灰分及全水分的测定方法(精)
2010药典水分灰分测定方法
附录ⅨH. 水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
直径和长度在3mm以下的可不破碎。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10m m，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染上，可用蘸甲苯的铜丝推下，成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
煤的水分、灰分、挥发分的测定及分类(精选)18页PPT
煤的水分、灰分、挥发分的测定及分 类（精选）
6
、
露
凝
无
游
氛
，
天
高
风
景
澈
。
7、翩翩新 来燕，双双入我庐 ，先巢故尚在，相 将还旧居。
8
、
吁
嗟
身
后
名
，
于
我
若
浮
烟
。
9、 陶渊 明（ 约 365年 —427年 ），字 元亮， （又 一说名 潜，字 渊明 ）号五 柳先生 ，私 谥“靖 节”， 东晋 末期南 朝宋初 期诗 人、文 学家、 辞赋 家、散
文 家 。汉 族 ，东 晋 浔阳 柴桑 人 （今 江西 九江 ） 。曾 做过 几 年小 官， 后辞 官 回家 ，从 此 隐居 ，田 园生 活 是陶 渊明 诗 的主 要题 材， 相 关作 品有 《饮 酒 》 、 《 归 园 田 居 》 、 《 桃花 源 记 》 、 《 五 柳先 生 传 》 、 《 归 去来 兮 辞 》 等 。
ห้องสมุดไป่ตู้
1
0
、
倚
南
窗
以
寄
傲
，
审
容
膝
之
易
安
。
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克
食品中水分和灰分的测定
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
（2）水分的存在状态
结合水 (束缚水):（指结晶水和吸 附水）：与食品中其它成分以氢 键结合,较难分离 滞化水(不可移动水) 游离水（自由水）： 存在于动植物的细 毛细管水 胞外各种毛细管和 腔体中的水.易分离 自由流动水
食品中的水分
闽北职业技术学院食品与生物工程系
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
3、红外线干燥法
红外线干燥法是一种快速测定水分的方法。在测定精 度、速度、操作简易、数字显示等方面都表现出优越的性 能。 ⑴测定原理 以红外线发热管为热源，通过红外线的辐射 热和直射热加热试样，高效、迅速地使水分蒸发，样品干 燥过程中，红外线水分测定仪的显示屏上直接显示出水分 变化过程，直至达到恒定值即为样品水分含量。 ⑵仪器 红外线水分测定仪（MA-40数字显示式红外线水 分测定仪） ⑶操作 将样品臵于样品皿上摊平，仪器自动校准内臵砝 码，选择干燥温度，开始干燥。 MA-40红外线水分测定仪 允许的测定温度范围是40~160℃，样品量的允许范围是 0~40g，测定的精度为0.1mg。
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
（3）水分的测定方法
任何食品都可以看作是由水分和干物质组成,因此用 测定干物质的方法也间接测定了水分,反之亦然.故食品中 水分测定的方法很多，通常可分为直接法和间接法两大 类。 直接法是利用水分本身的物理、化学性质去掉样品中的 水分，再对其进行定量分析的方法。准确度较高。 间接法是利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常 数等物理性质测定水分的方法。不需要除去样品中的水 分。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
测定活性炭灰分、水分、机械强度的方法
官网地址： 测定活性炭灰分、水分、机械强度的方法一、灰分测定一般情况下，灰分在活性炭中是无用物，有时还会影响到活性炭的性能，大部分的灰分溶于稀酸和水。
因此，当活性炭用于水处理时，灰分溶于水产生污染而且还会改变PH值。
测定时，将灰皿置于马弗炉中，在（800±25℃）下灼烧约1h取出后放进干燥器中，冷却至室温（约30min），称取1g精确到0.0002g，重复灼烧至恒重。
接着将粉碎的试样过1.00筛子，称取1g,精确至0.0002g，置于灼烧过的灰皿内，于马弗炉中先灰化3-5h,然后，在（800±25℃）下灼烧约2h，取出后将灰皿置于干燥器中，冷却至室温，迅速称量，精确至0.0002g。
以后每灼烧30min,称量一次，直至质量变化不超过0.001g为止。
灰分质量按下式计算：-mm2A（%）= ×100-mm1式中 A 灰分质量分数，%试样的灼烧后加灰皿的质量，gm2m 灰皿质量，g除去水分的试样加灰皿的质量，gm1两份试样各测试一次，允许误差应符合表1-1的规定灰分（%）≤55-10 ≥10允许误差（%）0.5 0.8 1.0试验结果以算术平均值表示，精确到十分位二、水分测定活性炭的水分含量按按干燥达恒量时的质量损失测定。
根据粒度大小，用预先烘干并恒重的带盖的称量瓶，称取试样1-5g,精确至0.002g,并使试样厚度均匀。
将装有试样的称量瓶打开盖子，置于温度调到（150±5）℃的电热恒温干燥箱内，干燥官网地址：2h。
取出称量瓶，盖上盖子，放入干燥器内，冷却至室温后称量，精确至0.0002g。
以后每干燥30min,再称量一次，直至质量变化不大于0.001g,为止，视为干燥质量。
水分质量分数按下式进行计算：m-m2W（%）= ×100m1-m式中W 水分质量分数，%m1 原试样加称量瓶的质量,gm2干试样加称量瓶的质量,gm 称量瓶的质量，g两份试样各测试一次，允许误差如下：当水分质量分数不大于5.0%时，允许误差为0.2%当水分质量分数大于5.0%时，允许误差为0.3%结果以算术平均值表示，精确至千分位三、机械强度的测试活性炭机械强度测定有多种方法，可以根据活性炭在实际应用中，受到什么样的磨损而选用一种最适宜的方法。
煤中灰分的测定方法(精)
《典型工业原料与产品分析》课程组
测定步骤
缓慢灰化法 称取一定质量的空气干燥基煤 样于瓷灰皿中，放入马弗炉中，以 一定的速度加热到815℃±10℃， 灰化并灼烧至质量恒定。 由残留物 的质量和煤样的质量计算出灰分产 率。
《典型工业原料与产品分析》课程组
知识准备
法A：快速灰分测定仪 法B：马弗炉 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预 先加热至（815 ± 10）℃的马弗炉中灰 化并灼烧至质量恒重。以残留物的质量占 煤样的质量分数作为灰分产率。
煤中灰分的测定方法
《典型工业原料与产品分析》课程组
知识准备
灰分的测定
煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃烧以及矿物质 （除水分以外的所有无机质的总称）在一定温度下， 经一系列复杂化ຫໍສະໝຸດ 反应以后所剩下的残渣，用符号A 表示。
《典型工业原料与产品分析》课程组
知识准备 测定方法
缓 慢 灰 化 法
快 速 灰 化 法
《典型工业原料与产品分析》课程组
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
水分,灰分,薄层鉴别方法
水分,灰分,薄层鉴别方法当涉及分析物质的组成时,水分和灰分测定是非常关键的步骤。
这两个指标能够提供有关样品纯度、含量和其他特性的宝贵信息。
同时,薄层色谱法作为一种简单且高效的分离技术,常被用于鉴别复杂混合物中的组分。
让我们深入探讨这些分析方法的原理和应用。
水分测定的目的在于确定样品中存在的水或其他挥发性物质的含量。
这对于确保产品质量、监控干燥过程以及评估储存稳定性等方面都至关重要。
常见的方法包括烘干法、卡尔费休法和气相色谱法等。
烘干法通过加热,使水分逐渐蒸发并测量重量损失来计算水分含量。
而卡尔费休法则利用试剂与水反应产生热量的原理,根据温度变化间接测量水分。
气相色谱法则能精确定量挥发分数。
灰分测定旨在测量样品燃烧后残留的无机物质的重量。
这些无机盐和矿物质可能源自原料本身,也可能来自工艺过程中的污染物。
灰分水平对许多产品的品质影响重大,如食品、药品和化工原料等。
通过灰化处理,有机物被完全氧化分解,剩余的灰分即为所需测量的目标。
灰分含量过高可能意味着污染或降解情况的发生。
薄层色谱不仅能够对混合物进行分离,更能检测和鉴定其中的组分。
它是一种平面色谱技术,利用毛细管作用力将样品溶液在固定相(薄层板)上移动分离。
不同组分由于在固定相和流动相中的分配系数差异,从而呈现出独特的迁移速率。
通过对照标准品的迁移距离,即可鉴别和定性分析待测样品中的组分。
同时,还可以通过测定斑点大小或颜色强度等特征,进行半定量或定量分析。
薄层色谱板的选择对分离效果至关重要。
常见的固定相包括硅胶、氧化铝和纤维素等吸附剂。
它们的极性、离子交换能力和选择性需根据待分析物的性质加以匹配。
此外,不同的显色方法如紫外灯照射、碘汽渗染或者化学衍生等也能增强斑点的可见性。
薄层色谱广泛应用于天然产物、药物、色素和脂类等领域的分析鉴别。
综合运用这些分析技术,我们能够全面了解样品的组成信息。
水分和灰分测定为我们提供了关于样品纯度和质量的重要参数。
薄层色谱则赋予我们对复杂混合物进行组分分离和鉴别的能力。
煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法
1 适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2水分的测定本标准规定了煤的两种水分测定方法。
其中方法A 适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤。
在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。
2.1 方法A（通氮干燥法）2.1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气六中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2.1.2试剂2.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%。
2.1.2.2无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。
2.1.2.3变色硅胶：工业用品。
2.1.3仪器、设备2.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。
2.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。
2.1.3.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.1.3.4干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。
2.1.3.5流量计：量程为100～1000 mL/min。
2.1.3.6分析天平：感量为0.1mg。
2.1.4分析步骤2.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。
2.1.4.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱（3.1.3.1）中。
烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。
注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。
2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
2.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
食品中水分和灰分含量的测定
实验一食品中水分和灰分含量的测定水分含量的测一、目的及意义通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。
二、试剂与药品奶粉三、实验原理利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
四、仪器及设备铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平五、分析步骤1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。
六、结果分析与讨论食品中（水分%+干物质%=100%）水分%= %100%100103⨯--m m m3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g计算可得 水分%=2.694%由此可知奶粉中水分的百分比为2.694%灰分含量的测定一、 目的及意义检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。
二、 试剂与药品奶粉三、 实验原理食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
四、 仪器及设备马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。
五、 分析步骤1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。
水产品一般成分的检测—灰分的测定
操
作 步
含磷量较高的食品（水产品）
骤 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在
550℃±25℃下灼烧30 min,冷却至200℃左右,取出,放
入干燥器中冷却30 min,准确称量。重复灼烧至前后两
次称量相差不超过0.5 mg为恒重。
• 称样
操
作 步
含磷量较高的食品（水产品）
骤
灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g~3g(精确至
0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g~10g,
对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
• 测定
操 作
含磷量较高的食品（水产品）
步 骤
• 加入1.00 mL乙酸镁溶液(240g/L)水浴上蒸干水分,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至
100——单位换算系数。
结果分析
•以干物质计
式中：
X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）； m1——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2——坩埚的质量，单位为克（g）； m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（g）； m1——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
无烟,然后置于高温炉中,在550 ℃±25℃灼烧4 h。冷却至200℃
左右,取出,放入干燥器中冷却30 min,重复灼烧至恒重。
• 吸取3份乙酸镁溶液做3次空白试验，取算术平均值作为空白值。
结果分析
•以试样质量计
式中：
X1——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）； m1——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2——坩埚的质量，单位为克（g）； m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（g）； m1——坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
面粉中水分及灰分的测定方法
面粉中水分的测定一、仪器电热恒温箱、分析天平、二、方法（1）定温：使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5cm左右，调节烘箱定温在105加减2摄氏度（2）烘干温度：取干净的空铝盆，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min-1h，取去，置于干燥箱内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。
（3）称取试样：用烘干至恒重的小烧杯（铝盒）（W）称取试样3g（W1）准确至0.001克。
（4）烘干试样：将铝盒盖套在盒底，将小烧杯放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105摄氏度下烘3h，称重（W2）三、计算公式：﹛[(W1－W﹚－W2 ]／﹙W1－W﹚﹜×100%W—小烧杯（铝盒）质量W1—试样的质量W2—烘干后试样的质量代入公式小米面=﹛[﹙56.8756－53.8746﹚－2.759]／﹙56.8756－53.8746﹚﹜×100%=8.1%糯米粉=﹛[﹙63.2212－60.2212﹚－2.763]／﹙63.2212－60.2212﹚﹜×100%=7.9%结果：小米面含水量为8.1%，糯米粉含水量为7.9%，正常面粉含水量为14%~16%，所以此小米面、糯米粉均不合格。
结果分析：1.可能由于烘的时间不够2.也可能样品本身的原因3.在称重的时候操作人员操作不规范等原因造成的灰分测定方法一、原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
二、仪器：高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平三、操作方法：1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。
水分、脂肪、蛋白、灰分的测定
原料中水分、脂肪、蛋白的测定2013年4月25日星期四饲料制作：1.粉料：过60目分样筛。
混匀。
2.测定原料中的蛋白、脂肪、水分（1）测水分：准备：一个样品两个重复，洗培养皿，多洗一些备用。
105°C烘干，11小时。
（建议：晚上把培养皿洗好，烘上，第二天早上取出）洗完培养皿，按照大小盖整齐在托盘中排好，以便取出。
从烘箱中取出培养皿具体操作：把干燥容器搬到烘箱附近，带厚的手套（防治烫伤！！）取出整套培养皿，整齐摆放在干燥容器中，冷却约30分钟。
A：—套培养皿中，取小的一半，称重，记录培养皿重A1；取约10g的样品放入培养皿中，称重A2,把培养皿大的一半放到小的一半底部（即样品是敞开的，没有盖上盖）把样品均匀摊在小的培养皿中。
B：在托盘中排好称量好的样品，放入烘箱，105C,24小时。
C：取样：把干燥容器搬到烘箱附近，在烘箱中，用培养皿大的一半，盖好样品，取出，放到干燥的容器中，防止洒落。
冷却后，称重A3。
D：样品所含有的水分为：（A2-A3）/（A2-A1））*100%注：测完水分的样品合并后装到样品袋中，然后放到干燥容器中，测脂肪和蛋白时使用这些样品。
（2）测脂肪（定量滤纸、11cm直径）准备：一个样品两个重复，根据样品数折叠滤纸包（11cm滤纸折叠），多折叠几个以备用。
洗净几个培养皿。
滤纸包的叠法：A:把滤纸包放到培养皿中烘干。
105C,6〜8小时，时间不宜过长，防止滤纸包过脆。
（晚上11点烘上，第二天早上9:00取出）B:滤纸包放到干燥容器冷却C:滤纸包称重A1；取约2g样品放入滤纸包称重A2；D:提取瓶可以放10~12个，整齐排放，塞紧（放入时要注意提取瓶的凹处，防止刮破）样品过少时，要放一些空的滤纸包塞紧，要不然粉末容易漏出来。
E：抽取仪，抽取3小时F：脂肪抽取完毕，在抽取仪的桌面放一干净打印纸，把滤纸包轻轻摆放在打印纸上（滤纸包从提取瓶中取出，要注意提取瓶的凹处，防止刮破）。
垃圾中水份、挥发性固体及灰分的测定
垃圾中水份、挥发性固体及灰分的测定一基本概念
垃圾中所含水分重量与垃圾总重量之比的百分数，叫垃圾含水率。
垃圾中有机物含量一般以垃圾在600℃温度下的灼烧减重作为指标。
垃圾灼烧减量是垃圾中有机物的一个合理近似值，称为挥发性固体。
而灼烧残留量则作为灰分含量的指标。
二设备与材料
磅秤（100公斤）
铁锹、橡皮手套、口罩等
实验提供的垃圾粗试样
坩埚、托盘
三方法与步骤
取少量垃圾，先称量托盘空重，再装入垃圾称总重，记录数据，再将其放入烘箱在105℃的温度下烘烤4小时，取出称重，记录数据。
用已测过垃圾含水率的样品进行实验，坩埚称重，记录，在加入垃圾样品称重，做好编号，记录数据，然后将样品置于600℃的马福炉里灼烧2小时，取出冷却至室温称重。
四数据处理
垃圾的含水量按下式计算
ρ=[(W2 -W3)/(W2 -W1)]*100
式中：ρ—垃圾含水量(%)
W1—托盘重
W2—湿垃圾重+托盘重
W3—烤干垃圾重+托盘重
将试样中的含水量求平均数，得出平均含水量
垃圾的挥发性固体含量按下式计算：
α=[(W3-W4)/(W3-W1)]*100
式中：α—垃圾的挥发性固体(灼烧减重) 含量(%)
W1 —坩埚重
W3 —烘干垃圾重+坩埚重
W4 —灼烧残留量+坩埚重
计算灰分含量
灰分重量百分数=100-挥发份
五结果分析。
05+水分与灰分含量测定
四、水分的测定方法
（一）直接法 利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。 利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。 1、干燥法：常压直接干燥法、减压干燥法、红外线 、干燥法：常压直接干燥法、减压干燥法、 干燥法等 2、蒸馏法 、 3、卡尔费休法 、 特点：准确度高、重复性好，应用范围较广；但费时， 特点：准确度高、重复性好，应用范围较广；但费时， 人工操作。 人工操作。
1、干燥法 、
在一定的温度（ 压力条件下 条件下， 在一定的温度（95~105 ℃）和压力条件下，将样品 加热干燥， 加热干燥，蒸发以排除其中水分并根据样品前后失重来 计算水分含量的方法，称为干燥法 干燥法。 计算水分含量的方法，称为干燥法。
常压干燥法（常压烘箱干燥法） 常压干燥法（常压烘箱干燥法） 干燥法 减压干燥法（真空烘箱干燥法） 减压干燥法（真空烘箱干燥法）
计算
称取2.00g-10.00g切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中， 切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中， 称取 切碎或磨细的试样 试样厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95-105℃干燥 试样厚度约为 。加盖，精密称量后， ℃ 箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干 箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 后 盖好取出， 燥器内冷却0.5 后称量 然后再放入95℃ 后称量。 燥器内冷却 h后称量。然后再放入 ℃-105℃干燥箱中 ℃ 干燥1h左右 取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前 左右， 后再称量。 干燥 左右，取出，放干燥器内冷却 后再称量 后两次质量差不超过2mg，即为恒量。 恒量。 后两次质量差不超过 ，即为恒量
B 减压干燥法
1）原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低 ）原理：在低压条件下， 2）适用范围：适用于在 ）适用范围：适用于在100℃以上加热容易变质及含有不 ℃ 易除去结合水的食品， 淀粉制品、豆制品、罐头食品、 易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、 糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等 糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。 3）优点：可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化； ）优点：可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化； 含糖高的样品在高温下的脱水炭化； 含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温易分解成分的 样品在高温下分解等。 样品在高温下分解等。
灰分及全水分的测定方法
灰分及全水分的测定方法灰分的测定GB/T212-2008慢灰测试1.1方法提要称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815 ±0C, 灰化并灼烧到质量很定。
以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。
1.2仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。
1.3实验步骤1.3.1在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±.1 g,称准至0.0002g均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。
1.3.2将灰皿送入炉温不超过100C的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500E ,并在此温度下保持30分钟。
继续升温至（815 ±0C，并在此温度下灼烧1h。
1.3.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右,移入干燥中冷却至室温（越20min后称重。
1.3.4进行检查性灼烧，温度为（815 ±0C,每次20min,直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
快速灰化法将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815 ±0C的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。
2.1仪器:马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。
2.2实验步骤2.2.1在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±.1g,称准至0.0002g均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g,将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。
2.2.2将马弗炉加热到850E ,打开炉门,将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
灰分及全水分的测定方法
灰分的测定GB/T212-2008
慢灰测试
1.1方法提要
称取一定量的一般分析实验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到
(815±10℃,灰化并灼烧到质量很定。
以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。
1.2仪器设备
马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。
1.3实验步骤
1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1 g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.15g。
1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃,并在此温度下保持30分钟。
继续升温至(815±10℃,并在此温度下灼烧1h。
1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或者石棉板上,在空中冷却5分钟左右,移入干燥中冷却至室温(越20min后称重。
1.3.4 进行检查性灼烧,温度为(815±10℃,每次20min,直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
快速灰化法
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。
2.1 仪器:马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。
2.2 实验步骤
2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.15g,将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。
2.2.2 将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。
待(5~10min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉炽热部分(若煤样着火发生爆炸,试验应作废。
2.2.3 关上炉门,并使炉门留有15mm左右的缝隙,在(815±10℃温度下灼烧
40min。
2.2.4 从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min后,称重。
2.2.5 进行检查性灼烧,温度为(815±10℃,每次20min,知道连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化重新测定。
灰分小于15%时,不必进行检查性灼烧。
2.3 结果的计算
按下式计算煤样的空气干燥机基灰分:
式中:Aad—空气干燥基灰分的质量百分数%;
m—称取的一般分析试验煤样的重量,单位为克(g; m1—灼烧后残留物的质量,单位为克(g。
2.4 灰分测定的精密度
灰分测定的精密度如下表
灰分测定的精密度
灰分质量分数%
重复性限Aad/%
重复性限Ad/%
<15.00
0.20
0.30
15.00~30.00
0.30
0.50
>30.00
0.50
0.70
全水分的测定GB/211-2007
在空气流中干燥
仪器设备:空气干燥箱、浅盘、玻璃称量瓶、分析天平、工业天平、干燥器。
试剂:无水氯化钙(HGB 3208、变色硅胶(GB/T 7822。
实验步骤:
称取一定量的粒度<13mm(或<6mm的煤样,于(105~110℃下,在空气流中干燥到质量恒定。
根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。
3.1 粒度<13mm煤样的全水分测定
3.1.1 在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度<13mm的煤样
(500±10g,(称准至0.1g,平摊在浅盘中。
3.1.2将浅盘放入预先加热到(105~110℃的空气干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。
3.1.3将浅盘取出,趁热称量(称准至0.1g。
3.1.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
3.2 粒度<6mm煤样的全水分测定
4、结果计算
按下式计算煤中全水分:
式中:
Mt——煤样的全水分,用质量分数表示,%;
m——称取的煤样质量,单位为克(g;
m1——煤样干燥后的质量损失,单位为克(g。
水分损失补正
如果在运送过程中煤样的水分有损失,则按下式求出补正后的全水分值。
式中:
Mt´——煤样的全水分,用质量分数表示,%;
M1——煤样在运送过程中的水分损失百分率,%;
Mt——不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分,用质量分数表示,%。
当M1大于1%时,表明煤样在运送过程中可能受到意外损失,则不可补正,但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。
在报告结果时,应注明“未经水分损失补正”,并将容器标签和密封情况一并报告。
5、方法的精密度
全水分测定的重复性限如下表规定。
煤中全水分测定结果的精密度
全水分(Mt/%
重复性限/%
<10
0.4
≥10
0.5
6、实验报告
实验报告应包含下列信息:
试验编号、依据标准、结果计算、与标准的偏离、试验中观察到的异常现象、实验日期。