富马酸亚铁中Fe2+、Fe3+测定方法的研究
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果。
1、Fe2+离子与Fe3+离子的鉴别
1.1原理
Fe2+离在酸性溶液中易与铁氰化钾生成深蓝色(滕氏蓝)沉淀,不受Fe3+离子干扰,而Fe3+离子在酸 性溶液中易与亚铁氰化钾生成蓝色(普鲁士蓝)沉淀,不受Fe2+离子的干扰。因此,可用铁氰化钾、
亚铁氰化钾分别定性检验Fe2+离子和Fe3+离子。
1.2鉴别步骤 称取0.39富马酸亚铁样品,用15ml盐酸溶液(1+5)完全溶解,取5ml入比色管加铁氰化钾试 液,即生成深蓝色(滕氏蓝)沉淀(Fe2+离子的鉴别);另取5ml样液入比色管,加亚铁氰化钾试液, 即生成蓝色(普鲁士蓝)沉淀(Fe3+离子的鉴别)。
研究方法数据准确可靠、重复性好,适合一般试验室的实用检测。
Fe的质量。
4、讨论 为了验证此方法的准确性和可行性,我们用盐酸羟胺将Fe3+铁还原成Fe2+,用邻菲罗啉比色法 测定总铁的含量,然后将测定出来的Fe2+含量和Fe3+含量相加,结果应等于总铁含量。
5、富马酸亚铁中Fe2+、Fe3+的测定结果
6、结论
从上表可计算出Fe2+与Fe3+之和均等于总Fe含量,准确率的平均值为99.908%,这些数据说明了本
取本品29,准确称量至0.00029,置于250mL碘量瓶中,加25mL水,4mL盐酸溶液,加热
使溶解,迅速冷却至室温,加39碘化钾,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟,加75mL水,立即
、用硫代硫酸钠标准液(O.05mol/L)滴定,至近终点时,加2mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失 即为终点,并将滴定的结果用空白试验校正。
(K—K)G×0.05585
石(%)=
1111
×100
式中: K——滴定试验溶液所消耗硫酸铈标准溶液的体积,mL;
卜滴定空白溶液消耗硫酸铈标准溶液的体积,InL;
拐——硫酸铈标准液的浓度,mol/L; 皿——样品的质量,g; 0.05585——与1.00 m1硫酸铈标准溶液[C(Ce(S04)z・4H。0)=1.000mol/L]相当的以克表示的铁
的质量。
3、三价铁的测定
3.1
原理
在酸性条件下,三价铁与碘化钾作用,析出碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
3.2试剂和溶液
3.2.1
盐酸溶液(1+5)
3.2.2碘化钾。 3.2.3淀粉指示液,59/L(使用期为两周)。 3.2.4硫代硫酸钠标准溶液,[c(NazS20。)=0.05mol/L]。
3.3分析步骤
2、亚铁离子含量的测定
2.1原理
用(1+5)的硫酸溶液将富马酸亚铁完全溶解,以邻二氮菲为指示剂与二价铁作用生成红色络
合物,用硫酸铈标准溶液滴定,计算出亚铁含量。 2.2试剂和溶液 2.2.1硫酸溶液(1+5)。 2.2.2邻二氮菲指示剂 2.2.3硫酸铈标准液,0.1 mol/L 2.3分析步骤
100
富马酸亚铁中Fe2+、Fe3+测定方法的研究
周建群。、谢梅冬。、罗玉芳。、王韶辉。、李妍。 (1、南宁市泽威尔饲料有限责任公司I 2、广西饲料监测所;3、成都蜀星饲料有限公司l 4、广西化工研究院)
富马酸亚铁属有机酸铁,其在动物体内是以亚铁离子形式存在十二指肠和空肠上段吸收,吸收
的铁大部分在骨髓中参与血红蛋白的合成,可提高肌红蛋白水平,改善胴体品质,使猪皮肤红润光
亮、鸡鸭毛光亮、冠红润,是目前公认的最佳补铁、造血剂,它的化学性质稳定,避免了无机铁中 的Fe2+在饲料生产贮存过程中易氧化成Fe3+、其氧化产物和氧化还原过程对饲料中维生素的破坏作
用,所以Fe2+、Fe3+的含量决定了该物质的质量。但是目前同行认为还没有方法同时测定富马酸亚铁
中的Fe2+和Fe3+的含量,本公司针对此问题对样品进行了多次反复的检测和研究,分别可用硫酸铈、 硫代硫酸钠同时分别定量检测出Fe2+和Fe”的含量,并经过多个实验室的检测比对,均得出准确的结
Leabharlann Baidu
3.4结果计算
三价铁含量石以质量分数(%)表示,按下式计算:
(K—K)历X
恐 0.05585
彪(%)=——X100
式中:
K——滴定样品耗用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V广一空白耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;
10l
艮一硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度,mol/L 恐.一称取样品质量,g;
O.05585——与1.OOmL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2Sz03)=1.000mol/L]相当的以克表示的
称取试样约0.39,精确至0.00029,置于250 mL锥形瓶中,加15mL硫酸溶液.(1+5),加热溶
解后放冷,加50mL新沸过的冷水,加3--4滴邻二氮菲指示液,立即用硫酸铈标准液(O.1
滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
mol/L)
2.4结果计算 试样中亚铁含量石以质量分数(%)表示,按下式计算:
1、Fe2+离子与Fe3+离子的鉴别
1.1原理
Fe2+离在酸性溶液中易与铁氰化钾生成深蓝色(滕氏蓝)沉淀,不受Fe3+离子干扰,而Fe3+离子在酸 性溶液中易与亚铁氰化钾生成蓝色(普鲁士蓝)沉淀,不受Fe2+离子的干扰。因此,可用铁氰化钾、
亚铁氰化钾分别定性检验Fe2+离子和Fe3+离子。
1.2鉴别步骤 称取0.39富马酸亚铁样品,用15ml盐酸溶液(1+5)完全溶解,取5ml入比色管加铁氰化钾试 液,即生成深蓝色(滕氏蓝)沉淀(Fe2+离子的鉴别);另取5ml样液入比色管,加亚铁氰化钾试液, 即生成蓝色(普鲁士蓝)沉淀(Fe3+离子的鉴别)。
研究方法数据准确可靠、重复性好,适合一般试验室的实用检测。
Fe的质量。
4、讨论 为了验证此方法的准确性和可行性,我们用盐酸羟胺将Fe3+铁还原成Fe2+,用邻菲罗啉比色法 测定总铁的含量,然后将测定出来的Fe2+含量和Fe3+含量相加,结果应等于总铁含量。
5、富马酸亚铁中Fe2+、Fe3+的测定结果
6、结论
从上表可计算出Fe2+与Fe3+之和均等于总Fe含量,准确率的平均值为99.908%,这些数据说明了本
取本品29,准确称量至0.00029,置于250mL碘量瓶中,加25mL水,4mL盐酸溶液,加热
使溶解,迅速冷却至室温,加39碘化钾,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟,加75mL水,立即
、用硫代硫酸钠标准液(O.05mol/L)滴定,至近终点时,加2mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失 即为终点,并将滴定的结果用空白试验校正。
(K—K)G×0.05585
石(%)=
1111
×100
式中: K——滴定试验溶液所消耗硫酸铈标准溶液的体积,mL;
卜滴定空白溶液消耗硫酸铈标准溶液的体积,InL;
拐——硫酸铈标准液的浓度,mol/L; 皿——样品的质量,g; 0.05585——与1.00 m1硫酸铈标准溶液[C(Ce(S04)z・4H。0)=1.000mol/L]相当的以克表示的铁
的质量。
3、三价铁的测定
3.1
原理
在酸性条件下,三价铁与碘化钾作用,析出碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
3.2试剂和溶液
3.2.1
盐酸溶液(1+5)
3.2.2碘化钾。 3.2.3淀粉指示液,59/L(使用期为两周)。 3.2.4硫代硫酸钠标准溶液,[c(NazS20。)=0.05mol/L]。
3.3分析步骤
2、亚铁离子含量的测定
2.1原理
用(1+5)的硫酸溶液将富马酸亚铁完全溶解,以邻二氮菲为指示剂与二价铁作用生成红色络
合物,用硫酸铈标准溶液滴定,计算出亚铁含量。 2.2试剂和溶液 2.2.1硫酸溶液(1+5)。 2.2.2邻二氮菲指示剂 2.2.3硫酸铈标准液,0.1 mol/L 2.3分析步骤
100
富马酸亚铁中Fe2+、Fe3+测定方法的研究
周建群。、谢梅冬。、罗玉芳。、王韶辉。、李妍。 (1、南宁市泽威尔饲料有限责任公司I 2、广西饲料监测所;3、成都蜀星饲料有限公司l 4、广西化工研究院)
富马酸亚铁属有机酸铁,其在动物体内是以亚铁离子形式存在十二指肠和空肠上段吸收,吸收
的铁大部分在骨髓中参与血红蛋白的合成,可提高肌红蛋白水平,改善胴体品质,使猪皮肤红润光
亮、鸡鸭毛光亮、冠红润,是目前公认的最佳补铁、造血剂,它的化学性质稳定,避免了无机铁中 的Fe2+在饲料生产贮存过程中易氧化成Fe3+、其氧化产物和氧化还原过程对饲料中维生素的破坏作
用,所以Fe2+、Fe3+的含量决定了该物质的质量。但是目前同行认为还没有方法同时测定富马酸亚铁
中的Fe2+和Fe3+的含量,本公司针对此问题对样品进行了多次反复的检测和研究,分别可用硫酸铈、 硫代硫酸钠同时分别定量检测出Fe2+和Fe”的含量,并经过多个实验室的检测比对,均得出准确的结
Leabharlann Baidu
3.4结果计算
三价铁含量石以质量分数(%)表示,按下式计算:
(K—K)历X
恐 0.05585
彪(%)=——X100
式中:
K——滴定样品耗用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V广一空白耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;
10l
艮一硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度,mol/L 恐.一称取样品质量,g;
O.05585——与1.OOmL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2Sz03)=1.000mol/L]相当的以克表示的
称取试样约0.39,精确至0.00029,置于250 mL锥形瓶中,加15mL硫酸溶液.(1+5),加热溶
解后放冷,加50mL新沸过的冷水,加3--4滴邻二氮菲指示液,立即用硫酸铈标准液(O.1
滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
mol/L)
2.4结果计算 试样中亚铁含量石以质量分数(%)表示,按下式计算: