压时,被还原在电极上的锌溶脱,并在-1.05V处产生一电流峰,其峰电流与富集在电极上的金属浓度成正比,由此计算锌的含量。
本法与AAS 法所测锌含量进行比较,结果无明显差异。
1 材料与方法1.1仪器与试剂AD-3型极谱仪(江苏金坛市环宇科技仪器厂);电解池:25 ml石英或聚四氟乙烯杯。
乙酸钠溶液(0.4 mol/l):称取13.6 g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),加水溶解后稀释至250 ml。
乙酸(0.4 mol/L):量取2.0 ml冰乙酸,加水稀释至85 ml。
HOAc-NaOAc底液(0.2 mol/L,pH4.8):乙酸钠溶液(0.4 mol/L)与乙酸(0.4 mol/L)等量混合,用二硫腙-四氯化碳溶液(0.1 g/L)10 ml提取数次至四氯化碳无色,弃去四氯化碳层。
锌的分析实验报告范文

锌的分析实验报告范文篇一:EDTA滴定法测定锌一、方法原理样品经王水分解后,在FeCl3存在条件下,使得猛以二氧化锰形式沉淀,用NH3·H2O、(NH4)2SO4、(NH4)2S2O8沉淀分离铁、铝、铅等元素,在pH=5.4~5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S2O3、KF掩蔽Cu、,以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。
反应式如下:H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+铜、镍、钴、镉对测定有影响,但铜可用Na2S2O3掩蔽。
本法适用于含1%以上锌矿样的分析。
二、试剂1、5%FeCl3溶液2、0.2%二甲酚橙水溶液3、HAc-NaAc缓冲溶液:200g NaAc溶于1000mL水中,加冰醋酸10mL,混匀4、NH3·H2O-(NH4)2SO4-NH4Cl洗液:20g (NH4)2SO4溶于1000mL热水中,加20g NH4Cl、20mL NH3·H2O5、EDTA标准溶液(CEDTA=0.015mol/L):称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中,加水加热溶解,冷却后定容至1000ml。
6、锌标准溶液:称取1.000g金属锌(99.99%)于250ml烧杯中,加20ml盐酸(1+1),加热溶解后定容至1000ml。
7、EDTA溶液的标定:移取20.00ml锌标准溶液于250ml三角瓶中,加1滴甲基橙作指示剂,用氨水中和至溶液由红变为黄色,用少许水冲洗瓶壁,加20mlNaAc-HAc缓冲溶液,加1滴二甲酚橙作指示剂,用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点,做空白试验。
CEDTA=CZnVZn/VEDTA三、分析手续称样0.2g于150mL烧杯中,以少量水润湿,加入15mL HCl,低温加热分解5-6min,逐去H2S,再加入5mL HNO3,继续加热分解,蒸至小体积后,加入1mL FeCl3溶液,继续蒸发至湿盐状,取下,加入5g (NH4)2SO4(使Pb沉淀)、1g (NH4)Fe、Mn、Al)、1g NH4Cl,拌成砂粒状。
食品中矿物质的测定

(3)仪器 原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯 (4) 操作步骤 1. 样品制备 湿样(如蔬菜,水果,鲜鱼,鲜肉等)用水清洗干净
(4)操作步骤 消化:精确称取均匀样品干样0.5~1.5g(湿样2.0~4.0g,饮料 等液体样品5.0~10.0g)于250ml高型烧杯内,加混合酸消化液 20~30ml.上盖表皿.置于电热板或电沙浴上加热消化.如未消 化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化, 直至无色透明为止.
后,要用去离子水充分洗净.干粉类样品(如面粉,奶粉等)取 样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染. 2. 样品消化 精确称取均匀样品干样0.5~1.5g(湿样2.0~ 4.0g,饮料等液体样品5.0~10.0g)于250ml高型烧杯内,加 混合酸消化液20~30ml.上盖表皿.置于电热板或电沙浴上 加热消化.如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸 消化液,继续加热消化,直至无色透明为止.
二、铁的测定—邻二氮菲法
1,原理: 在pH为2~9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳 定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成 正比,故可比色测定.
2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配 制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液
③ 柠檬酸铵溶液
④ 淀粉指示液
⑤ 二硫腙-三氯甲烷溶液 ⑥ 二硫腙使用液 ⑦ 铅标准溶液 ⑧ 铅标准使用液 3.仪器 分光光度计 4操作步骤 (1)样品预处理 在采样和制备过程中,注意样品不被污染。 粮食、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品 加工机大成匀浆存于塑料瓶中,保存备用。 (2)样品消化(灰化法)
火焰原子吸收光谱法测定食品中锌的方法验证

科技文苑Jun 2021 CHINA FOOD SAFETY35表2 特异性测定药物腐霉利克百威灭蝇胺检测结果---[9] 吴飞,邵爱梅,徐晓培.高效液相色谱法测定饮用水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯[J ].现代预防医学,2020,47(19):3619-3622.[10] 王博文,唐爱星,韦滢军,陈振.双水相萃取-高效液相色谱法检测高效氯氰菊酯及其降解产物[J ].江苏农业科学,2015,43(03):268-271.[11] 赫彩霞,王姣姣,高文惠.高效液相色谱-D A D 法检测粮谷作物中多种菊酯类农药残留[J ].粮食与油脂,2015,28(04):58-60.[12] 吴春英,谷风,白鹭,陆文龙.固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时测定水中菊酯类农药多残留[J ].分析科学学报,2017,33(01):57-62.[13] 李春民,章承林,陈怀侠.固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留[J ].湖北大学学报(自然科学版),2012,34(02):164-167+211.[14] 吴小胜,贾芳芳,崔海峰,等.一种苯醚氰菊酯胶体金免疫快速检测试纸条的研制[J ].湖北农业科学,2020,59(7):196-198,203.[15] 朱亮亮,王琳琛,王兆芹,崔海峰,张坤,冯才伟,万宇平.检测4种有机磷农药胶体金免疫层析试纸条的研制[J].山东畜牧兽医,2019,40(08):10-12.基金项目:典型性农残多靶标高效快速检测技术研究与应用(Z 181100009318006)项目。
作者简介:王兆芹(1976-),女,籍贯黑龙江,中级工程师,研究方向为食品安全检测技术研究。
(接上页)火焰原子吸收光谱法测定食品中锌的方法验证□ 刘晓娟 马瑞雪 张繁繁 王巧娟 西安力邦临床营养股份有限公司摘 要:在使用标准方法进行检测之前,实验室需证实能够正确运用标准方法以验证其技术能力是否达到了标准的规定要求[1-2]。
火焰原子吸收法测定食品考核盲样中锌含量不确定度分析

Food by Flame Atomic A bsorption Spect rometry
【Abstract】Objective To eval uat e t he uncert ai nt y of t he det er mi nat i on of zi nc i n bl i nd sampl es of on t est i ng f ood by f l ame at omic absor pti on spect r omet r y. Methods Used f l ame abor pt ion spect r omet r y t o analyze t he zi nc i n bl i nd sampl es of on t est i ng f ood, sampl i ng by mat hemat i c model , di l ut e t o vl ume, make st andar d cur ve, t hen cal cul at e t he zi nc cont ent i n t he f ood and t he uncer t ai nt y of the det er mi nat i on by equat i on of st andar d cur ve and r epeat ed measur e. Results The cont ent of zi nc i n t he f ood i s 0. 00105mg/ kg, t he uncer t ai nt y i s ±0. 06mg/ kg. Conclusion t he uncer t ai nty of t he det er mi nati on of zi nc i n f oods can be eval uat ed r at i onal l y by t he var i ous inf l uenci ng f act or s i n det er mi nat i on got t hr ough quant i tat i ve analysi s. 【Key Words】Qual i t y Assessment of f ood; Fl ame at omi c absor pt i on spect r omet r y; Zi nc; Uncer t ai nt y
婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定

食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。
2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
第一法火焰原子吸收分光光度法3原理试样经干法灰化,分解有机质后,加酸使灰分中的无机离了全部溶解,直接吸入空气一乙炔火焰中原了化,并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原了对特定波长谱线的吸收。
测定钙、镁时,需用斓作释放剂,以消除磷酸干扰。
4试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4. 1盐酸。
4. 2硝酸(X03)。
4. 3氧化斓(L1z03。
4. 4氯化钾:分了量74.55,光谱纯。
4. 5氯化钠:分了量58.44,光谱纯。
4. 6碳酸钙:分了量100.05,光谱纯。
4. 7纯镁:光谱纯。
4. 8纯锌:光谱纯。
4. 9铁粉:光谱纯。
4. 10金属铜:光谱纯。
4. 11金属锰:光谱纯。
4.12盐酸A C2 %}:取2mL盐酸(4.1},用水稀释至100 mL o4. 13盐酸B (20%):取20 mL盐酸(4.1),4. 14硝酸溶液(50%}:取50 mL硝酸(4.2}用水稀释至100 mL o用水稀释至100 mL o4. 15溶液(50 g/L):称取29.32 g氧化] <4.3),用25 mL去离了水湿润后,缓慢添加125 mL盐酸(4.1)使氧化斓溶解后,用去离了水稀释至500 mLo4. 16钾标准溶液(1000 wg/mL}:称取干燥的氯化钾(C4.4} 19067 g,用盐酸A <4.12)溶解,并定容于1000 mL容量瓶中。
Zn离子的检测方法

Zn离子的检测方法1. Zn离子的分离:加入氨-氯化铵(1:1)调节pH至8~9,加入10滴TAA加热8~10分钟,搅拌。
过滤沉淀,向沉淀中加入浓硝酸,待溶解后加入尿素和甘氨酸,加热,趁热过滤沉淀,弃去沉淀。
向母液加入甘氨酸,调pH为6,加入5滴TAA加热。
过滤保留沉淀,加入双氧水和稀醋酸,加热,是沉淀完全溶解。
Zn离子的定性检出:向上述溶液中滴加(NH4)2Hg(SCN)4和CuSO4溶液,若加入戊醇在有机相中有紫色沉淀聚集,即Zn2Hg(SCN)4·Cu2Hg(SCN)4混晶。
则可鉴定含有锌离子。
Zn离子的定量测定:调节pH为弱酸性,EDTA滴定,指示剂用百里酚蓝,终点颜色变为紫色或蓝色?(不可确定)。
2.蛋氨酸螯合锌是由蛋氨酸与硫酸锌经过合成反应形成的蛋氨酸锌螯合物.它的螯合率决定了该物质的生物利用率,影响着动物体的消化和吸收.螯合率的测定在衡量产品质量,改进生产工艺,研究微量元素的作用机理等均有积极意义,但是,目前螯合率的测定均比较复杂,(如:离子交换树脂法,凝胶过滤色谱法,电极法等),这些方法,一般的实验室难以检测,为此,本文针对螯合物产品重点研究出了一套简便,易行的检测方法,经过多次比对结果令人满意.1,实验材料无水甲醇,双硫腙氯仿溶液(5ug/mL),EDTA标准滴定溶液(0.05mol/L),抗坏血酸,硫脲溶液:50g/L,氟化铵溶液:200g/L,盐酸溶液:1+4,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙指示液:2g/L. 2,实验原理氨基酸微量元素螯合物几乎不溶于甲醇等有机溶剂中,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用这一特性,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸微量元素螯合物.3,螯合物的鉴别纯的氨基酸微量元素螯合物在有机溶剂中应没有游离的金属离子存在.另外,因为双硫腙易与Cu,Zn,Fe离子形成红色络合物,所以我们用双硫腙试剂来鉴别游离金属离子,只要出现红色,证明螯合物中有游离金属离子存在,因此我们就判定此产品为不合格产品.称取蛋氨酸螯合锌试样1g,用25mL无水甲醇提取,过滤,取滤液0.1mL加入3mL双硫腙氯仿溶液,试样应呈蓝绿色(双硫腙颜色),不得出现红色现象.为了验证此方法的可行性,我们用蛋氨酸与无机金属锌按照蛋氨酸螯合锌的配比,混合成蛋氨酸锌混合物,然后同样用此方法与蛋氨酸螯合锌做比较.检验结果如下表:表1双硫腙试剂检验蛋氨酸螯合锌及蛋酸混合锌样品的甲醇溶液的实验结果样品溶液鉴别现象检验结果空白蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸螯合锌蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸混合锌红色有大量游离锌存在蛋氨酸混合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后,呈红色,蛋氨酸螯合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后呈蓝绿色(双硫腙颜色),所以双硫腙确实能与游离的金属离子形成红色络合物,从两者甲醇溶液的颜色变化可知样品是否完全螯合.(百分百螯合)此鉴别方法有效的检测了产品的螯合情况,在鉴别合格的前提下就可以直接测定金属离子的含量.4,锌含量的测定4.1 原理将试样用盐酸溶解,加适量的水,加入氟化铵,硫脲,抗坏血酸作为掩蔽剂,以乙酸—乙酸钠溶液调节PH值为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,至溶液由紫红色为亮黄色即为终点.4.2 分析步骤称取蛋氨酸锌式样0.5~1.0g(准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中,加少量水润湿.加5mL盐酸溶液(1+4)使式样溶解,加50mL水,10mL氟化铵溶液,10mL硫脲溶液,0.2g抗坏血酸,摇匀溶解后加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液由紫红色变为亮黄色即为终点.同时做空白实验.4.3 结果计算式样中锌含量X以质量百分数(%)表示,按下式计算:X=(V1-V0)C×0.06539×100m式中:V1——滴定试样溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V0——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;0.06539——与 1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C(EDTA=1.000mol/L)相当的以克表示的锌的质量; m——试样的质量.5,测定螯合率5.1 原理由于氨基酸微量元素螯合物在甲醇等有机溶剂中的溶解度极小,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用二者在甲醇中溶解度的差异,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸螯合物,然后用EDTA配位滴定法滴定游离态中的锌离子,计算出螯合率.5.2测定方法称取0.5~1.0g蛋氨酸螯合锌样品,然后按4.2中的分析步骤进行,计算出锌离子的含量(为总含量).另称相同量的蛋氨酸锌螯合物样品,加50ml无水甲醇,充分搅拌,过滤,沉淀用甲醇反复洗涤3次,按4.2的分析方法测定滤液(游离态)中锌离子的含量.6,讨论6.1 由于蛋氨酸螯合锌微溶于水,为了避免甲醇中含有少量的水分会将锌离子游离出来,所以所用的甲醇必须经过蒸馏除水后方可用来提纯蛋氨酸螯合锌.6.2 双硫腙试剂与锌离子的络合反应非常灵敏,只要有痕量的锌离子存在,就会与双硫腙生成红色络合物,并且颜色会随着锌离子的增多而加深,因此我们可以从颜色的深浅来判断游离锌的多少,双硫腙氯仿溶液极易挥发,故应现用现配. 6.3方法的适用性测定多个产品,并用同配比的无机盐产品做对比,考察方法的适用性(表3,表4).表3 蛋氨酸锌螯合物与蛋氨酸锌混合物的鉴别比较试样名称试样编号鉴别现象检验结果空白蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌1#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌2#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌3#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌4#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌5#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌6#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸混合锌红色大量锌离子存在7,结论本次实验重复性好,鉴别方法反应灵敏,操作简便,能够快速而有效的对氨基酸微量元素螯合物是否完全螯合进行定性鉴定.螯合率检测方法简单易行,以上数据均有利说明了此方法的准确性和再现性.3.食品中锌的测定--二硫腙比色法1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中锌的测定方法。
食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、钒含量的测定

铅
220.353
0.01
锰
257.610
0.005
砷
193.759
0.01
铜
324.754
0.001
铁
259.940
0.01
钡
455.403
0.001
钙
317.933
0.1
钛
336.122
0.01
锌
213.856
0.05
锶
407.771
0.001
铝
308.215
0.05
锡
235.484
0.05
钠
589.592
将消解液移入10 mL~50 mL容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白。
6.2.1.4 干灰化法(测砷除外)
称取表 2规定试样于瓷坩埚中,先小火在电炉上炭化至无烟,移入高温炉中于500 ℃灰化6 h~8 h
(具体时间视样品情况而定)。若个别试样灰化不彻底,则可在样品取出冷却后滴加数滴硝酸(4.2),
6.2.1.3 微波消解
称取表 2规定试样于聚四氟乙烯消解罐内,加5 mL~10 mL硝酸(4.2)浸泡过夜,再加过氧化氢
(4.3)1 mL~3 mL,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中。根据不同种类的试样设置微波
炉消解系统的分析条件,直至消解完全。可将消解罐放在电热板上加热以驱除过量的硝酸,取下放冷。
在选择的最佳测定条件下,测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度,从工作曲线上计
算出相应组分的浓度,对于元素含量超出标准曲线浓度范围的样品,可定量稀释后测定。
3
DB53/T 288-2009 7 结果计算 试样中各元素的含量按式⑴进行计算:
锌的分析实验报告范文

锌的分析实验报告范文篇一:EDTA滴定法测定锌一、方法原理。
样品经王水分解后,在三氯化铁存在下沉淀为二氧化锰。
铁、铝、铅等元素被NH3·H2O、(NH4)2SO4和(NH4)2S2O8沉淀分离,pH为5.4 ~。
在乙酸-乙酸钠缓冲溶液为5.9的条件下,铜和KF被掩蔽,二甲酚橙作为EDTA络合滴定的指示剂。
反应式如下:H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+铜、镍、钴和镉对测定有影响,但铜可以被Na2S2O3掩蔽。
本方法适用于含锌1%以上的锌矿样品分析。
第二,试剂。
1,5%三氯化铁溶液。
2.0.2%二甲酚橙水溶液。
3.HAc-NaAc缓冲液:将200克NaAc溶于1000毫升水中,加入10毫升冰醋酸,混匀。
4.NH3·H2O-(NH4)2so 4-NH4Cl洗涤液:将20g (NH4)2SO4溶于1000mL热水中,加入20g NH4Cl和20ml NH3·H2O。
5.EDTA标准溶液(CEDTA=0.015mol/L):称取 5.7g乙二胺四乙酸二钠放入250ml烧杯中,加水加热溶解,然后冷却至1000ml定容。
6.锌标准溶液:在250毫升烧杯中称取1.000克金属锌(99.99%),加入20毫升盐酸(1+1),加热溶解,然后定容至1000毫升。
7.EDTA溶液校准:取20.00ml锌标准溶液放入250ml三角瓶中,加入1滴甲基橙作为指示剂,用氨水中和至溶液由红变黄,用少许水冲洗瓶壁,加入20ml NAAC-HAC缓冲液,加入1滴二甲酚橙作为指示剂,用EDTA滴定至溶液由酒红色变亮黄色,做空白色试验。
cedda = CZnVZn/vedda第三,分析程序。
在150毫升烧杯中称取0.2克样品,用少量水润湿,加入15毫升盐酸,低温分解5-6分钟,逐个去除H2S,然后加入5毫升硝酸,继续加热分解,蒸至小体积,加入1毫升三氯化铁溶液,继续蒸发至湿盐,取出,加入5克(NH4)2SO4(沉淀铅)和1克(NH4)铁。
火焰原子吸收光谱法测定运动食品中锌含量的不确定度评定论文

火焰原子吸收光谱法测定运动食品中锌含量的不确定度评定【中图分类号】r-33 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484(2012)07-0009-02锌是人体必需的微量元素,具有促进人体生长发育,增强人体免疫力,促进伤口愈合,维持男性的生精功能,维持维生素a的正常代谢等功能,保证锌的营养素供给量对于促进人体的生长发育和维持健康具有重要意义,但锌过量摄入人体内也会导致中毒。
锌的供给量和中毒剂量相距很近,即安全带很窄,如人的锌供给量为10~20毫克/天,而中毒量为80~400毫克,故有需要对烟酸含量的测定方法进行不确定度评定以获得更科学的数据,科学指导运动饮料的使用。
1.实验过程依据gb/t 5009.14-2003《食品中锌的测定》进行测定2.建立数学模型当结果以mg/kg表示时,x=其中,x为样品中锌的含量(mg/kg或mg/l)为由校准曲线读得的锌的含量(μg/ml)v为样品稀释总体积(ml)m为样品量(g或ml)3不确定度的评定3.1主要不确定度因素分析:由上述实验过程分析,本实验主要不确定度因素如下:由上述实验过程分析,本实验主要不确定度因素如下:(1)样品称量所带来的不确定度1(b类);(2)样品定容引起的体积不确定度2(b类)(3)标准溶液锌含量引起的不确定度3(b类);(b类)(4)线性拟合曲线测量样品时带来的不确定度4;(a类)(5)样品测定的重复性带来的不确定度5(a类)3.2各不确定度分量的计算3.2.1 样品称量所带来的不确定度μ1(b类)样由制造商的说明书可知,该天平称重的主要不确定度来源为:可读性(数字分辨率)、重复性、及线性允差。
由说明书可知:天平可读性=0.1mg,可认为该项不确定度为矩形分布。
故该项不确定度μ11==0.0289mg该天平的重复性(标准偏差)为0.1mg,故μ重复性(msam)=0.1mg 该天平的线性允差为±0.2mg,该不确定度为矩形分布:μ12==0.115mg,所以μ1==0.155mg3.2.2 样品定容引起的体积不确定度μ2(b类)该不确定度主要由以下两部分组成:3.2.1样品溶液配制使用了一个50ml的容量瓶,其不确定度为u=0.010ml,k=2(由检定证书提供),所以=0.012%3.2.2 容量瓶使用温度和检定温度不一致带来的不确定度,实验室温度控制一般在20±5℃范围内,因水的膨胀系数远大于玻璃的膨胀系数故只考虑水的膨胀带来的不确定度,水的膨胀系数为,所以=0.061%所以2==0.062%3.2.3锌标准溶液含量引起的的不确定度μ3(b类)由标准品证书可知,该批标准品含量为1000mg/l,含量的不确定度为0.5%,所以,==5 mg/l3.2.4线性拟合曲线测量样品时带来的不确定度μ4(b类)线性测试结果如下:标准曲线线性系数r=0.9997,b1=0.1283,b0=0.0014,线性拟合方程aj=bici+b0式中:aj : 第 i个校准标准溶液的第j次吸光度ci:第i个校准标准溶液的浓度b1 :斜率b0 :截距则,残差标准偏差样品浓度离标准溶液平均浓度相差最大的是样品8。
食品中锌的测定

4)结果计算
❖ 式中:X一一样品中锌的含量,mg/kg(或mg/L; ❖ m1 测定用样品液中锌的容量,Pg/mL ❖ m2 试剂空白溶液中锌的含量,ug/ml ❖ m样品的质量 (或体积),g(或mL); ❖ V样品处理液的总体积,mL。
❖ ②将处理后的样液、试剂空白溶液及各容量瓶中锌的测定条件:灯电流为6mA,波长为213·8nm, 狭缝0·38nm,空气流量为10L/min,乙炔流量为 2·3L/min,灯头高度为3mm,背景校正为氖灯。
❖ ④以锌含量对应吸收值,绘制标准曲线 (或计算直线 回归方程),然后将样品吸收值与曲线比较 (或代入方 程),求出其中锌的含量。
❖ ②蔬菜、瓜果及豆类:将可食用部分洗净晾干, 充分切碎或打碎后混匀。称取10·00~20·009置 于瓷柑锅中,加lmL磷酸 (1十10),小火炭化, 然后按谷类样品的处理自“至无烟后移人马福炉 中”起,依法操作。
❖ ③禽、蛋及水产品:将可食用部分充分混匀后, 称取5·00~10·00g置于瓷坩埚中,小火炭化,然 后按谷类样品的处理自“至无烟后移人马福炉中” 起,依法操作。
6.7食品中锌的测定
一、概述
二、测定方法
❖ 1)原理
❖ 锌是人体必需的微量元素,但若摄人过量,则 会引起锌中毒。样品灰化或酸消解处理后,导人 原子吸收分光光度计中,经原子化,锌在波长 213·8nm处,对锌空心阴极灯发射的谱线有特异 吸收。在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量 成正比,与标准系列比较后能求出食品中锌的含 量。
2)仪器和试剂
❖ (1)仪器 ❖ ①原子吸收分光光度计。②马福炉。③分析天平。 ❖ (2)试剂 ❖ ①磷酸 (1十10)。 ❖ ②盐酸 (1十11):量取10mL盐酸,加到适量水中,再
浅谈罐头食品中微量元素锌的检验

利描分析与检测浅谈罐头食品中微量元素锌的检验□王安岳鹏杜欣悦李营中证检测科技(天津)有限公司摘要:随着我国经济的发展,我国人民的生活节奏逐渐加快,罐头食品在人们生活中变得越来越常见,人们对食品 中的微量元素的关注度也逐渐提高。
基于此,本文以罐头食品为主要研究对象,研究了罐头食品中微量元素辞的检验技术,以期提高检验罐头食品微量元素的水平,提高我国食品安全水平。
关键词:罐头食品;微量元素;锌;检验方法随着我国科学技术水平的提高,食品检验技术得到了大力的发展,罐 头食品微量元素的检验技术得到了发 展和提高的机会。
罐头食品的安全关 系到我国人民的健康水平,关系到食 品企业的发展和生存,研究罐头食品 的检验技术具有十分重要的现实意义。
1罐头食品中微量元素的检验概述1.1罐头食品中微量元素的检验背景自从21世纪以来,我国国民经济 得到快速发展,城市化进程得到加快,人们的生活节奏越来越快,罐头食品 已经成为人们生活中不能替代的食物,罐头食品在我国社会发展进程中发挥 着重要的作用,罐头食品为我国人民 快节奏的生活提供了基础保障,具有 方便食品特有的优势。
近年来,社会 上出现_些食品安全的问题,给我国 人民敲响了警钟,人们开始更加注重 食品的安全问题,人们对食品的要求 越来越高,对于罐头食品的微量元素 检验提出了更多的要求。
1.2锌元素的重要性锌是人体内的重要微量元素之_, 直接影响到人身体的健康程度,锌的含 量直接关系到人体的健康发育。
锌元素 可以促进人体生长和发育,在人的发育 阶段锌发挥着不可替代的积极作用,如 常见的侏儒症、智力发育不良都是缺乏 锌元素。
在人体饮食上,缺乏锌元素会 引起人的厌食、偏食,甚至是异食。
锌 元素有助于提高人体免疫力,正常的锌 含量才能保障T淋巴细胞的正常分化,保障人体的正常免疫力[11。
2罐头食品中锌元素的检验罐头食品作为市场上常见的方便食品之一,主要是通过一些操作让原 料成为开盖即食的食品。
比色法测定保健食品中的锌元素含量

分析检测比色法测定保健食品中的锌元素含量解娅君(云南省大理州巍山县综合检验检测院,云南大理 672400)摘 要:目的:提高保健食品中锌元素含量的检测效率、准确性,实现现场快速检测。
方法:以5-Br-PADAP 为显色剂,与Zn2+形成紫红色络合物,基于颜色深浅与锌离子浓度的正比关系,运用比色法测定吸光度,绘制锌浓度标准曲线,确定锌线性范围,实现锌的快速检测。
结果:在最佳显色条件下,锌线性范围为0~0.48 mg·L-1,检出限为4.5 μg·L-1。
各样品两次独立测定结果的绝对差值小于测定结果算术平均值的10%,回收率在80.0%~120.0%。
结论:本方法具有操作简便、快速、稳定、灵敏度高和选择性较好的特点,能应用于保健食品中锌元素的现场快速检测,为保健食品的质量控制、市场监管提供了一种简便、经济、快速的分析方法。
关键词:保健食品;锌元素;快速检测;食品检测Colorimetric Determination of Zinc Content in Health FoodsXIE Yajun(Weishan County Comprehensive Inspection and Testing Institute, Dali 672400, China) Abstract: Objective: To improve the detection efficiency and accuracy of zinc content in health food, and to achieve rapid detection on site. Method: 5-Br-PADAP was used as color developing agent to form a purple red complex with Zn2+. Based on the proportional relationship between color depth and zinc ion concentration, the absorbance was determined by colorimetry, and the standard curve of zinc concentration was drawn to determine the linear range of zinc. Result: The linear range of zinc was 0~0.48 mg·L-1, and the detection limit was 4.5 μg·L-1. The absolute difference of the two independent determination results of each sample is less than 10% of the arithmetic mean value of the determination results, and the recovery rate is 80.0%~120.0%. Conclusion: The method has the characteristics of simple operation, rapid, stable, high sensitivity and good selectivity, and can be applied to the field rapid detection of zinc in health food, which provides a simple, economic and rapid analysis method for the quality control and market supervision of health food.Keywords: health food; zinc element; rapid detection; food testing保健食品是指具有特定保健功能或者针对特定人群的食品,其主要目的是调节机体功能,不以治疗疾病为目的。
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食品中锌的测定
GB/T5009.14-2003
前言
本标准代替GB/T 5009.14—1996《食品中锌的测定方法》。
本标准与GB/T 5009.14—1996相比主要修改如下:
——修改了标准的中文名称、标准中文名称改为《食品中锌的测定》;
——按照GB/T 20001.4—2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准第一法由贵州省卫生防疫站、广西壮族自治区卫生防疫站负责起草。
本标准第二法由湖南省卫生防疫站、天津市卫生防疫站负责起草。
本标准第三法由广西壮族自治区卫生防疫站负责起草。
本标准于1985年首次发布,于1996年第一次修订,本次为第二次修订。
1 范围
本标准规定了食品中锌的测定方法。
本标准适用于食品中锌的测定
本方法检出限:原子吸收法为0.4mg/kg;二硫腙比色法为2.5mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版不适用于本标准。
然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
第一法原子吸收光谱法
3 原理
试样经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化后,吸收213.8nm共振线,在一定浓度范围,其吸光值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
4 试剂
4.1 4-甲基戊酮-2(MIBK,又名甲基异丁酮)
4.2 磷酸(1+10)
4.3 盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120mL。
4.4 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。
4.5 锌标准储备液:准确称取0.500g金属锌(99.99%)溶于10mL盐酸中,然后在水浴上蒸发至近干,用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升相当0.5mg锌。
4.6 锌标准使用液:吸取10.0mL锌标准储备液于50mL容量瓶中,以盐酸(0.1mol/L)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于100.0µg镉。
5 仪器
原子吸收分光光度计。
6 分析步骤
6.1 试样处理
6.1.1 谷类:去除其中杂物及尘土,必要时除去外壳,磨碎,过40目筛,混匀。
称取约5.00g~10.00g置于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟后移入马弗炉中,500℃±25℃灰化约8h后,取出坩埚,放冷后再加入少量混合酸,小火加热,不使干涸,必要时加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10mL盐酸(1+11),溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶,并稀释至刻度,混匀备用。
取与试样处理相同量的混合酸和盐酸(1+11),按同一操作方法做试剂空白试验。
6.1.2 蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干,充分切碎或打碎混匀。
称取10.00g~20.00g置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),小火炭化,以下按6.1.1自“移入马弗炉中……”起依法操作。
6.1.3 禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。
称取5.00g~10.00g置于瓷坩埚中,小火炭化,以下按6.1.1自“移入马弗炉中……”起依法操作。
乳类经混匀后,取量50mL,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再小火炭化,以下按6.1.1自“移入马弗炉中……”起依法操作。
6.2 测定
吸取0.10、0.20、0.40、0.80、1.00mL锌标准使用液,分别置于50mL容量瓶中,以盐酸(1mol/L)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0、0.2、0.4、0.8、1.6、2.0µg锌)。
将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中新标准溶液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。
参考测定条件:灯电流6mA,波长213.8nm,狭缝
0.38nm ,空气流量10mL/min ,乙炔流量2.3mL/min ,灯头高度3mm ,氘灯背景校正,以锌含量对应吸光值,挥之标准曲线或计算直线回归方程,试样吸光值与曲线比较或代入方程求出含量。
7 结果计算
试样中锌含量按式(1)进行计算。
X=
式中:
X ——试样中锌含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或mg/L ); A 1——测定试样消化液中锌含量,单位为微克每毫升(µg/mL );
A 2——试剂空白液中锌含量,单位为微克每毫升(µg/mL );
V ——试样消化液总体积,单位为毫升(mL );
m ——试样质量或体积,单位为克或毫升(g 或mL )。
计算结果保留两位有效数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
(A 1-A 2)×V ×1000 m ×1000。