复合肥检验操作规程

复混肥检验操作规程

1.检验依据与配药依据

1.1检验依据

GB15063-2009复混肥料（复合肥料）

GB21633-2008掺混肥料

GB/T8572-2010复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法

GB/T8573-2010复混肥料中有效磷含量测定

GB/T8574-2010复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法

GB/T8576-2010复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法

GB/T8570-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法

1.2配药依据

HG/T2843—1997化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

2.样品缩分和试样制备

2.1样品缩分

将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的500ml塑料瓶中，密封并贴上标签，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。

2.2试样制备

将2.1中一瓶样品经多次缩分后取出约100g，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径筛，混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。余下样品供粒度测定用。3.总氮含量测定

3.1操作步骤

3.1.1试样称量

根据含氮量标识，称取试样约0.5~1.0g（总氮不大于235mg）于蒸馏烧瓶中，精确至0.0001g。

3.1.2试料前处理

根据样品原材料，按照GB/T8572-2010中6.2规定，样品主要含酰胺态氮和铵态氮，加25ml硫酸进行消解。

3.1.3蒸馏

3.1.3.1将处理好的样品冷却至室温后，于蒸馏烧瓶中加入约300ml水，放入防爆沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。

3.1.3.2于接收器中加入40.0ml硫酸溶液【c（1/2H2SO4）=0.5mol/L】，4、5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置上。

蒸馏装置磨口连接处涂硅脂密封。

通过蒸馏装置的滴液漏斗加入120ml氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入20~30ml水冲洗漏斗，剩3~5ml水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置，蒸馏出至少150ml馏出液后，用PH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。

3.1.3.3滴定

用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。

3.1.3.4空白试验

在测定的同时，按同样的操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。

3.2.计算结果和数据处理

3.2.1总氮含量X 1以氮的质量百分数%表示，按式（1）计算：

100m 01401

.0)(112⨯=⨯-C V V X --------------------------------------（1）

式中：

V 2——空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升，ml V 1——测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升，ml

C ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/l

m ——试样质量，g

0.01401——氮的毫摩尔质量的数值，g/mmol

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果

3.2.2允许差

平行测定结果绝对差值不大于0.30%

3.3注意事项

a.消化要完全，消化完全与否，主要取决于消化时的温度，温度过低，消化不完全；但过高的温度，会导致氮的损失。一般对热源的要求，要达到7~7.5分钟沸腾试验。所谓沸腾试验，即在蒸馏瓶中加入250ml 蒸馏水，在电炉上加热，若在7~7.5分钟内，使25℃的水达到激烈沸腾，则该电炉的供热达到消化要求。

b.蒸馏前应该检查各连接接头是否密封，在磨口处应涂以硅脂，用皮筋固定，以防止在蒸馏时接头松开，造成气体或液体外溢，而使结果偏低。

c ．接收器中应加入适量水以保证封闭气体出口。

d.蒸馏时应加入过量氢氧化钠，如加入量不够，铵离子就不能完全转化为氢氧化铵。

f ．蒸馏应完全 ，为保证蒸馏完全，馏出液一般应达到150ml 左右。蒸馏时室温过高也将导致蒸馏不完全，一般室温在35℃以下。

4.有效五氧化二磷、水溶性五氧化二磷含量测定

4.1试样称量

称取试样约1g 左右（含有100～200mg 五氧化二磷），精确至0.0001g 。

4.2水溶性磷的提取

将所称试样置于75ml 研钵中，加25ml 水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5ml 硝酸溶液的250ml 量瓶中，继续用水研磨3次，每次用水25ml ，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达200ml 为止。最后用水稀释至刻度。混匀，即为溶液A ，供测定水溶性磷用。

4.3有效磷的提取

按称量要求，另外称取试样置于滤纸上，用滤纸包裹试样，塞入250ml 量瓶中，加入150mlEDTA 溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于60±1℃的恒温水浴振荡器中，保温震荡1h 。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50ml 滤液，即得溶液B ，供测定有效磷用。

4.4水溶性磷的测定

用单标线吸管吸取25ml 溶液A ，移入500ml 烧杯中，加入10ml 硝酸（1+1）溶液，用水稀释至100ml ，在电炉上加热至沸，取下，加入35ml 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1分钟，取下，冷至室温。用预先在180±2℃干燥箱内下干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法再洗涤沉淀1～2次，每次用25ml 水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤。所

用水共约100～125ml ，将盛有沉淀的坩埚置于180±2℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min ，取出移入干燥器内，冷却，称量。

4.5空白试验

在测定的同时，按同样的操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。

4.6有效磷的测定

用单标线吸管吸取25ml 溶液B,移入500ml 烧杯中，加入10ml 硝酸（1+1）溶液，用水稀释至100ml ，在电炉上加热至沸，取下，加入35ml 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1分钟，取下，冷至室温。用预先在180±2℃干燥箱内下干燥至恒重的4号玻璃坩埚过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法再洗涤沉淀1～2次，每次用25ml 水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤。所用水共约100～125ml ，将盛有沉淀的坩埚置于180±2℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min ，取出移入干燥器内，冷却，称量。

4.7计算结果和数据处理

4.7.1水溶性磷含量X 2及有效磷含量X 3，以五氧化二磷P 2O 5质量百分数（%）表

示，按式（2）和式（3）计算：

X 2=A

m 07.32m m 21⨯-）（………………………………(2) X 3=B

m 07.32m m 43⨯-）（………………………………(3) 式中：

m 1——测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g ）

m 2——测定水溶性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g ）

m 3——测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g ）

m 4——测定有效磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g ）

m A ——测定水溶性磷时，试料的质量，单位为克（g ）

m B ——测定有效磷时，试料的质量，单位为克（g ）

0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.7.2允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。

4.8注意事项

4.8.1水溶性磷提取时应将试样仔细研磨3次，用水洗涤滤纸上的水不溶物时，待量瓶中溶液达200ml 左右为止。

4.8.2有效磷提取时，EDTA 溶液浓度应按标准规定配制，EDTA 溶液为37.5g/l 。

4.8.3有效磷提取时应严格控制萃取温度，振荡频率和萃取时间。萃取温度严格控制在60±1℃，震荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可，萃取时间1小时。

4.8.4测定磷的操作过程中加入35ml 喹钼柠酮试剂，只能沉淀25mg 五氧化二磷，因此吸取提取液时，以五氧化二磷不超过20mg 为宜。

4.8.5加入喹钼柠酮试剂时的溶液温度最好在80℃左右，加入试剂后，温度降至60℃左右，若温度过低容易形成物理性能较差的沉淀。

4.8.6喹钼柠酮试剂能腐蚀玻璃，因此放在聚乙烯瓶中存有暗处。