环境监测水中苯系物的测定实验

环境监测水中苯系物的测定实验
一、实验目的
掌握用用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。

二、实验原理
水样中的苯系物（苯、甲苯、二甲苯、邻位二甲苯、间位二甲苯对位二甲苯等），用二硫化碳萃取富集后，在有机皂土-34和DNP柱上色谱分离,氢焰检测，Qmin为5XIO。

克。

三、试剂
1、二硫化碳：取25OnII二硫化碳，放于分液漏斗中，加入Hm1硫酸甲醛溶液（InI140%甲醛加入IOOm1浓硫酸，摇匀），充分振荡5分钟，弃去水相，再分别用IonI1、5m1同溶液洗涤两次，蒸储，收集46—47℃微分；
2、标准液配制：
（1）、在50毫升容量瓶中，先加入少量二硫化碳，再加入5.68μ1苯（分析纯），配成100口g/m1的标准溶液，并稀释得：10μg∕m1>30μg∕m1>50μg∕m1>70μg∕m1>90μg∕∏11∖的苯标准溶液，均加水封保存；
(2)、同上方法配制IOOUg∕m1的苯、甲苯混合标液，加水封；
(3)、同上方法配制IOoUg∕m1的苯、甲苯、二甲苯(或根据需要加色谱纯的邻、间、对二甲苯)混合标液，加水封;四、色谱条件
色谱柱：2mX4mm不锈钢柱，3%有机皂±-34加2.5%DNP,101酸洗白色担体60—80目；
气化温度：150℃；
柱温：78℃；
氢焰检测器温度：145C；
载气(N2) 30m1∕min;
H2: 40m1∕mi∏;
空气：300m1∕min;
五、定性数据及工作曲线绘制
1、定性数据测定
以各种标准溶液分别进样1μ1(重复二次以上)得二硫
化碳、苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）的准确出峰时间；
2、工作曲线
以苯为例：以苯的浓度不同标准溶液进样IU1（重复三次以上），得出各个浓度的平均峰高与浓度的关系，做h~浓度图；六、样品测定
以测水中苯含量为例：取水样IOOm1,放在干净的分液漏斗中，加入2—4g氯化钠，溶解后，加入5m1二硫化碳，充分振摇，弃去水相，取有机相进样IU1（重复三次以上）。

计算：
测出苯总量（Ug）
苯（μg/m1X
取水样体积（m1）。