2010中国药典甘油检测方法
甘油含量检测方法
甘油含量检测方法1、原理由于甘油是醇类物质，而酸性高碘酸盐氧化糖醇产生甲醛，在Nash试剂参与下生成黄色的化合物，该化合物在412nm下有最大吸收峰。
根据吸光值即可计算出甘油的浓度。
2、试剂①Nash试剂：精确称取15g乙酸铵，蒸馏水溶解，加入0.2ml冰醋酸，0.2ml乙酰丙酮，定容至100ml。
现用现配。
②0.015mol/L高碘酸钠溶液：精确称取高碘酸钠3.2g，用0.12mol/LHCl溶液溶解宾并定容至1000ml。
③0.1％L-鼠李糖：精确称取L-鼠李糖0.5g,溶于蒸馏水中，定容至500ml。
④0.5mg/ml甘油标准溶液：称取甘油0.5g（精确至0.0001g），加水定容至100ml。
摇匀，吸取5ml稀释至50ml，即浓度为0.5mg/ml的甘油标准溶液。
⑤0.12mol/L HCl溶液：量取浓盐酸(12mol/L)20ml，加水定容至2000ml。
3、仪器和设备①漩涡混合器②752分光光度计③恒温水浴锅4、标准曲线绘制①.吸取0.5mg/ml甘油标准溶液各0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL，分别定容至50mL。
即配制好0.005mg/ml、0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.03mg/ml、0.04mg/ml 的不同浓度的甘油标准液。
②吸取上述各浓度甘油标准液1ml分别置于刻度试管中，然后加入1ml 0.015mol/L的高碘酸钠溶液，混匀，室温放置10min。
然后，加入2ml 0.1％L-鼠李糖溶液，（以除去过多的髙碘酸盐），混匀后加入4ml新鲜配制的Nash试剂，在53℃水浴中加热15min，使其充分显色。
③以空白做参比，在412nm波长下测定其吸光度。
④以甘油浓度（mg/L）为横坐标，OD412为纵坐标绘制标准曲线。
注：空白：用水代替甘油标准稀释液，其余操作同上。
每组样品做2个平行。
15、检测步骤：①称取一定量的甘油样品作适当浓度的稀释。
②吸取1ml稀释液置于刻度试管中，然后加入1ml 0.015mol/L的高碘酸钠溶液，混匀，室温放置10min。
甘油质量标准及检验操作规程
甘油内控质量标准及检验操作规程1、目的：建立甘油检验操作规程，确保甘油的质量。
2、适用范围：适用于甘油的检验操作。
3、责任者：检验员负责实施，质控部负责人负责监督。
4、依据：中国药典2010版二部。
5、规程：（一）、质量标准：（二）、操作规程：试剂与试药：硫酸氢钾标准氯化钠溶液标准硫酸钾溶液氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）醋酸盐缓冲液（pH3.5） 50%（W/V）乙二醇溶液 2.14%（W/V）高碘酸钠溶液仪器与用具：试管5个 50ml烧杯4个 50ml纳氏比色管1个红外光吸收仪1台电子天平1台1.性状1.1取本品适量，目视观察为无色、澄清的黏稠液体；味甜，感觉；有引湿水溶液（1 →10）显中性反应。
1.2本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
1.3相对密度本品的相对密度，在25℃时不小于1.2569。
2、鉴别：2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。
3.检查：3.1颜色取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。
3.2氯化物取本品5.0g，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.5ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%）。
3.3硫酸盐取本品10g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。
3.4脂肪酸与酯类取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。
3.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐取本品5ml，加10%氢氧化钾溶液5ml，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。
3.6易炭化物取本品4.0g，照易炭化物检查法（附录Ⅷ O）项下方法检查，静置时间为1小时，如显色，与对照溶液（取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深。
单双硬脂酸甘油酯2010版中国药典_概述说明
单双硬脂酸甘油酯2010版中国药典概述说明1. 引言1.1 概述单双硬脂酸甘油酯是一种广泛应用于药品和化妆品领域的物质。
它是由硬脂酸和甘油通过酯化反应制得的。
在过去的几十年里，单双硬脂酸甘油酯已经成为中国药典中一个重要的规范物质，并于2010年版药典中更新了其标准。
1.2 文章结构本文将结合中国药典关于单双硬脂酸甘油酯的规范要求，对其进行全面细致的介绍和说明。
文章将按照以下结构展开：首先，我们将提供对该物质的定义和描述；然后，我们会讨论其药理作用以及其化学性质特征；接着，文章将对2010版中国药典中关于单双硬脂酸甘油酯的正文内容进行详细解析；随后，我们会进一步探讨与比较该物质在其他药典中的规范情况，并对其优缺点进行讨论与权衡分析；最后，在总结部分，我们将总结目前研究的现状，并对未来该物质的发展方向提出展望和建议。
1.3 目的本文旨在全面介绍和说明单双硬脂酸甘油酯2010版中国药典的相关规范要求，并深入分析其质量标准、生产工艺、临床应用及安全性评价。
通过对目前研究情况和专家意见的解读，我们将探讨该物质在中国药典中的地位以及其与其他药典中规范情况的比较。
此外，我们还将展望未来该物质研究领域的发展方向并提出相应建议。
通过本文，读者能够全面了解单双硬脂酸甘油酯及其在中国药典中的规范要求，为相关领域的进一步研究和应用提供参考依据。
2. 单双硬脂酸甘油酯2010版中国药典概述2.1 定义和描述单双硬脂酸甘油酯是一种广泛应用于制药工业中的物质，也被称为甘油单硬脂酸酯和甘油双硬脂酸酯。
它是由甘油和硬脂酸（单一或混合）通过酯化反应合成而成的化合物。
在药学领域中，单双硬脂酸甘油酯主要用作固体制剂和软胶囊剂的载体、稳定剂和溶解劑。
它具有良好的可溶性、稳定性和乳化性能，使其成为许多口服药物制剂中的关键成分之一。
2.2 药理作用单双硬脂酸甘油酯作为药物辅料，在体内主要发挥两个方面的作用：一是通过改善药物的生物利用度，增强其吸收和分布；二是提高固体制剂的稳定性，并延缓或控制药物释放速度。
甘油(供注射用)质量标准与检验规程
1.目的：建立标准的甘油（供注射用）质量标准与检验规程，保证生产产品质量。
2.范围：适用于甘油（供注射用）的检验。
3.责任人：QA、QC人员。
4.内容：4.1.性状本品为无色、澄明的黏稠液体；味甜；有引湿性，水溶液(1→10) 显中性反应。
本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在氯仿或乙醚中均不溶。
4.1.1.相对密度4.1.1.1.质量指标：在25℃时不小于1.257。
4.1.1.2.检测方法： CP2010版二部附录Ⅵ A相对密度测定法。
4.1.2.折光率4.1.2.1.质量指标：1.470～1.475。
4.1.1.2.检测方法： CP2010版二部附录Ⅵ F折光率测定法4.2.检查4.2.1.酸碱度取本品25.0g，加水稀释成50ml，混匀，加酚酞指示液0.5ml，溶液应无色，加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，溶液应显粉红色。
4.2.2.颜色取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml ，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。
4.2.3.氯化物4.2.3.1.质量指标：≤0.0006％。
4.2.3.2.检测方法：取本品5.0g，依法检查（CP2010版二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓。
4.2.4.硫酸盐4.2.4.1.质量指标：≤0.002％。
4.2.4.2.检测方法：取本品10g ，依法检查（CP2010版二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓。
4.2.5.醛与还原性物质取本品3.75g，置具塞比色管中，加水至15ml，混匀，加脱色副品红溶液[取盐酸副品红(C19H18ClN3)0.1g，置具塞锥形瓶中，加水60ml，加7.5%焦亚硫酸钠溶液10ml，在缓慢搅拌下加稀盐酸4.5ml，加塞摇匀至完全溶解，加水至100ml，放置12小时后使用]1.0ml，密塞放置1小时，溶液的颜色与对照品溶液[每1ml含甲醛（CH2O）5.0µg]7.5ml同法处理后的溶液颜色比较，不得更深。
甘油的检测方法汇总
甘油的检测方法汇总甘油（Glycerol）是一种无色、无臭、甜味的化合物，用途广泛，可作为食品添加剂、制药原料、化妆品等的成分。
因此，对甘油质量的检测非常重要。
下面将介绍一些主要的甘油检测方法。
1.密度测定法密度测定法是一种简便、快速的甘油检测方法。
使用密度计或比重管测量样品的密度，与已知浓度的甘油溶液进行对照。
该方法适用于纯甘油或含有甘油的溶液的浓度测定。
2.折光测定法折光测定法是一种常用的甘油检测方法。
通过使用折光仪测量样品的折射率，将结果与标准甘油溶液进行比较。
该方法可以快速准确地测定甘油溶液的浓度。
3.气相色谱法气相色谱法（GC）是一种高效、灵敏度高的甘油检测方法。
样品经过适当处理后，通过气相色谱仪进行分析。
GC可以检测到极小量的甘油，并且可以用于复杂样品中甘油的定量。
4.高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的甘油检测方法。
样品通过高效液相色谱仪进行分离和定量分析。
该方法准确度高，适用于不同类型的甘油样品。
5.红外光谱法红外光谱法是一种非破坏性的甘油检测方法。
通过测量样品在红外光区的吸收情况，可以识别和定量甘油。
该方法操作简便，且对样品制备要求较低。
6.核磁共振波谱法核磁共振波谱法（NMR）是一种准确、无损伤的甘油检测方法。
样品通过核磁共振仪进行分析，可以确定甘油的结构和浓度。
NMR对于纯甘油的定性和定量分析非常适用。
7.比色法比色法是一种常用的甘油检测方法之一、通过将甘油样品与适当的试剂反应后，根据产生的颜色变化进行比色测定。
常用的试剂有硫酸铵和硫酸亚铁等。
该方法简便，但对于样品的选择性较差。
综上所述，甘油的检测方法有多种选择，可以根据需求和样品的特点选择适合的方法进行检测。
在实际应用中，也可以综合使用多种方法进行验证，以提高检测结果的准确性和可靠性。
化妆品用甘油原料要求和编制说明
附件3：化妆品用甘油原料要求为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，参考国内外化妆品法规的变化，编写《化妆品用甘油原料要求》（以下称《要求》），本《要求》针对性地规定了甘油的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1. 基本信息1.1 名称甘油1.1.1 INCI名称及其ID号GLYCERINID：10771.1.2 INCI标准中文译名甘油1.1.3 化学系统命名法名称或《中国药典》中名称系统命名法：1,2,3-丙三醇（Propane-1,2,3-triol）2010年版《中国药典》（二部）中名称：甘油1.1.4 常见俗名Glycerol (INN，RIFM, EP)Glycerolum (EP)1.2 登记号1.2.1 CAS登记号56-81-51.2.2 EINECS登记号200-289-51.3 分子式、结构式及分子量分子式：C3H8O3结构式：分子量：92.091.4 性状及理化指标无色、澄清的黏稠液体；味甘甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应；本品与水或乙醇任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶；相对密度在25℃时不小于1.2569。
2. 技术要求2.1 使用目的及适用范围可作保湿剂，降粘剂、变性剂等，广泛用于化妆品中。
2.2限量要求2.2.1 甘油纯度要求甘油（%）≥95.02.2.2甘油相关组分要求应对甘油中二甘醇含量进行必要的安全性风险评估分析，以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下，不会对人体健康产生安全危害。
3. 检验方法3.1 鉴别试验方法甘油样品的红外光吸收图谱（膜法）应与对照的图谱（2010年版《中国药典》光谱集77图）一致，图谱见下图。
3.2 含量测定方法取本品0.20g，精密称定1，加水90ml，混匀，精密加入2.14%（g/ml）高碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液20.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至红色，30秒内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正3。
003甘油检验标准操作规程
003甘油检验标准操作规程甘油检验标准操作规程1 范围本标准建立了甘油的检验标准操作规程。
本标准适用于甘油的质量控制与检验。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。
《中华人民共和国药典》 2010版二部《甘油质量标准》编号《微生物限度检查检验标准操作规程》编号3 职责检验人员、复核人员对实施本标准负责。
4 操作规程4.1试剂与试药水、乙醇、丙酮、氯仿、标准氯化钠溶液、稀硝酸、硝酸银试液、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、10%氢氧化钾溶液、比色用重铬酸钾液、标准硫酸钾溶液、酚酞指示液、盐酸滴定液(0.1mol/L)、比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾溶液、硫酸、标准铁溶液、稀盐酸、30%硫氰酸铵溶液、正丁醇、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、硫代乙酰胺试液、硫化钠试液4.2设备与仪器比重瓶、烧杯、温度计、纳氏比色管、坩埚、试管、水浴锅、高温电阻炉、碱式滴定管、铁架台、三角锥形瓶、天平、恒温培养箱、干燥器。
4.3 检验项目4.3.1性状4.3.1.1操作方法(1)取本品，在明亮光线下，用目测和口尝法检测;(2)引湿性取本品，加水成水溶液(1?10)，观察是否显中性反应(3)取本品，分别用水、乙醇、氯仿、乙醚溶解，观察其溶解情况。
(4)相对密度取本品，在25?时依法操作(《中国药典》2010版二部附录? A 比重瓶法)。
a、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品(温度应低于20?或各品种项下规定的温度)后，装上温度计(瓶中应无气泡)，置20?的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度20?，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。
然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶外面擦干净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倒出，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算记得。
b、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品(温度应低于20?或各品种项下规定的温度)后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔中溢出的液体擦干，置20?恒温水浴中，放置数分钟，随着供试液温度上升，多余的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，照上述a法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。
甘油检验操作规程
甘油检验操作规程1 目的：建立甘油检验操作规程。
2 适用范围：适用于甘油的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P83。
4.2 质量指标：见《甘油质量标准》。
4.3 仪器与用具：滴定管、烘箱。
4.4 试药与试液：硫酸氢钾、重铬酸钾液、标准氯化钠、标准硫酸钾、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、盐酸滴定液（0.1mol/L）、10%氢氧化钾、硫酸、醋酸盐缓冲液、标准铁溶液、高碘酸钠。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜；有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。
本品与水或乙醇能任意混溶，在氯仿或乙醚中均不溶。
相对密度：取本品，按《相对密度检验操作规程》检验，在25℃时应不小于1.2569。
4.5.2 鉴别（红外光谱）：取本品，按《红外光谱测定操作规程》检验，应与对照图谱一致（光谱集77图）。
4.5.3 检查4.5.3.1 颜色：取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。
4.5.3.2 氯化物：取本品5.0g，依《氯化物检验操作规程》检验，与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%）。
4.5.3.3 硫酸盐：取本品10g，依《硫酸盐检验操作规程》检验，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。
4.5.3.4 脂肪酸与酯类：取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。
4.5.3.5 丙烯醛、葡萄糖与铵盐：取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，混匀，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。
甘油含量测定方法
甘油含量的测定实验原理：采用高碘酸氧化复原法CH2OHCHOH CH2OH +2KIO42HCHO+HCOOH+2KIO3+H2ONaIO4+7KI+4H2SO44I2+4Na2SO4+4H2ONaIO3+5KI+3H2SO43I2+3Na2SO4+3H2OI2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI仪器及药品：仪器：容量瓶、碘量瓶、锥形瓶药品：NaIO4；KI；H2SO4；淀粉指示剂％淀粉指示液：称取g可溶性淀粉，加10mL水，在搅拌下再注入到90mL水中，微沸2min，放置，取上层清液使用。
试验均要用新配制%的淀粉指示剂。
标准溶液：1. 氢氧化钠：、、〔常用〕用基准苯二甲酸氢钾标定。
2. 硫代硫酸钠：配制：称取26克硫代硫酸钠〔或16克无水硫代硫酸钠〕，溶于1000毫升水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备用。
〔常用〕标定：称取克〔精确到克〕于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及20毫升4mol/L的硫酸〔3mol/L 25ml〕，摇匀。
于暗处放置10分钟。
加75毫升水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加1毫升0.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白实验。
N＝〔V1-V2〕式中：G ——重铬酸钾之重量，克V1——硫代硫酸钠之用量，毫升 V2——空白硫代硫酸钠之用量，毫升 ——每毫克当量重铬酸钾之克数实验步骤： 1、 试样处理精确称取大豆油(精确到小数点后二位)，反响完后，将分层液下层甘油相转入500ml 容量瓶中， 并用适量水洗涤上层甲酯层 ， 水相也转入容量瓶中， 最后定容 ，待用。
2、 甘油含量测定准确量取10ml 上述甘油溶液 ，放入250ml 碘量瓶中， 再参加mol/L NaIO 4溶液、mol/L H 2SO 4溶液、5ml 正己烷， 盖好塞盖， 摇匀 ， 在室温下于暗处放置 30 min 。
然后参加1.5g KI(两颗)，反响3min 后， 再加水75ml ，溶液呈现葡萄酒色，析出的碘用配制好的约mol/L Na 2S 2O 3标液滴定 ， 滴定至颜色变亮时参加1ml 淀粉指示剂 ，此时溶液呈现不透明深蓝色， 继续滴至蓝色恰好消失为止〔无色〕 ，平行测定3次， 同时做空白实验。
2010中国药典二部附录XI-J
中国药典2010年版二部附录XI J微生物限度检查法微生物限度检査法系检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的方法。
检查项目包括细菌数、霉菌数、酵母菌数及控制菌检查。
微生物限度检查应在环境洁净度10 000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进行。
检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。
单向流空气区域、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。
供试品检查时，如果使用了表面活性剂、中和剂或灭活剂，应证明其有效性及对微生物无毒性。
除另有规定外，本检査法中细菌及控制菌培养温度为30〜35°C;霉菌、酵母菌培养温度为23〜28°C，检验结果以lg、lml、10g、10ml或10cm2为单位报告，特殊品种可以最小包装单位报告。
检验量检验量即一次试验所用的供试品量(g、ml或cm2)。
除另有规定外，一般供试品的检验量为10g或10ml;膜剂为100cm2»贵重药品、微量包装药品的检验量可以酌减。
要求检查沙门菌的供试品，其检验量应增加20g或20ml(其中10g或10ml用于阳性对照试验）。
检验时，应从2个以上最小包装单位中抽取供试品，膜剂还不得少于4片。
一般应随机抽取不少于检验用量（两个以上最小包装单位）的3倍量供试品。
供试液的制备根据供试品的理化特性与生物学特性，采取适宜的方法制备供试液。
供试液制备若需加温时，应均匀加热，且温度不应超过45℃。
供试液从制备至加人检验用培养基，不得超过1小时。
除另有规定外，常用的供试液制备方法如下。
1. 液体供试品取供试品10ml，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1：10的供试液。
油剂可加人适量的无菌聚山梨酯80使供试品分散均匀。
水溶性液体制剂也可用混合的供试品原液作为供试液。
2. 固体、半固体或黏稠性供试品取供试品10g ，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：10的供试液。
甘油检验操作规程
甘油检验操作规程一、实验目的检验甘油的纯度和质量指标，确保其符合相关标准要求。
二、实验仪器和试剂1.仪器：比重计、标准色板、分光光度计。
2.试剂：甘油、去离子水、浓硫酸。
三、实验操作步骤1.准备：(1)将比重计、标准色板、分光光度计清洗干净并晾干。
(2)准备甘油样品和去离子水。
(3)做好实验记录表格。
2.主试剂制备：(1)取一定量的浓硫酸，注入已清洗干净的试剂瓶中，封闭好瓶盖。
(2)将试剂瓶标上“浓硫酸”。
3.样品检验：(1)取适量的甘油样品，注入比重计中，记录下质量。
(2)使用标准色板，将样品与标准溶液进行比较，判断其颜色是否符合要求。
(3)使用分光光度计，测量甘油样品的吸光度，记录下数值。
(4)将甘油样品倒入试剂瓶中，添加适量的去离子水，封闭好瓶盖。
(5)将试剂瓶摇匀，置于比重计中，测量比重计读数。
(6)根据测得的吸光度和比重计读数，计算甘油的质量分数和密度。
4.结果处理：(1)将实验记录表格中的数据整理清楚。
(2)比较样品的颜色和标准溶液的颜色，判断样品的纯度。
(3)根据吸光度和比重计读数计算甘油的质量分数和密度。
(4)将结果与标准要求进行比较，判断甘油的质量是否合格。
四、实验安全注意事项1.使用浓硫酸时要戴好防护手套和防护眼镜。
2.操作时要轻拿轻放，防止甘油溅出。
3.分光光度计和比重计操作时要注意正确使用方法，避免损坏仪器。
4.实验结束后，彻底清洗仪器和容器，确保安全和卫生。
五、实验质量控制1.实验前仪器和试剂的检查。
2.测量过程中的仪器校准。
3.比对样品和标准溶液的颜色判断方法的准确性。
4.实验结果的正确计算和比较。
六、实验结果报告实验结果应详细记录在实验记录表格中，并进行分析和评价。
如有发现样品不合格的情况，应及时报告实验室主管或相关负责人。
七、实验总结根据实验结果和经验，对实验进行总结，提出改进意见，并对今后的实验工作进行规划安排。
甘油质量标准及检验操作规程
甘油内控质量标准及检验操作规程1、目的：建立甘油检验操作规程，确保甘油的质量2、适用范围：适用于甘油的检验操作。
3、责任者：检验员负责实施，质控部负责人负责监督4、依据：中国药典2010版二部。
5、规程：（一）、质量标准：（二）、操作规程:试剂与试药：硫酸氢钾标准氯化钠溶液标准硫酸钾溶液氢氧化钠滴定液（O.1mol/L）醋酸盐缓冲液（pH3.5）50% （ W/V乙二醇溶液2.14% （W/V高碘酸钠溶液仪器与用具：试管5个 50ml烧杯4个 50ml纳氏比色管1个红外光吸收仪1台电子天平1台1.性状1.1取本品适量，目视观察为无色、澄清的黏稠液体；味甜，感觉；有引湿水溶液（1 —10）显中性反应。
1.2本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
1.3相对密度本品的相对密度，在25E时不小于1.2569。
2.鉴别:2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 77图）一致。
3.检查：3.1颜色取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。
3.2氯化物取本品5.0g，依法检查（附录毗A），与标准氯化钠溶液7.5ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%）o3.3硫酸盐取本品10g，依法检查（附录毗B ），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）o3.4脂肪酸与酯类取本品40g,加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ） 10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）不得过4.0ml。
3.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐取本品5ml,加10%K氧化钾溶液5ml，在60C放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。
3.6易炭化物取本品4.0g，照易炭化物检查法（附录毗 O）项下方法检查，静置时间为1小时，如显色，与对照溶液（取比色用氯化钻溶液 0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深。
美国USP标准 甘油检测操作规程
1目的1.1 通过对所采购药用辅料甘油各项质量标准的检测，确定其自身安全性。
1.2 通过对所采购药用辅料甘油各项质量标准的检测，确定是否影响产品生产、产品质量、产品的安全性和有效性。
2 适用范围适用于本公司用于生产液体棉签所采购的药用辅料甘油。
3 责任者：质量部经理化验员4引用标准：中华人民共和国药典 2010年版二部美国药典 USP5包装与贮存要求：保存在密闭容器6 操作6.1鉴别（符合红外吸收197 F和6.1.2的鉴别反应）6.1.1 所需仪器、试剂：气象色谱仪、USP二甘醇（对照品）、USP乙二醇（对照品）、USP 甘油（对照品）、甲醇、氦气6.1.26.1.2.1 标准储存溶液1:准确称量50mg的USP二甘醇（对照品），用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。
6.1.2.2 标准储存溶液2:准确称量50mg的USP乙二醇（对照品），用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。
6.1.2.3标准储存溶液3:准确称量50mg的USP甘油（对照品），用甲醇溶解并稀释到100ml 容量瓶中。
6.1.2.4解决方案---把每种储存溶液中各取5毫升，放入100毫升的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。
6.1.2.5测试溶液---取5g甘油，加入到100毫升的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到100ml 容量瓶中。
6.1.2.6色谱系统(见色谱621)--- 在气相色谱仪配备一个火焰离子化检测器，一个0.53毫米×30 m熔融石英分析柱涂有3.0 -µm G43固定相。
注射口温度保持在220和检测器温度保持在250。
载气是氦气，流率约为每分钟4.5毫升。
分流比相当于10：1。
色谱程序,如下所示：最初,柱温是在100，保持4分钟，然后温度以50的比率增加到120，保持10分钟。
然后温度再以50的比率增加到220，保持6分钟。
色谱仪拆分溶液,并记录峰值响应和保留时间。
他相对保留时间约为乙二醇0.3 ，二甘醇0.8，甘油1.0；复制注射的二甘醇的相对标准偏差为不会超过10%。
甘油含量测定
嗯。
你都问到这个问题了，具体仪器、操作什么的我就不说了。
就说一下思路。
强碱条件下甘油和二价铜的络合物显绛蓝色，所以利用甘油的这个特性就可以轻松搞定。
主要试剂是AR级的甘油、氢氧化钠、硫酸铜。
向氢氧化钠碱化的甘油溶液里加硫酸铜，一定要保证甘油被完全络合，并且保证多余的二价铜都以氢氧化铜沉淀形式存在，但是氢氧化钠也不要加太多。
甘油铜可见区最大吸收波长是在630nm。
先作个标准系列，绘出吸光度-浓度曲线，然后把待测试样吸光度测出来在标准曲线上一算，浓度就得到了。
氢氧化铜解离出来的铜离子在630nm处也有吸收，好在它是一个定值，测出来后从每个甘油的A里面扣掉就行了。
甘油含量化学方法有很多，比色法，滴定法．甘油在强碱性条件下，与Cu2+定量形成绛蓝色的甘油铜溶液。
根据朗伯-比尔定律，溶液吸光度A与吸光物质浓度C成正比：A=kC。
甘油配制浓度C1与衍生的分析甘油铜浓度C有如下关系：C=k1C1，k1为稀释系数，则吸光度值与甘油配制浓度有如下正比关系：A=kk1C1+ε，k、k1为常数，ε为系统误差。
先根据吸光度与甘油配制浓度C1做出关系曲线:，然后确定最佳线性拟合范围，最终得出拟合线性方程，程序化后，用于甘油含量的快速测定。
[供应] 拜发甘油检测试剂盒发布日期：2010-9-21截止日期：2009-5-9拜发甘油检测试剂盒（酶学试剂盒）订货号： 10148270035产品名称：甘油（Glycerol ）产品英文名称： Glycerol包装： Ca.3 x 11 tests产品介绍：如下产品说明： Glycerol （用于检测食品中的甘油）酶法分析试剂盒（紫外分光光度法）RIDASCREEN（产品编号：0 414 433）30次检测1. 简介酶法分析试剂盒（紫外分光光度法）此法适用于检测食品（啤酒、葡萄汁、醋、蜂蜜、酒精、果酒）、化妆品、药品（溶液、栓剂）、纸板、烟草及生物制品中的甘油。
2. 原理甘油在甘油激酶的催化下可被ATP磷酸化为3-磷酸甘油酯，ATP转化为ADP；反应式为GKGlycerol﹢ATP L-glycerol-3-phosphate﹢ADP上式中形成的ADP在丙酮酸激酶的催化下可与PEP作用下生成ATP及丙酮酸酯；反应式为PKADP﹢PEP ATP﹢Pyruvate丙酮酸酯在L-乳酸酯脱氢酶的作用下可被NADH还原为L-乳酸酯，NADH被氧化为NAD；反应式为L-LDHPyruvate﹢NADH﹢H﹢L-lactate﹢NAD﹢被氧化的NADH的量取决于甘油的量，NADH的吸光度值可在334，340及365nm下测量。
甘油的测定
（B-T）×N×0.02302×100 B = 空白滴定所消耗的体积(ml)
甘油% =
T = 样品滴定所消耗的体积(ml)
W
N = 硫代硫酸钠的浓度(mol/L)
W = 样品的重量（g)
结果保留小数点后面二位
甘油的测定
图示 1）
2）
3）
步骤
1）称量2±0.1g的样品到一个 250毫升的烧杯中
备注
将皂基快速的通过一个摩擦平 板，称量样品的重量。
2）加入50毫升的热水，磁力搅拌器 直至样品溶解。
3）加入2滴甲基橙指示剂
4）
4）用1：4的H2SO4酸化溶液，加入5 溶液的颜色将会有桔红变为红色，
毫升的过量的酸。
10） 11）
盖上盖子，摇匀，并在暗橱中保存30 分钟。
移取10毫升10%的KI溶液
12） 13） 14）
加入110毫升的蒸馏水
去除瓶塞，准备加入蒸馏水和滴定 实验
用0.1N的硫代硫酸钠滴定，颜色变为 加水后15分钟内，开始滴定。在滴定
浅黄色
开始前将溶液从暗处拿出。
移取2毫升的指示剂溶液
15）
图示
磁力搅拌器将会使脂肪酸层澄清。
5）
5）将溶液过滤到一个500毫升的锥形
瓶中。
6）
6)用10毫升的热水洗涤带有脂肪酸的
烧杯，重复3次。
7）
7）加入2滴甲基橙指示剂。
图示 8）
9）
步骤
如果溶液是酸性的，用50%的NaOH 溶液中性溶液。
备注
溶液显示轻微的碱性，颜色由粉红 变为桔红色.
移取50毫升的高碘酸
甘油含量测定
嗯。
你都问到这个问题了，具体仪器、操作什么的我就不说了。
就说一下思路。
强碱条件下甘油和二价铜的络合物显绛蓝色，所以利用甘油的这个特性就可以轻松搞定。
主要试剂是AR级的甘油、氢氧化钠、硫酸铜。
向氢氧化钠碱化的甘油溶液里加硫酸铜，一定要保证甘油被完全络合，并且保证多余的二价铜都以氢氧化铜沉淀形式存在，但是氢氧化钠也不要加太多。
甘油铜可见区最大吸收波长是在630nm。
先作个标准系列，绘出吸光度-浓度曲线，然后把待测试样吸光度测出来在标准曲线上一算，浓度就得到了。
氢氧化铜解离出来的铜离子在630nm处也有吸收，好在它是一个定值，测出来后从每个甘油的A里面扣掉就行了。
甘油含量化学方法有很多，比色法，滴定法．甘油在强碱性条件下，与Cu2+定量形成绛蓝色的甘油铜溶液。
根据朗伯-比尔定律，溶液吸光度A与吸光物质浓度C成正比：A=kC。
甘油配制浓度C1与衍生的分析甘油铜浓度C有如下关系：C=k1C1，k1为稀释系数，则吸光度值与甘油配制浓度有如下正比关系：A=kk1C1+ε，k、k1为常数，ε为系统误差。
先根据吸光度与甘油配制浓度C1做出关系曲线:，然后确定最佳线性拟合范围，最终得出拟合线性方程，程序化后，用于甘油含量的快速测定。
[供应] 拜发甘油检测试剂盒发布日期：2010-9-21截止日期：2009-5-9拜发甘油检测试剂盒（酶学试剂盒）订货号： 10148270035产品名称：甘油（Glycerol ）产品英文名称： Glycerol包装： Ca.3 x 11 tests产品介绍：如下产品说明： Glycerol （用于检测食品中的甘油）酶法分析试剂盒（紫外分光光度法）RIDASCREEN（产品编号：0 414 433）30次检测1. 简介酶法分析试剂盒（紫外分光光度法）此法适用于检测食品（啤酒、葡萄汁、醋、蜂蜜、酒精、果酒）、化妆品、药品（溶液、栓剂）、纸板、烟草及生物制品中的甘油。
2. 原理甘油在甘油激酶的催化下可被ATP磷酸化为3-磷酸甘油酯，ATP转化为ADP；反应式为GKGlycerol﹢ATP L-glycerol-3-phosphate﹢ADP上式中形成的ADP在丙酮酸激酶的催化下可与PEP作用下生成ATP及丙酮酸酯；反应式为PKADP﹢PEP ATP﹢Pyruvate丙酮酸酯在L-乳酸酯脱氢酶的作用下可被NADH还原为L-乳酸酯，NADH被氧化为NAD；反应式为L-LDHPyruvate﹢NADH﹢H﹢L-lactate﹢NAD﹢被氧化的NADH的量取决于甘油的量，NADH的吸光度值可在334，340及365nm下测量。
甘油含量的测定方法国标
甘油含量的测定方法国标【实用版4篇】目录（篇1）1.引言2.甘油含量测定方法的原理3.甘油含量测定方法的实验步骤4.甘油含量测定方法的注意事项5.结语正文（篇1）1.引言甘油是一种重要的化工原料，广泛应用于制药、化妆品、食品等领域。
因此，准确测定甘油含量具有重要的实用价值。
我国国家标准 GB/T 24318-2009《甘油含量的测定方法》规定了测定甘油含量的方法。
2.甘油含量测定方法的原理甘油含量的测定方法基于甘油与硫代硫酸钠反应的原理。
在酸性条件下，甘油与硫代硫酸钠反应生成硫代硫酸甘油酯，同时放出硫化氢。
硫化氢与重铬酸钾反应，产生颜色变化，通过比色定量法测定甘油含量。
3.甘油含量测定方法的实验步骤（1）试样处理：精确称取大豆油 10.00g（精确到小数点后二位），反应完后，将分层液下层甘油相转入 500ml 容量瓶中，并用适量水洗涤上层甲酯层，水相也转入容量瓶中，最后定容，待用。
（2）甘油含量测定：准确量取 10.00mL 试样溶液，加入 5.00mL 硫代硫酸钠溶液，混匀后，加入 1.00mL 重铬酸钾溶液，混匀，静置 30 分钟。
用比色皿取上层清液，以空白硫代硫酸钠溶液为对照，用光电比色计测定吸光度，计算甘油含量。
4.甘油含量测定方法的注意事项（1）试样处理时要保证精确度和准确性，避免试样损失和污染。
（2）在测定过程中，应保持实验环境稳定，避免光线、温度等对实验结果的影响。
（3）比色皿和光电比色计要保持清洁，避免杂质对测量结果的干扰。
5.结语甘油含量的测定方法国标为我国甘油产业的发展提供了重要的技术支持。
目录（篇2）1.甘油含量测定方法的背景和重要性2.国标中甘油含量测定的方法3.甘油含量测定的实验步骤4.甘油含量测定的注意事项5.甘油含量测定方法的优缺点正文（篇2）甘油是一种重要的化工原料，广泛应用于制药、化妆品、食品等行业。
因此，准确测定甘油含量具有重要的意义。
在我国，甘油含量的测定方法有国标规定，以下将为您详细介绍。
甘油试验技术操作规范
甘油试验技术操作规范
由于甘油渗透压高，分子直径小，可进入血管纹边缘细胞内，增加细胞内的渗透压，因而吸收内淋巴液中的水分，减轻膜迷路积液，听力可得到暂时性改善，藉此检测有无内淋巴积液。
【适应证】
1特发性内淋巴积液（梅尼埃病)。
2迟发性内淋巴积液。
【禁忌证】
全身慢性疾病，健康不佳，有脱水征者。
【操作方法及程序】
1试验前进行纯音测听，确定基准听阈。
2病人空腹口服甘油，按12~15g/kg的甘油加等量生盐理水，1次顿服。
3服甘油后3h内，每隔1h做1次纯音测听，共3次。
4 250~1 000Hz有两个频率气导听力改善≥15dB以上，或
语言识别率提高16%以上为甘油试验阳性。
5服甘油后耳蜗电图中可见SP幅值减小；耳声发射从无到有；听性脑干反应测试听功能改善，均可作为甘油试验阳性结果提供客观依据。
【注意事项】
1内淋巴积液在下列情况下，甘油试验结果也可能为阴性。
常见于：①内淋巴积液间歇期；②应用脱水药物治疗期；③内淋巴积液早期听力受损轻微或晚期听力损伤重且无波动者。
2试验操作不规范，如口服甘油剂量不准、受检者不能恰当配合测听等均影响测试结果。
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甘油
Ganyou
Glycerol
书页号：2005年版二部－68
[修订]
【检查】易炭化物取本品4.0g ，照易炭化物检查法（附录ⅧO）项下方法检查，静置时间为1小时，如显色，与同体积对照溶液（取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深。
丙烯醛、葡萄糖与铵盐取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，在60放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。
【含量测定】取本品0.20g，精密称定，加水90ml，混匀，精密加入2.14％(g／ml) 高碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50％(g／ml)乙二醇溶液10ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至红色，30秒内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于9.21mg的C3H8O3。
[增订]
【检查】二甘醇、乙二醇和其他杂质照气相色谱法（附录V E）测定。
色谱条件与系统适用性试验用氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近的固定液）的毛细管柱为色谱柱（30m×0.53mm×3μm）,程序升温，于100℃维持4分钟，以50℃每分钟升温至120℃，维持10分钟，再以50℃每分钟升温至220℃，维持6分钟；氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；载气为氮气，流速为每分钟4.5ml，分流比为10：1。
对照品溶液重复进样所得二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5％，系统适用性溶液中各成分峰间的分离度应符合要求。
系统适用性试验溶液的制备取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg、二甘醇、乙二醇、正己醇0.1mg的溶液，即得。
内标溶液的配制取正己醇适量，加甲醇制成每1ml中约含0.5mg的溶液，即得。
对照品溶液的制备分取二甘醇、乙二醇适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml 中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液。
精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备取本品约10g,精密称定,置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。
测定法分别精密量取供试品溶液、对照品溶液和系统适用性溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品含二甘醇与乙二醇均不得过0.025％；如有其他杂质，扣除内标峰按归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1％；杂质总量（包含二甘醇、乙二醇）不得过1.0％。