分析化学中的干扰与消除

结 合 而 成 的 一 个 复 杂 分 子 ， 应 时 各 部 位 都 可 能 被 进 攻 生 成 混 合 物 ， 组 分 有 相 似 的 结 构 ， 学 性 质 相 似 ， 测 定 时 彼 此 干 反 各 化 在
扰． 为避 免这 种干扰， 在有机物分 析和物种分 析中采取 各组 分的 同时测 定法 ， 气相色 谱法 、 如 高效 液相 色谱法 、 色谱 和质 谱连
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第 １ ８卷 第 ２期
２ ０ 年 ４ 月 ０２
商 丘 师 范 学 院 学 报
Ｊ ＯＵＲＮＡＩ ＯＦ Ｓ ＨＡＮＧＱＩ ＴＥＡＣＨＥＲＳ ＣＯＩ Ｕ ＥＧＥ Ｉ
Ｖｏ ． ８ １ １ Ｎ Ｏ． ２ Ａ ｐ ｉ， ２ ２ ｒｌ ００
分 析 化 学 中的 干 扰 与 消 除
耿 春 英
（ 岛大学 化工系， 东 青岛 ２６７ ） 青 山 ６０ １
摘 要 ： 化 学 分 析 测 试 中 的 干 扰 消除 问 题 ， 了较 详 细 的 讨 论 ， 从 分 离 的 物 理 和 化 学 机 理 上 做 了较 深 的 探 对 做 并
用 法 ， 时 测 的 目的 不 是 消 除 单 个 的 干 扰 ， 是 把 性 质相 似 的 成 分 同 时测 出 ． 同 而
２ 消 除 干 扰 的 主 要 分 离 方 法 和 机 理
２ １ 主 要分 离 方 法 ．
按 照 作 用 机 制 可 将 分 离 方 法 分 为 物 理 和 化 学 两 类 ， 淀 、 心 、 滤 、 馏 、 散 属 物 理 分 离 法 螯 合 作 用 、 子 交 换 、 同 沉 离 过 分 气 离 协 萃 取 、 发 性 化 合 物 的 形 成 等 属 于 化 学 分 离 法 ． 多 分 析 过 程 在 一 个 体 系 中 物 理 和 化 学 方 法 是 同 时 进 行 的 ． 为 分 离 的 过 程 挥 很 因
Ｇ ＥＮ Ｇ ｕ ｙｉ Ｃｈ ｎ— ｎｇ
（ ｐ ｒｍｅ ｔｏ ｅ ｃ ｌ ｎ ｕｔｙ Ｑｉｇ ａ ｉｅｓ ｙ Ｑｉｇ ａ ６ ０ １ Ｃｈｎ ） Ｄｅ ａ ｔ ｎ ｆＣｈ ｍｉａ Ｉ ｄ ｓｒ ， ｎ ｄ ｏ Ｕｎｖ ｒｉ ， ｎ ｄ ｏ２ ６ ７ ， ｉａ ｔ Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈｉ ａ ｅ ｖｅ ｎｕ ｅ ｄ ｓ ｕ ｓｏ ｎ ｔ ｌｍｉ ａ ｉｎ ｏ ｎ ｅ ｆ ｒ ｎｃ ｎ ｔ ｅ ｔｏ ｎ ｌ ｔｃ ｌｃ ｍ ｓｒ ｃ ： ｓ ｐ ｐ ｒｇｉ ｓ ａ ｍｉ ｔ ｉｃ ｓ ｉ ｎ ｏ ｈｅ ｅｉ ｎ ｔｏ ｆ ｉ ｔ ｒｅ ｅ ｅ ｉ ｈｅ ｔ ｓ ｆａ ａ ｙ ｉａ ｈｅ ｉｔｙ ａ ｄ ｍａ ｓ ａ ｄ ｅ ｒ ａ ｒ ａ ｈ ｔ ｈｅ ｍａ ｈ ｎｉｍ ｒ ｍ ｈ ｅ ａ ａ ｅ ｈｙ ｉｓａ ｈ ｍｉｔ ｙ ｎ ｌ． ｓ ｒ ｎ ｋｅ ｅ ｐｅ ｐｐ ｏ ｃ ｏ ｔ ｃ ａ ｓ ｆｏ ｔ ｅ ｓ ｐ ｒ ｔ ｄ ｐ ｓｃ ｎｄ ｃ ｅ ｓ ｒ ｏ ｗｅ１ Ｋｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ：ｈｅ ｅ ｉ ｎａ ｉ ｎｔ ｒｅ ｅ ｅ； ｏ ｃ ａｍ ｅ ；ｏｉ ｃｄ ｎｔｓ ｄ ｍｅ ｔ ｔ ｌｍｉ ｔｏｎ ｏｆｉ ｅ ｆ ｒ ｎｃ ｃ ｎ ｅ ｌ ｎｔ ｃ ｎ ｉ ｅ ｅ ｉ ｎ
不 可忽视 ， 种统 计学原 因引起的干扰 不能用化学法或 物理法来克服 ， 用 无损分 析法， 则 必须保 证样 品一次 分析成 功 ． 这 要 否 在
微 量 分 析 中 引 起 干 扰 作 用 的 各 种 因 素 ， 别 是 样 品 制 备 和 工 作 环 境 的干 扰 ， 微 区 分 析 和 动 态 分 析 中 照 样 起 消极 影 响 ． 特 在 分 析 方 法 还 分 为 干 法 和 湿 法 ， 在 的 干 法 分 析 有 激 光 雷 达 、 光 分 析 法 、 子 探 针 等 ． 法 分 析 中 干 扰 消 除 的 着 眼 点 放 现 ｘ荧 电 干
试 的 全 新 要 求 ， 器 法 的 确 得 到 了 迅 速 发 展 ， 在 分 析 实 验 室 及 野 外 分 析 中 应 用 广 泛 ， 未 来 的 分 析 化 学 的 发 展 中 仪 器 分 析 仪 并 在
仍 大 显 身 手 ． 是 仪 器 通 常 主 要 用 来 指 示 终 点 ， 在 浓 缩 分 离 、 行 隐 蔽 的 过 程 中 ． 学 法 仍 具 有 再 要 的意 义 ． 就 是 说 在 各 但 而 进 化 也
化 学 工 作 者 周 知 ， 了 得 到 可 靠 的分 析 结 果 ， 先 必 须 消 除 干 扰 ， 每 一 份 原 始 研 究 报 告 ， 丁扰 的 讨 论 是 不 可 少 的 ， 为 首 对 对 干 扰 情 况 也 是 对 每 一 种 新 测 试 手段 评 价 的 重 要 依 据 ． 实 际 的 样 品 分 析 中 ， 除 干 扰 是 最 耗 时 费 力 的 环 节 之 一 ． 时 由 于 干 扰 在 消 有 严 重 ， 多 在 纯 溶 液 分 析 时 满 意 的 方 法 ． 法 用 于 实 际 工 作 ． 如 ， 离 子 选 择 性 电 极 法 ， 很 方 便 地 测 定 较 纯 净 的 天 然 水 中 许 无 例 用 可 的 痕 量 氟 。 由 于 铁 铝 的 干 扰 ， 种 方 法 不 能 照 搬 直 接 用 于 废 水 、 壤 及 岩 矿 中 的 该 成 分 的 测 定 ， 以 研 究 分 析 工 作 主 要 研 究 而 这 土 所
种 仪 器 法 中 要 用 化学 方 法 作 为 消 除 干 扰 的手 段 ．
随 着 仪 器 分 析 的 发 展 ， 器 的 灵 敏 度 在 不 断 提 高 ， 除基 体 的 干 扰 或 某 个 元 素 、 种 成 分 的 下 扰 越 来 越 重 要 ． 器 分 析 干 仪 消 某 仪 扰 的 原 因 有 物 理 的和 化 学 的 两 种 ， 在光 谱 中 峰 的 重 叠 属 于 物 理 因 素 ， 这 种 干 扰 可 通 过 计 算 确 定 干 扰 成 分 的 最 大 允 许 浓 如 对 度 ． 在 无 焰 原 子 吸 收 法 中 ， 翠 管 的 温 度 程 序 引 起 的 空 白， 属 于 化 学 原 因 ． 有 通 过 测 量 才 能 确 定 干 扰 浓 度 的 极 限 值 ． 而 石 则 只 化 学 的 干 扰 并 不 全 是 化 学 的 原 因 ， 有 物 理 的 原 因 ， 在 容量 分 析 中 目视 法 确 定 终 点 时 ， 种 沉 淀 或 浑 浊 对 指 示 剂 的 物 理 吸 附 ； 也 如 某 重 量 法 中 沉 淀 的 吸湿 ； 度 法 中 乳 浊 的 形 成 都 属 于 这 种 情 况 ． 光
需 要 相 当长 的 时 问 ， 此 有 机 物 干 扰 难 以 通 过 化 学 反 应 在 短 时 间 内 消 除 ． 机 反 应 的 副 反 应 很 多 ， 多 的 副 产 物 常 常 和 产 物 因 有 众 形 成 同 系 列 化 合 物 ， 们 很 难 与产 物 分 开 ， 主 产 物 的 测 定 构 成 严 重 的 同 系列 干 扰 ． 是 由 于 有 机 物 的 分 子 是 由较 多 的 原 子 它 对 这
干扰 与消除问题 ．
１ 当代 分 析 化 学 的某 些 特 征 和 干 扰
和 历 史 上 长 期 沿 用 的经 典 方 法 相 比 ， 当代 化 学 分 析 测 试 方 法 和 对 象 具 有 一 系 列 新 的特 点 ， 惭 方 法 有 ： 学 法 和 仪 器 法 、 分 化 动 态 和 静 态 、 法 和 干 法 、 机 物 和 无 机 物 、 量 和 微 量 、 体 和 微 区 、 成 分 和 痕 量 成 分 ． 消 除 干扰 而 言 ， 几 个 方 面 和 有 湿 有 常 整 主 就 这 关 问 题 都 是 相 互 联 系 的 ， 为 在 实 际 工 作 中 都 是 用 某 种 分 析 手 段 对 一 定 佯 品 进 行 测 试 ， 而 提 出 一 定 的 消 除 干 扰 的 要 求 和 措 因 从
在 测 试 手 段 的 选 择 性 和 分 辨 率 上 ． 法 主 要 指 在 水 溶 液 中 和 有 机 溶 剂 中 进 行 分 析 的方 法 ， 分 光 光 度 法 、 子 吸 收 法 、 化 学 湿 如 原 电
分析法 、 相色谱 都是湿法 ． 液 从干 扰 消 除 的 角 度 又 可 分 为 有 机 物 和 无 机 物 ． 机 物 分 析 中 的 干 扰 比无 机 分 析 复 杂 得 多 ， 扰 消 有 干 除 也 困 难 得 多 ． 为 有 机 反 应 的 原 料 和 产 物 常 会 有 相 同 的 母 体 ， 种 母 体 的 干 扰 很 难 消 除 ． 机 反 应 的 速 度 缓 慢 ， 数 反 应 都 因 这 有 多
收 稿 日期 ：０ １ ０—２ ２ ０ —１ ２
作 者 简 介 ： 春 英 （９ ３一）女 ， 东 青 岛 人 ， 岛 大 学 副 教 授 ， 要 从 事 无 机 化 学 和 分 析 化 学 的 研 究 耿 １５ ， 山 青 主
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第 ２期
耿 春 英 ： 析 化 学 中的 干 扰 与 消 除 分
讨
关 键 词 ： 扰 消 除 ； 蔽 ； 沉 淀 干 隐 共
中图分类 号 ：６ （５ ３
文献标识码 ： Ａ
文 章 编号 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ０ ８—２ ６ （０ ２ ０ ０ ０ １０ ６ ２ ２ ０ ）２ １４—０ ３
Ｓ ｕ ｙ ｏ ｈｅ ｅ ｉ ｉ ｔｏ ｆ ｉ ｔ ｒ ｅ ｅ ｅ ｉ ｎａ ｙ ｉ ａ ｈｅ ｉ ｔ ｙ ｔ ｄ ｆ ｔ ｌｍ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｎ ｅ ｆ ｒ ｎｃ ｎ ａ ｌ ｔｃ ｌｃ ｍ ｓ ｒ
施．
在 分 析 化 学 的 发 展 中 ， 学 法 和 仪 器 法 都 具 有 悠 久 的 历 史． 学 法 是 根 据 化 学 原 理 而 设 计 的 分 析 测 试 方 法 ， 仪 器 法 是 化 化 而 根据物 理原理设 计的 ． 由于 实 践 对 高 纯 度 样 品 ， 克 量 级 样 品 中 的 元 素 组 成 ， 小 量 有 机 物 及 固 体 样 品 中 元 素 分 布 的 分 析 测 毫 极
１５ ０
微 量 分 析 是 由某 种 特 定 要 求 和 珍 贵 文 物 、 见 矿 物 单 晶 、 得 的 天 体 或 宇 宙 尘 、 的 奇 特 有 机 和 生 物 样 品 的 分 析 提 出 的 ． 罕 难 新
通 常这 种样 品很难得 ， 加之取 样量很少 ， 又在批量 的代表性上仍有 很好的精确性 ， 但是这 种代表性 引起 的统计 性 的干扰 ， 然 仍
是 复 杂 的 ， 用 机 制 上 物 理 分 离 和 化 学 分 离 难 于 划 分 ， 共 存 于 同一 个 体 系 ． 沉 淀 的 生 产 主 要 是 化 学 作 用 ， 过 滤 是 物 理 作 作 常 如 而 用 ， 取 时 不 互 溶 液 体 的 分 层 是 物 理 作 用 ， 萃 取 过 程 主 要 是 化 学 作 用 ． 根 据 分 子 大 小 及 尺 寸 的 差 异 这 一 简 单 物 理 性 质 所 萃 但 仅 提 出的分离方 法就有分 子筛 、 胶渗透 、 滤 、 心 、 、 凝 过 离 膜 质谱 等 ．
２ ２ 分 离 机理 ．
２ ２ １ 物 理 机 理 ．．
分 离 的物 理 原 因 主 要 是 扩 散 、 流 等 传 质 过 程 和 吸 附 、 吸等 界 面 作 用 ． 质 过 程 主 要 有 ３种 方 式 ： 移 、 流 和 扩 散 ， 对 解 传 迁 对 迁 移 是 由流 体 内 部 的 压 力 梯 度 或 由 电 场 、 场 产 生 的 强 迫 扩 散 ， 流 则 是 由 温 度 引 起 的 热 扩 散 ， 以 分 离 的 物 理 机 理 主 要 是 扩 磁 对 所