NaOH的标定 有机酸摩尔质量的测定
有机酸摩尔质量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除有机酸摩尔质量的测定实验报告篇一：有机酸摩尔质量的测定?第三届化学分析实验技能比赛?有机酸摩尔质量的测定参赛成员：吕珍洁胡梦云赵忠臣参赛班级：化学系20XX 级c班有机酸摩尔质量的测定一、实验目的⒈熟悉物质的称量、溶液的配制和滴定分析的基本操作。
⒉学会标准溶液配制的直接法和间接标定法。
⒊学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法。
二、实验原理大多数有机酸是固体酸，如草酸（pKa1=1.23,pKa2=4.19）,酒石酸（pKa1=2.85，pKa2=4.34），柠檬酸（pKa1=3.15，pKa2=4.77，pKa3=6.39）等，它们在水中都有一定溶解性。
若浓度达0.1mol·L-1左右，且cKa≥10-8,则可用naoh标准溶液滴定。
因滴定突跃在弱碱性范围内，常选用酚酞作指示剂，滴定至终点溶液呈微红色，根据naoh标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量，可计算该有机酸的摩尔质量。
当有机酸为多元酸时，应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式（caiKai分级滴定的判别式（ai cKaiaKi+1a?10i+15?10?8）及相邻两级酸之间能否）来判别多元酸与naoh之间反应的计量关系，据此计算出有机酸的摩尔质量。
查文献资料知，柠檬酸（c6h8o7·h2o）是三元弱酸（Ka1=7.4×10-4，Ka2=1.7×10-5,Ka3=4.0×10-7）,其三个不同级酸都能被准确滴定，但不能被分别滴定。
柠檬酸溶液与naoh溶液的化学反应方程式为：cho?ho?3naoh?nacho?4ho687236572可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式：mrcho687?h2o?3mc6h8o7?h2o?10?(cV)naoh?3本实验中，因为naoh不是基准物质，所以不能用直接法配制naoh标准溶液，因此采用间接标定法配制naoh标准溶液。
分析化学实验答案142(供参考)
实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。
甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。
2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。
两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。
在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二 食用醋中总酸度的测定1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03；V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。
有机酸摩尔质量的测定-实验六有机酸摩尔质量的测定X的置
实验六有机酸摩尔质量的测定一、实验目的1. 掌握NaOH标准溶液的标定方法。
2. 掌握有机酸摩尔质量的测定方法。
二、实验原理物质的摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。
本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量值。
大多数的有机酸是弱酸。
如果某有机酸易溶于水，离解常数Ka≥10-7，用标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。
由于弱酸根与水溶液中水合质子反应，使滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚酞为指示剂，滴定溶液由无色变为微红色即为终点。
根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，计算该有机酸的摩尔质量值。
本实验还利用NaOH溶液的标定结果，用误差理论进行处理。
三、仪器与试剂1. NaOH溶液 0.1mol·L-1在台秤上称取约4g固体NaOH放入烧杯中，加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，使之溶解后，转入带有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。
2．酚酞指示剂 0.2％乙醇溶液3．邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4基准物质在100-125°C干燥1小时后，放入干燥器中备用。
4. 有机酸试样，如草酸、酒石酸、柠檬酸①。
四、实验方法1．0.1 mol·L-1NaOH溶液的标定．在称量瓶中称量KHC8H4O4基准物质，采用差减法称量，平行称7份，每份0.4-0.6g，分别倒入250ml锥形瓶中，加入40-50ml水使之溶解后，加入2-3滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。
平行测定7份，求得NaOH溶液的摩尔浓度，其相对平均偏差≤0.2％。
否则需重新标定。
2．有机酸摩尔质量值的测定准确称取有机酸试样一份置于小烧杯中，根据选择的试样计算称样为多少②。
称好试样后，加水使之溶解，定量转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
用25.00ml移液管平行移取三份，分别放入250ml锥形瓶中加酚酞指示剂2-3滴，用NaOH标准溶液滴定溶液由无色呈现微红色，30秒钟内不褪色即为终点。
有机酸摩尔质量的测定
1.称量：用差减法准确称 0.3~0.4 克草酸试样于小烧杯中； 2.定容：用适量蒸馏水溶解，定量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 3.滴定：用移液管移取试液 25.00ml 于锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂，用 0.02 mol/L 的 NaOH 标准溶液滴定至由无色变为微红色, 半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所消耗的 NaOH 溶 液的体积，再重复滴定 2 次。
126.07
测量结果的相对误差
六、结果讨论（分析引起测定结果与理论值有误差的原因）
….. ….. …… 七、安全与环保
…… ……
五、数g 草酸配成（
）mL 溶液
c（NaOH）=
mol/L
记录项目
标定序号
1
2
3
移取草酸溶液的体积（mL）
NaOH 标液初读数（mL）
NaOH 标液终读数（mL）
消耗 NaOH 标液体积（mL）
草酸摩尔质量(g/mol)
平均摩尔质量 M (g/mol)
H2C2O4·2H2O 摩尔质量理论值(g/mol)
预习与思考
有机酸(草酸)摩尔质量的测定
1、复习理论书上关于滴定多元弱酸的相关知识
2、思考并回答问题
用约 0.02mol/L NaOH 标准溶液测定 H2C2O4·2H2O( Ka1 5.9102 , Ka2 6.4105 )的
摩尔质量 (1) 判断有几个滴定突跃；(写出判据)
(2) 选用什么指示剂；
量点在弱碱性范围内，选用酚酞作指示剂，滴定至终点溶液呈微红色 30s 不退色。
三、主要仪器和试剂
分析天平，称量瓶，锥形瓶，碱式滴定管，容量瓶，烧杯，移液管，玻璃棒
0.02mol/L NaOH 溶液 、0.2％酚酞溶液(乙醇溶液)、邻苯二甲酸氢钾 (A.R，在 100～125℃ 下干燥 1h 后，置于干燥器中备用)、有机酸(草酸)试样 四、实验步骤
有机酸的测定
实验3 有机酸的测定
1. 实验目的
测定n 元有机酸以A H n 表示的摩尔质量与转移的质子数的比值；或测定n 元有机酸以A H 1n M n
表示的特定组合的摩尔质量。
2. 实验试剂
有机酸HnA 固体试样；0.1mol/LNaOH 标准溶液；酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）。
3. 实验原理
用NaOH 标准溶液滴定有机酸只有一个滴定突跃时，相应的滴定反应为
O H A OH A H 2--n n n n +=+
计算式为
3NaOH NaOH A H A
H 101-⨯⨯=V c n
M m n n ； 3NaOH NaOH A H A H 10n -⨯⨯=V c m M n n 4. 实验步骤
用分析天平减量法称取0.15~~0.2g 固体有机酸试样至250mL 锥形瓶，加约40mL 水，溶解，加2滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液平行实验滴定2次。
5. 实验数据记录（见附表）
6. 实验结果分析
①实验结果数据与酒石酸相近；
②误差分析：滴定终点不明显；NaOH 溶液标定浓度不准确（偏低）导致最终结果误差。
试验4有机酸草酸摩尔质量的测定
实验4 有机酸（草酸）摩尔质量的测定【实验目的】1. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）的应用。
2. 学习NaOH 标准溶液的配制与标定方法。
3. 掌握有机酸摩尔质量的测定方法。
【实验原理】有机弱酸与NaOH 反应方程式为nNaOH+H n A= Na n A+nH 2O （测定时，n 值需已知）对多元有机弱酸，当C·K a ≥10-8，其中C 为酸的浓度，K a 为酸的离解常数，且多元有机弱酸的n 个氢均能被准确滴定时，即可用酸碱滴定法测定其摩尔质量。
因滴定突跃在弱碱性范围，常选用酚酞作指示剂，滴定至终点溶液呈微红色。
根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时所耗体积，可计算该有机酸的摩尔质量，其计算公式如下：A AB Bnm M c V = 式中， —NaOH 标准溶液物质的量浓度， mol ·L -1；B c —NaOH 标准溶液的体积, L ；B V —有机酸的质量，g ；A m A M —有机酸的摩尔质量,g ·mol -1。
【主要仪器试剂】1、 仪器：分析天平； 50mL 酸式滴定管一支；25 mL 移液管一支；250 mL 锥形瓶三个；1000mL 试剂瓶一个；100 mL 容量瓶一个。
2、 试剂：NaOH （A.R 固体）；邻苯二甲酸氢钾基准物质；酚酞指示剂：2.0g ·L -1乙醇溶液；有机酸试样（如草酸，酒石酸，乙酰水杨酸等）。
【实验步骤】1. 0.1 mol ·L -1 NaOH 溶液的配制与标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.6g 于锥形瓶中加40～50mL 水，溶解后，加2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即终点。
平行标定三份，计算NaOH 标准溶液浓度，其相对平均偏差不应大于0.2％。
2.有机酸（草酸）摩尔质量的测定准确称取草酸试样0.6g 左右①于小烧杯中，加蒸馏水溶解后，定量转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
分析化学实验答案142(供参考)
实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。
甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。
2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。
两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。
在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二 食用醋中总酸度的测定1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03；V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。
有机酸分子量测定 (3)
相对平均偏差
d d r 100 ％ x
标准偏差
s
x x
i 1 i
n
2
n 1
相对标准偏差
s sr 100％ x
90％置信区间
x tsx x t0.90,6
pKa1 2.95, pKa2 4.37
pKb1 pKw pKa2 pH pKw pOH
对于邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的计量点 pH为：
pH pKw pKw pKa2 lgc 2
pOH pKb1 lgc 2
Kb1 K w Ka 2
nmA 1000 nmA 100 MA cNaOHVNaOH 10 cNaOHVNaOH
同理，在标定NaOH时，若称量邻苯二甲酸氢钾质 量为m(A),则 nmA 1000 C NaOH M AVNaOH
此处，n=1,邻苯二甲酸氢钾摩尔质量为204.1g/mol
实验原理
邻苯二甲酸在水中的解离常数为
7.00 pKa2 lgc 2
pH 7.00 pKa2 lgc 2 7.00 4.37 1.30
pKb1 pKw pKa2
pH pKw pOH
pH pKw pKw pKa2 lgc 2
a2
7.00 pK
lgc 2
溶液呈粉红色 并保持半分钟 不褪色
用已标定 的 NaOH 溶液滴定
Q值检验法
首先将一组数据由小到大按顺序排列为： x1，x2 ，…，xn-1， xn ，若xn可疑值， 则统计量Q为
NaOH的标定 有机酸摩尔质量的测定
第六周实验(第二次）班级: 姓名: 学号: 实验时间:一、NａOH得标定一、实验目得(1)进一步练习滴定操作。
（2)学习酸碱标准溶液浓度得标定方法。
二、简要原理NaOＨ标准溶液就是采用间接法配制得，因此必须用基准物质标定其准确浓度。
NaOH标准溶液得标定用邻苯二甲酸氢钾(KHＣ8Ｈ4O4简写为KＨP)为基准物质,酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂0、１moｌ/ＬNａOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂四、实验步骤在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾０、４-0、6ｇ三份，分别置于三个已编号得2５0mL锥形瓶中,加入5０ｍL去离子水,摇动使之溶解。
加入２滴酚酞指示剂,用NａＯH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。
五、数据记录及处理五、思考题1、如何计算称取基准物质邻苯二甲酸氢钾得质量范围?答:根据消耗得标准溶液得体积在2０-－-３0mL,来计算基准物质得质量范围。
得大多,一方面浪费,另一方面,称得太多,消耗得标准溶液得将会超过滴定管得最大体积，造成误差；消耗得标准溶液得体积太少,测量误差太大。
２、标定NaOH溶液浓度时称量KHＣ8H4O４需不需要十分准确？溶解时加水量要不要十分准确？为什么?答:标定溶液浓度时称量不需要准确测量KHC８Ｈ4Ｏ4得质量，因为公式中KHC8H４O4得质量就是实际称得得质量，称量在0、5000±0、050０范围内都就是允许得。
溶解时加水量也不需要十分准确,因为计算需要得就是它得质量,与溶解时得加水量无关,所以加水量不需十分准确。
３、用KＨP标定ＮaＯＨ溶液时为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂?答:邻苯二甲酸氢钾相当于弱酸,与氢氧化钠反应后生成得产物就是邻本二甲酸二钾,若正好中合，则弱酸强碱盐溶液呈碱性;而甲基橙得变色范围就是3、1-4、4,变色发生在酸性溶液中,无法指示碱性溶液,也就就是无法指示反应得终点。
4、如果用ＮaＯH标准溶液在保存过程中吸收了空气中得CO2，用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为,对结果有什么影响?答：１、吸收二氧化碳，溶液中有碳酸钠,果以甲基橙为指示剂,刚开始得颜色就是红色,终点就是橙色,ph在3、1－4、4之间，盐酸稍过量、这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠,应该没有影响、如果以酚酞为指示剂,刚开始无色,终点红色,ｐh在8-10之间，碱过量、这种情况下,碳酸钠会被反应成碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应，消耗得氢氧化钠体积变大,结果偏大、首先,从理论上来讲,吸收了空气中得ＣO２会生成碳酸钠,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,对结果没有什么影响、因为氢氧化钠之前吸收了二氧化碳,与盐酸反应后又完全释放出来，所以摩尔比就是一样得、但就是，如果用酚酞作指示剂,结果还就是有影响得,结果应该偏高、因为吸性得二氧化碳相当于就是吸收了碳酸,在滴定盐酸时，滴到酚酞变色时,二氧化碳不能完全释放出来，碳酸钠只生成了碳酸氢钠,而不会生成氯化钠,所以会造成结果得偏差、而从实际上来讲，如果装氢氧化钠瓶子得密封性很好,氢氧化钠最多也只吸收了瓶内空隙那微量得二氧化碳，对分析结果得影响可以忽略不计了,但如果吸收了外面得二氧化碳,那可想而知,与外面空气接触时,氢氧化钠标液中得水份也不知道挥发了多少,这样一来,结果得准确度就不好说了、二、有机酸摩尔质量得测定一、实验目得1、进一步熟悉差减称量法得操作。
有机酸摩尔质量的测定实验报告
测定有机酸的摩尔质量1，目的1.掌握NaOH溶液的制备方法。
2.掌握用邻苯二甲酸氢钾参考试剂校准NaOH 浓度的原理和方法。
3.掌握测定有机酸摩尔质量的原理和方法。
4.巩固滴定分析的基本操作。
二，实验原理1. NaOH溶液浓度校准用参考试剂邻苯二甲酸氢钾钾校准NaOH 溶液，反应公式如下2.有机酸摩尔的测定3.实验含量1. NaOH溶液（0.1mol / L）的制备），在一个小烧杯中称取1.6-2.0g NaOH，加少量水溶解。
将其转移至500ml量筒中，加水稀释至500ml，然后定量转移至500ml试剂瓶中。
2. NaOH溶液的校准在电子天平上进行。
将1.6-2.0g邻苯二甲酸氢钾在一个小烧杯中准确称重，用少量水溶解，然后定量转移到100ml容量瓶中，稀释，恒量，摇匀后即可使用。
用25毫升移液器将25.00毫升上述邻苯二甲酸氢钾溶液准确转移到250毫升锥形瓶中，然后加入1-2滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定以进行校准，直到溶液从无色变为浅红色为止。
在30秒内不褪色。
记录消耗的NaOH量，平行测量2-3次，并计算NaOH溶液的准确浓度。
3.在电子天平上确定柠檬酸的摩尔质量，在一个小烧杯中精确称量0.6-0.7g柠檬酸，加入少量水溶解，定量转移到100ml容量瓶中，稀释，定容，摇匀好了，等待使用。
用25毫升移液器将25.00毫升上述柠檬酸溶液准确转移到250毫升锥形烧瓶中，然后加入1-2滴酚酞指示剂，用校准过的NaOH溶液滴定，直到溶液从无色变为浅红色且不褪色为止在30秒内。
记录消耗的NaOH量，并平行测量2-3次以计算柠檬酸的摩尔质量，计算出相对误差。
4，数据处理1.在平台秤上称取NaOH的质量2.（1）在电子天平上称取邻苯二甲酸氢钾的质量（2）平行测定制得的NaOH的初始体积，最终体积，消耗体积溶液两次，分别为第一和第二初始体积，消耗体积，平均消耗体积（3）根据应用公式计算，NaOH溶液的浓度为3。
毛细管组合回归分析-有机酸摩尔质量的标定(论文模板)
毛细管组合回归分析－柠檬酸摩尔质量的测定杨甜（西华师范大学化学化工学院07级2班）摘要：根据组合回归分析法原理，设计出柠檬酸摩尔质量的毛细管微滴测定方法，其内容包括：工作基准试剂KHP的组合称量；氢氧化钠试样溶液的毛细管组合滴定；柠檬酸试样的组合称量；柠檬酸试样溶液的毛细管组合滴定。
实验研究结果显示：氢氧化钠溶液标定结果的浓度平均值c＝0.09432mol/L,标准偏差s＝0.0035mol/L,变异系数RSD＝3.71％;柠檬酸摩尔质量的平均值M＝207.01g/ mol,标准偏差s＝2.84g/ mol,变异系数RSD＝1.37％,平均值的置信区间μ＝（207.01±7.05）g/mol。
实验表明：毛细管组合回归分析可以有效地提高化学分析测定结果的准确度、减小测量相对误差、实现了测定量值在万分位数上的零偏差测量；同时具有取代传统的滴定管且实验试剂用量消耗大幅度减少的特点。
关键词：组合回归分析;毛细管；柠檬酸；摩尔质量Combination of regression analysis by capillary－Determination of molarmass of citric acidYang TianChemistry and Chemical Engineering grade 07 class 2 of China West Normal UniversityAbstract : According to combination of regression analysis principle,we design the molar mass of citric acid determination by capillary droplets, it includes: combination weighing of working chemical KHP;combination of sodium hydroxide titration of the sample solution by capillary;combinations weighing of citric acid samples;combination of titration of citric acid sample solution by capillary.Experimental results show that the average concentration of sodium hydroxide solution calibration results is c＝0.09432mol/L,standard deviation is s=0.0035mol/L,coefficient of variation is RSD＝3.71％;the average molar mass of citric acid is M＝207.01g/ mol,standard deviation is s=2.84g/ mol,coefficient of variation is RSD＝1.37％,confidence interval for the mean isμ＝（207.01±7.05）g/mol.The experiments show that combination of regression analysis by capillary can efficiently improve the accuracy of chemical analysis measurement results,reduce the relative error,realize the determination of the median value of zero in the extreme deviation;also has the characteristic of replacing traditional buret,and the test reagent consumption reduce significantly.Keywords: combination of regression analysis;capillary; citric acid; molar mass1.引言2.实验内容2.1氢氧化钠溶液的配制称取110g氢氧化钠（A.R试剂）溶于100mL无CO蒸馏水中，装入聚乙烯容器中，密2闭放置至溶液清亮（约1天）。
有机酸摩尔质量的测定
有机酸摩尔质量的测定一、实验目的。
1、掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法；2、明确多元酸滴定中的及称量过程中应注意的若干问题；3、掌握NaOH溶液的配制及标定原理和方法；4、熟练掌握称量、溶液配制及滴定分析的基本操作。
二、实验原理。
1、称量台秤：在称量之前，要先调整台秤的零点。
调整好零点后，称量时，左盘放称量物，右盘放砝码。
砝码用镊子夹取，10g 或5g以下的质量的砝码，可直接移动游码标尺上的游码。
当加减砝码到台秤指针停在刻度盘的中间位置时，台秤处于平衡状态。
称量物的质量=砝码+游码电子天平：称量时，横梁围绕支承偏转，传感器输出电信号，经整流放大反馈到力矩线圈中，然后使横梁反向偏转恢复到零位，此力矩线圈中的电流经放大且模拟质量数字显示。
此数字就是称量物的质量。
2、溶液的配制NaOH溶液的配制：因为NaOH没有基准物质，故不能直接准确配制，应用间接法配制。
其过程：计算—>称量—>溶解-->转入容量瓶，稀释至刻度线-->装瓶-->贴标签—>备用用配制好的NaOH溶液标定邻苯二甲酸氢钾基准试剂。
NaOH +KHC8H4O4 =KNaC8H4O4 + H2OC( NaOH )=m(邻苯二甲酸氢钾）*10^3/(M(邻苯二甲酸氢钾）V( NaOH ))柠檬酸溶液的配制：因为柠檬酸(C6H8O7 .H2O)能稳定存在，且摩尔质量大，可做基准物质，故可用直接法配制柠檬酸溶液。
其过程：计算—>称量—>溶解-->转入容量瓶，稀释至刻度线-->装瓶-->贴标签—>备用3、滴定分析强酸强碱以及CKa和CKb的弱酸弱碱大于或等于10^-8,均可用标准浓度的酸或标准浓度的碱进行直接滴定。
对于二元弱酸，若Ka1/ Ka2>10^5,则可分步滴定；若Ka1/ Ka2<10^5,则不可分步滴定，只能测定二元酸两步电离的总酸。
柠檬酸（C6H8O7）:Ka1=7.4*10^-4 Ka2=1.7*10^-5Ka3=4.0*10^-7 M(柠檬酸)=210.14g/mol因为：CKa1> CKa2 > Ka3>10^-8Ka1/ Ka2<10^5 Ka2/ Ka3<10^5故柠檬酸的三步电离的酸不能分步滴定，只能测其总酸量。
分析化学基础实验课件03有机摩尔质量的测定
1.5~1.7g有机酸试样
H2O 稀释到
定容于250mL 容量瓶
实验步骤
➢ NaOH的标定：
5滴酚酞
25.00mL KHC8H4O4 溶液 0.1mol·L-1NaOH 滴定
实验步骤
➢ 未知液的测定： 25.00mL 有机酸试样 1滴酚酞
0.1mol·L-1 HCl滴定
HCl 溶液(无色溶液） 指示剂：甲基橙（MO） 未知碱待测溶液
数据处理
m M有机＝ 204.2×V1× 有机 m邻×V2 ×5
KHC8H4O4式量：204.2 其 中:
V1:标定 NaOH 时所用的 NaOH体积 V2:滴定有机酸时所用的 NaOH体积
注意事项
注意事项：
➢ 临近终点时，滴定速度一定要慢，要有颜色过渡 状态：无色→微红色；
➢ 在NaOH 溶液的配制和保存中，要注意CO2 的影响
有机酸摩尔质量的测定
化学实验中心
2010.06.07
➢ 实验原理 ➢ 试剂配制 ➢ 实验步骤 ➢ 数据处理 ➢ 注意事项 ➢ 思考问题
实验原理
➢ 测定反应： H2A＋ 2NaOH 酚酞 Na2A ＋ H2O
有机酸
可否滴定到NaHA？为什么？
➢ 标定反应： NaOH ＋KHC8H4O4 酚酞 NaKC8H4O4 ＋ H2O
试剂配制
➢ 邻苯二甲酸氢钾标液配制：
温水
0Байду номын сангаас4~0.6g KHC8H4O4
放入250mL 锥形瓶，待标
用什么天平称量？ 为何不用容量瓶配制，然后用于标定？
➢ 0.1mol·L-1 NaOH溶液配制：
1.6g 固体NaOH H2O
用什么天平称量？ 稀释到
实验一有机酸(草酸)摩尔质量的测定
二、实验原理
• 处理样品，使N→NH4+ • 蒸馏法及甲醛法。甲醛法适用于铵盐中铵态氮
的测定，操作简便，应用广泛 • NH4+，弱酸，Ka=5.5×10-10, CKa<10-8，不能
用NaOH标准溶液准确滴定。
4 NH4+＋6HCHO＝(CH2)6N4H+＋3H+＋6H2O (CH2)6N4H+＋3H+＋4OH-＝(CH2)6N4＋4H2O
2 25.00
3 25.00
14.01
(CV)NaOH Ar(N) N%=
1000ms×0.1
五、思考题
1、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的氮含量能否用甲 醛法测定？
2、尿素CO(NH2)2中氮含量的测定，先用H2SO4加热消 化，全部变为(NH4)2SO4后，按甲醛法同样测定，写 出氮含量的计算式
KHP～NaOH 指示剂: 酚酞 无色→粉红色
准确称取 KHP 0.4～0.6g
加水振荡 至完全溶解
2dPP
NaOH滴定 至微红色
2、甲醛溶液的预处理
• 甲醛→甲酸 • 微量甲酸对实验结果会有什么影响? • 取原装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍
，加2滴PP，用标准NaOH溶液滴定至微红色 。
为什么选择PP?
红
橙
黄
4.4
6.2
4、化肥(NH4)2SO4中氮含量的测定
25.00cm3 (NH4)2SO4试液
10 cm3 HCHO
1～2滴 放置 酚酞 1min
纯 (，N则H4滴)2S定O至4 微红色
NaOH滴定至微橙 红色, 30s不褪
HCHO需要准确加入吗？
四、数据处理
有机酸结构鉴定及解离常数、摩尔质量的测定
有机酸结构鉴定及解离常数、摩尔质量的测定一、试验原理根据酸碱质子理论，凡是能够提供质子的物质为酸，能够接受质子的物质为碱。
有机酸是指一类具有酸性的有机化合物。
羧酸是频繁的有机酸，其酸性源于羧基（-C00H)的解离。
有机酸多为弱酸，在溶液中部分解离，以一元酸为例。
解离平衡为 HA＝ H++A- 解离常数 Ka＝[H+][A-]/[HA] 当[A-］＝[HA］时，有Ka＝[H+］，即pKa＝pH。
摩尔质量的测定则是按照有机酸与碱标准溶液反应，按照滴定至化学计量点所需碱的量计算而得 M＝W/VC 式中V—碱标液体积； C—碱标液浓度； W—有机酸质量以玻璃电极和甘汞电极组成工作电池玻璃电极1有机酸溶液1甘汞电极该工作电池的电动势在酸度计上以pH值的形式读出，可以记录滴定过程中pH值的变幻。
二、主要仪器和药品酸度计、磁力搅拌器、玻璃电极、饱和甘汞电极、碱式滴定管。
（分析纯）、（分析纯）、NaOH标准溶液（配制0.1 mol·L-1溶液，并用为基准物标定出精确浓度）、中性溶液（取95％乙醇53 ml，加水至100 m1，加入2滴，用NaOH溶液滴定至浅红色）、标准缓冲溶液（0.05 mol·L-1溶液，pH＝4.00,20℃）。
三、试验内容和步骤（1)仪器安装根据仪器解释书安装电极，用标准缓冲溶液调试仪器、定位。
(2)试验操作精确称取0.27 g有机酸（精确至0.0001g）于100 ml小烧杯中，加入25 ml中性乙醇溶解，加入磁子置于磁力搅拌器上。
将电极插入溶液中，打开磁力搅拌器开关，注重磁子不要遇到电极。
(3）试验记录向有机酸溶液中滴加标准溶液，记录滴加NaOH标准溶液体积对应的pH值。
(4）数据处理①计算NaOH 标准溶液浓度，即 C=（W/M)/V 式中w一质量； M一摩尔质量； V一NaOH溶液体积。
②计算有机酸的解离常数。
按照滴加NaOH标准溶液体积对应的pH值，绘制滴定曲线，确定Veq，突跃对应的NaOH标准溶液体积Veq，1/2Veq体积对应的pH值，即为PKa。
有机酸摩尔质量的测定实验报告
有机酸摩尔质量的测定实验报告
首先，这里测定有机酸含量应该是预先知道结构简式的吧。
我们知道有机酸中的酸性基团有很多，最典型的是羧酸–COOH，–磺酸SO3H，这些属于酸性较强的基团；还有H2N=C=NH、–NH3+（多见于氨基酸中）；硼酸–B(OH)3；另外酚羟基（Ar–OH在苯环邻对位有吸电子集团，如–NO2时也表现出较强的酸性），同理还有–SH；有时候还会遇到多聚磷酸基团的滴定（不过多聚磷酸属于无机酸），还有–ClO2H、–ClO3H等。
我们滴定有机酸的一些酸性基团，首先应该查表得到各个基团的pKa。
有机酸的酸性较弱，一般需要在近中性条件下滴定。
如果环境pH过高或过低，都会改变有机酸的存在形态，得到的滴定结果也各不相同。
所以控制pH是非常重要的。
如果测得酸的含量刚好为200%，那么很可能是把二元酸当做了一元酸滴定，或者把四元酸当成了二元酸...依此类推。
这个时候需要重新检查结构，并监测滴定过程中的pH变化。
另外，如果用错了指示剂，也可能造成滴定终点pH过高（碱性过强），较弱的酸根也被滴定，但计算时仍按照滴定一个酸根来计，同样会造成含量测成200%。
我们需要首先计算出滴定终点pH，然后根据这个pH选择合适的指示剂。
在电子天平上，准确称取0.6～0.7g柠檬酸于小烧杯中，加少量的水溶解，定量转入100ml的容量瓶中，稀释，定容，摇匀，待用。
用25ml的移液管准确移取25.00ml上述柠檬酸溶液于250ml的锥形瓶中，然后加入1～2滴酚酞指示剂，用已标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为浅红色且30秒内不褪色即为终点，记录所消耗的
NaOH 的体积，平行测定2—3次，计算出柠檬酸的摩尔质量，并计算出相对误差。
有机酸摩尔质量的测定实验报告
学习掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法。
大多数有机酸是固体酸，例如草酸（pKa1 = 1.23，pka2 = 4.19），酒石酸（pKa1 = 2.85，pka2 = 4.34），柠檬酸（pKa1 = 3.15，pka2 = 4.77，pka3 = 6.39）等，它们都在水中具有一定的溶解度。
如果浓度约为0.1moll-1和cka10-8，则可以使用NaOH标准溶液进行滴定。
由于滴定跃迁在弱碱性范围内，因此酚酞通常用作指示剂。
最终的解决方案是带红色的。
有机酸的摩尔质量可以根据NaOH 标准溶液的浓度，滴定过程中消耗的体积和纯有机酸的重量来计算。
当有机酸为多元酸时，多元酸与NaOH的反应应根据蔡凯滴定法的判别式（AI）来判断。
根据文献，柠檬酸（c6h8o7h2o）是三元弱酸（KA1 = 7.410-4，ka2 = 1.710-5，KA3 = 4.010-7），并且所有三种不同的酸都可以精确滴定，但不能滴定分别。
柠檬酸溶液与NaOH溶液的化学反应方程式为：在本实验中，由于NaOH不是标准物质，因此无法通过直接法制备NaOH标准溶液，因此通过间接校正法来制备NaOH标准溶液。
首先，准备约0.1 moll-1的300 ml NaOH溶液，然后选择邻苯二甲酸氢钾[缩写为KHP，Mr（khc8h4o4）= 204.22gmol-1]作为参考试剂，以标准化NaOH溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾具有高纯度，稳定性，不吸水和大摩尔质量。
酚酞可用作校准的指示剂。
NaOH溶液浓度的计算公式为：NaOH固体（A.R.）；邻苯二甲酸氢钾参考试剂：在100〜125℃下干燥；有机柠檬酸（c6h8o7h2o，C 6h8o7h2o），结果表明：Mr = 210.14gmol-1）（A.R.）;酚酞指示剂恒定滴定的仪器：25.00ml 基本滴定管，25.00ml移液器，100.00ml容量瓶，250ml锥形瓶，500ml试剂瓶，称量纸和滤纸等。
NaOH的标定 有机酸摩尔质量的测定
第六周实验（第二次）班级：姓名：学号：实验时间：一、NaOH的标定一、实验目的（1）进一步练习滴定操作。
（2）学习酸碱标准溶液浓度的标定方法。
二、简要原理NaOH标准溶液是采用间接法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。
NaOH标准溶液的标定用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4简写为KHP）为基准物质，酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂0.1mol/L NaOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂四、实验步骤在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.6g三份，分别置于三个已编号的250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水，摇动使之溶解。
加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。
五、数据记录及处理五、思考题1、如何计算称取基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围？答：根据消耗的标准溶液的体积在20---30mL，来计算基准物质的质量范围。
的大多，一方面浪费，另一方面,称的太多，消耗的标准溶液的将会超过滴定管的最大体积, 造成误差；消耗的标准溶液的体积太少,测量误差太大。
2、标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需不需要十分准确？溶解时加水量要不要十分准确？为什么？答：标定溶液浓度时称量不需要准确测量KHC8H4O4的质量，因为公式中KHC8H4O4的质量是实际称得的质量，称量在0.5000±0.0500范围内都是允许的。
溶解时加水量也不需要十分准确，因为计算需要的是它的质量，与溶解时的加水量无关，所以加水量不需十分准确。
3、用KHP标定NaOH溶液时为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？答：邻苯二甲酸氢钾相当于弱酸，与氢氧化钠反应后生成的产物是邻本二甲酸二钾，若正好中合，则弱酸强碱盐溶液呈碱性；而甲基橙的变色范围是3.1-4.4，变色发生在酸性溶液中，无法指示碱性溶液，也就是无法指示反应的终点。
4、如果用NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为,对结果有什么影响?答：1.吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠，果以甲基橙为指示剂,刚开始的颜色是红色,终点是橙色,ph在3.1-4.4之间,盐酸稍过量.这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠,应该没有影响.如果以酚酞为指示剂,刚开始无色,终点红色,ph在8-10之间,碱过量.这种情况下,碳酸钠会被反应成碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钠体积变大,结果偏大.首先,从理论上来讲,吸收了空气中的CO2会生成碳酸钠,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,对结果没有什么影响.因为氢氧化钠之前吸收了二氧化碳,与盐酸反应后又完全释放出来,所以摩尔比是一样的.但是,如果用酚酞作指示剂,结果还是有影响的,结果应该偏高.因为吸性的二氧化碳相当于是吸收了碳酸,在滴定盐酸时,滴到酚酞变色时,二氧化碳不能完全释放出来,碳酸钠只生成了碳酸氢钠,而不会生成氯化钠,所以会造成结果的偏差.而从实际上来讲,如果装氢氧化钠瓶子的密封性很好,氢氧化钠最多也只吸收了瓶内空隙那微量的二氧化碳,对分析结果的影响可以忽略不计了,但如果吸收了外面的二氧化碳,那可想而知,和外面空气接触时,氢氧化钠标液中的水份也不知道挥发了多少,这样一来,结果的准确度就不好说了.二、有机酸摩尔质量的测定一、实验目的1、进一步熟悉差减称量法的操作。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第六周实验（第二次）
班级：姓名：学号：实验时间：
一、NaOH的标定
一、实验目的
（1）进一步练习滴定操作。
（2）学习酸碱标准溶液浓度的标定方法。
二、简要原理
NaOH 标准溶液是采用间接法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。
NaOH 标准溶液的标定用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4 简写为 KHP）为基准物质，酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂
0.1mol/L NaOH 标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂
四、实验步骤
在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.6g三份，分别置于三个已编号的250mL 锥形瓶中，加入50mL去离子水，摇动使之溶解。
加入2 滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。
五、数据记录及处理
123
m（KHP+瓶）倾出前/g19.537119.040018.5534
m（KHP+瓶）倾出后/g19.040018.553418.0222
m(KHP)/g0.49710.48660.5312
V(NaOH)终读数/mL26.1025.5227.85
V(NaOH)初读数/mL0.050.000.00
V(NaOH)/mL26.0525.5227.85
C(NaOH)/mol·L0.093540.093470.09350
C(NaOH)/mol·L 平均值0.09350
di+0.00004-0.000030.00000
相对平均偏差/%0.25%
五、思考题
1、如何计算称取基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围？答：根据消耗的标准溶液的体积在 20---30mL，来计算基准物质的质量范围。
的大多，一方面浪费，另一方面,称的太多，消耗的标准溶液的将会超过滴定管的最大体积, 造成误差；消耗的标准溶液的体积太少,测量误差太大。
2、标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需不需要十分准确？溶解时加水量要不要十分准确？为什么？
答：标定溶液浓度时称量不需要准确测量 KHC8H4O4 的质量，因为公式中 KHC8H4O4 的质量是实际称得的质量，称量在0.5000±0.0500 范围内都是允许的。
溶解时加水量也不需要十分准确，因为计算需要的是它的质量，与溶解时的加水量无关，所以加水量不需十分准确。
3、用 KHP标定 NaOH溶液时为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？答：邻苯二甲酸氢钾相当于弱酸，与氢氧化钠反应后生成的产物是邻本二甲酸二钾，若正好中合，则弱酸强碱盐溶液呈碱性；而甲基橙的变色范围是 3.1-4.4，变色发生在酸性溶液中，无法指示碱性溶液，也就是无法指示反应的终点。
4、如果用 NaOH 标准溶液在保存过程中吸收了空气中的 CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为,对结果有什么影响?
答：1.吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠，果以甲基橙为指示剂,刚开始的颜色是红色,终点是橙色,ph 在 3.1-4.4 之间,盐酸稍过量.这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠,应该没有影响.如果以酚酞为指示剂,刚开始无色,终点红色,ph 在 8-10 之间,碱过量.这种情况下,碳酸钠会被反应成碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钠体积变大, 结果偏大.首先,从理论上来讲,吸收了空气中的CO2会生成碳酸钠,用该标准溶液滴定盐酸, 以甲基橙为指示剂,对结果没有什么影响.因为氢氧化钠之前吸收了二氧化碳,与盐酸反应后又完全释放出来,所以摩尔比是一样的.但是,如果用酚酞作指示剂,结果还是有影响的,结果应该偏高.因为吸性的二氧化碳相当于是吸收了碳酸,在滴定盐酸时,滴到酚酞变色时,二氧化碳不能完全释放出来,碳酸钠只生成了碳酸氢钠,而不会生成氯化钠,所以会造成结果的偏差.而从实际上来讲,如果装氢氧化钠瓶子的密封性很好,氢氧化钠最多也只吸收了瓶内空隙那微量的二氧化碳,对分析结果的影响可以忽略不计了,但如果吸收了外面的二氧化碳,那可想而知,和外面空气接触时,氢氧化钠标液中的水份也不知道挥发了多少,这样一来,结果的准确度就不好说了.
二、有机酸摩尔质量的测定
一、实验目的
1、进一步熟悉差减称量法的操作。
2、熟练掌握 NaOH 溶液的配制和标定方法。
3、掌握酸碱滴定的基本条件和有机酸摩尔质量的测定方法。
二、简要原理
有机弱酸与 NaOH 反应方程式：
当多元有机酸的逐级电离常数均符合准确滴定的要求时，可以用酸碱滴定法，根据下述公式计算其摩尔质量：
三、仪器与试剂
0.1mol/L NaOH 标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂有机酸试样：本次用草酸
四、实验步骤
用差减法准确称取有机酸试样 1 份（约 0.5-0.7g），本次称取了 0.5422g，于烧杯中，加水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用25.00mL移液管移取3份，分别放入250mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂两滴，用 NaOH 标准溶液滴定由无色变为微红色，30s 内不褪即为终点。
根据公式计算有机酸摩尔质量 M。
五、数据记录
由公式计算得草酸的摩尔质量 M=
五、思考题
1.在用NaOH 滴定有机酸时能否使用甲基橙作为指示剂？为什么？答：甲基橙变色范围 3.1-4.4，不适合用作碱滴酸的指示剂，因为由橙色到黄色不好分辨；用酚酞的话，由无色变红色，变色明显，误差小的多
2.草酸能否用 NaOH 溶液分步滴定？答：不能，因为 Ka1、Ka2相差不大，所以滴定的误差会很大。
3.Na2C2O4 能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？3a2C2O4 能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？答：不能。
在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过 10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为 5.9×10-2 ，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。