2氯-5氯甲基吡啶液相测定方法

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2氯-5氯甲基吡啶液相测定方法
2氯-5氯甲基吡啶(2-chloro-5-chloromethylpyridine,简称CCMP)是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药等领域。

为了保证其产业的可持续发展,对CCMP的快速、准确、灵敏的测定方法需求日益迫切。

本文介绍了一种基于高效液相色谱法(HPLC)的2
氯-5氯甲基吡啶液相测定方法。

仪器与试剂
仪器:Agilent 1100系列高效液相色谱仪、Agilent UV检测器
柱:Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)
试剂:CCMP(纯度99%);乙腈、水(HPLC级别)、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠
方法
1.准备试样溶液
取适量的CCMP加入10 mL乙腈中,用超声波加热溶解。

将溶解液定容至25 mL。

2.对实样的处理
将样品取若干,加入10 mL乙腈进行超声波处理。

使用滤膜滤去杂质,取滤液定容至25 mL。

3.设置HPLC操作条件
柱温:30℃
流速:1.0 mL/min
检测波长:259 nm
进样量:10 μL
针头洗涤:乙腈:水(1:1,v/v)
4.色谱条件
移动相A:0.02 mol/L磷酸氢二钠溶液(pH=2.5)
移动相B:乙腈
梯度程序:0~10 min,A:B(90:10);10~25 min,A:B(70:30);25~30 min,A:B(90:10)。

5.校准曲线的制备
取不同质量浓度的标准品CCMP,分别进行超声波处理,然后按照上述操作条件进行HPLC分析。

建立CCMP质量-响应曲线,并应用至实际样品的含量测定。

结果与讨论
该方法对CCMP的检测浓度范围为0.05~120 μg/mL,线性关系良好(R2=0.9996)。

该方法具有灵敏度高、准确度高、重复性好等特点,适用于实际样品的含量测定。

结论
本文所介绍的2氯-5氯甲基吡啶液相测定方法基于HPLC技术,具有灵敏度高、准确度高、重复性好等特点,能够满足实际生产中对CCMP含量的快速、准确、灵敏测定需求。

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