无水乙醇中微量水分的测定—kf法PPT课件
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是通过阳极氧化在滴定池中产生的;
建议测量范围:1mg~100%; 建议测量范围:10g~10mg;
要测定卡氏试剂的滴定度特别适 是一种绝对的测量方法,不需要测定滴
于固体和粘稠的样品测定;
定度;也就是说,测定前不用对试剂的
水当量进行标定,而且试剂可多次重复
使用;
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主要仪器和试剂
我们使用瑞士万通798 MPT Titrino自动电位滴定仪 (卡尔费休法)分析样品中微量水,结合了带滴定管的微 量水份滴定仪和库仑仪的优点,此仪器分析显得简便、快 捷。
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KF滴定的优点
方法简单,容易操作; 是专一性的测定水份的方法; 测量结果准确度高,重现性好; 测量范围宽: 10g - 100%; 分析时间短:2 -5 minutes; 应用范围广:可测定液体,固体,牙膏状物
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卡尔费休容量法
卡尔费休容量法是测量水分最为专一、最为经典的方 法;
卡尔费休试剂测定水分的基本原理是利用碘氧化二氧 化硫需要定量水的性质来进行的,有机碱用来中和反 应生成的酸,然后利用含羟基的醇类使其生成稳定的 产物,从而使反应完全进行。
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN
滴定测出样品中的微量水份;测三组,取平均值; 8. 实验结束后按【OUT】键抽出滴定杯中的液体,再按【IN】键
抽进无水甲醇至电极淹没为止用以保护电极; 9. 关闭磁力搅拌器电源、自动电位滴定仪电源,关闭电脑。
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注意事项
打开或闭合储液瓶盖子时要小心,勿使输液管跟着旋转;盖子不要拧得 太紧;
废液罐中的废液不能淹没过其中的吸管; 实验结束后滴定杯中的无水甲醇应淹没电极,用以保护电极。 在一般情况下,仪器的漂移值为每分钟几微升(它是指为了保持滴定池
仪器:瑞士万通798 MPT Titrino自动电位滴定仪、铂电极; 试剂:卡尔费休试剂、无水乙醇、无水甲醇
交换单元
废液瓶
主机
溶剂瓶
键盘
水份滴定杯
798滴定台
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实验步骤
1. 打开电子天平开关,预热; 2. 打开电脑、打印机等外设单元;打开位于仪器面板上的电源开关,
仪器自检;启动电脑中的数据处理软件; 3. 向储液瓶中加入少许卡尔费休试剂,冲洗储液瓶2~3次后标准液
或气体; 结晶水及界面水,游离水都可测定。
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在我国,卡尔费休法被中国药典、化肥、表面 活性剂、石油化工等作为基础标准。
卡尔费休试剂的基本组成包括碘(I2)、二氧化 硫(SO2)、有机碱和醇类(溶剂);其中经 典的卡尔费休试剂中醇类是指无水甲醇,有机 碱是指吡啶。
采用乙二醇甲醚为溶剂、不含吡啶的卡尔费休 试剂;
→[RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
(1)
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卡尔费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定
滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有 些标准物质是液体的,用安培瓶封装,每次消耗一支, 准确度高,费用较大;有些标准物质是固体的,准确 度高,对标准物质的保存要求较高,一旦受潮就麻烦;
最简单实用的是去离子水标定,用微量注射器准确移 取水量,一般取10~30微升水量进行标定,连续重 复几次,取平均值,求出卡尔费休试剂的滴定度;
3百度文库
测定微量水有许多方法,比如重量法、容量滴定法、库 仑法和气相色谱法等,相应的也有许多种分析仪器,如比 重天平、带滴定管的微量水份滴定仪、库仑仪和气相色谱 仪等。重量法使用干燥剂不适用于分析甲醇中微量水,带 滴定管的微量水份滴定仪需求滴定度且滴定废液易泄漏 (其气味难闻、有毒),库仑仪的偏差大,而气相色谱仪对 载气的要求高且干扰大。
是干的而单位时间内所消耗的卡尔费休试剂,该试剂一方面用来滴定滴 定池的湿度,另一方面补偿缓慢的副反应而引起的碘的消耗);如果漂 移值变大,则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛;再生分子筛的 工作是将分子筛放入160℃~300℃ 的干燥炉中干燥至少24h,并且安 装在废水瓶上的分子筛含有水和二氧化硫,再生前还须用蒸馏水清洗。
1 mg水所需电量= (96.487×2)÷18= 10.71库仑; 通过消耗的电量值即可计算出水含量。
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容量法
库仑法
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容量法与库仑法的相同点
都是基于KF反应:式(1); 都要使用卡氏试剂; 滴定池都应尽量密封;
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容量法与库仑法的不同点
容量法
库仑法
滴定剂中含有碘;
倒入适量卡氏试剂,备用; 4. 按【DOS】按键,把卡氏试剂自动进样至柱塞式滴定管中,冲洗
滴定管2~3次; 5. 按搅拌器上的【OUT】将滴定杯中的剩余液体抽出,再按【IN】
抽进无水甲醇至淹没电极为止; 6. 用微量注射器准确移取10µl的去离子水并称重,测三次卡尔费休
试剂滴定度,取平均值; 7. 用微量进样器准确移取150µl的无水乙醇并称重,先预滴定,再
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2019/10/17
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卡尔费休库仑法(电量法)
电量法测定微量水分的方法是由Meyer和Boyd在1959年 首次提出来的。在库仑电量卡尔费休滴定法中,碘分子是 通过电解过程产生:2I- → I2+2e-依照法拉第定律,电解 产生的碘与消耗的电量成正比;
当样品加入到电解池阳极室时,样品中的水与电解产生的 碘按照式(1)进行定量反应,1摩尔的水与1摩尔的碘定量 反应,根据下式可以求出1毫克水与10.71库仑电量等价;
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实验目的
熟悉卡尔费休(KF)水份滴定的原理; 了解卡尔费休两种滴定方法——容量法
和库仑法的异同点; 掌握卡尔费休(容量法)测定待测样品
中微量水份的实验方法。
2
实验原理
通常情况下,制造高品质产品所需的许 多原料、中间体的质量和使用性能很大 程度上取决于其中的水分含量。要使产 品质量有保证并最大程度保持之,含水 量的常规控制便显得必不可少;
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卡尔费休法由卡尔费休先生(Karl Fischer) 于1935年首创,他最先提出的是容量法;随着科学 的不断发展,特别是锂电池电解液的出现,要求测 定水分的技术能达到质量分数为50×10-6以下,卡 尔费休库仑法的出现,实现了质量分数为10-6水分 测定的愿望,而且卡尔费休液还可连续使用,不需 要每次更换,这就避免了繁琐的试剂标定工作。多 年来卡尔费休法广泛地应用于各种液体、固体及一 些气体样品中水份的测定。