检验设备验证方案TAS990原子吸收剖析

检验设备验证方案

—————药业有限公司

目录

1.验证方案的起草、审核与批准

2.验证目的和范围

3.验证计划进度

4.验证小组成员及职责

5.设备概述

6.验证条件

7.安装确认

8.运行确认

9.偏差分析

10.性能确认

11.相关规程

12.验证总结

13.再验证周期

原子分光光度仪验证方案

验证项目名称：原子分光光度仪验证

验证项目编号： YZ-002-03

1.验证方案的起草、审核与批准

1.1验证方案的起草

1.2验证方案的审核

1.3验证方案的批准

2.验证目的和范围

2.1目的

按照GMP的要求，需要对仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的中心化验室环境能满足该仪器的正常操作和使用。通过验证，证明TAS-990型原子吸收分光光度计能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确性，始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。

2.2范围

本方案适用于本公司中心化验室TAS-990型原子吸收分光光度计再验证。

3验证计划进度

2014年12月15日至2014年12月15日，完成设备运行验证；

2014年12月15日至2014年12月15日，完成设备性能验证；

2014年12月16日至2014年12月16日，完成数据汇总分析，验证报告。

4验证小组成员及职责

5.设备概述

5.1内容

原子分光光度仪是由北京普析通用仪器有限责任公司制造，安装于中心化验室。仪器具有氘灯背景校正，自吸收背景校正功能。应用先进的电子电路系统和串口通讯控制，实现了仪器的波长扫描、寻峰定位、光谱通带宽度、回转元素灯架、原子化器高度和位置、燃气流量、灯电流和光电倍增管负高压等功能的自动调节。主要用于分析微量到痕量级的无机元素，可以完成定量和定性分析。

5.2主要技术参数

6.验证条件

6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。

6.2验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。

6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。

7安装确认

7.1目的

设备安装确认的目的就是要确认安装结果符合厂家设计要求和用户使用要求。

7.2内容

在设备的安装确认中要根据下表提出的确认条款进行，并在验证报告中对验证结果予以说明。

7.2.1安装环境确认

7.2.2设备安装确认

8.运行确认

8.1目的

安装确认完成后，确认TAS-990型原子吸收分光光度计的各项功能均能正常运行，能符合公司使用要求。

8.2内容

TAS-990型原子吸收分光光度计的功能运行确认

抽风设备抽风机运行正常□符合规定□不符合规定原子吸收分光光度计主机电源开机指示灯亮□符合规定□不符合规定

□符合规定□不符合规定仪器分析测试程序仪器进入初始状态。整个过程

项目初始化正常

元素灯元素灯选择正常□符合规定□不符合规定

参数设置参数设置正常运行□符合规定□不符合规定

压缩空气调节并显示0.25MPa □符合规定□不符合规定乙炔气体压力调节并显示0.05MPa □符合规定□不符合规定点火点燃且火焰平稳□符合规定□不符合规定结论：

检查者：复核者：日期：

9.偏差分析

按照仪器验证方案对TAS-990原子吸收分光光度计进行安装及运行确认，在确认过程中若出现不符合设计和技术要求的情况（偏差），应进行分析，找出原因，进行纠正改进直到达到使用要求，否则该仪器不能投入性能验证。

10.性能确认

10.1表观雾化率

选择 1.0·mL-1铜标准溶液，进行测量。将进样毛细管拿离水面，待废液管出口处再无废液排除后，将他接到50mL量筒（量筒1）内（注意：保持一段水封）。在另一个量筒（量筒2）内注入50mL二次蒸馏水或去离子水，将毛细管插入水中，直至50mL水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出废液体积V（mL），按公式（1）计算表观雾化率：

（1）表观雾化率应≥8%。

10.2波长的准确度与重复性

本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。

a.试验工具：空心阴极灯（汞灯）

b.试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm，分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰，记录结果，按公式（2）计算：

（2）

=

式中：

——波长测量值

n ——测量次数，此处n=3.

三次测量的平均值与标准值之差，为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之差为波长的重复性。

序号波长253.7nm 546.1nm 871.6nm 1

2

3

平均值

准确度

重复性

可接受标准准确度≤±0.25nm，重复性≤0.15nm

结论：

检查者：复核者：日期：

10.3基线稳定性

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）

b.试验方法：光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min后，用“瞬时”测量方式或时间常数不大于0.5s，在波长324.7nm，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值），最大与最小吸光度之差为基线稳定性。基线漂移不得超过±0.008，噪声≤0.006。