乳品理化检验

食品中水分的测定
总论： 5009.3不适合婴儿乳粉水分的测定，仅可 用于乳粉的测定。 测定温度为103℃，并根据仪器灵敏度，以 最高为适宜测定温度。 批量测定推荐采用卡尔菲休法。
新国标需要注意的点
海砂为必需品：
如产品乳糖含量较高，则干燥时间要适当延长，但不能过长，过长会导致脂肪氧化， 导致增重，因乳糖极易吸水，且结晶水很难除去。 乳糖在94℃时，会有α乳糖变成β无水乳糖结晶，测定时可以用水浴蒸去大部分水分 以除去结晶水。 测定水分时1%的误差会导致总固体7%的误差。 海砂用于避免液体样品结膜，阻碍水分挥发，使用海砂时，要先蒸干后，在进行干燥。
卡尔菲休法注意事项
类似酸碱滴定，需要注意漂移量的测定
卡尔菲休法注意事项
避免卡尔试剂本身带来的误差，该步骤必须严格准确的称取10mg， 范围应该为10.-11mg之间。
卡尔菲休法注意事项
放置时间为12-25分钟之间，不得过长。
5009.4-2010灰分的测定
总论： 1、可将灰分最为牛乳中盐含量的粗略分析。 灰化中，样品改变如下：
1、有机盐被破坏
2、蛋白质中的硫被氧化，在灰分中以硫酸根形式存在 与酪蛋白结合的硫酸盐变成无机磷酸盐
碳水化合物变成二氧化碳失去
氯化钠和氯化钾会在温度超过600℃的时候挥发 金属氧化
5009.4-2010灰分的测定
总论： 新5009.4-2010可用于乳及乳制品的测定， 但与5413.7不冲突。可任意选择。 精密度，按照新国标给出的精密度进行称 样及报告，即使应用5413.7。 新国标相比于就国标，测定时间更短。
滴定的注意事项
6、操作者的肉眼观察，误差约为0.5T2.0T，酚酞的加入量对正确指示终点十分 重要，如果加入的酚酞少，滴定终点的牛 乳pH就高，消耗碱液多，则结果偏高，因 此，酚酞溶液的浓度和加入量必须精确。
滴定的注意事项
牛乳中的盐平衡，钙和二氢磷酸根生成一 氢磷酸钙和氢离子，影响滴定。牛乳中的 磷主要以二氢磷酸根的形式存在，一氢磷 酸钙为不溶性，当加入的水钙含量较高的 时候，平衡向左移动，从而影响滴定。 牛乳的pH与滴定酸度确有关系，但不是一 一对应的关系，关键由于牛乳的缓冲能力， 而牛乳的缓冲能力又与缓冲物质的含量有 关。
乳剂乳制品杂质度的测定
变更标准适用性，明确指出不用于生鲜牛 乳的测定。 杂质度过滤板的检验成为必须条款。
5413.29溶解性测定
本标准是修改内容最小的标准。 可以沿用老方法。合适的转速，以按所要 求产生的离心力为准。
分离因素计算公式： RCF=F离心力／F重力= mωˆ2r/mg= ωˆ2r/g= （2*π*r/r*rpm） ˆ2*r/g 注：rpm应折换成 转/秒 例如：直径1000mm，转速1000转/分的离心机，分离因素为： RCF(1000)=(2*3.1415*16.667)^2*0.5/9.8 =104.72^2*0.5/9.8 =560
5413.33生鲜牛乳密度的测定
1、前后测定最好能使用同一器皿，当直径 大于该规定15倍以上时，不考虑容器差别。
5413.33生鲜牛乳密度的测定
1、应准确记录试样温度 2、静止时间至少应该超过1.5min 3、气泡影响测定，因此应缓慢放入密度计，最 好帖壁放入 4、测定温度越接近标准温度，测量越准确。 5、本法与比重瓶在15.6℃称重得到的结果一致。
乳品理化检验-2
新旧标准对比及操作实务
前言
基准法：该方法为校正及换算参数的基础方法，称为基准法 仲裁法：指双方发生争议时所采用的方法，并不是所有国标均为仲裁法。 常规法：通过对基准法中的一些步骤进行简化、提炼而得出的方法，一般作为 常用方法。 该方法自从1970年推出后，基本未变。
范围
新方法综合了5416、5425、5409、5413.28，并重新编号，因此本法给出了 详细的方法适用范围。 其中第二法并未作根本性改变。
牛乳含有水以外的挥发成分，如二氧化碳、 短链游离脂肪酸和氨，这些物质在干燥时 也除去了。 干燥时间应与标准要求保持一致，否则容 易发生失重反应，如美拉得失重反应等。 烘干法测定结果有可能比实际值低0.05%。 如发现样品平行性在此范围内，可忽略。
5009.4-2010灰分的测定
加入硅酸镁溶液的量，要转换为氧化镁的质量，以Mg的摩尔量计算为最简单方法。 对标时，重复性测定结果不应超过算术差值的2%。
严格按此报告，否则为不合格。因此，在样品称量时，越为精确越好。
5413.33生鲜牛乳密度的测定
1、此为5413标准2010年新增的一个技术 方法。
国家重视生鲜牛乳的质量
会系列出台很多生鲜牛乳管理办法
即将发布奶站标准程序，或类似管理办法和技术标
准； 国家指定机构对生鲜牛乳进行检测，随时发布黑名 单； 将规定原料奶产地及对乳品厂的奖励措施。
Fra Baidu bibliotek009.4-2010灰分的测定
灰化温度不得超过575℃，以550℃适宜。 如脂肪含量高，不应超过500℃，475℃最 为适宜，最后一小时，增加到550℃。如盐 含量高，也应在500℃以下。 炭化时，在90-100℃停留10分钟，有利于 降低灰化时间。 严格试剂空白试验，避免误差。
5009.4-2010灰分的测定
滴定的注意事项
1、酸碱指示剂的指色范围时在室温下，高 于或低于室温，会导致滴定不准确； 2、注意滴定曲线的pH急剧变化的范围； 3、牛乳是具有缓冲能力，因此要注意滴定 时间，尤其常规法中。 4、滴定终点和等当点的误差为0.02ml，因 此接近终点时要半滴加入。
滴定的注意事项
5、 绘制自己标准产品的滴定曲线，指导 以后的酸度测定。
原理
原理描述更为简单，减少误解
试样的制备
1、确保缓冲体系稳定 2、防止融入二氧化碳 3、防止吸水
碱液的标定
推荐方法：
1、pH计应为即时读数的pH计 2、复原过程应避免引入空气
取样时加水或不加水，滴定结果不一样。 国际规定10ml生乳加水20ml，北欧标准规 定不加水，我国规定10g牛乳加20ml水。 水应为煮沸并冷却至室温的水，最好用超 纯水。