_XNC-98甲醇合成催化剂升温还原简介

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将氧化铜还原成单质铜 。 减压后送入合成回路 , 2 . 1 氢气供应系统要求 配氢气来源 本厂氨合成压缩入口新鲜气 组成 H2 7 5% 、N 5% 22 ( 压力 5 . 1 9MP a G)
3 / 最大流量 4 0 0m h
2 . 2 X N C 9 8 甲醇合成催化剂还原条件 - ( 压力 0 . 8~1 . 2MP a G) 还原温度范围 1 7 0~2 3 0℃
第5期
张 德南 等 :X N C 9 8 甲 醇 合成 催 化 剂 升温 还 原简介 -
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0 . 4MP a压力下闪蒸 , 闪蒸气送燃料气管网或者 火炬 , 粗 甲 醇 则 送 往 精 馏 系 统 或 者 粗 甲 醇 罐 储 存。 、CH4 等 由于原料气 中 含 有 少 量 的 N r 2 、A 惰性气体 , 为了维持合成回路惰气平衡 , 从高压
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化工设计通讯 C h e m i c a l E n i n e e r i n D e s i n C o mm u n i c a t i o n s g g g
第4 0 卷第 5 期 2 0 1 4年1 0月
X N C 9 8 甲醇合成催化剂升温还原简介 -
张 德南 , 娄伦武
表 1 X N C 9 8 甲醇合成催化剂升温还原进度表 -
还原阶段 合成塔 出口温度/ ℃ 常温 ~8 0 8 0~1 2 0 1 2 0~1 7 0 还原初期 1 7 0 升温 所需 累计 R 5 3 0 2 入口 - 速率/ 时间/ 时间/ H2 浓度/% / ℃ h h h 5 ≤1 0 ≤1 0 ≤2 0 4 4 3 1~2 5 0 ≥2 5 4 4 2 1~2 1~2 1~2 4 8 1 1 1 3 1 8 3 8 4 3 4 7 5 1 5 3 5 5 5 7 5 9 6 1 0 0 0 0 . 2~0 . 5 0 . 5~1 0 . 5~1 1 . 5~2 1 . 5~2 2~3 2~3 3~5 1 0 1 5 /
图 1 甲醇合成回路流程简图
2 X N C 9 8 甲醇合成催化剂升温还原 -
金赤化工 X N C 9 8 甲醇合成催化剂设计装填 - 体积为 1 采用 N 9 . 7m , 2 配 H 2 的还原方式 。 还原 经两级 过程中使用的 H 2 来源于本厂合成氨系统 ,

然后以 ≤2 0℃/ h 的 升 温 速 率, 将 合 成 塔 出 口 温 度升至 1 7 0℃ 。 当合成塔出口温度达 1 7 0℃ 时 , 减少蒸汽加 入量 , 恒温 1~2 h, 观察高压分离器的液位 , 当 高压分离器液位不再升高时 , 恒温即可结束 。 现 场打开高压 分 离 器 底 部 导 淋 和 L V 0 1阀组导淋 - 。 彻底排水 , 并称 重 计 量 ( 与理论出水量相比较) 统计出水总量与理论物理出水量相当 , 则升温阶 段结束 。 。 X N C 9 8 甲醇合成催化剂升温还原进度见表1 -
-1 空速 1 0 0 0~2 0 0 0 h
还原气 H2 含量 1% 的 N 2 整个升温还原过程耗时约 6 1 h 2 . 3 X N C 9 8 甲醇合成催化剂升温 - X N C 9 8 甲醇合成催 化 剂 升 温 由 开 工 喷 射 器 - ( ) 、4 加入中压蒸汽( 进 行, J 0 1 3 . 8 2MP a 0 0℃ ) - 升温速率 ≤1 升 5℃/ h。 合 成 塔 出 口 温 度 ( T I 6 2) - 液 至4 0℃ 以上 时 , 及 时 观 察 高 压 分 离 器 ( D 0 1) - 位 , 液位上涨 时 , 由 高 压 分 离 器 底 部 导 淋 排 水 , 每小时计量一 次 ; 温 度 达 到 8 0℃ 时 , 控 制 升 温 速率 ≤1 0℃/ h, 将合 成 塔 出 口 温 度 升 到 1 2 0℃ ;
( ) 贵州金赤化工有限责任公司 , 贵州 桐梓 5 6 3 2 0 0 / 0 0k t a甲 醇 装 置 X N C 9 8 甲 醇 合 成 催 化 剂 升 温 还 原 过 程、 摘 要 : 介绍贵州金赤化工有 限 责 任 公 司 3 - 注意事项及其运行状况 。 应用结 果 表 明 ,X N C 9 8甲醇合成催化剂是一种高活性的铜基催化剂,具有极高 - 的选择性和低温活性 。 关键词 :X N C 9 8 甲醇合成催化剂 ; 升温还原 ; 注意事项 ; 运行状况 -
0 ≥ -1 2
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化工设计通讯
第4 0卷
2 . 4 X N C 9 8 甲醇合成催化剂还原 - ( ) 缓慢向合成回路间断导入还原气 ,合成 1 塔入 口 气 中 H2 ( 或C 含量为0 O+ H2 ) . 2% ~ , 并 立 即 取 样 分 析。 记 录 补 氢 体积分 率 ) 0 . 5% ( 流量计示数与循环气量 , 以判断补氢流量计示数 是否可信 。 仔细观测床层温度 , 如床层温度突然 升高 , 应切断还原气 。 ) 按升 温 程 序 表 继 续 升 温 , 并 将 入 塔 H2 ( 2
+ ( ) 中图分类号 :TQ 2 2 3 . 1 2 1 文献标志码 :B 文章编号 :1 0 0 3 6 4 9 0 2 0 1 4 0 5 0 0 7 4 0 4 - - -
T P R f o r X N C 9 8M e t h a n o l S n t h e s i s C a t a l s t - y y
c o e r b a s e d c a t a l s t w i t h h i h s e l e c t i v i t a n d h i h a c t i v i t i n l o w t e m e r a t u r e . - p p y g y g y p ;T ; r o r a m K e w o r d s: X N C 9 8 m e t h a n o l s n t h e s i s c a t a l s t P R( t e m e r a t u r e r e d u c t i o n) - p g y y p y ; r e c a u t i o n o e r a t i o n p p 简称金赤化工 ) 贵州金赤化工有限责任公司 ( 甲醇合成 装 置 设 计 采 用 托 普 索 专 利 包 和 托 普 索 MK 1 2 1甲 醇 合 成 催 化 剂, 于 2 0 1 1年1 2月2 8 - 日投入运行 。 甲 醇 合 成 塔 采 用 “ 绝热 - 管壳式” , 催化剂均匀装入 9 反应器 ( 内径 2 7 0 0mm) 3 9根 , 壳 程 充 满 沸 水, 列管 ( 6 3 . 5×2 . 9×7 0 1 9mm) 可快速移走甲醇合成反应热 , 通过调节汽包压力 来控制合成塔的床层温度 。 2 0 1 4年4 月, 因 催 化 剂 活 性 下 降、 副 产 物 较多 , 将 MK 1 2 1 甲醇合成催化剂更换为四川天 - 一科技股 份 有 限 公 司 ( 西南化工研究设计院) 的 X N C 9 8 甲醇 合 成 催 化 剂 。X N C 9 8甲醇合成催 - - 化剂外观为 带 拱 形 末 端 的 柱 形 体 , 规 格 为 6× / 4 . 5mm, 堆 密 度 为 1 . 2 5~1 . 4k L, 径 向 抗 压 g / 碎强度 ≥2 0 0N c m; 主要成分为 C u、Z n、A l等 的 氧 化 物 , 其 中 ,C u O >5 5% 、Z n O >2 1% 、 A l 8% 。 2O 3> ) 简述 图1 1 甲醇合成回路流程 ( 、 来自 低 温 甲 醇 洗 的 新 鲜 合 成 气 ( 5 . 2 MP a , 与来自氢回 收 的 富 氢 气 混 合 后 , 经 合 成 3 0℃ )
收稿日期 :2 0 1 4 0 6 0 4 - - , 男 , 贵州遵义人 , 注册安全工程师 , 工艺技术员 , 从事甲醇生产技术管理工作 。 作者简介 : 张德南 ( 1 9 8 6- )
,喷入 气压缩机 新 鲜 段 压 缩 到 1 0 . 0~1 1 . 0MP a 少量高压脱盐水后进入第一进出料换热器 ( E 0 1) - 与合 成 塔 ( 出 口 气 换 热, 升 温 到 2 R 0 2) 0 8~ - ) 。 2 3 0℃ , 进入脱硫槽 ( R 0 1 - ( ) 从高压分离器 D 0 1 来的循环气 , 经合成气 - ,依次进 压缩机循 环 段 压 缩 到 1 0 . 0~1 1 . 0MP a ) 和第二进出料换热器 入第三进出料换热器 ( E 0 3 - ( ) ) 与合成塔 ( 出口气 换 热 , 升 温 到 2 E 0 2 R 0 2 0 8 - - 出来的新鲜合成 3 0℃ , 然后与脱硫槽 ( R 0 1) ~2 - ) 。 气混合后进入合成塔 ( R 0 2 - 合成气在 X N C 9 8 甲醇合成催化剂的作用下 - 反应 , 出 合 成 塔 ( 的气体温度在2 R 0 2) 3 0~ - 和第 2 6 0℃ , 分别进入第 一 进 出 料 换 热 器 ( E 0 1) - ( ) 二进出料换热器 E 0 2 被新鲜合成气和循环气冷 - 却到 1 5 0~1 5 9℃ , 然 后 进 入 第 三 进 出 料 换 热 器 ( ) 被循环 气 冷 却 到 1 E 0 3 2 8~1 3 1℃ , 再 进 入 合 - 成水冷器 ( 进一步冷却至4 E 0 5) 0℃ , 在 此 绝 大 - 部分甲醇被冷凝下来 。 气液混合物则进入高压分 ) , 从高压分离器出来的气体返回到合 离器 ( D 0 1 - 成气压缩机循环段升压后循环利用 ; 从高压分离 ,在 器出来的粗 甲 醇 则 进 入 低 压 分 离 器 ( D 0 2) -
分离器 ( 出口抽出一部分循环气作为弛放 D 0 1) - 气 。 弛放气进 入 水 洗 塔 ( 经 脱 盐 水 洗 涤 后, C 0 1) - 送往氢回收装置 , 渗透气送回甲醇合成系统回收 利用 , 非渗透气送燃料管网或火炬 , 水洗塔底的 ) 回收 。 稀甲醇溶液则送到低压分离器 ( D 0 2 -
ZHANG D e n a n, L O U L u n- w u - , , ( ) G u i z h o u J i n c h i C h e m i c a l C o . L t d . T o n z i G u i z h o u 5 6 3 2 0 0, C h i n a g A b s t r a c t: D e s c r i b e X N C 9 8m e t h a n o l s n t h e s i s c a t a l s t T P R r o c e s s, r e c a u t i o n s a n d o e r a t i o n i n - y y p p p t h e 3 0 0 k t / a m e t h a n o l l a n t .T h e a l i c a t i o n r e s u l t s s h o w, X N C 9 8m e t h a n o l s n t h e s i s c a t a l s t i s a - p p p y y
升温
1 7 0~1 8 0 2~3 1 8 0 0
还原主期
1 8 0~1 9 0 1~2 1 9 0~2 0 0 2~3 2 0 0~2 2 0 5 0 0 0
2 2 0~2 3 0 0 5~1 还原后期 2 3 0 2 3 0 2 3 0 降温 2 1 0
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