火焰原子吸收分光光度法测定
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火焰原子吸收分光光度法测定
3、仪器及器皿
（1）TD---100型分析天平 （2）马弗炉 （3）陶瓷坩锅（10%王水处理）
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤
（1）坩埚准备
选择光滑处理过的瓷坩 埚，蒸馏水洗净，风干或烘 箱烤干，然后用铁钉在坩埚 底部编号。
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤 （2）称量样品
4、思考题 5、注意事项
1、严格按照实验规程进行操作； 2、在洗涤过程中，注意器皿的正确拿放方法 以免打碎器皿； 3、在洗涤过程中，注意洗涤的次序，保证洗 涤的效果； 4、注意节约用水和洗涤剂； 5、注意使用试剂（酸、碱）和用电等的安全。
火焰原子吸收分光光度法测定
实验（二） 样品称量与预处理 （2学时）
火焰原子吸收分光光度法测定
（4）计算烧失量
烧失量（％）＝（灼烧前 样品重量－灼烧后样品重量） /灼烧前样品重量×100％
火焰原子吸收分光光度法测定
6、注意事项
（1）电子天平在初次接通电源或长 时间断电之后，必须预热30分钟； （2）称样时，一定要保持坩埚干燥； （3）称样过程中一定要动作轻，不 要将样品洒落在天平内和台面上；如 果不慎将样品粉末洒落在天平内，应 及时用软毛刷小心地去除；
一﹑实验原理 1、铜的提取：
硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含 量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L， 最高沸点121℃。在样品分解过程中， 加入硝酸可使土壤中的铜溶解，从而 进入溶液，定容后上机测试。
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验原理 2、原子吸收原理：
原子吸收分光光度计由光源、原子化 器、单色器、检测器四部分组成。原 子吸收分光光度法是将待测元素的分 析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的 高温下进行试样原子化，使其解离为 基态自由原子。
采用万分之一电子天平准确 称取0.4～0.5g土壤样品（每组样品 3个），置于已编号的瓷坩埚中， 记录坩锅号码和样品重量（精确 到小数点4位）。
火焰原子吸收分光光度法测定
（3）样品灼烧与再称重
将样品坩锅置于马弗炉中，于 450℃灼烧4小时以上，直至完全氧化， 待炉温降到200℃左右取出，稍却后放 入干燥器内，在天平室内冷却至室温 （半小时以上），再按步骤（2）重新 进行称重。
实验（三）样品的分解与试液的 备制（6学时）
1、实验目的 （1）了解分析溶液的制备过程； （2）掌握硝酸分解土壤样品的方
火焰原子吸收分光光度法测定
3、实验步骤
（1）根据实验要求，熟悉所需实验试剂的 特性和作用； （2）根据实验内容，了解各种实验器皿的 作用； （3）了解不同洗涤剂的作用和应用条件； （4）掌握正确的洗涤操作并对实验所需器 皿进行清洗； （5）学会正确摆放清洗后实验器皿的方法。
火焰原子吸收分光光度法测定
火焰原子吸收分光光度法测定
由于土壤样品组成复杂，除了硅酸盐、粘 土矿物、碳酸盐矿物外，还含有一定的有 机质等其它组分。因此，要完全分解土壤 样品，必须采用HNO3＋HCl＋HClO3＋HF 四酸分解。
由于HF的高危害性(腐蚀性)，从学生 安全考虑，本实验中采用硝酸分解，而硝 酸对有机质的分解能力比较弱，因此，本 实验采用高温法氧化有机质。另外，高温 氧化法还可以使硫氧化成二氧化硫，消除 硫对测定结果的影响。
1、实验目的
（1）学习使用电子天平并称量土壤样品； （2）了解样品预处理的基本原理及方法； （3）了解测定样品烧失量的方法。
火焰原子吸收分光光度法测定
2、实验原理
地球化学分析结果一般采用质量单位 来表示含量。目前，一般采用精确度要达 到0.0001g的电子天平来称取样品。
地球化学样品分析中，实验样品多为 固体，除了干法分析外（发射光谱、X-荧 光光谱、中子活化），多采用湿法分析， 如原子吸收光谱、等离子质谱等，而湿法 分析必须对样品进行分解。
火焰原子吸收分光光度法测定
（4）称完一个样品后，一定要对样 勺进行清扫，避免污染样品； （5）样品灼勺温度严格按要求控制； （6）高有机质样品应先在200℃条件 下，敞开马弗炉门冒烟炭化30～60分 钟，然后再升至指定温度灰化； （7）马弗炉使用严格遵照操作规程 进行，避免烫伤。
火焰原子吸收分光光度法测定
实验 火焰原子吸收分光光度法测定 土壤测定
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定 土壤中铜（12学时）
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验目的
1、学习使用溶剂分解土壤样品； 2、掌握标准溶液的配制方法； 3、掌握火焰原子吸收分光光度计 的基本原理和操作方法。
火焰原子吸收分光光度法测定
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验原理 2、原子吸收原理：
锐线光源空心阴极灯发射出待测元素 特征波长的光辐射，并穿过原子化器 中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一 部分被原子蒸汽中待测元素的基态自 由原子吸收，透过的光辐射经单色器 光栅将非特征辐射线分离掉。
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验原理 2、原子吸收原理：
火焰原子吸收分光光度法测定
实验（一） 实验准备（2学时）
1、实验目的 （1）了解实验准备工作的重要性； （2）熟悉主要洗涤剂； （3）掌握各种实验器皿的正确洗 涤方法。
火焰原子吸收分光光度法测定
2、实验准备的重要性
在各种实验中，实验前准备工作的好坏 直接影响实验的结果。
一般实验准备包括器皿及试剂准备、 器皿洗涤、器皿预处理等等，其中器皿洗 涤及预处理最为重要，是控制误差来源的 重要环节。一次实验中，器皿的洗涤干净 与否直接影响到最终的实验测定结果的准 确性，特别是超微量分析，而地球化学样 品中许多元素含量仅为ng/g（金、汞等）。 因此，要获得可靠分析结果，必须重视实 验准备工作。
减弱后的特征辐射被检测系统检测。 根据朗伯—比耳定律，吸光度大小与 原子化器中待测元素的原子浓度成正 比关系，即可求得待测元素的含量。
火焰原子吸收分光光度法测定
（三）实验内容： 1、实验准备:实验（1）； 2、样品称量与预处理:实验（2） 3、样品分解与试液准备:实验(3)； 4、工作曲线的绘制和上机测定：实 验（4） 5、数据处理、写报告：实验（5）
3、仪器及器皿
（1）TD---100型分析天平 （2）马弗炉 （3）陶瓷坩锅（10%王水处理）
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤
（1）坩埚准备
选择光滑处理过的瓷坩 埚，蒸馏水洗净，风干或烘 箱烤干，然后用铁钉在坩埚 底部编号。
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤 （2）称量样品
4、思考题 5、注意事项
1、严格按照实验规程进行操作； 2、在洗涤过程中，注意器皿的正确拿放方法 以免打碎器皿； 3、在洗涤过程中，注意洗涤的次序，保证洗 涤的效果； 4、注意节约用水和洗涤剂； 5、注意使用试剂（酸、碱）和用电等的安全。
火焰原子吸收分光光度法测定
实验（二） 样品称量与预处理 （2学时）
火焰原子吸收分光光度法测定
（4）计算烧失量
烧失量（％）＝（灼烧前 样品重量－灼烧后样品重量） /灼烧前样品重量×100％
火焰原子吸收分光光度法测定
6、注意事项
（1）电子天平在初次接通电源或长 时间断电之后，必须预热30分钟； （2）称样时，一定要保持坩埚干燥； （3）称样过程中一定要动作轻，不 要将样品洒落在天平内和台面上；如 果不慎将样品粉末洒落在天平内，应 及时用软毛刷小心地去除；
一﹑实验原理 1、铜的提取：
硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含 量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L， 最高沸点121℃。在样品分解过程中， 加入硝酸可使土壤中的铜溶解，从而 进入溶液，定容后上机测试。
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验原理 2、原子吸收原理：
原子吸收分光光度计由光源、原子化 器、单色器、检测器四部分组成。原 子吸收分光光度法是将待测元素的分 析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的 高温下进行试样原子化，使其解离为 基态自由原子。
采用万分之一电子天平准确 称取0.4～0.5g土壤样品（每组样品 3个），置于已编号的瓷坩埚中， 记录坩锅号码和样品重量（精确 到小数点4位）。
火焰原子吸收分光光度法测定
（3）样品灼烧与再称重
将样品坩锅置于马弗炉中，于 450℃灼烧4小时以上，直至完全氧化， 待炉温降到200℃左右取出，稍却后放 入干燥器内，在天平室内冷却至室温 （半小时以上），再按步骤（2）重新 进行称重。
实验（三）样品的分解与试液的 备制（6学时）
1、实验目的 （1）了解分析溶液的制备过程； （2）掌握硝酸分解土壤样品的方
火焰原子吸收分光光度法测定
3、实验步骤
（1）根据实验要求，熟悉所需实验试剂的 特性和作用； （2）根据实验内容，了解各种实验器皿的 作用； （3）了解不同洗涤剂的作用和应用条件； （4）掌握正确的洗涤操作并对实验所需器 皿进行清洗； （5）学会正确摆放清洗后实验器皿的方法。
火焰原子吸收分光光度法测定
火焰原子吸收分光光度法测定
由于土壤样品组成复杂，除了硅酸盐、粘 土矿物、碳酸盐矿物外，还含有一定的有 机质等其它组分。因此，要完全分解土壤 样品，必须采用HNO3＋HCl＋HClO3＋HF 四酸分解。
由于HF的高危害性(腐蚀性)，从学生 安全考虑，本实验中采用硝酸分解，而硝 酸对有机质的分解能力比较弱，因此，本 实验采用高温法氧化有机质。另外，高温 氧化法还可以使硫氧化成二氧化硫，消除 硫对测定结果的影响。
1、实验目的
（1）学习使用电子天平并称量土壤样品； （2）了解样品预处理的基本原理及方法； （3）了解测定样品烧失量的方法。
火焰原子吸收分光光度法测定
2、实验原理
地球化学分析结果一般采用质量单位 来表示含量。目前，一般采用精确度要达 到0.0001g的电子天平来称取样品。
地球化学样品分析中，实验样品多为 固体，除了干法分析外（发射光谱、X-荧 光光谱、中子活化），多采用湿法分析， 如原子吸收光谱、等离子质谱等，而湿法 分析必须对样品进行分解。
火焰原子吸收分光光度法测定
（4）称完一个样品后，一定要对样 勺进行清扫，避免污染样品； （5）样品灼勺温度严格按要求控制； （6）高有机质样品应先在200℃条件 下，敞开马弗炉门冒烟炭化30～60分 钟，然后再升至指定温度灰化； （7）马弗炉使用严格遵照操作规程 进行，避免烫伤。
火焰原子吸收分光光度法测定
实验 火焰原子吸收分光光度法测定 土壤测定
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定 土壤中铜（12学时）
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验目的
1、学习使用溶剂分解土壤样品； 2、掌握标准溶液的配制方法； 3、掌握火焰原子吸收分光光度计 的基本原理和操作方法。
火焰原子吸收分光光度法测定
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验原理 2、原子吸收原理：
锐线光源空心阴极灯发射出待测元素 特征波长的光辐射，并穿过原子化器 中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一 部分被原子蒸汽中待测元素的基态自 由原子吸收，透过的光辐射经单色器 光栅将非特征辐射线分离掉。
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验原理 2、原子吸收原理：
火焰原子吸收分光光度法测定
实验（一） 实验准备（2学时）
1、实验目的 （1）了解实验准备工作的重要性； （2）熟悉主要洗涤剂； （3）掌握各种实验器皿的正确洗 涤方法。
火焰原子吸收分光光度法测定
2、实验准备的重要性
在各种实验中，实验前准备工作的好坏 直接影响实验的结果。
一般实验准备包括器皿及试剂准备、 器皿洗涤、器皿预处理等等，其中器皿洗 涤及预处理最为重要，是控制误差来源的 重要环节。一次实验中，器皿的洗涤干净 与否直接影响到最终的实验测定结果的准 确性，特别是超微量分析，而地球化学样 品中许多元素含量仅为ng/g（金、汞等）。 因此，要获得可靠分析结果，必须重视实 验准备工作。
减弱后的特征辐射被检测系统检测。 根据朗伯—比耳定律，吸光度大小与 原子化器中待测元素的原子浓度成正 比关系，即可求得待测元素的含量。
火焰原子吸收分光光度法测定
（三）实验内容： 1、实验准备:实验（1）； 2、样品称量与预处理:实验（2） 3、样品分解与试液准备:实验(3)； 4、工作曲线的绘制和上机测定：实 验（4） 5、数据处理、写报告：实验（5）