饲料粗蛋白质GBT6432-94
中国饲料行业检测方法标准
62
GB/T 17817-2010
饲料中维生素A的测定高效液相色谱法
63
GB/T 17818-2010
饲料中维生素D3的测定高效液相色谱法
64
GB/T 17819-1999
维生素预混料中维生素B12的测定高效液相色谱法
65
GB/T 18246-2000
饲料中氨基酸的测定
饲料中盐酸不溶灰分的测定
119
GB/T 23743-2009
饲料中凝固酶阳性葡萄球菌的微生物学检验Baird-parker琼脂培养基计数法
120
GB/T 23744-2009
饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法
121
GB/T 23873-2009
饲料中马杜霉素铵的测定
122
GB/T 23874-2009
114
GB/T 23385-2009
饲料中氨苄青霉素的测定高效液相色谱法
115
GB/T 23710-2009
饲料中甜菜碱的测定离子色谱法
116
GB/T 23737-2009
饲料中游离刀豆氨酸的测定离子交换色谱法
117
GB/T 23741-2009
饲料中4种巴比妥类药物的测定
118
GB/T 23742-2009
饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定
89
GB/T 20806-2006
饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定
90
GB/T 21033-2007
饲料中免疫球蛋白IgG的测定高效液相色谱法
91
GB/T 21036-2007
饲料中盐酸多巴胺的测定高效液相色谱法
饲料常规分析需要注意的问题-2008
一、GBT 6432-94 饲料中粗蛋白测定方法
6、滴定 • 盐酸标准溶液有效期 • 滴定管是否有效 • 滴定终点判定一致 7、记录数据，出具结果 • 滴定一个，记录一个，与 样品对应起来 • 读数注意有效数字， 0.01ml
8、结果的要求： 重复性要求 CP＞25%，允许相对偏差 1% 10% ＜ CP＜25%，允许 相对偏差2% CP＜ 10% ，允许相对偏 差3%
实验通则
3、记录 4、试剂 • 不论使用什么方式 • 注意所用试剂的种 记录，要做到及时、 类、浓度、有效期 准确 是否符合实验要求 • 数字要写得清楚， • 要做到准备充分、 不要随意涂改 经常检查、并按要 求更换
一、GBT 6432-94 饲料中粗蛋白测定方法
1、样品：过40目筛 2、称样量：称取0.5-1.0 克（含氮量5-80mg） • 按含氮量来算：见附 表1 3、催化剂： • 0.4克五水硫酸铜+6克 硫酸钾（钠） • （5毫升双氧水） • 12毫升浓硫酸
64%鱼粉 43%豆粕 36%菜粕 14%米糠 8%玉米
附表1
0.0007 -0.1250 g 0.0116 -0.1860 g 0.0139 -0.2222 g 0.0357 -0.5714 g 0.0625 -1.0000 g
一、GBT 6432-94 饲料中粗蛋白测定方法
4、消化 • 360~410℃，2h以上。实 际，按仪器说明书建议， 420 ℃，1h。 • 泡沫：没有明显的证据显 示，对结果的偏差有影响。 在加硫酸（双氧水）时尽 量把消化管壁上的冲下去， 以避免泡沫携带试样附着 在管壁。实在很多时，可 滴加正辛醇2-3滴以消泡。 5、蒸馏 • 首先检查蒸馏装置的外观， 连接是否正常，有无明显 缺陷 • 加指示剂后硼酸吸收液的 颜色 • 空白的测定 <0.2ml(0.1mol/L HCl) • 硫酸铵检验结果 21.21±0.1 • 蒸馏液的颜色变化 • 吸收液大概的量的变化
蛋鸡饲料主要营养成分配比
DB61/T 246—2009陕西省地方标准3 要求3.1 感官指标粉状物，色泽一致，无发霉变质、结块及异味、异臭。
3.2 水分不大于12%。
3.3 加工质量指标3.3.1 成品粒度全部通过2.80mm分析筛,1.50mm分析筛筛上物不大于10%。
3.3.2 混合均匀度混合应均匀,经测试其均匀度之变异系数(CV)不大于10%。
3.4 卫生指标应符合GB 13078之规定。
3.5 营养成分指标应符合表1、表2之规定。
氨基酸、矿物元素、微量元素和维生素指标应符合农业部第1224号公告要求。
表1 蛋用鸡产蛋期浓缩饲料主要营养成分指标粗蛋白质%，≥粗纤维%，≤粗灰分%，≤总磷%，≥赖氨酸%，≥钙% 食盐% 蛋氨酸%28.0 13.0 38.0 1.0 1.6 8.0～14.0 0.6～2.6 0.629.0 13.0 38.0 1.0 1.6 8.0～14.0 0.6～2.6 0.630.0 12.0 38.0 1.0 1.5 8.0～14.0 0.6～2.6 0.631.0 10.0 38.0 1.0 1.5 8.0～14.0 0.6～2.6 0.632.0 10.0 38.0 1.0 1.5 8.0～14.0 0.6～2.6 0.6表2 蛋用鸡产蛋期浓缩饲料主要维生素和微量元素含量VA VD3VE VB2铜铁锰锌IU/kg IU/kg IU/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg 5000 5000 27 10 26 200 200 200注: 当使用有机微量元素添加剂时,浓缩饲料中微量元素的值可以相应降低，并在饲料标签上注明使用有机微量元素添加剂的产品名称及其添加量。
微量元素含量的上限按国家有关规定执行。
4 试验方法4.1 感官指标感官评定。
4.2 成品粒度的测定按GB/T 5917.1执行。
4.3 混合均匀度的测定按GB/T 5918执行。
4.4 粗蛋白质的测定按GB/T 6432执行。
饲料7项常规检测要注意的问题
饲料7项常规检测要注意的问题1 饲料中水分含量测定需要注意的问题饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品质的重要指标，直接关系到饲料中有效成分的含量。
采用直接干燥法，依据GB/T6435—86进行饲料中水分的测定，适用于配合饲料和单一饲料，但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。
1.1仪器和设备应满足的要求①分样筛的孔径为0.45 mm(40目)。
孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。
②分析天平感量为0.000 1 g，以适应小量采样的要求。
③控热式恒温烘箱，可控温度应包括(105±2)℃范围，以防止温度过高或达不到干燥温度。
④称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎;称样皿直径应为40 mm以上，高度在25 mm以下，以利于水分蒸发，不宜过高或过细。
⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好，因为变色硅胶颜色变化明显，有利于判断其吸附水的程度。
1.2实验操作中应注意的问题①取风干样用植物样品粉碎机粉碎，过40目试验筛，注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。
②在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。
③称样皿应预先在烘箱中烘1 h，冷却称重再烘，直到两次称重之差小于0.000 5 g。
注意冷却的时间应尽可能保持一致。
④称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然误差，且手套不能带离天平室。
在用半自动天平称量时，应先加大砝码后加小砝码。
添加样品时，如若操作不慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再重新称量。
⑤要注意干燥剂的颜色(含钴，干燥时呈蓝色)变化，当吸水过多(变棕或白色)时，应放在烘箱中烘干(烘干条件：135℃，2～3 h)，使之转变为脱水干燥色以后再用。
⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀，所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样，观察测定值的变化幅度，找出可以使用的位置。
⑦恒温箱内温度高，操作时应带白色手套。
食品中蛋白行业标准
常规蛋白产品开发标准
一、感官性状
采用目视、鼻嗅方法检测，必要时夹杂物按GB/T 14698规定的方法检测。
例如：
4.1.1 性状
本品呈粉状或颗粒状、无发霉、结块、虫蛀。
4.1.2 气味
本品具有本制品固有气味、无腐败变质气味
4.1.3 色泽
本品呈淡黄色至黄褐色、色泽均匀
4.1.4 夹杂物
本品不含砂石等杂质;不得掺人非蛋白氮等物质，若加人抗氧化剂、防霉剂等添加剂时，应在饲料标签上做相应的说明。
二、GB/T 6432 饲料中粗蛋白测定方法（GB/T 6432-1994
，egv ISO 5983：1979）
1、蛋白含量的测定
2、总含氮量的测定：微量凯氏定氮法
3、氨基酸态氮Cn值的测定：甲醛滴定法
4、蛋白含量测定：微量凯氏定氮法、双缩脲法
5、蛋白质分子量测定
SEC-HPLC分析（高效凝胶色谱法）
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪分析
超滤膜透过测定小分子肽
SDS-PAGE电泳
6、氨基酸组分分析
三、GB/T 6433 粗脂肪测定方法（GB/T 6433-1994，egv ISO 5983：1979）
四、GB/T 6434 粗纤维测定方法（GB/T 6434-1994，egv ISO 5983：1979)
五、GB/T 6435 水分的测定方法（GB/T 6435-1986，neq ISO 6496：1983)
六、GB/T 6438 粗灰分的测定方法（GB/T 6438-1992，idt ISO 5984：1978)。
饲料中基本营养成分测定标准
实际上，100多年来世界各国一直沿用的是由德国科学家Hennberg和Stohman所创立的Weende饲料分析体系。
该分析体系是把饲料分成6种组分来分析测定：①水分(干物质)；②粗灰分(矿物质)；②粗蛋白(N x 6．25)；④粗脂肪(乙醚浸出物)⑤粗纤维；⑧无氮浸出物(NFE，计算值)。
这种饲料分析体系显然是饲料的概略分析(Feed Proximate Analysis) ，但也是最基本的饲料成分分析。
按照GB10648-1999 饲料标签的规定：蛋白质饲料、配合饲料、浓缩饲料和复合顶混料等饲料都要把水分、粗蛋白、粗纤维和粗灰分做为保证值项目进行标注。
饲料组成成分的分析对饲料组成成分的分析是研究营养物质的利用，评价饲料营养价值最基础的工作。
饲料中最重要的营养物质有碳水化合物、蛋白质、脂类、矿物质和维生素。
概略养分分析法把饲料组成成分分为水分、粗灰分、粗蛋白质（CP）、粗脂肪或乙醚浸出物（EE）、粗纤维（CF）和无氮浸出物（NEF）。
(一)水分饲料中的水分有两种存在形式，游离水和结合水。
饲料分析中经常测定总水分，采用干燥失重的方法。
对于不同饲料，干燥的方法应考虑其理化性质而有所区别。
尽管饲料中的水分营养价值不大，但是测定饲料中的水分可得出饲料干物质的含量，这与饲料的能量含量密切相关，因此水分的测定意义重大。
本方法依据GB6435—86 饲料中水分的测定，它适用于配合饲料和单一饲料水分含量的测定，但不适用于做饲料的奶制品、动植物油中的水分测定。
1.方法原理试样在(105±2)℃烘箱内和常压条件下烘干至恒重的质量为水分。
2.仪器设备(1)植物样品粉碎机或研钵；(2)试验筛：孔径0.42mm（40目）(3)分析天平：分度值0．0001g；(4)称量皿：玻璃或铝质，直径40mm、高25mm(5)电热式恒温烘箱：控制±2℃；(6)干燥器：变色硅胶干燥剂3．样品的制备(1)选取有代表性的原始样品不少于1000g。
(完整版)饲料检验结果判定允许误差的计算
饲料检验结果判定允许误差的计算允许偏差与允许误差是饲料检测活动中经常运用的重要概念，直接关系着饲料检测工作的质量。
实际工作中，很多人由于概念不清，容易将二者混淆或误用，因此，往往成为饲料定量分析中交流和讨论的焦点。
本文结合学习和工作的体会，着重谈谈二者之间的区别、联系和应用，便于在今后工作中准确理解、把握和正确应用。
1 关于偏差与误差偏差和误差是评价饲料检测结果的两种相关的方法。
1.1 偏差偏差通常用来表示同一饲料样本平行双样测定结果相互接近的程度，分为绝对偏差和相对偏差，用于评价检测结果的精密度，偏差大就是精密度低，偏差小就是精密度高。
偏差的大小主要受人员操作和环境因素的影响。
1.2 误差误差通常用来表示检测结果与真实值接近的程度，分为绝对误差和相对误差，用于评价检测结果的准确度，即误差越小，检测结果越准确。
误差的大小主要受检验仪器设备、分析方法、试剂、人员操作和环境因素的影响。
2 允许偏差与允许误差的区别2.1 允许偏差允许偏差是指检测方法本身的精密度（主要是重复性），即同一饲料样本平行双样测定结果的允许偏差。
包括允许绝对偏差和允许相对偏差，是评价检测结果好坏（重复性）的主要依据。
我国现行的各项饲料检验方法标准中对于重复性已作出了具体的规定。
2.2 允许误差允许误差是在饲料质量检测时，相应的质量指标与检测结果的允许误差值。
包括允许绝对误差和允许相对误差，是依据检测结果判定产品质量是否合格的最后允许裁量。
国家标准GB/T 18823-2002《饲料检测结果判定的允许误差》，就是供饲料质量监督检测部门和饲料生产企业对配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料及单一饲料质量检测结果（包括营养成分、卫生指标等）判定是否合格时使用的依据。
任何产品检测结果总有一定的误差，只有检测结果超出（低于或高于）标准所规定允许误差范围，才能判定该产品确实不合格。
2.3 二者不同点允许偏差不同于允许误差。
由于误差多数情况下是指检测结果与被测量真值之差，误差是客观存在的，它应该是一个确定的值，但由于在绝大多数情况下，真值是不知道的，所以真误差也无法准确知道。
GB 6432 饲料粗蛋白
主腼内容与适用范围
本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
引用标准
ＧＢ６ ０１ 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
原理
凯 氏法 测 定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸钱。加入 强碱进行蒸馏使氨逸出，用砚酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数 ６．２５ ，计算出粗
７．，．３ 滴定
Ｇｓ／＇ｒ ６４３２一 ９４
用 ７．１．２．１或 ７．１．２．２法蒸馏后的吸收液立即用 。．１ｍ ｏｌ／Ｌ（４．６．１ ）或 ０．０２ ｍ ｏｌ／ｌ．（４．６． ２ ）盐酸标 准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
７．２ 推 荐法 ７．２．１ 试样 的消煮
称取 。 ．５ － ｌｇ 试样（含氮量 ５＾８０ｍ ｇ）准确至。．００ ０２ｇ ，放入消化管中，加２片消化片（仪器自备） 或 ６．４ ｇ 混合催化剂（４．２），１２ｍ ｌ硫酸（４．１），于４２０℃下在消煮炉上消化１ｈ。取出放凉后加入３０ｍ ｌ
蛋 白含量 。
４ 试剂
４．１ 硫酸（ＧＢ ６２５）：化学纯 ，含量为 ９８％ ，无氮。
４．２ 混合催化剂：０．４ ｇ 硫酸铜，５个结晶水（ＧＢ６ ６５），６ｇ 硫酸钾（ＨＧ３－９２０）或硫酸钠（ＨＧ３－９０８），
均为化学纯 ，磨碎混匀。 ４．３ 氢氧化钠（ＧＢ６ ２９）：化学纯，４０％水溶液（Ｍ／Ｖ）ｏ ４．４ 硼酸（ＧＢ６ ２８）：化学纯，２％水溶液（ＭＹ ）． ４．５ 混合指示剂：甲基红（ＨＧ３－９５８）０．１ ％乙醇溶液，澳甲酚绿（ＨＧ ３－１２２０）０．５％ 乙醉溶液，两溶液 等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。 ４．６ 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按 ＧＢ ６０１制备。 ４．６． １ ０．１ ｍ ｏｌ／Ｌ盐酸（ＨＣｌ）标准溶液：８．３ｍ Ｌ盐酸（ＧＢ６ ２２），分析纯，注入 １Ｏ ＯＯＭＩ蒸馏水中。 ４．６．２ ０．０２ｍ ｏｌ／Ｌ盐酸（ＨＣｌ）标准溶液：１．６７ｍ ｌ，盐酸（ＧＢ６ ２２），分析纯，注入 １Ｏ ＯＯｍｌ蒸馏水中。
饲料粗蛋白质GBT6432-94
饲料粗蛋白质的测定方法（GB/T6432-94）1 主题内容与适用范围本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2 引用范围GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备3 原理凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。
假如强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
4 试剂4.1 硫酸（GB 625）：化学纯，含量为98%，无氮。
4.2 混合催化剂：0.4g 硫酸铜，5个结晶水（GB 665），6g硫酸钾（HG 3-920）或硫酸钠（HG 3-908），均为化学纯，磨碎混匀。
4.3 氢氧化钠（GB 629）：化学纯，40%水溶液（M/V）。
4.4 硼酸（GB 628）：化学纯，2%水溶液（M/V）。
4.5 混合指示剂：甲基红（HG 3-958）0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿（HG 3-1220）0.5乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。
4.6 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB 601制备。
4.6.1 0.1mol/L盐酸（HCl）标准溶液：8.3mL盐酸（GB 622），分析纯，注入1000mL蒸馏水中。
4.6.2 0.02mol/L盐酸（HCl）标准溶液：1.67mL盐酸（GB 622），分析纯，注入1000mL 蒸馏水中。
4.7 蔗糖（HG 3-1001）：分析纯。
4.8硫酸铵（GB1396）：分析纯，干燥。
4.9 硼酸吸收液：1%硼酸水溶液1000mL，加入0.1%溴甲酚绿乙醇溶液10mL，0.1%甲基红乙醇溶液7mL，4%氢氧化钠水溶液0.5mL，混合，置于阴凉处保存期为一个月（全自动程序用）。
5 仪器设备5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
5.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）。
5.3 分析天平：感量0.0001g。
3饲料中粗蛋白测定方法GBT6432—1994(精)
4.7 0.1mol/L盐酸（HCL）标准溶液：8.3mL 盐酸，分析纯，注入1000mL蒸馏水中。 4.8 0.2mol/L盐酸（HCL）标准溶液：1.67mL 盐酸，分析纯，注入1000mL蒸馏水中。 4.9 蔗糖（HG 3－1001）：分析纯。 4.10 硫酸铵（GB 1396）：分析纯，干燥。 4.11 硼酸吸收液：1%硼酸水溶液1000ｍL， 加入0.1%溴甲酚绿乙醇溶液10ｍL，0.1%甲基 红乙醇溶液7ｍL，4%氢氧化钠水溶液0.5ｍL， 混合，置阴凉处保存期为一个月（全自动程 序用）。
7.2 氨的蒸馏
7.2.1 常量蒸馏法 将试样消煮液冷却，加入60ｍL～80ｍL蒸馏水， 摇匀，冷却。将蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有 25ｍL硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。
然后小心地向凯氏烧瓶中加入50ｍL氢氧化钠， 轻轻摇动凯氏烧瓶，使溶液混匀后再加热蒸馏， 直至流出体积为100ｍL。 降下锥形瓶，使冷凝管末端离开液面，继续蒸 馏1min～2min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗 液均需流入锥形内，然后停止蒸馏。
8 空白测定 称取蔗糖0.5g，代替试样，按5测定步骤 进行空白测定，消耗0.1mol/L盐酸标准溶 液的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L 盐酸标准溶液体积不得超过0.3mL。
9 分析结果的表述 9.1 计算见下式：
式中：V2——滴定试样时所需标准酸溶液体积，mL； V1——滴定空白时所需标准酸溶液体积，mL； C——盐酸标准溶液浓度，mol/L； m——试样质量，g； V——试样—与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000 mol/L]相当的、以克表示的氮的质量。 6.25——氮换算成蛋白质的平均系数。
7.2.2 半微量蒸馏法 将试样消煮液冷却，加入20mL蒸馏水，转入 100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇 匀，作为试样分解液。 将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有 20mL硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。 蒸汽发生器的水中应加入甲基红指标剂数滴， 硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色， 否则需补加硫酸。
饲料用玉米蛋白粉质量标准与检测方法
≥60
≥55
≥50
粗脂肪（干基），%
≤5
≤8
≤10
粗纤维（干基），%
≤3
≤4
≤5
粗灰分（干基），%
≤2
≤3
≤4
水分，%
≤12
总砷，mg/kg
≤2
铅，mg/kg
≤10， ≤5
汞，mg/kg
≤0.1
镉，mg/kg
≤1, ≤0.5
铬，mg/kg
≤5
氟，mg/kg 亚 硝 酸 盐 ( 以 NaNO2 计 ) ，
NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮 和 T-2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法
NY/T 1970-2010 饲料中伏马毒素的测定 GB/T 30957-2014 饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫 亲 和柱净化-高效液相色谱法 GB/T 30956-2014 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测 定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 GB/T 13084-2006 饲料中氰化物的测定 GB/T 13086-1991 饲料中游离棉酚的测定方法
GB/T 13087-1991 饲料中异硫氰酸酯的测定方法
GB/T 13089-1991 饲料中唑烷硫酮的测定方法
GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定
GB/T 13090-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定
SN/T 0127-2011 进出口动物源性食品中六六六、 滴滴涕和六氯苯残留量的检测方法 气相色谱-质谱 法 GB/T 13092-2006 饲料中霉菌总数测定方法 GB/T 13093-2006 饲料中细菌总数的测定 GB/T 13091-2018 饲料中沙门氏菌的测定
饲料常见检测标准-青岛华科检测分析中心
饲料常见检测标准-青岛华科检测分析中心GB/T 13083-2002饲料中氟的测定离子选择性电极法GB/T 13092-2006饲料中霉菌总数的测定GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定半定量薄层色谱法GB/T 13088-2006饲料中铬的测定GB/T 13085-2005饲料中亚硝酸盐的测定比色法GB/T 13086-1991饲料中游离棉酚的测定方法GB/T 13091-2002饲料中沙门氏菌的检测方法GB/T 13093-2006饲料中细菌测定GB/T13084-2006 饲料中氰化物的测定GB/T 13090-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定GB/T 13090-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定GB/T13080-2004 饲料中铅的测定GB/T13079-2006饲料中砷的测定GB/T13082-1991饲料中镉的测定GB/T13081-2006饲料中汞的测定GB/T 19164-2003鱼粉GB/T 5918-2008饲料产品混合均匀度的测试GB/T 19164-2003鱼粉GB/T 19164-2003鱼粉GB/T 19164-2003鱼粉GB/T 6432-1994饲料中粗蛋白的测定方法GB/T 6433-2006 饲料粗脂肪测定方法GB/T 6435-2006饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T 6438-1992饲料中粗灰分测定方法GB/T 5009.44-2003 肉与肉制品卫生标准的分析方法GB/T 19164-2003 鱼粉GB/T 13088-2006 饲料中铬的测定GB/T 13092-2006饲料中霉菌总数测定方法GBT 13091-2002饲料中沙门氏菌的检测方法GB/T 13080-2004饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定GB/T 5917.1-2008 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T 19164-2003鱼粉GB 14698-2002饲料显微镜检查方法GB/T 13085-2005饲料中亚硝酸盐的测定比色法GB/T 18246-2000 饲料中氨基酸的测定GB/T 18246-2000 饲料中氨基酸的测定SC/T 3012-2002 水产品加工术语GB/T13080-2004 饲料中铅的测定GB/T13081-2006饲料中汞的测定GB/T13082-1991饲料中镉的测定GB/T 13090-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定GB/T 5009.45-2003水产品卫生标准的分析方法GB/T 21264-2007饲料用棉籽粕GB 21264-2007饲料用棉籽粕GB/T 6432-1994饲料中粗蛋白测定方法GB/T 6433-2006饲料中粗脂肪的测定。
饲料中主要营养成分的检测方法
饲料中主要营养成分的检测方法以下所说方法无特殊说明的，均为仲裁法。
(一)饲料水分和其他挥发性物质含量的测定(GB/T6435-2006/ISO6496:1999)1.适用范围本标准适用于动物饲料，但乃制品、动物和植物油脂、矿物质、谷物除外。
2.原理根据样品性质的不同，在特定条件下对试样进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。
3.注意事项3.1对于高水分含量(水分含量高于17%)需进行预干燥，可采用空气风干法或参照饲料水分的测定方法(GB6435-1986)4.3中的处理方法。
高脂肪含量(脂肪高于120/kg)的样品测定前要进行脱脂处理。
对于高水分高脂肪含量样品，要先进行预干燥，再进行脱脂处理。
3.2在干燥过程中因化学反应[如美拉德(Mailard)反应]而造成不可接收的质量变化(一般饲料样品经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%，以油脂为主要成分的饲料经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.1%)时，需使用80℃的真空干燥箱按照GB/T6435-2006/ISO6496:1999中8.4进行处理。
(二)饲料中粗蛋白测定方法(GB/T6432-1994)1.适用范围本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2.原理凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。
加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
3.注意事项3.1混合催化剂在使用前要进行充分的磨碎混匀。
3.2根据蛋白含量称取试样，一般为0.5~1.0g，对于高蛋白含量试样如鱼粉、血粉等，称样量可适当降低到0.3g。
3.3试样消铸要保证完全，可适当延长消煮时间，消煮完全后，试样消煮液呈透明的蓝绿色。
3.4在蒸馏过程中，要注意密封，防止氨气泄露。
蒸馏时要保证氢氧化钠溶液过量，将消煮液中过量的硫酸全部中和，以保证消煮液中NH能够全部逸出。
饲料行业现行国家标准和行业标准
饲料行业现行国家标准和行业标准(2007年7月18日)共341项综合标准（19项)1.GB/T 10647—1989 饲料工业通用术语2.GB 10648—1999 饲料标签3.GB 13078—2001（2003年1号修改单）饲料卫生标准4。
GB 13078。
1—2006 饲料卫生标准饲料中亚硝酸盐允许量2006-07—01实施5。
GB 13078。
2-2006 饲料卫生标准饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量2006-07-01实施6.GB 13078。
3—2007 配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的允许量2007—03-01实施7。
GB/T 16764-2006 配合饲料企业卫生规范2007—03—01实施8。
GB/T 18695—2002 饲料加工设备术语9。
GB/T18823-2002(2003年1号修改单）饲料检测结果判定的允许误差10.GB 19081—2003 饲料加工系统粉尘防爆安全规程11。
GB/T 20192—2006 环模制粒机通用技术规范2006-09-01实施12.GB/T 20803-2006 饲料配料系统通用技术规范2007—03-01实施13.NY 929-2005 饲料中锌的允许量14.NY/T932-2005 饲料企业HACCP管理通则15。
NY/T 1023—2006 饲料加工成套设备质量评价技术规范16.NY/T 1024-2006 饲料混合机质量评价技术规范17.NY/T 1025-2006 青饲料切碎机安全使用技术条件18。
NY/T 1031—2006 饲料安全性评价亚急性毒性试验19。
SBJ 05—1993 饲料厂工程设计规范方法标准(115项）1. GB/T 5917-1986 配合饲料粉碎粒度测定法2。
GB/T 5918-1997 配合饲料混合均匀度的测定3。
GB/T 6432—1994 饲料中粗蛋白测定方法4。
GB/T 6433—1994 饲料粗脂肪测定方法5。
饲料中粗纤维含量的测定方法
饲料中粗纤维含量的测定方法(总5页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--饲料中粗纤维含量的测定方法GB／T 6434—941 主题内容与适用范围本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。
本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。
2 引用标准GB／T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 原理用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
4 试剂本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。
标准溶液按GB601制备。
硫酸(GB 625)溶液±／L氢氧化钠标准溶液标定，GB 601。
氢氧化钠(GB 629)溶液，±／L邻苯二甲酸氢钾法标定GB 601。
酸洗石棉HG 3─1062。
95％乙醇(GB 679)。
乙醚(HG 3─1002)。
正辛醇(防泡剂)。
5 仪器设备实验室用样品粉碎机。
分样筛：孔径1mm，(18目)。
分析天平：感量。
电加热器(电炉)，可调节温度。
电热恒温箱(烘箱)：可控制温度在130℃。
高温炉：有高温计可控制温度在500～600℃。
消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。
(滤器使用200 目不锈钢网或尼龙滤布)。
古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉～再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。
上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
粗纤维测定仪器国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。
6 试样制备将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。
7 分析步骤仲裁法称取1～2g试样，准确至，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10％必须脱脂，含脂肪不大于10％，可不脱脂)，放入消煮器，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。
饲料用渣粕（辣椒果皮粕、菊花粕、姜黄粕、葡萄籽粕）检测程序
饲料用渣粕（辣椒果皮粕、菊花粕、姜黄粕、葡萄籽粕）检测
程序
饲料用渣粕系列产品检测程序
1 适用范围
本程序规定了饲料用（辣椒果皮粕、菊花粕、姜黄粕、葡萄籽粕等天然色素及保健品原料提取后的粕类）的技术指标、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、储存，可作为产品标准备案。
本程序是指分别以色泽鲜亮、无霉变、无腐烂、干燥的（辣椒果皮、菊花、姜黄、葡萄籽）为原料，经磨粉、浸提法提取后生产畜禽饲料用（辣椒果皮粕、菊花粕、姜黄粕、葡萄籽粕）。
2 规范性引用文件
GB/T6432 饲料中粗蛋白测定方法
GB/T6435 饲料水分的测定方法
GB/T6438 饲料中粗灰分的测定方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB10648 饲料标签
GB13078 饲料卫生标准
GB/T14698 饲料显微镜检查方法
GB/T14699.1-1993 饲料采样方法
GB/T6434-1994 粗纤维测定方法
GB/T13080-1991 饲料中铅的测定方法
GB/T13081-1991 饲料中汞的测定方法
GB/T13092-1991 饲料中霉菌的测定方法
JJF1070 定量包装商品的净含量计量检验规则
3 要求
3.1 感官性状
本品呈淡黄色或略暗的粗粉状或粒状，色泽一致，无焦糊、无发酵、霉变、结块、虫蛀及异味异臭。
3.2 净含量
符合定量包装商品计量监督规定
3.2 夹杂物
不得掺入饲料用（辣椒果皮粕、菊花粕或姜黄粕）以外的物质，若加入抗氧化剂、防霉剂、抗结剂等添加剂时，要具体说明加入的品种和数量。
3.3 营养成份分析保证值
1。
影响凯氏定氮法测定粗蛋白准确性应注意的问题
影响凯氏定氮法测定粗蛋白准确性应注意的问题随着饲料行业的飞速发展，饲料原料及其饲料产品的价格也居高不下。
而粗蛋白的检测是评定饲料原料及其产品的重要指标之一，目前常用的为凯氏定氮法（经常使用粗蛋白测定仪来测定饲料总粗蛋白的含量），即国家颁布的《饲料中粗蛋白的测定方法》(GB1996-6432)。
但是该方法也存在着测定过程较复杂、费时等缺陷，测定时除严格按照规定程序操作外，还需要一定的实验技巧和实践经验。
因此有很多饲料企业在实际操作过程中总是出现各种问题，导致检测结果异常而不知如何去分析。
本文以GB/T6432-1994 为准，针对影响凯氏定氮对测定结果标准性应注意的细节问题和大家共同探讨。
1 试剂的配制粗蛋白测定中所用的化学药品如浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、硼酸、硫酸铜、硫酸钾( 硫酸钠)、硫酸铵、蔗糖等均为化学纯试剂，标定盐酸标准溶液用的无水碳酸钠为基准试剂。
在配制试剂前一定要用p H 试纸或酸度计检测一下蒸馏水是否为中性，所用的烧杯、试剂瓶等配液设备清洗干净。
1.1 盐酸标准溶液的配制配制的盐酸标准溶液尽量为低浓度，一般C(HCl)=0.02 ～ 0.05mol ? L-1。
低浓度虽然用量大，但可减少操作误差和读数误差。
配制盐酸标准溶液一定要严格按照标准操作进行，基准无水碳酸钠已定于270 ～ 300℃灼烧至恒重，称准至0. 0001g，做4 ～ 6 个平行样，去掉最高值和最低值后取平均值，同时还要做空白试验。
盐酸标准溶液的配制量尽量不要太多、使用时间太长，防止水分蒸发和盐酸挥发而影响其浓度的准确性。
1.2 其他试剂的配制400g ? L-1 氢氧化钠溶液、20g ? L-1 硼酸溶液、混合指示剂(1g ?L -1 甲基红乙醇溶液与5g ? L -1 溴甲酚绿乙醇溶液等体积混合) 等主要是在称量时要做到快、准、稳，再就是防止使用时间太长，特别是混合指示剂不要超过3 个月。
2 试样的选取和制备2.1 采样饲料原料及产品的容积和质量往往很大，因此所采集的样品必须具有代表性，否则，即使一系列的分析工作非常精密、准确，其意义都不大，有时甚至会得出错误的结论，所以应采用正确的采样方法。
饲料原料标准(玉米)
饲料原料标准（玉米）
饲料原料标准(玉米) 1 主题内容与适用范围
本标准规定了饲料用玉米的质量指标及分级标准。
本标准适用于饲料用玉米籽实，包括黄玉米、白玉米、糯玉米、杂玉米。
2 引用标准
GB 5490,5539 粮食、油料及植物油脂检验
GB 6432,6439 饲料粗蛋白、粗脂肪、粗纤维等项测定方法
3 感官性状
籽粒整齐、均匀，色泽呈黄色或白色，无发酵、霉变、结块及异味异嗅。
4 水分
一般地区不得超过14.0,，东北、内蒙、新疆地区不得超过18.0,。
5 夹杂物
不得掺入饲料用玉米以外的物质，若加入抗氧化剂、防霉剂等添加剂时，应做相应的说明。
6 质量指标及分级标准
6.1 以粗蛋白质、粗纤维、粗灰分为质量控制指标，按含量分为三级，见表1。
表 1
等级?
质量指标一级二级三级
粗蛋白质，, ?9.0 ?8.0 ?7.0
粗纤维，, ,1.5 ,2.0 ,2.5
粗灰分，, ,2.3 ,2.6 ,3.0
6.2 各项质量指标含量均以86,干物质为基础计算。
6.3 三项质量指标必须全部符合相应等级的规定。
6.4 二级饲料用玉米为中等质量标准，低于三级者为等外品。
7 检验
7.1 样品的扦取及杂质检验，按GB 5490,5539的有关规定执行。
7.2 水分、粗蛋白质、粗纤维、粗灰分的检验，按照GB 6432,6439的有关规定执行。
8 卫生标准
应符合中华人民共和国有关饲料卫生标准的规定。
9 包装、运输和储存
饲料用玉米的包装、运输和储存，必须符合保质、保量、运输安全和分类、分级储存的要求，严防污染。
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饲料粗蛋白质的测定方法（GB/T6432-94）
1 主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2 引用范围
GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
3 原理
凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。
假如强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
4 试剂
4.1 硫酸（GB 625）：化学纯，含量为98%，无氮。
4.2 混合催化剂：0.4g 硫酸铜，5个结晶水（GB 665），6g硫酸钾（HG 3-920）或硫酸钠（HG 3-908），均为化学纯，磨碎混匀。
4.3 氢氧化钠（GB 629）：化学纯，40%水溶液（M/V）。
4.4 硼酸（GB 628）：化学纯，2%水溶液（M/V）。
4.5 混合指示剂：甲基红（HG 3-958）0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿（HG 3-1220）0.5乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。
4.6 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB 601制备。
4.6.1 0.1mol/L盐酸（HCl）标准溶液：8.3mL盐酸（GB 622），分析纯，注入1000mL蒸馏水中。
4.6.2 0.02mol/L盐酸（HCl）标准溶液：1.67mL盐酸（GB 622），分析纯，注入1000mL 蒸馏水中。
4.7 蔗糖（HG 3-1001）：分析纯。
4.8硫酸铵（GB1396）：分析纯，干燥。
4.9 硼酸吸收液：1%硼酸水溶液1000mL，加入0.1%溴甲酚绿乙醇溶液10mL，0.1%甲基红乙醇溶液7mL，4%氢氧化钠水溶液0.5mL，混合，置于阴凉处保存期为一个月（全自动程序用）。
5 仪器设备
5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
5.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）。
5.3 分析天平：感量0.0001g。
5.4 消煮炉或电炉。
5.5 滴定管：酸式，10、25mL。
5.6 凯氏烧瓶：250mL。
5.7 凯氏定氮装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸馏式。
5.8 锥形瓶：150、250mL。
5.9 容量瓶：100mL。
5.10 消煮管：250mL。
5.11 定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动、全自动蛋白质测定仪。
6 试样的选取和制备。
选取具有代表性的样品用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止试样成分的变化。
7 分析步骤
7.1 仲裁法
7.1.1 试样的消煮
称取试样0.5～1g（含氮量5~80mg）准确至0.0002g，放入凯氏烧瓶（5.6）中，加入6.4g混合催化剂（5.4），与试样混合均匀，再加入12mL硫酸（4.1）和两粒玻璃珠，将凯氏烧瓶（5.6）置于电炉（5.4）上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力（360～410℃）直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h。
7.1.2 氨的蒸馏（蒸馏步骤的检验见附录)
7.1.2.1 常量蒸馏法
将试样消煮液（7.1.1）冷却，加入60～100mL蒸馏水，摇匀，冷却。
将蒸馏装置（5.7）的冷凝管末端浸入装有25mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示剂（4.5）的锥形瓶内。
然后小心地向凯氏烧瓶（5.6）中加入50mL氢氧化钠溶液（4.3），轻轻摇动凯氏烧瓶（5.6）使溶液混匀后再加热蒸馏，直至流出液体体积为100mL。
降下锥形瓶，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1～2min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。
7.1.2.2 半微量蒸馏法
将试样消煮液（7.1.1）冷却，加入20mL蒸馏水，转入100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，作为试样分解液。
将半微量蒸馏装置（5.7）的冷凝管末端浸入装有20mL 硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示剂（4.5）的锥形瓶（5.8）内。
蒸汽发生器（5.7）的水中应加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此溶液为橙红色，否则需补加硫酸。
准确移取试样分解液10～20mL注入蒸馏装置的（5.7）反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氢氧化钠（4.3），小心提起玻璃塞之之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水密封，防止漏气。
蒸馏4min降下锥形瓶（5.8）使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。
注：7.1.2.1和7.1.2.2蒸馏法测定结果相近可任选一种。
附录：蒸馏步骤的检验
精确称取0.2g硫酸铵（4.8），代替试样，按7.1.2或7.2.2步骤进行操作，测的硫酸铵含氮量为21.19±0.2%，否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。
7.1.3 滴定
用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸馏后的吸收液立即用0.1mol/L（4.6.1）或0.02mol/L（4.6.2）盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。
7.2 推荐法
7.2.1 称取0.5~1g试样（含氮量5~80mg）准确至0.0002g，放入消化管中，加2片消化片（仪器自备）或6.4g混合催化剂（4.2），12mL硫酸（4.1），于420℃下在消煮炉上消化1h。
取出放凉后加入30mL蒸馏水。
7.2.2 氨的蒸馏
采用全自动定氮仪（5.11）时，按仪器本身常量程序进行测定。
采用半自动定氮仪（5.11）时，将带消化液的管子插在蒸馏装置上，以25mL硼酸（4.4）为吸收液，加入2滴混合指示剂（4.5），蒸馏装置的末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内，然后向消煮管中加入50mL氢氧化钠溶液（4.3）进行蒸馏。
蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。
降下锥形瓶，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内。
7.2.3 滴定
用0.1mol/L的标准盐酸溶液（4.6.1）滴定吸收液，溶液颜色由蓝绿色变成灰红色为终点。
8 空白测定
称取蔗糖0.5g代替试样，按第七章进行空白测定，消耗0.1mol/L盐酸标准溶液（4.6.1）的体积不得超过0.2mL。
消耗0.02mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.3mL。
9 分析结果的表述
9.1 计算见下式：
粗蛋白质（%）= （V2-V1）×C×0.0140×6.25×V×100/m×V'
式中：V2--滴定试样时所需标准盐酸溶液体积，mL；
V1--滴定空白所需标准盐酸溶液体积，mL；
C--盐酸标准溶液浓度，mol/L；
m--试样质量，g；
V--试样分解液总体积，mL；
V'--试样分解液蒸馏用体积，m/L；
0.0140--每毫克当量氮的克数；
6.25--氮换算成蛋白质的平均系数。
9.2 重复性
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
当粗蛋白含量在25%以上时，允许相对偏差为1%。
当粗蛋白含量在10%~25%之间时，允许相对偏差为2%。
当粗蛋白含量在10%以下时，允许相对偏差为3%。