液相色谱法测定多元维生素片中4种水溶性维生素

含量。重点考察 了提取条件对 于维生素测定 的影 响， 维生素在确定 的浓度 范围内分别与 色谱峰 面积 呈 良好的线 ４种
性 关 系 ， ≥０ ９９ ， 标 回 收 率 为 ９ ．％ 一 ０ ．％ 。４种 维 生 素 的检 出限 分 别 为 ０ ３ 、．９ ０ ４ 、 ． １ｔ ／ （ ／ ｒ ．９ ９ 加 ２ ９２ １ １４ ．０ ０ １ 、． ５０ １ ｘ ｇ Ｓ Ｎ ｇ
３ ０
化学分析计量
２１ ， １ ０ ０年 第 ９卷 ， １ 第 期
液相 色谱 法 测 定 多元维 生素 片 中 ４种 水 溶 性 维 生素
盛灵 慧 赵 正 宜 王 晶 黄
１０ １ ） ００ ３
峥
（ 国计 量 科 学 研 究 院 ， 京 中 北
Biblioteka Baidu
摘要
采用高效液相 色谱 法测 定多元 维生素 片中盐酸硫胺 （ 、 Ｂ ） 核黄 素（ ： 、 Ｂ ） 泛酸钙（ 、 Ｂ ） 盐酸吡 哆醇（ 的 Ｂ）
１ ２ 色谱 条件 ．
色 谱 柱 ： ｔｒ Ａａｔ ３柱 （ ５ Ｗａ ｓ ｔ ｉ Ｔ ｅ ｎｓ ２ ０ｍｍ ×４ ６ ． ｍ ５ ｍ）流 动相 ： ｍ， ； 乙腈 （ Ａ）一１ ｍ ｌＬ 己烷磺 ５ｍ ｏ ／
酸 钠和 ５ Ｌ Ｌ三 氟 乙酸 混 合 溶 液 （ ， 速 为 １ ０ ／ Ｂ） 流
Ｂ的体积分数／ ％
８ ５ ８ ５ ８ ０
笔 者采用 高效 液相 色谱法 对 复合维 生素 的分 析
方 法进行 了优 化 ， 察 了前处 理过程 中提取液 的 ｐ 考 Ｈ
１ ３ 样 品 前 处 理 ．
值、 提取 液 的体积 、 声 温度等 条件 对于 测量 结果 的 超
影响。 １ 实验 部分
Ｂ 的测定 结 果 具 有 显 著 性 的差 异 。维 生 素 含 量 随 温度 的变化 曲线 如 图 １所示 。
电子 天平 ： ２５ ， ＭＥ ３ ｓｄ＝００ ｇ 德 国赛 多 利斯 ．１ｍ ，
公司；
维生 素 标 准 物质 ： 生 素 Ｂ （ Ｗ ６０ 、 生 维 Ｂ ３０ ） 维 素 Ｂ （ Ｗ ６ １ 、 生 素 Ｂ （ Ｗ ６２ 、 生 素 ： Ｂ ３０ ） 维 Ｂ ３０ ） 维 Ｂ （ Ｗ ２０ ， Ｂ ３２ ） 自制 ；
要 活性 物质 。维 生素 在 体 内的含 量 很 少 ， 在 人 体 但 生长 、 发育过 程 中却发 挥着重 要 的作用 。 目前 ， 同时 分析 多种水 溶性 维生 素 的方 法 多有 报 道 ， 主要 为 非 离子对 等度 、 梯度 洗脱 液相 色谱法 等 ， 在 实际样 品 但
分析 中 目前 已有 的方 法 不 能 完全 满 足 分 离 要求 ， 难
＞１ ） ０ 。该 方 法 可作 为 实 际 测试 标 准 方 法使 用 。
关 键 词 维 生 素 Ｂ 维 生 素 Ｂ 维 生素 Ｂ 维 生 素 Ｂ 高 效 液相 色谱 ：
维生素（ｉｍ ｎ 又名维他命 ， ｖａ ｉ） ｔ 是维持人体生命 活动必 需 的一类有 机 物 质 ， 是 保 持 人体 健 康 的重 也
超 声 波 清 洗 机 ：Ｑ ５—１Ｄ型 ， Ｃ２ ２ 宁波 新 芝 生 物
科 技有 限公 司 ；
要在 一定 的水浴 温度 下进 行超 声 。超 声是 一种 能量 的释 放过 程 ， 超声 的 同时会 带来水 温 的增加 ， 在 在实 验 中发现 ， 随着 水 温 的 变 化 ， 生 素 片 剂 中维 生 素 维
ｍ ／ ｎ检 测 波 长 ：１ ｍ； 度 洗 脱 ， 脱 程 序 如 Ｌ ｍｉ； ２０ｎ 梯 洗
表 １所示 。
表 １ 洗 脱 程 序
以消 除基 体 干扰 ， 目标 维 生 素不 能获 得 理 想 的 分 使
离度。
时间／ｍｎ ｉ
０ ８ ２ ０
Ａ的体积分数／ ％
１ ５ １ ５ ２ ０
２ 结果 与讨论
２ １ 水 浴温度 ．
高效 液 相 色谱 仪 ： ｇ ｅｔ２０型 ， 有 Ｄ Ｄ 紫 Ａ ｉｎｌ０ ｌ 配 Ａ
外 检测器 ， 国安捷 伦公 司 ； 美
恒 温 水 浴 槽 ：Ｄ 一８ 型 ， 海 一 恒 科 技 有 限 Ｋ Ｄ 上
公司 ；
在维 生素 片剂 的测定 过程 中 ， 生素 Ｂ 的溶解 维 ： 度很 小 ， 常为 了增 加 维 生 素 Ｂ 通 ：的测试 准确 度 ， 需
收 稿 日期 ：０９ １ ０ ２ ０ ．０—９
己烷磺 酸 钠 ：８ ， Ｐ Ｃ级 ， 国 Ｆｓｅ公 司 ； ９％ Ｈ Ｌ 美 ｉ ｒ ｈ
甲醇 ： Ｐ Ｃ级 ， 国 Ｆｓｅ 公 司 ； ＨＬ 美 ｉ ｒ ｈ
实验 用水 为 Ｍｌｐｒ 超 纯水 。 ｉｉｏｅ ｌ
盛灵慧 ， ： 等 液相色谱法测定 多元维 生素片中 ４种水溶性 维生素
后变化趋于平稳 ； 而随着温度的升高维生素 Ｂ 的含 量急剧 下 降 。综 合 比较 之 后 实 验 选 定 ３ ℃ 作 为 超 ０
声 的 初 始 温 度 ， 超 声 过 程 中 ， 保 水 浴 温 度 在 在 确 ３ ４ ℃ 之 间变 化 ， 了增 加 维 生 素 Ｂ 的溶 出 ， ０～ ０ 为 实
对 图 １进行 分 析 发现 ， 随着 水 温 的升高 维 生 素
Ｂ 的含 量有 所 增 加 ， 加 幅度 为 ４ １ ， ３ ￣ 增 ． ％ 在 ０Ｃ以
维生素药片样品： 惠氏维生素银片、 复合维生素
Ｂ片 ， 自金象大 药房 ； 购
三氟 乙酸 ：９ ８ ， Ｐ Ｃ级 ， 国 Ｓｇ 公 司 ； ９ ．％ Ｈ Ｌ 美 ｉ ｍａ
１ １ 主要 仪 器 与 试 剂 ．
准确 称取 １ ０ｍ ５ ｇ复 合 维 生 素样 品 于 ５ Ｌ离 ０ｍ 心管 中 ， 入 ４ Ｌ盐 酸 水 溶 液 （ Ｈ ６ ０） 荡 摇 加 ５ｍ ｐ ． 震
匀， 随后 将 离 心 管 置 于 ３ ℃ 水 浴 中 超 声 提 取 ３ ０ ０ ａ ， ｒｎ 静置 ， ｉ 取上 清液 过滤 ， 上机 测定 。