003滑石粉检验操作规程(2015年版)

1. 主题内容与适用范围

本规程规定了滑石粉的检验操作方法的管理要求。通过实施本规程，确保公司产品质量的规范化。

本规程适用于辅料滑石粉的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。

2. 引用标准

《药品生产质量管理规范》2010年修订

《中国药典》2015年版四部

企业内控标准

3. 职责

3.1质量保证部负责对滑石粉检验操作规程的制定与实施的监督。

3.2质量控制部负责对滑石粉检验操作规程的实施。

4. 操作标准

4.1 性状

本品为白色或类白色、无砂性的微细粉末，有滑腻感。

本品在水、稀盐酸或8.5%氢氧化钠溶液中均不溶解。

4.2鉴别

4.2.1 取本品0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下铂坩埚盖，水滴出现白色浑浊，

4.2.2 取本品0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml,盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤滤渣4～5次。取滤渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸溶液（1→2）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒二氧化

硫白烟时，取下，冷却，加水10ml 使溶解，取溶液2滴，加镁试剂（取对硝基苯偶氮间苯二酚0.01g ，加4%氢氧化钠溶液1000ml 溶解，即得）1滴，滴加40%氢氧化钠溶液使成碱性，生成天蓝色沉淀。

4.2.3 本品的红外光谱吸收图谱应在3677cm -1±2 cm -1 、1018cm -1±2 cm -1、 669cm -1±2 cm -1,波数处有特征吸收。

4.3 检查 4.3.1 酸碱度

取本品10.0g ，加水50ml ，沸煮30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇石蕊试纸应显中性反应。

4.3.2水中可溶物

取本品5g ，精密称定，置100ml 烧杯中，加新沸放冷的水50ml ，加热煮沸30分钟后，冷却，用经105℃干燥至恒重的4号垂容坩埚滤过，滤渣用水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg （0.1%）。

计算： 水中溶解物%＝

%100m

m -m 1

2⨯ 式中：m ：样品重g ； m 1：坩埚质量g ； m 2：干燥后蒸发皿重g ； 4.3.3酸中可溶物

取本品约1g ，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，精密加入稀盐酸20ml ，称定重量，在50℃浸渍15分钟，放冷，再称重，用稀盐酸补足减失的重量，摇匀，用中速滤纸滤过，精密量取续滤液10ml ，置经105℃干燥至恒重的蒸发皿中，加稀硫酸1ml ，蒸干，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10.mg （2.0%）。

计算： 酸中可溶物%＝

%100m

m -m 1

2⨯ 式中：m ：样品重g ； m 1：坩埚质量g ； m 2：干燥后蒸发皿重g ；

4.3.4 石棉

取本品，照X射线粉末衍射法测定不得检出石棉特征峰。

实验条件：C u Ka辐射石墨单色器，管压40kV，管流40mA, 连续扫描方式，2θ扫描范围为10°～13°及24°～26°，扫描步长为每分钟0.02°，在10.5°±0.1°2θ处特征峰为角闪石特征峰，在24.3°±0.1°2θ和12.1°±0.1°2θ处特征峰为蛇纹石特征峰。若在X射线粉末衍射检出石棉特征峰，需将样品置光学显微镜下观察，如发现有细针状纤维状物，且长短径比大于20或长于50um,判定为样品中含有石棉；或发现以下情形中至少两项，也可判定样品中含有石棉：成束状的平行纤维；纤维束呈发散性末端；纤维状物呈薄针状；有单个纤维状物缠结而成的团块或纤维状物呈弯曲状。应不得检出。

4.3.5 炽灼失重：

取本品2 g，精密称定，在600～700℃炽灼至恒重，减失重量不得过5.0%。

4.3.6 铁

取本品约10g，精密称定，置锥形瓶中，加0.5mol/L盐酸溶液50ml，摇匀，置水浴加热回流30分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置100ml量瓶中，用热水30ml分次洗涤容器及滤渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品贮备液，精密量取5ml，置200ml量瓶中，用0.25mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另精密量取铁标准溶液适量，用0.25mol/L盐酸溶液稀释制成1ml中含铁5～10µg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（第一法），在248.3nm的波长处测定，计算，即得，含铁不得过0.25%。

X（%）＝(A

1

-A

2

)×1000

m×(V

1/V

2

)×1000

×100%

式中：

X-试样中铁的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；

A

1

——测定用试样消化液中铁的质量，单位为微克(µg)；

A

2

——-试剂空白液中铁的质量，单位为微克（µg）；

m ——试样质量（体积），单位为克或毫升（g或mL）；，

V

1

——-试样消化液的总体积，单位为毫升(ml)；

V

2

——测定用试样消化液体积，单位为毫升(mL)。

计算结果保留两位有效数字，试样含量超过10 mg/kg时保留三位有效数字。

4.3.7 铅

取铁盐项下的供试品贮备液作为供试品溶液；除去供试品，同法制备空白溶液；另精密量取铅标准溶液适量，用0.25mol/L盐酸溶液稀释成每1ml中含铅0.5～1.25µg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（第一法），在217.0nm的波长处测定，计算，即得，含铅不得过0.001%。

X（%）＝(A

1

-A

2

)×1000

m×(V

1/V

2

)×1000

×100%

式中：

X-试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；

A

1

——测定用试样消化液中铅的质量，单位为微克(µg)；

A

2

——-试剂空白液中铅的质量，单位为微克（µg）；

m ——试样质量（体积），单位为克或毫升（g或mL）；，

V

1

——-试样消化液的总体积，单位为毫升(ml)；

V

2

——测定用试样消化液体积，单位为毫升(mL)。

计算结果保留两位有效数字，试样含量超过10 mg/kg时保留三位有效数字。

4.3.8 钙

精密量取含量项下的供试品贮备液5ml，置20ml量瓶中，用混合溶液（取盐酸10ml 和8.9%氯化镧溶液10ml，加水至100ml）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另精密量取钙标准溶液适量，用水稀释制成每1ml中含钙100ug的溶液，精密量取适量，用混合溶液稀释制成每1ml中含钙1～5µg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（第一法），在422.7nm的波长处测定，计算，即得，含钙不得过0.9%。

X（%）＝(A

1

-A

2

)×1000

m×(V

1/V

2

)×1000

×100%

式中：

X-试样中钙的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；

A

1

——测定用试样消化液中钙的质量，单位为微克(µg)；

A

2

——-试剂空白液中钙的质量，单位为微克（µg）；

m ——试样质量（体积），单位为克或毫升（g或mL）；，