Agilent 1200液相色谱仪确认方案

Agilent 1200液相色谱仪确认方案

目录

1 目的： 2

2 范围： 2

3 职责 2

4 法规和指南 3

5 缩略语 3

6 系统介绍 3

7 确认的历史沿革 4

8 风险分析 4

9 验证前检查 6

10 安装确认： 6

11 运行及性能确认： 6

12 确认总结论与评价12 14 附件列表：12

1 目的：

通过对Agilent 1200液相色谱仪的IQ、O/PQ的确认，确保该项仪器的已经正确安装；

各项性能标均能达到设计要求，满足检验需要；能够保证在检验过程中得到准确可靠的检验数据，特制定本仪器的验证方案。对本仪器进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。

2 范围：

本IQ、O/PQ方案适用于XXXX药业有限公司质量控制部的Agilent 1200液相色谱仪的确认。

3 职责

3.1 验证部：

3.1.1 验证部负责提供技术指导和支持以Agilent 1200液相色谱仪以适宜和持续的方式进

行验证。

3.1.2 撰写、审核和批准IQ和O/PQ方案和报告。

3.1.3 依据验证原则确保验证工作符合行业和法规要求。

3.1.4 确定接受标准。

3.1.5 实施批准后的验证方案

3.1.6 验证数据的收集

3.1.7 验证报告的起草

3.2 质量控制部

3.2.1 审核和批准IQ和O/PQ方案和报告

3.2.2 协助实施批准后的验证方案

3.2.3 如有必要，根据验证结果修订SOP

3.2.4 确定接受标准

3.2.5 制定Agilent 1200液相色谱仪的操作、维护SOP

3.2.6 按照方案检测样本，报告数据

3.2.7 质量保证部：

3.2.8 依据质量原则确保验证工作符合行业和法规要求

3.2.9 审核和批准IQ\O/PQ方案和报告

3.2.10 审核和批准变更控制文件

3.2.11 确定接受限度

4 法规和指南

4.1 中国药典2010版

4.2 现行版GMP

4.3 Agilent 1200液相色谱仪操作手册

4.4 JJG705-2002 液相色谱仪检定规程

5 缩略语

5.1 IQ：安装确认

风险控制等距及相关处理措施：Ac=S*O*D

Ac：1-8为低风险区域，不需要主动采取措施

Ac：9-36为中风险区域，考虑接受风险的受益和进一步降低的可能性，然后对风险与受益进行比较，如果受益超过风险，则风险是可接受的；如果受益没有超过风险，则风险是不可接受的。任何风险都应降到可行的最低水平。

Ac：37-125为高风险区，该区域内，风险如果不能予以降低，判断为不能接受

8.3 风险源及控制措施

9 验证前检查

9.1 验证培训：验证开始前，所有相关的验证人员应经过本方案的培训，并具有相关资质。

9.2 验证用仪器、仪表确认：所有的仪器仪表均通过检定或/和校准。

10 安装确认：

10.1 目的：检查并确认Agilent 1200液相色谱仪的随机文件以及附件符合使用和管理要求

同时Agilent 1200液相色谱仪的安装符合设计要求。

10.2 测试程序：

10.2.1 资料/文件确认：

10.2.1.1 接受标准：所有的文件和资料均为最终版本，是有效的、完整的并且都是可读的。

10.2.1.2 程序：检查文件是否为最终版、是否是有效的、完整的、可读的并填写Agilent 1200

液相色谱仪的安装确认记录中的资料/文件检查部分。

10.2.2 安装位置检查：

10.2.2.1 接受标准：安装环境应符合设备说明书的规定，应便于清洁与维护。

10.2.2.2 程序：核对设备的安装环境、电源、气路等等是否与说明书中要求的一致，是否便

于维护与清洁。

10.2.3 部件检查：

10.2.3.1 接受标准：部件的标签、型号与清单一致。外观没有明显缺陷，安装牢固，具有相

应的安全标识，便于维护。

10.2.3.2 程序：依据部件清单，逐一核对部件是否与清单一致。采用目视法，确认仪器外观、

材料及附属品。测试每一部件已经正确安装。

10.2.4 软件检查：

10.2.4.1 接受标准：软件型号，版本符合规定，并已经正确安装。

10.2.4.2 程序：记录软件的名称，版本，安装位置，并测试软件对仪器的控制是否正常。

10.2.5 操作规程：

10.2.5.1 接受标准：操作规程已经得到批准。

10.2.5.2 程序：由设备使用部分负责起草操作规程，该规程已得到QA的批准。

10.3 I Q结论与评价：核对、分析数据，做出IQ结论与评价

11 运行及性能确认：

11.1 目的：确认设备运行正常。

11.2 在进行O/PQ前，确认IQ已经完成，没有未完成的偏差与变更。操作SOP已经得到

批准或草签。

11.3 测试项目于接受标准

11.4.1.3 流动相准备

在溶剂瓶中装入1L脱气的色谱级别的水，并标记为“100% 水A”

在另一溶剂瓶中装入1L脱气的色谱级甲醇，并标记为“100%甲醇B”

移取700ml高纯水和300ml色谱级甲醇置1l溶剂瓶中，标记为“70:30 水/甲醇泵

头清洗液”

11.4.2 开机准备

将溶剂A的管路放入标记为A的溶剂瓶中

将溶剂B的管路放入标记为B的溶剂瓶中

将泵头清洗液的管路放入标记为“泵头清洗70:30 水/甲醇”的溶剂瓶中

打开Agilent分离单元，使流动相流过待用的检测器。

执行干灌注，确保分离单元的所有管路中充满流动相。

执行泵头密封圈清洗，确保泵头密封圈清洗液能与甲醇和水混溶。

执行进样针清洗3到6次，确保进样针清洗液能与甲醇和水混溶；空气和流动相的混合物排出。

设置柱温为35℃。

对每一溶剂管路以5.0min的流速保持3钟进行一次湿灌注。

设置组分为50%的溶剂A和50%的溶剂B，然后以5ml/min湿灌注3分钟。

清洗进样其至少10倍定量环体积。

设置组分A为70%，组分B为30%，流速为1.0ml/min。平衡色谱柱至少15倍柱体积。

11.4.3 柱温箱温度的准确度与稳定性测试：在该测试中柱温箱温度的准确度通过实测值与

设定值的差的绝对值来评估。温度的稳定性通过最大测量值与最小测量值的差的绝对值来评估。

11.4.3.1 设置流速为1.0ml/min

11.4.3.2 设置柱温箱温度为25℃待温度稳定后，使用校验过的温度计测量并记录该温度11.4.3.3 设置柱温箱温度为25℃待温度稳定后，使用校验过的温度计测量并记录该温度11.4.3.4 每过至少4分钟测量并记录一次温度共5次

11.4.3.5 接受标准：80℃的柱温时，测量值与设定值的差异必须 3.0℃。25℃柱温时，测

量值与设定值的差异必须 2.0℃且最大测量值与最小测量值的差的绝对值必须

1.0℃。