冰醋酸质量标准

冰醋酸质量标准
冰醋酸质量标准

文件编号页码共2页第1页文件名称冰醋酸质量标准版次00

制订人制订日期

审核人审核日期

批准人批准日期

颁发部门GMP办公室颁发日期

执行部门质管部、生产部、供应部、仓储部生效日期

分发部门:GMP办公室、质管部、生产部、供应

取代:

部、仓储部

【名称】冰醋酸

【汉语拼音】Bingcusuan

【产品代号】 F029

【依据】中国药典2010年版二部(P285)

本品含C2H4O2不得少于99.0%(g/g)

【性状】本品为无色的澄明液体或无色的结晶块;有强烈的特臭。

本品与水、乙醇、甘油或多数的挥发油、脂肪油均能任意混合。

凝点本品的凝点(中国药典2010年版二部附录ⅥD)不低于14.8℃。

【鉴别】 (1)取本品1ml,加水1ml,用氢氧化钠试液中和,加三氯化铁试液,即显深红色;煮沸,即生成红棕色的沉淀;再加盐酸,即溶解成黄色溶液。

(2)取本品少许,加硫酸与少量的乙醇,加热,即发生乙酸乙酯的香气。

【检查】氯化物取本品10ml,加20ml,依法检查(中国药典2010年版二部

附录ⅧA),与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.0004%)。

硫酸盐取本品20ml,加1%无水碳酸钠溶液1ml,置水浴上蒸干,依法检查(中国药典2010年版二部附录ⅧB),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.0005%)。

甲酸与易氧化物取本品5ml,加水10ml稀释后,分取5ml,加重铬酸钾滴定

液(0.01667mol/L)2.5ml与硫酸6ml,放置1分钟,加水20ml,放冷至15℃

加碘化钾试液1ml,应即显深黄色或棕色。

文件编号页码共2页第2页文件名称冰醋酸质量标准版次00 高锰酸钾还原物质取本品2ml,加水10ml与高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,摇匀,放置30分钟,粉红色不得完全消失。

不挥发物取本品20ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1m

重金属取本品10ml,置水浴上蒸干,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微温溶解后,加水适量使成25ml,依法检查(中国药典2010年版二部附录ⅧH 第一法),含重金属不得过百万分之二。

【含量测定】取本品约2ml ,置称定重量的具塞锥形瓶中,精密称定,加新沸过的冷水40ml与酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml

氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于60.05mg的C2H4O2 。

【类别】腐蚀药。

【贮藏】密封保存。

冰醋酸知识

冰醋酸知识 【给药说明】 1.治疗甲癣,病甲清洁后以刀片将病甲削薄后用药,注意不要接触甲沟,指甲邻近皮肤可涂一薄层凡士林作保护。 2.面部癣病勿用该品治疗。 3.高浓度冰醋酸有腐蚀作用,除甲癣外,勿作其他癣病治疗。 4.治疗鸡眼和疣,用药前将病变部位清洁,并浸在热水中15~30分钟,邻近正常皮肤以凡士林涂抹保护,然后以药品滴上。 【用法与用量】 1.甲癣:以浸有30%冰醋酸溶液的棉花球放在病甲上,每日1次,1次10~15分钟,直至病甲去除,继续治疗2周。 2.手足癣:用10%冰醋酸溶液浸手足,每日1次,1次10分钟,连续10日,如未痊愈,隔1周可重复1次。 3.花斑癣:用5%冰醋酸溶液外涂,每日2次。 4.体癣:用5%~10%冰醋酸溶液外擦,每日2次。

5.鸡眼和疣:用30%冰醋酸溶液滴患处,每日1次。 6.灌洗创面:用0.5%~2%溶液。 【不良反应】可引起接触性皮炎。以30%的冰醋酸溶液治疗甲癣可引起化学性甲沟炎。也有刺痛或烧灼感。 【禁忌证】过敏和中耳炎穿孔者禁用。 醋几乎贯穿了整个人类文明史。乙酸发酵细菌(醋酸杆菌)能在世界的每个角落发现,每个民族在酿酒的时候,不可避免的会发现醋——它是这些酒精饮料暴露于空气后的自然产物。如中国就有杜康的儿子黑塔因酿酒时间过长得到醋的说法。 乙酸在化学中的运用可以追溯到很古老的年代。在公元前3世纪,希腊哲学家泰奥弗拉斯托斯详细描述了乙酸是如何与金属发生反应生成美术上要用的颜料的,包括白铅(碳酸铅)、铜绿(铜盐的混合物包括乙酸铜)。古罗马的人们将发酸的酒放在铅制容器中煮沸,能得到一种高甜度的糖浆,叫做“sapa”。“sapa”富含一种有甜味的铅糖,即乙酸铅,这导致了罗马贵族间的铅中毒。8世纪时,波斯炼金术士贾比尔,用蒸馏法浓缩了醋中的乙酸。 文艺复兴时期,人们通过金属醋酸盐的干馏制备冰醋酸。16世纪德国炼金术士安德烈亚斯·利巴菲乌斯就描述了这种方法,并且拿由这种方法产生的冰醋酸来和由醋中提取的酸相比较。仅仅是因为水的存在,导致了醋酸的

冰乙酸检验操作规程

1.目的: 规范冰乙酸检验操作,保证冰乙酸的质量。 2.范围: 适用于本公司车间用冰乙酸的检验。 3.责任: 质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。 4.检验依据: GB/T1628-2008。 5.取样依据: 按《原辅料取样标准操作规程》取样。 6.内容:

6.1 外观 无色透明液体,无悬浮物和机械杂质。 6.2 鉴别 ◆取0.03ml冰乙酸,加水3ml,加稀氢氧化钠调至中性,再依次加入硝酸镧溶液1~2滴,碘溶液和氨水2~3滴,煮沸后放置几分钟,会出现蓝色沉淀或者深蓝色溶液。 6.3含量 ◆试剂与溶液 1%酚酞指示液、0.5mol/L氢氧化钠滴定液 ◆仪器与设备 具塞称样瓶、锥形瓶、滴定管、分析天平 ◆操作方法 将约5ml不含二氧化碳的水注入具塞的称样瓶中,称量,加约1ml试样,再称量,两次称量均须准确至0.0002g,转移至250ml锥形瓶中,加2滴1%酚酞指示液,用 0.5mol/L氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色。 ◆计算公式 含量%= C·V×0.06005×F × 100% G C -氢氧化钠标准液的摩尔浓度(mol/L) V -所耗标准液的体积(ml) G -样品重(g) F -力价 ◆结果判定 若测得含量不低于98.0%,则判定为符合规定;否则,判定为不符合规定。 6.4重金属 ◆试剂与溶液 标准铅溶液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液

◆仪器与设备 纳氏比色管、移液管、电炉、蒸发皿、水浴锅 ◆操作方法 取试样10ml置水浴上蒸干,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,加水适量使成25ml;同时于另一相同的标准比色管中,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与标准铅溶液(10μg Pb/ml临用新配)5ml,加水适量使成25ml,再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视。 ◆结果判定 样品管中与标准液管中颜色比较,不得更深,即重金属≤5ppm,符合规定;否则,不符合规定。 7.文件变更历史:

绿茶内控质量标准

题目:绿茶内控质量标准 页码:第 1 页 共2页 【目 的】建立绿茶的内控质量标准,以保证原材料的质量。 【范 围】本公司保健品生产所用的绿茶。 【职 责】QC 检验人员负责实施本规程。 【内 容】 【名称】 绿 茶 【代号】 MM01301 【依据】 《 GB/T 14456.1-2008绿茶》 1.范围 本标准规定了所交易和交收绿茶的品质、运输与储存、包装与标志等方面的要求。 2.规范性引用文件 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 GB/T 8304 茶 水分的测定; GB/T 8306 茶 总灰分测定; GB/T 8311 茶 粉末和碎茶含量测定; GB/T 8313-2008 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法(方法二) 3.定义 本标准采用下列定义。 大叶种绿茶 用大叶种茶树的鲜叶,经摊青、揉捻、干燥、整形等加工工艺制成,具有大叶茶 文件题目 绿茶内控质量标准 制 定 人 制定日期 年 月 日 文件编号 TW-TS-QS-MM-001-00 审 核 人 审核日期 年 月 日 起草部门 质管部 批 准 人 批准日期 年 月 日 颁发部门 质管部 文件类型 技术标准 颁发日期 年 月 日 执行部门 质管部、供应部、仓 库、生产部 版 本 号 00版 生效日期 年 月 日 分发部门 质管部、供应部、仓 库、生产部 变更描述 无

文件编号 TW-TS-QS-MM-001-00 版次 00版 树品种品质风格的绿茶。 炒青初制茶 大叶种茶树的鲜叶用锅炒或滚筒高温杀青,经揉捻、初烘、滚炒干燥制成的初制茶。 4. 要求 4.1 感官要求 4.1.1 炒青初制茶各级感官品质要求如下: 4.1.2 品质正常,无异味、无异嗅、无劣变。 4.1.3 不得含有非茶类夹杂物,不着色、无任何添加剂。 4.2 理化指标 级别 要求 外形 内质 条索 整碎 净度 色泽 香气 滋味 汤色 叶底 特级 紧细结实、显锋苗 匀整 稍有嫩茎 灰绿鲜润 清高持久 浓鲜爽 黄绿明亮 肥嫩柔软、黄绿明亮 一级 紧结、有锋苗 匀整 有嫩茎 灰绿润 清高 浓爽 黄绿明亮 嫩匀、黄绿明亮 二级 尚紧结 尚匀整 稍有梗片 黄绿 纯正 浓尚醇 黄绿明亮 尚嫩匀、黄绿 三级 粗松 欠匀整 有梗朴片 绿黄稍桔 平正 浓稍粗 黄稍暗 稍粗、黄稍暗

质量标准及内控标准

目的:制订盐酸雷尼替丁质量标准及内控标准。 适用范围:盐酸雷尼替丁质量标准及内控标准。 责任:检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准,质管部负责监 督该标准的执行。 标准: 1. 品名:盐酸雷尼替丁 2. 原料编号:Y01 3. 法定规格标准: 3.1标准依据:中国药典2000版二部。 3.2内容: 本品为N ‘一甲基一N —[2-[[[5-[(二甲氨基)甲基]-2咲喃基]—甲基]硫代]乙基]— 2 —硝基—1, 1 —乙烯二胺盐酸盐。按干燥品计算,含C13H22N4O3S ? HCI应为 97.0%?103.0%。 【性状】本品为类白色或淡黄色结晶性粉末:有异臭:味微苦带涩:极易潮解, 吸潮后颜色变深。 本品在水中或甲醇中易溶,在乙醇中略溶,在丙酮中几乎不溶。 熔点:取本品,不经研磨,照《熔点测定法标准操作规程》(SOP-QC-091-00)测定,熔点为137?143C,熔点时同时分解。 【鉴别】(1)取本品约0.2g,置试管中,用小火缓缓加热,产生的气体能使湿润 的醋酸铅试纸显黑色。 (2)取本品,加水制成每1ml中含10卩g的溶液,照《紫外分光光度法标准 (3)本品照《红外分光光度法标准操作规程》(SOP-QC-080-00)测定的

操作规程》(S0P-QC-079-00)测定,在228nm与314nm的波长处有最大吸收。 红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集104图)一致。 (4)本品的水溶液照《氯化物鉴别反应标准操作规程》(SOP-QC-088-00)试验,显氯化物的鉴别反应。 【检查】溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水溶解使成100ml,溶液应澄清; 与黄色6号标准比色液(附录区A)比较,不得更深。 酸度取本品0.20g,加水10ml溶解后,照《PH值测定法标准操作规程》 (SOP-QC-083-00),PH 值应为 4.5?6.5。 有关物质取本品,加甲醇制成每1ml中含雷尼替丁10mg的溶液,作为供试 品溶液:精密量取适量,加甲醇分别稀释成每1ml中含0.05mg、0.10mg、0.15mg 的溶液,作为对照溶液( 1)、(2 )和(3)。照《薄层色谱法标准操作规程》 (SOP-QC-082-00)试验,吸取上述四种溶液各10卩l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—异丙醇—水—浓氨溶液(25: 15: 8: 2.7)为展幵剂,展幵后,晾干,置碘蒸气中显色后,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色分别与对照溶液(1)、(2)、(3)所显的主斑点比较,杂质总量不得过 2.5%。 干燥失重取本品,照《干燥失重测定法标准操作规程》(SOP-QC-087-00) 试验,以五氧化二磷为干燥剂,在60 C减压干燥4小时,减失重量不超过 1.0%。 炽灼残渣取本品1.0g,照《炽灼残渣检查法标准操作规程》 (SOP-QC-086-00)检查,遗留的残渣不得过0.1%。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,照《重金属检查法标准操作规程》 (SOP-QC-092-00)检查,含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照《高效液相色谱法标准操作规程》(S0P-QC-078-00)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.77%醋酸铵溶液 (285: 115)为流动相,检测波长为320nm。理论板数按盐酸雷尼替丁峰计算应不 低于1000,盐酸雷尼替丁峰和内标物质峰的分离度应符合要求。

脱氢乙酸钠质量标准

脱氢乙酸钠质量标准 1 目的:明确脱氢乙酸钠的质量标准,保证脱氢乙酸钠质量。 2 范围:本标准适用于脱氢乙酸钠的质量控制。 3 责任人:QA、QC、物料部。 4 内容 4.1 感官要求应符合表1 的规定。 表1 感官要求 4.2 理化指标应符合表2 的规定。 表2 理化指标 4.3检验方法 4.3.1鉴别试验 取约1.5g实验室样品,溶于10ml水中,加入5ml盐酸溶液(1+3),抽滤收集晶体,用10ml水冲洗,在75℃~80℃下干燥4h。此晶体应在109℃~111℃熔化。 4.3.2 脱氢乙酸钠的测定 4.3.2.1样品以冰乙酸为溶剂,以р-萘酚苯为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算以C8H7NaO4计的脱氢乙酸钠含量。 4.3.2.2 试剂和材料 冰乙酸。 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。

р-萘酚苯指示液:10g/L,以冰乙酸为溶剂。 4.3.2.3 分析步骤 称取约0.5g实验室样品,精确至0.0002g,置于125ml锥形瓶中。量取25 ml冰乙酸,加入1滴р-萘酚苯指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝色,将此已中和至蓝色的冰乙酸倒入称有样品的锥 形瓶中,样品完全溶解后用高氯酸标准滴定溶液滴定至原来的蓝色即为终点。 4.3.2.4 结果计算 脱氢乙酸钠(以C8H7NaO4计)的质量分数w1,数值以%表示,按式(A.1)计算: 式中: V——试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(ml); c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m——试料质量的数值,单位为克(g); M——脱氢乙酸钠(C8H7NaO4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=190.1); w2——A.6测定的水分的质量分数,%。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.3.3游离碱试验 4.3.3.1试剂和材料 硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.100mol/L。 酚酞指示液:10g/L。 4.3.3.2 分析步骤 称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,溶于约20ml无二氧化碳的水,加2滴酚酞指示液,溶液显红色,再加0.4ml±0.02ml硫酸标准滴定溶液,摇匀,红色应消失。 4.3.4水分的测定 按GB/T 6283直接滴定法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不

ISO9001标准:企业内控规范制约质量管理

ISO9001标准:企业内控规范制约质量管理 企业的管理和企业内控之间有没有直接的关系?明明企业的管理制度已经建立起来了,还要加强对管理的控制? 企业的管理和企业内控之间有没有直接的关系?明明企业的管理制度已经建立起来了,还要加强对管理的控制? 在我们推广企业信息化内控方案的时候,发现不少企业在考虑采用信息技术来完善自己的内部控制体系的过程中面临着一个困惑,“我们已经建立了完备的ISO9001质量保证体系,也是可以帮助企业防范经营风险,它与企业内控体系是什么关系?”显然,这是一个需要澄清并予以回答的问题。 诚然,企业质量保证体系也是可以起到防范经营风险的作用,但是它所关注的是质量领域,是从质量的视角来进行管控,而企业内控体系对于企业经营风险的防范,是从资产安全、信息真实的视角来进行管控,两者之间既有着相同的理念和原则,也有着很大的操作不同之处,笔者对其异同做一简要分析,认为主要体现在如下几个方面: 应用目的方面 内控规范与ISO标准都是建立外部信任的目的,都有着体系运行需要提供证据证实过程被有效执行的要求,都有着内部审计和外部审计的行为,两者都是企业经营管理体系的重要组成部分。 但是,ISO标准所实现的是质量相关证实,是从维护客户的利益出发来思考问题,防范质量信息欺诈现象的发生;而企业内控体系所在意的是资金流以及物流直接相关的过程,是从维护股东即投资人的利益出发来实施管控,尤其是财务报告数据的真实性,防范财务信息欺诈的发生。

质量反映着过程与手段,财务反映着结果与目的,质量上出了问题,结果必然会反映到财务上来,从这个意义上讲,内控规范与ISO要求都是企业需要的,而不可偏废。 管控方法的方面 两者均是采用确定关键控制点的方式来实现,都遵循如下原则 识别管控要点与要求 过程人员职责需到位 过程需要被有效执行 过程需要具备有效性 内控规范明确规定了需要遵循成本效益原则,而ISO标准中则没有涉及到财务方面的规定和要求。在管控要点上,各自根据各自的目的也是差异非常大,内控规范所关注的是资金流直接相关的资金管理、筹资管理、投资管理、预算管理、成本费用等等;ISO9000标准的要求则不涉及这些直接财务过程,仅有部分业务内容与内控规范涉及业务的销售、采购、存货、合同、第三方的资产等过程要求相重叠,毕竟产品损坏既是资产问题,也是质量问题,但关注重点也不一样。 从表面上看,虽然内控规范不涉及产品质量过程以及质量控制设备等,但是,所有的生产活动的展开都会跟钱拉上关系,都会在经营活动中预算管理、成本费用上得到体现,并进而传递到资金管理上,从而也是存在着相关性,并非是完全无关。 人力资源的方面

监控项目内控标准基础内容考核范围版.docx

粮库监控项目内控标准基础内容考核 简答施工质量要求各项(必考) 1、严格按照施工工艺施工,整体工程质量优良,达到或超过国家工程建设标准强制性条文和现行规范、标准及设计要求。 2、严格按照材料标准、产品品牌要求进行采购,杜绝劣质产品。 3、严格按照实施标准施工,并对关键项进行拍照取样,如发现不符合实施标准,实施小组无条件整改直至合格。 简答施工安全要求各项(必考) 1、实施单位在开工前,应向总公司提交安全生产管理要求的相关资料,包括但不限于: 2(1)特殊工种作业人员必须持证上岗,严禁无证、证书过期人员从事特种作业。 (2)施工人员人身意外商业保险或工伤保险(复印件)。 (3)原则上禁止聘请当地人员从事主要工种施工作业,如发生重大工伤事故,后果自负,同时将采取“一票否决”制。 2、实施小组在进场后要提前与库区签订施工安全责任协议书。 3、实施小组必须于每天开工前召开安全晨会,做好会议记录和拍照,并提前做好安全培训和技术交底。 4、施工人员须持证上岗,每个施工现场强电操作人员必须持有电工证,如有电气焊操作,施工前及时办理动火证。 5、现场施工人员应全程佩戴安全帽,登高作业应系安全绳、安全带。现场施工严禁明火作业,禁止吸烟,禁止带入火种进入库区,必须遵守库区的安全管理规定。 简答施工进度要求内容(可能考) 按照合同要求完工日期完成本招标书中规定的各项任务,现场项目经理必须 严格按照整体进度计划如期进场开展工作 2、智能粮库项目所有资料均为( 5 )份,所有签字栏均需签字、盖章(公章或科室章)。 3、现场调研,点位表路由以及图纸需要库区(签字盖章) ) 3、项目安全目标:(0)伤亡,确保杜绝重大工伤事故,确保无较大工伤事故。 4、施工组必须为施工人员购买(意外商业保险或工伤保险)原则上禁止聘请当地人员从事主要工种施工作业,如发生重大工伤事故,后果自负,同时将采取“一票否决”制。 5、现场项目组必须于每天开工前召开(安全晨会),并提前做好(会议记录)和(拍照) 6、施工人员须(持证)上岗,每个施工现场强电操作人员必须持有(电工证),如有电气焊操作,施工前及时办理(动火证)。 7、现场施工人员应全程佩戴(安全帽),登高作业应(安全绳)、安全带。现场施工严禁明火作业,禁止吸烟,禁止带入(火种)进入库区,必须遵守库区的安全管理规定。 9、此次项目所用PVC管要求为(国内知名厂家产品)品牌,主要规格为(32mm)( 50mm )要求壁厚为(大于等于1.6mm );使用金属管为JDG管,要求壁厚(大于等于1.6mm )允许偏差为(±0.15),硬化路地埋管为(50m m热镀锌钢管)壁厚为(大于等于3.2mm )13、除光盘介质外,任何(纸质)资料和(电子)资料不允许提供给库区,由项目经理统一提供。可以提供给库区的资料只包括操作手册、设备点位表、竣工图纸。 13、从现场邮寄物品、资料时,所有费用均由(实施单位)负担。 个人通讯录中的对外电子邮箱统一为:手机号(后六位) 16、现场项目经理必须于每周()()前登录项目管理平台系统,

维生素C的质量标准(控制)研究

维生素C的质量标准(控制)研究 学院药学院 专业临床药学 班级 2012级药学 姓名王冠峰 学号 200910062026 指导教师甘向辉 2016年4月27日

维生素C的质量标准(控制)研究 [摘要] 维生素C,具有抗坏血病的作用,所以又被称为抗坏血酸(Ascorbicacid)。它是人体不可或缺的一种重要营养物质,在新鲜的蔬菜和水果中含量较为丰富。由于化学结构与糖类十分相似,所以在人体代谢活动中起到重要的作用,包括参与体内一系列生物代谢和反应,促进胶原蛋白和粘多糖的合成,增加微血管的致密性,降低其通透性及脆性,增加机体抵抗力等。但人体摄入过多时会产生多尿、下痢、皮肤发疹等不良反应,滥用维生素C甚至会削弱人体的免疫能力。因此,在维生素C药物生产过程中需做好质量控制研究,产品的含量测定也应严格把关。《中国药典》(2010年版)收载有维生素C原料药及其片剂、泡腾片、颗粒剂和注射剂。维生素C的含量测定方法有碘量法,2,6—二氯靛酚滴定法,紫外分光光度法等。 目的了解并归纳国内对维生素C原料药及其片剂、注射液的含量测定的方法。方法以“维生素C 含量测定”和“抗坏血酸含量测定”为检索词对1992 ~ 2012年中国期刊网全文数据库(CNKI) 中的全部文献进行全文检索,对所得有关维生素C含量测定的方法进行归纳。 结果归纳有维生素C原料药5种,片剂4种,注射液6种的测定方法。 结论维生素C及其制剂的含量测定方法种类多样,各有特点,应根据实际检测的需求采用合适的方法。 [关键词] 维生素C;片剂;注射液;含量测定;质量评价方法;标准分析;探索性研究. 前言 维生素C(又称L-抗坏血酸)是一种酸性的己糖衍生物,是烯醇式己糖酸内脂。立体结构与糖类相似,可发生氧化与还原互变。氧化型和还原型都有生物活性。分子中第二、三两位碳上烯醇羟基的氢容易生成H+而释出,故抗坏血酸虽然不含自由羟基,仍具有有机酸的性质。在水中的溶解度为0.3g/ml。熔点190~192℃。pH=4时氧化还原电位E0=0.166V。其电离常数PK1=4.17 ,PK2=11.57 。最大吸收波长245nm(酸性)与265nm(中性)。在碱性与酸性介质中均能迅速被氧和金属离子氧化成脱氢抗坏血酸(DHAA),脱氢抗坏血酸可进一步氧化成二酮古乐糖酸(DKG)。【1】维生素C是维持人体生理机能需要的重要营养素,也是人体需要量最大的一种维生素,它具有抗氧化、清除自由基以及促进许多酶和激素形成,有效防止血管脆性,促进铁吸收,提高机体免疫功能等作用。还具有防治血管硬化、肝胆疾病、过敏性疾病,促进创伤愈合等作用。【2】由于维生素C对人类非常重要,近年来发展了一些新的测定方法,而经典方法也得到了不少改进。本文对近二十年来国内维生素C含量测定方法进行了总结。

原料质量内控标准

原料质量验收标准 1、大宗原料 名称感官要求验收指标检测频次拒收指标备注 东北玉米 红黄色或 黄白色,晒 干或烘干、 籽粒饱满、 整齐、均匀, 回味甜,色 泽一致,无 虫、无发酵、 无霉变及异 味 水分≤14.0% 来货每批必检 有活虫、霉变 水分≥16.0% 杂质≥2.0% 不完善粒≥ 6.0% 容重≤700克/ 升 用于猪料、烘干 玉米容重≥720克/升 杂质≤1.0% 感官检查不合格时 需抽检 霉变粒≤2.0% 不完善粒≤5.0% 霉菌总数≤40×103个/g要求供方每年至少 提供一次检验报告 或送外委托检验 黄曲霉毒素B1≤30μg/kg 玉米赤霉烯酮≤500μg/kg 粗蛋白 呕吐毒素≤1ppm 黄曲霉毒素≤30μg/㎏ 玉米赤霉烯酮≤500μg/kg 每月抽检一次 本地玉米 红黄色或 黄白色,晒 干或烘干、 籽粒饱满、 整齐、均匀, 回味甜,色 泽一致,无 虫、无发酵、 无霉变及异 味 水分≤14.0% 来货每批必检 有活虫、霉变 水分≥18.0% 杂质≥3.0% 不完善粒≥ 10.0% 容重≤660克/ 升 用于禽料,晒干 或烘干。对于水 分、容重、叶黄 素来说,时期没 有明显界限,要 根据气温,市场 情况,玉米收成 情况等作适当调 整。 容重≥680克/升 杂质≤1.2% 感官检查不合格时 需抽检 霉变粒≤2.0% 不完善粒≤8.0% 霉菌总数≤40×103个/g 要求供方每年至少 提供一次检验报告 或送外委托检验 黄曲霉毒素B1≤50μg/kg 玉米赤霉烯酮≤500μg/kg 粗蛋白 黄曲霉毒素≤50μg/㎏ 每月抽检一次 注:1、不完善粒包括虫蚀粒、病斑粒、破损粒、生芽粒、生霉粒、热损伤粒。 2、伤及胚部玉米才算虫蚀粒、病斑粒、破损粒、生霉粒、热损伤粒。 玉米熟粉黄色粉末, 具有烘烤玉 米的香味, 新鲜、无发 酵、霉变、 腐烂、结块 及异味异臭 水分≤12.0% 来货每批必检水分≥13.0% 粗蛋白质≤ 7.0% 粗脂肪≤4.5% 玉米加工玉米 珍,玉米面副产 物,主要为少量 玉米皮、玉米皮 下粉质,少量胚 芽,熟化温度100 度以上粗脂肪≥6% 粗灰分≤5% 粗蛋白≥9% 黄曲霉毒素B1≤50μg/kg要求供方每年至少 提供一次检验报告 或送外委托检验 玉米赤霉烯酮≤500μg/kg 小麦籽粒饱满、 整齐、均匀, 黄白色或深 红色或红褐 色,回味甜。 无虫、无发 水份≤13.0% 来货每批必检 有活虫 水分≥15.0% 杂质≥3.0% 容重≤730克/ 升 不完善粒≥ 猪料鸡料同一标 准 容重≥750g /L 粗蛋白质≥12.0%

7冰醋酸

冰醋酸质量标准编号:Q-HY-03-00编订人审核人批准人 编订日期年月日审核日期年月日批准日期年月日颁发部门品质部生效日期年月日页数共1页 发送单位检验室、档案室 目的:建立冰醋酸质量标准,规范检验人员的操作程序。 范围:适用于冰醋酸质量标准。 编定依据:GB/T1628.3-2008 职责:中心化验室化验员对实施本规程负责 内容: 【性状】本品为无色澄明液体;有强烈的特臭,味极酸。 质量标准 项目合格品优等品一等品内控标准 乙酸的质量分数/%≥99.899.598.599.0 色度/H azen单位(铂一钴色号)≤102030 水的质量分数/%≤0.150.20 甲酸的质量分数/%≤0.050.1O30 乙醛的质量分数/%≤0.030.050.10 蒸发残渣的质量分数/%≤0.010.020.03 铁的质量分数(以Fe计)%≤0.000040.00020.0004 高锰酸钾时间/min≥305 1外观:透明液体,无悬浮物和机械杂质。 2色度的测定 按GB/T3143-1986规定的方法进行测定. 3乙酸含量的测定 3.1方法提要 以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定,计算时扣除甲酸含量。 3.2试剂

3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mo1/L; 3.2.2酚酞指示液:5g/L。3.3分析步骤 用容量约3ml 具塞称量瓶称取约2.5g 试样,精确至0.0002g。置于已盛有50ml 无二氧化碳水的250ml 锥形瓶中,并将称量瓶盖摇开,加0.5ml 酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持5s 不退为终点。3.4结果计算 乙酸的质量分数以%表示,计算: 乙酸%=21 305.11001000w m cM V -?(实际乙酸%=10010001 ?m cM V )式中: V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m—试样的质量的数值,单位为克(g); M1—乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M,-60.05);1.305-甲酸换算为乙酸的换算系数; W2—按测得的甲酸的质量分数,数值以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。 (参考方法【含量测定】 精密称取本品约2.5g ,置称定重量的锥形瓶中,精密称定,加新沸 过的冷水50ml 稀释后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml 氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于60.05mg 的C 2H 4O 2。计算:%10006005 .0???= 供 供含量W F V ) 4.甲酸含量的测定4.1碘量法(仲裁法)4.1.1方法提要 总还原物的测定:过量的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物,剩余的次溴酸钠

企业内控标准 涂漆件验收标准

企业内控标准 涂漆件验收技术标准 xxxxx发布 xxxx实施 xxxxxxxx有限公司

目录 前言 (3) 1范围 (4) 2引用标准 (4) 3技术要求 (4) 3.1对油漆的要求 (4) 3.2 对零部件涂漆前处理的要求 (4) 3.3 喷漆件表面质量的要求 (4) 3.4 外观和等级划分 (4) 3.5 漆膜主要性能技术要求 (5) 3.6 油箱的气密性应符合GB19482-2004的标准 (6) 4试验方法 (6) 5检验规则 (6) 6分类 (7)

前言 本标准是为xxxx有限公司的涂漆件验收而制定的。为了指导和规范企业生产,促进涂漆件的产品质量,指导涂漆件的检验,特制定本标准。 本企业产品标准只适用于xxxxxxxx有限公司涂漆件的相关标准。 本标准不得与国家相关法律,法规相抵触。 xxxxxxxx

1 范围 本标准规定了xxxx有限公司涂漆件的技术要求、试验方法及检验规则。 本标准适用于本公司通机、机组及农机涂漆件的验收。 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过本标准引用而构成本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。 GB484 车用汽油 GB1729 漆膜颜色及外观测定方法 GB1733 漆膜耐水性测定方法 GB1734 漆膜耐汽油性测定方法 GB1743 漆膜光泽度测定法 GB1766 色漆和清漆涂层老化的评级方法 GB/T1771-1991 色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定 GB/T6739-1996 漆膜铅笔硬度测定法 GB/T9286-1998 漆膜附着力划格测定法 GB19482-2004 摩托车和轻便摩托车燃油箱安全性能要求和试验方法 3 技术要求 3.1 对油漆的要求 各型通机、机组及农机上的各种零部件在使用油漆及塑粉涂装时,对各种油漆生产厂家所供的油漆或塑粉,必须要有生产厂家的合格证和质量检验报告单及质保证书。油漆和塑粉的外观和性能应符合有关标准的规定,方能投入使用。 3.2 对零部件涂漆前处理的要求 3.2.1 黑色金属件的磷化处理,磷化后的产品磷化膜应完整,膜厚为3-6μm,膜层应厚薄均匀、连续,色泽成浅灰色至深灰色;结晶紧密细腻,无挂灰,无粗糙,无锈蚀,耐腐蚀性好;在焊接部位允许有轻微的变化和差异。 3.2.2 黑色金属件的喷丸处理,喷丸处理后必须清理干净,才能涂装环氧酯防锈底漆。 3.2.3 铝合金有色金属件,经过化学氧化处理或电化学阳极氧化处理,氧化处理的氧化膜应均匀完整,连续不断,色泽基本一致,结晶细密,耐腐蚀性好。 3.3 喷漆件表面质量的要求 无论是金属件或是塑料件,坯件表面质量必须光滑平整,无凹凸不平,无碰伤、划伤痕迹和变形等缺陷。 3.4 漆膜外观要求及等级标准 3.4.1 漆膜颜色应符合双方认可的标准色板或实物封样。 3.4.2 外观和等级划分 3.4.2.1 漆膜外观表面应光滑平整,厚薄均匀,色泽一致。根据整机状态下所处的位置进行分级。 3.4.2.2 检验等级的划分 a. AA级——在整机状态下,能观察到的特殊表面,用表示。 b. A级——在整机状态下,能够直接看到的表面、容易发生摩擦破损的表面,用表示。 c. B级——在整机状态下,通过一定角度的可视面,用表示。 d. C级——在整机状态下,不能看到的表面,用表示。 3.4.3 漆膜外观等级标准质量要求 漆膜外观等级标准质量要求见表1的规定。

4000 m3醋酸储罐的选型及计算解析

化工安全设计课程设计任务书 设计题目 某化工储运公司安全设计(4000 m3醋酸储罐选型及计算) 学院 专业安全工程班级 起讫日期 指导教师 2015 年6 月18 日

8只4000 m3醋酸储罐,建设地点位于南京贮运码头罐区的预留地,当地全年最小频率风向为西北风。查相关规范得知,设计压力为常压,设计温度为55℃,储存介质为醋酸,属于乙A类液体(由《石油化工企业防火设计规范》 GB50160-2008查得)。 相关规范:《石油化工企业防火设计规范》GB50160-2008;《石油化工储运系统罐区设计规范》SH/T3007-2014;《立式圆筒钢制焊接油罐设计规范》GB50341-2014;《石油化工立式圆筒形钢制焊接储罐设计规范》SH3046-1992;《建筑结构荷载规范》;《化工设备设计全书》等。

第1章醋酸的理化性质 (1) 第2章醋酸储罐的选型和选材 (2) 2.1储罐的选型 (2) 2.1.1储罐的选型 (2) 2.1.2物料管的设计 (2) 2.2储罐的选材 (2) 第3章醋酸储罐经济尺寸的选择 (4) 3.1储罐的储存液位 (4) 3.2储罐的罐壁设计 (5) 3.2.1储罐的技术特性表 (5) 3.2.2壁厚的计算 (6) 3.2.3罐壁加强圈的计算 (8) 3.2.4罐壁包边角钢 (9) 3.3储罐的罐底设计 (9) 3.3.1罐底的选型 (9) 3.3.2罐底板厚度的计算 (11) 3.4储罐的罐顶设计 (11) 第4章醋酸储罐的安全附件 (13) 4.1储罐的一般附件 (13) 4.1.1通气管 (13) 4.1.2量油孔 (14) 4.1.3透光孔 (14) 4.1.4人孔 (15) 4.1.5、排污孔 (15) 4.1.6放水管 (15) 4.1.7阻火器 (15) 4.2安全仪表 (16) 4.2.1液位计 (16) 4.2.2液位报警器 (16) 4.2.3温度计 (17) 4.2.4压力表 (17) 4.2.5流量计 (17) 第5章其他安全措施 (18) 5.1放空处理 (18) 5.2气封装置 (18) 5.3 防冻和保温 (18) 5.4防爆措施 (19)

食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定 1 范围 本标准规定了各类食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定方法-石墨炉原子吸收光谱法和丁二 酮肟比色法。 本标准适用于各类食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定。 第一法石墨炉原子吸收光谱法 2 原理 试样采用石墨炉原子吸收光谱法,在232.0 nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与镍含量成正比,与标准系列比较定量,得出试样中镍的含量。 3 试剂和材料 注:除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 冰乙酸(CH3COOH)。 3.1.2 硝酸(HNO3)。 3.1.3 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50 mL硝酸慢慢倒入950 mL水中,混匀。 3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取250 mL硝酸慢慢倒入250 mL水中,混匀。 3.2.3 乙酸溶液(4%):量取40 mL冰乙酸(3.1.1),用水稀释至1000 mL(临用时配制)。 3.2.4 磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0 g磷酸二氢铵(3.1.3),用水溶解,定容至100 mL。 3.3 标准品 3.3.1 金属镍:纯度>99.99%。或镍标准溶液(1000 μg/mL)。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 镍标准储备液(1000mg/L):准确称取1.000 g 金属镍(99.99%),分次加少量硝酸(3.2.2),加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL容量瓶,加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0 mg镍。 3.4.2 镍标准使用液(1.000 μg /mL):用乙酸溶液(4%)稀释至每毫升含铅1.000 μg的标准使用液。 3.4.3 镍标准系列溶液:准确吸取标准使用液(1.000 μg/mL)0,0.500,1.00,2.00,3.00,4.00 mL分别置于50 mL容量瓶中,用乙酸溶液(4%)稀释至刻度,混匀,每毫升分别含铅0,10.0,20.0,40.0,60.0,80.0 ng。

罐区日常注意事项样本

原料罐区日常注意事项 我公司罐区当前由甲类罐区和酸碱罐区及车间周边部分周转罐区组成。 甲类罐区储罐组成部分: 甲醇钠、甲苯、甲基叔丁基醚、γ-丁内酯、甲醇、γ氯代丁酸甲酯; 酸碱罐区组成部分: 硫酸、盐酸、 30%浓度液碱、 30%浓度氨水、亚硫酸氢氨; 车间周边周转罐组成部分: 氯化亚砜、锂水、冰醋酸、一甲胺。 各原料安全特性: ( 甲类罐区) 甲苯: ( 3类易燃易爆危险物料) 急救措施【皮肤接触】: 脱去被污染的衣着, 用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。【眼睛接触】: 提起眼睑, 用流动清水或生理盐水冲洗。就医。【吸入】: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难, 给输氧。如呼吸停止, 立即进行人工呼吸。就医。【食入】: 饮足量温水, 催吐, 就医。 灭火措施: 喷水保持火场容器冷却。尽可能将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音, 必须马上撤离。灭火剂: 泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。 洩漏处理方法: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区, 并进行隔离, 严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器, 穿消防防护服。尽可能切断泄漏源, 防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏: 用活性炭或其它惰性材料吸收。也能够用不燃性分散剂制成的乳液刷洗, 洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏: 构筑围堤或挖坑收容; 用泡沫覆盖, 降低蒸气灾害。用防爆泵转达移至专用收集器内, 回收或运至废物处理场所处理。如有大量甲苯洒在地面上, 应立即用砂土、泥块阴断液体的蔓延; 如倾倒在水里, 应立即筑坝切断受污染水体的流动, 或用围栏阴断甲苯的蔓延扩散; 如甲洒在土壤里, 应立即收集被污染土壤, 迅速转移到安全地带任其挥发。事故现场加强通风, 蒸发残液, 排除蒸气。 甲醇钠: ( 3类易燃易爆危险物料) 急救措施皮肤接触: 脱去污染的衣着, 用流

精品GB 6782-86柠檬酸钠

柠檬酸钠 GB 6782-86 Food additive Sodium citrate 本标准适用于淀粉或糖质原料经发酵法生产制得的柠檬酸钠,在食品加工中作为调味 剂、乳化剂、稳定剂等。化学名称:2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠分子式:C 6H 5 O 7 Na 3 ·2H 2 O 分子量:294.10(按1983年国际原子量) 1、技术要求 1.1 性状:本品为白色或微黄色结晶粉末,无臭,味咸,在湿空气中微有潮解性,在热空气中有风化性。 1.2 柠檬酸钠应符合下表要求。 2、试验方法 2.1 柠檬酸钠含量测定 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 高氯酸(GB 623-77):0.1N标准溶液,按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》制备与标定。 2.1.1.2 结晶紫:0.5%冰乙酸溶液,按GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制。 2.1.1.3 冰乙酸(GB 676-78)。 2.1.1.4 乙酸酐(GB 677-78)。

2.1.2 测定方法取试样约0.15g(称准至0.0001g),加冰乙酸10ml,加热溶解后,放冷。加乙酸酐10ml,加 0.5%结晶紫溶液2滴,用0.1N的高氯酸标准溶液滴定至溶液显蓝绿色,同时做空白滴定试验进行校正。 2.1.3 柠檬酸钠含量按下式计算。 N(V-V )×0.09803 柠檬酸钠=━━━━━━━━━×100 m 式中: N--高氯酸标准当量浓度; V--试样滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml; V --空白 滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml; m--试样质量,g; 0.09803--1毫克当量柠檬酸钠的质量,g。 2.1.4 平行测定允许绝对偏差柠檬酸钠含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。 2.2 酸度和碱度测定 2.2.1 试剂和溶液 2.2.1.1 氢氧化钠(GB 629-81):0.1N溶液。 2.2.1.2 盐酸(GB 622-77):0.1N溶液。 2.2.1.3 酚酞指示剂(HGB 3039-59):1%乙醇溶液,按GB 603-77配制。 2.2.2 测定方法 称取样品1g,加水溶解并定容至10ml,加酚酞指示剂2滴,如呈红色,加0.1N盐酸溶液0.2ml应褪至无色。如加酚酞指示剂后不显色,则加0.1N氢氧化钠溶液0.2ml应显淡红色。 --)含量的测定 2.3 硫酸盐(SO 4 2.3.1 试剂和溶液 2.3.1.1 盐酸(GB 622-77):24%溶液。 2.3.1.2 氯化钡(GB 652-78):25%溶液。 --。按GB 602-77《化学试剂杂质标准2.3.1.3 硫酸盐标准溶液:每毫升含有0.1mg的SO 4 溶液制备方法》配制。 2.3.2 测定方法 称取试样1g(称准至0.01g)于50ml纳氏比色管中,加适量水稀释至25ml,加24%盐酸溶液1ml,置30~35℃水浴中保温10min,再加25%氯化钡溶液3ml,摇匀。放置10min,

02-×××胶囊质量标准及内控标准

目的:制订盐酸雷尼替丁胶囊质量标准及内控标准。 适用范围:盐酸雷尼替丁胶囊质量标准及内控标准。 责任:检验室、生产车间及成品仓执行该标准,质管部负责监督该标准的执行。 标准: 1.标准依据:《中华人民共和国药典》2000版二部 2.批准文号:*卫药准字(1996)第507030号 3.处方: 3.1来源:本厂 3.2依据:《中华人民共和国药典》2000版二部。 3.3处方: 盐酸雷尼替丁150g 滑石粉51g 磷酸氢钙57g 75%乙醇21g 二氧化硅 2.775g 共制成1000粒 3.4剂型:硬胶囊剂 3.5包装规格:0.15g 20粒×300瓶/箱 30粒×200瓶/箱 4法定质量标准及内控标准 4.1法定质量标准

4.2内控质量标准 4.2.2内在质量标准及检验方法

4.2.3卫生学标准及测定方法 5包装品的质量标准。 5.1固体药用聚烯烃塑料瓶:YY0057-91《固体药用聚烯烃塑料瓶》质量标准。 5.2药用填充纸:YY0236与GB9687-84《药用填充纸》质量标准。 5.3标签:厂内控标签质量标准。 5.4空心胶囊:GB13731-92《药用明胶硬胶囊》质量标准。 6.5小盒、中盒:厂内控小盒、中盒质量标准。 5.5纸箱:厂内控纸箱质量标准。 6取样规定 6.1外观质量检查 6.1.1车间质管员在线监控,厂部质管员在包装线抽样及在成品仓抽样检查。 6.1.2质检员在包装线抽样应至少抽检20瓶(小盒)及已包装好两件,在成品仓抽样应不少于三件。 6.2内在质量检查 6.2.1内在质量由质管部实行在包装线抽样,定期在成品仓抽样检查。6.2.2质检员在包装线抽样20瓶,成品仓抽样20瓶,如不合格,应重新抽样,数量加倍。 6.2.3质检员在取样过程中,应按照《取样操作规程》执行。 6.3卫生学检查

食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准 食品中氯化钠的测定 1 范围 本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法(银量法)测定方法。 本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。 本标准的佛尔哈德法和银量法(摩尔法)不适用于深颜色食品中氯化钠的测定;电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。 第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法) 2 原理 水或热水溶解样品、沉淀蛋白质,试液经酸化处理后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。 3 试剂和材料 注:除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。 3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。 3.1.3冰乙酸。 3.1.4 硝酸。 3.1.5乙醇(95%) 3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。 3.1.7 硝酸银(AgNO3)。 3.1.8硫氰酸钾(KSCN)。

3.2 试剂配制 3.2.1沉淀剂I:称取106 g亚铁氰化钾(3.1.1),溶于水中,加水定容到1L,摇均匀。 3.2.2沉淀剂Ⅱ:称取220 g乙酸锌(3.1.2),溶于水中,加入30 mL冰乙酸(3.1.3),加水定容到1L,摇均匀。 3.2.3硝酸溶液(1+3):将1体积的浓硝酸(3.1.4)缓慢加入到3体积水中,混匀。 3.2.4乙醇溶液(80%):80 mL95%乙醇(3.1.5)与15mL水混匀。 3.2.5硫酸铁铵饱和溶液:称取50 g硫酸铁铵(3.1.6),溶于100 mL水中,如有沉淀物,用滤纸过滤。 3.3标准品 3.3.1氯化钠标准品(NaCl)。 3.4 标准溶液配制及标定 3.4.1硝酸银标准滴定溶液(0.1 mol/L):称取17 g硝酸银(3.1.7),溶于水中,转移到1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色瓶中储存。 3.4.2硫氰酸钾标准滴定溶液(0.1 mol/L):称取9.7 g硫氰酸钾(3.1.8),溶于水中,转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.4.3 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液和0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定 称取经500℃-600℃灼烧至恒重的氯化钠(3.3.1)0.10 g,精确至0 .2 mg,于烧杯中,用约40 mL 水溶解,并转移到100 mL容量瓶中。加入5 mL硝酸溶液(3.2.3),边剧烈摇动边加入25.00 mL (V1) 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液(3.4.1),用水稀释至刻度,摇匀。在避光处放置5 min,用快速滤纸过滤,弃去最初滤液10 mL。准确取滤液50. 00 mL于250 mL锥形瓶中,加入2 mL硫酸铁铵饱和溶液(3.2.5),边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液(3.4.2),滴定至出现淡棕红色,保持1 min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积(V2)。 3.4.4硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定 取0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液20. 00 mL (V3)于250 mL锥形瓶中,加入30 mL水、5mL硝酸溶液(3.2.3)和2mL硫酸铁铵饱和溶液(3.2.5),边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液(3.4.2),滴定至出现淡棕红色,保持1min不褪色,记录消耗0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值(V4)。 硝酸银标准滴定溶液浓度和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的计算 按式(1)、式(2)、式(3)分别计算硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值(c1)和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确的数值(c2)。

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