苯酚纯度的测定

工业苯酚纯度的测定

学院：理学院

专业:应用化工技术

姓名：吴辛金

学号：20131813

工业苯酚纯度的测定

摘要：掌握以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定苯酚的原理和方法，碘量瓶的使用方法。学会直接配制准确浓度的溴酸钾标准溶液的方法。了解“空白试验”的意义和作用，学会“空白试验”的试验方法和应用。本实验以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定了工业苯酚的纯度。先进行空白试验，由空白试验计算出Na2S2O3溶液的浓度，进而测定出工业苯酚的纯度。

关键词：溴酸钾法碘量法工业苯酚纯度

引言：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2，然后Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应式如下：

BrO3-+5Br2+6H+＝Br2+3H2O

剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定：

Br2+2KI=I2+2KBr I2+2S2O32-

=2I

-

+S4O6

2-

由碘量法测定的计量关系如下：

BrO3-

~3Br2~ 3I2~6Na2S2O3

本实验中测定和标定（空白试验）在相同条件下平行进行，这样做可以减小系统误差.

一、实验内容

(一)实验药品与仪器

0.05 mol·L -1

Na2S2O3溶液；KBrO3(AR或基准试剂)；KBr（AR）；100 g·L

-1

NaOH 溶液； 10 g ·L -1淀粉溶液；100 g ·L -1

KI 溶液；1+1 HCl ；工业苯酚试样 250 mL 碘量瓶2只；100 mL 及250 mL 容量瓶；10 mL 移液管；滴定管

(二) KBrO 3-KBr 标准溶液（0.02mol ·L -1

）的配制

准确称量干燥的KBrO 3（AR 或基准 试剂）0.25~0.30 g 于50 mL 烧杯中，

加入1 g KBr ，用少量水溶解后，定容于100 mL 容量 瓶中，摇匀。

(三) 测定及空白试验

准确称量约0.2 g （精确至0.000 1 g ）工业苯酚于预先盛有 5 mL 100 g ·L -1

NaOH 溶液的100 mL 烧杯中，再加少量水使之溶解，定容于250 mL 容量瓶中，摇匀。 取2只碘量瓶，其中一只准确移入以上试液10.00 mL ，另一只中加入水10 mL （作为 空白）。一下步骤平行进行： 加入10.00 mL KBrO 3-KBr 标准溶液，沿瓶塞加入10 mL 1+1 HCl 溶液，立即塞紧，并加水封住瓶口，振荡1~2 min ，静置5~10 min 。此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br 2。然后稍稍松开瓶塞，沿瓶塞加入10 mL 100 g ·L -1 KI 溶液，塞紧、摇匀，静置5 min 。用少量水冲洗瓶塞和瓶颈上附着物，加入25 mL 水，用Na2S2O3标准溶液（0.05 mol ·L -1）滴定至溶液呈淡黄色。加入1 mL 10 g ·L -1 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。

二、数据处理

Na2S2O3 浓度的测定

当置信度为0.95时，f=n-1=4,t=2.78

μ=0.05279±ts/√n=±0.00040

苯酚纯度的测定

当置信度为0.95时，f=n-1=4,t=2.78

μ=0.00783±ts/√n= 0.00783±0.00012

三、结果讨论

3.1 标定Na2S2O3及测定苯酚时，能否用 Na2S2O3溶液直接滴定Br2？为什么？

不能，因为Br2不稳定，而且在水中易分解，存在很大的误差。

3.2 试分析该操作过程中主要的误差来源有哪些？

碘易受空气的氧化，所以用了碘量瓶。而且Br2不稳定，在水中易分解。

3.3 苯酚试样中加入KBrO3-KBr溶液后，要用力摇动锥形瓶，其目的是什么？

充分混合，使充分反应。

3.4空白试验的作用？

空白试验的作用为检查蒸馏水、试剂是否有杂质，器皿是否干净，本次试验可以借此计算出Na2S2O3的浓度。Na2S2O3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。此误差是因Br2易挥发等因素所引起的，故加入KBrO3—KBr标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br2，过量的KI与之作用，置换出I2，析出的I2用Na2S2O3滴定。反应中产生的Br2不能用

Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得多，Br2将S2O32-

不定量地氧化

为SO42-

。所以不能直接用S2O3

2-

滴定析出的Br2，而要加KI使之转化为I2，再

与S2O32-

定量反应。

四、致谢

本实验是在吴明君老师的悉心指导下完成的，吴老师一丝不苟，严谨的作风深深的影响了我，每一个细节吴老师都会再三的强调，每一个不规范的操作吴老师都会指出来，为我们认真对待每次实验奠定了良好的基础。

五、参考文献

1.《分析化学实验（第三版）》，四川大学化工学院、浙江大学化学系编，高等教育出版社

2.《无机及分析化学实验》，王仁国主编，中国农业出版社

3.《分析化学（第五版）上册》，武汉大学主编，高等教育出版社