农药残留前处理方法.ppt

+ (3 1)
前处理过程
水层弃去
乙
腈 10mL预
甲 苯
20m淋L洗脱
＋
20g样品，加入50 mL乙腈，均质后，抽滤 收取滤纸上残留物
加入20mL乙腈，均质后，抽滤 合并滤液,加入乙腈准确至 分取乙腈层100mL
加入10g氯化钠和20mL0.5m2o0l/mL磷L 酸缓冲液 (pH7.0)，振摇10min ，静置 乙腈层加入无水硫酸钠 过滤，40℃水浴浓缩后
检测方法
• 为了配合实施《肯定列表制》， 日本2005年由 厚生劳动省组织、编制了《食品中残留农药、饲 料添加剂及兽药检测方法》
• 共包括对545种农药184种检测方法 • 在184种检测方法中，有关蔬菜农残检测方法有
98个
检测方法
• 单残留方法有80种，涉及农药80种 • 多残留方法（GC）有17种，涉及农药119
前处理过程
水层弃去
5mL甲醇,5mL丙 酮和10mL正己烷 预淋
20g样品，加入50 mL乙腈，均质后，抽滤 收取滤纸上残留物
加入20mL乙腈，均质后，抽滤 合并滤液,加入乙腈准确至 分取乙腈层100mL
加入10g氯化钠和20mL0.5m2o0l/mL磷L 酸缓冲液 (pH7.0)，振摇10min ，静置 乙腈层加入无水硫酸钠 过滤，40℃水浴浓缩后
种 • 多残留方法：285种农药
– GC/MS：223种农药 – LC/MS：62种农药
GC/MS农用化学品同时检测方法（农产品）
日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测 方法 农药种类和个数：有机磷、有机氯、氨基甲 酸酯和拟除虫菊酯类农药等共223种 使用仪器：GC/MS
+ (3 1)
前处理过程
振荡1 min后静置30 min 分取乙腈层10 mL
80 ℃ 水浴氮气或空气流蒸干
加入2 mL丙酮
FPD GC检测
加入2 mL正己烷
依次5mL丙酮+正 弗罗里矽柱 己烷(10+90), 5mL
正己烷预淋
加入2 mL甲醇＋二氯甲烷(1+99)
氨基柱
4 mL甲醇＋二氯 甲烷(1+99)预淋
5 mL丙酮＋正己烷(10 ＋90)淋洗，重复一次
石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶 40℃浓缩至 加 1m入L10mL丙酮,40℃浓缩至
再1加m入L 5mL丙酮,40℃浓缩去溶剂 丙酮＋正己烷(1＋1)溶解残留物，准确至1mL
GC/MS
LC/MS农用化学品同时检测方法（农产品）
日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测 方法 农药种类和个数：杀虫剂，杀菌剂和除草剂 等共38种 使用仪器：LC/MS或LC/MS/MS
前处理过程
Baidu Nhomakorabea
15g样品加15mL乙腈（含1%乙酸）
加入内标物，6g无水硫酸镁和1.5g 醋酸钠
剧烈振摇1min 3450r/m离心1min
取1mL上层液 加入50mg PSA ,50mg C18和150mg无水硫
酸镁 混合 3450r/m离心201smin
取上层液
稀释后 LC/MS/MS
加保护剂后 GC/MS
GC/MS
LC/MS/MS
NY/T 761-2008
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨 基甲酸酯类农药多残留检测方法 农药种类和个数：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药等共104种 使用仪器：GC
前处理：
25 g样品 ，加入50 mL乙腈高速分散2 min
过滤到5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒
2mL丙酮＋三乙醇胺＋正己烷(20＋0.5＋80)溶解残留物
硅胶小柱(500mg) 加入10mL丙酮＋三乙醇胺＋正己 烷(20＋0.5＋80)，舍弃流出液
20mL丙酮＋甲醇(1＋1),40℃浓缩
甲醇溶解残留物，准确至4mL
LC/MS或LC/MS/MS
QuECHERS method
美国农业部农业研究服务中心 农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲 酸酯和拟除虫菊酯类农药等共229种 使用仪器GC/MS或LC/MS/MS
Envi-18
E组农药（63种）
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乙
腈
4mL预淋
甲 苯
3次2mL洗样液 2瓶5mL洗脱
＋
40℃水浴浓缩至1mL
2cm无水硫酸钠加于EnviCarb和Sep-Pak氨丙基串接柱 上
40℃水浴浓缩至0.5mL
2次5mL正己烷溶剂交
氮气吹干
样液约为1mL换后加入内标
乙腈＋水(3＋2)定容
1mL
农药多成分一次性分析法
日本杂贺技术研究所 农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲 酸酯和拟除虫菊酯类农药等共260种 使用仪器：LC-MS/MS
前处理：
10g样品加30mL乙腈
均质后抽滤
C18柱 调pH值
加入氯化钠 液液分配
乙腈层减压浓缩
石墨柱+SAX柱+PSA柱
减压浓缩 转溶后
LC/MS/MS
2mL乙腈+甲苯(3＋1) 溶解残留物
石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶 40℃浓缩至 加 1m入L10mL丙酮,40℃浓缩至
再1加m入L 5mL丙酮,40℃浓缩去溶剂 甲醇溶解残留物，准确至4mL
LC/MS或LC/MS/MS
LC/MS农用化学品同时检测方法（农产品）
日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测 方法 农药种类和个数：杀虫剂，杀菌剂和除草剂 等共24种 使用仪器： LC/MS或LC/MS/MS
水层弃去
乙
腈 10mL预
甲 苯
20m淋L洗脱
＋
20g样品，加入50 mL乙腈，均质后，抽滤 收取滤纸上残留物
加入20mL乙腈，均质后，抽滤 合并滤液,加入乙腈准确至 分取乙腈层100mL
加入10g氯化钠和20mL 0.5m20oml/LL磷酸缓冲 液(pH7.0)，振摇10min ，静置 乙腈层加入无水硫酸钠 过滤，40℃水浴浓缩后 2mL乙腈+甲苯(3＋1) 溶解残留物
2 mL甲醇＋二氯甲烷 (1+99)淋洗，重复一次
50 ℃ 水浴氮吹近干
50 ℃ 水浴氮吹近干
正己烷定容5 mL ECD GC检测
甲醇定容2.5 mL 过2 µm滤膜
配柱后衍生FLD HPLC检测
• GB/T 19648-2006 • 检测农药种类500种 • 与《肯定列表》中蔬菜440种农药比较 • 《肯定列表》 中248种农药不包括在标准
内
前处理过程
20g,加入40 mL乙腈15000r/m匀浆1 min
加入5g氯化钠，再匀浆1min 3000r/m离心5min
分取乙腈层20mL A,B,C,D组农药(383种)