STA同步热分析仪问题解答
热重分析仪的常见故障原因及其解决方法
热重分析仪的常见故障原因及其解决方法１样品支架脱落断裂（1）样品支架脱落问题仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现，在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。
样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。
粘结胶所用的材质虽然是耐高温的，但当测试样品在高温下（700℃以上）长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下，粘结胶同样会遭到破坏，致使样品支架脱落，样品坩埚无法平稳地放置在支架，而且还会缩短加热丝的使用寿命。
因此为了有效地保护样品支架，应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。
（2）样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上在热重分析仪使用的过程中，有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。
分析这个现象发现：当测试样品之前通入气体时，如果通入气流量过大而无法及时导出，会引起天平炉体内压力瞬间增大，若此时打开天平炉盖，就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。
如果上次样品测试的坩埚忘记拿出，强烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。
样品的残留物也会落入天平炉体内，从而影响天平精确测量，而且残留物不便打扫。
此时必须请专业工程师维护，究其原因可能是：在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后，为了及时将残余气体排出炉体，常将仪器的气体开关打开，并且将气体钢瓶的减压阀开得很大，以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后，再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关。
如果样品测试完成以后，忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关，就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后，气流不受减压阀和仪器气体开关控制而瞬间产生过大气流，冲爆炉盖或震断样品支架。
此外如果仪器本身通入的气流量过大超过（140Ml/min）也会造成类似的现象,因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架。
2 TG曲线异常波动在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造成(1)样品测试过程中是否存在震动源热重分析仪的分析天平的测量精度一般非常高而型热重分析仪的重量可读精度更是达到0.1uｇ(即百万分之一)。
同步热分析仪实验报告思考题
同步热分析仪实验报告思考题
1.实验目的
（1）了解同步热分析仪的原理
（2）学会用同步热分析仪测定聚合物的熔融温度Tm、热分解温度Td。
2.实验原理
同步热分析是研究在程序控温过程中样品因化学反应和物理变化所引起的质量变化和热量变化。
3.实验仪器和试样
德国NETZSCH STA449C同步热分析仪。
干燥好的PMMA树脂。
4.实验步骤
（1）开机过程无先后顺序。
（2）开机后，首先调整保护气及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。
（3）测试前必须保证样品温度达到室温及天平稳定，然后才能开始。
（4）打开炉体将装好样品的坩锅放置在样品支架上，放下炉体。
（5）编辑测试程序。
（6）开始测量。
（7）测试结束后，等温度降到200℃以下后打开炉体取出样品。
（8）利用数据处理软件对测试结果进行分析。
5.注意事项
（1）保持样品坩锅的清洁，应使用镊子夹取，避免用手触摸。
装完样品后，注意坩锅的底部及周围不要有样品粘在外面。
（2）应尽量避免在仪器极限温度（1500℃）附近进行长时间恒温操作。
（3）实验完成后，必须等炉温降到200℃以下后才能打开炉体。
（4）在测量过程中，应尽量避免或不使用控制仪上的power键来控制炉子加热。
（5）仪器的最大升温速率为50K/min，最小升温速率为0.1K/min。
推荐使用的升温速率为10K/min到30K/min。
TGA和STA热重分析仪的标准及应用
TGA/STA热重分析仪的标准及应用
热重分析法（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
热重量分析的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重量分析来研究。
可用热重量分析来检测的物理变化和化学变化过程。
我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等.
Polymer高分子产业STA可以作为材料的成分比例分析,添加物比例,溶剂含量,含水量分析,残留灰分及高分子的耐热温度测试...
半导体银胶,太阳能银浆领域利用STA分析数种胶材比例及银粉比例,银粉比例影响导电度,导热率,成本,是银胶及银浆必要了解参数,胶材比例影响交连速度及交连后Tg点的变化。
IC封装领域利用STA测试无机添加物及碳黑比例,无机添加物例如玻纤,碳纤,碳黑,这些比例影响热膨胀系数及导热系数,最后强度,应力残留状况也影响封装材长期热稳定性。
橡胶领域橡胶因为使用在不同防震频率下的高Tan delta或不同使用温度范围常利用不同橡胶混练产生不同特性的想胶,利用STA可以分析不同橡胶比例,各种添加物比例及碳黑比例。
电绝缘材料利用STA加上氧气分析材料在高温下含有纯氧状态下反应的时间及温度,材料劣化时因为材料开始氧化重量会开始增加,适合用STA分析。
同步热分析仪(STA)热重英文介绍
principle of thermal balance is similar with which of balance. It can measure the weigh of sample continuously in the condition of heating and record the relationship between changes of sample weight and temperature continuously.
The difference between TG and DTG is that signals are handled differently. DTG curve is peaky curve and the point at the peak maximum is corresponding to the inflection point of TG curve. The rate of the reaction.
On and OFF
Program
1 Turn on/Off all instruments
2 Open/Close the gas cylinder 3 Connect/ Disconnect the computer
1 Initial state
2 Purge gas
3 Temperature program with gas switch
No.4 etc.
•Maintenance
1. Use ethanol or acetone to wipe the inside surface of the furnace . 2. Run the heating program to 900℃ with no sample and use air as the purge gas. 3.Wash the cylinders using ultrasonic cleaner, the heat them at 900℃. 4. Replace the glass cotton piece.
使用热分析仪时注意事项 分析仪常见问题解决方法
使用热分析仪时注意事项分析仪常见问题解决方法在我们使用热分析仪时要注意些什么事项：一、样杯的使用问题（a）对于成分分析，确定取为孕育的原铁液烧入样杯；（b）注入铁液温度可以高于初晶温度50摄氏度，在我们使用热分析仪时要注意些什么事项：一、样杯的使用问题（a）对于成分分析，确定取为孕育的原铁液烧入样杯；（b）注入铁液温度可以高于初晶温度50摄氏度，温度低则不能测出初晶温度，温度太高则简单熔断热电偶丝；（c）注入铁液量要求充分样杯体积的90%～100%，太少则温度平台变陡，不能识别出正确的特征点；太少时铁液溢出访成分及性能测定样杯中的添加剂丢失，不能发挥作用。
在球化率测定中铁液量还引起样杯的热容量变化。
（d）一次测量完成后，尽快取下用过的样杯，避开样杯座温度上升，影响以后测量精度。
二、冷却曲线异常的问题（a）冷却曲线Tl明显，但共晶温度显现回升，Ts测试失败.原因：1.样杯中曲线Tl或无Te；2.铁液中微量元素干扰（Ti）；3.孕育后铁液，猛烈的孕育作用抵消看白口化元素的作用。
（b）冷却曲线无Tl点，但Ts平台存在。
原因：1、烧注温度低于初晶温度；2.铁液碳当量太高或太低，超出仪器的测量范围。
（c）初晶平台显现过冷。
原因：一些合金元素在初晶阶段放出大量结晶潜热。
高Cr铸铁发生此现象的情况较多。
三、仪器的接地问题在大功率电气设备相近使用热分析仪器，曲线的形状有时显现锯齿状或共晶平台处显现温度漂移，造成测量的失败。
此时，补偿导线及仪器的屏蔽室关键问题，确定要单独做地线，保证绝缘电阻小于1Ω一下。
四、合金铸铁的问题特别的合金铸铁，由于合金元素的含量偏大，合金元素对冷却曲线的影响程度要大于金属液体中的碳、硅对曲线的影响。
虽然CE%、C%、Si%都在仪器的测量范围之内，但也不能很精准却的测量该种铁液的相应成分。
上海，广州、秦皇岛等都有这一情况发生过。
五、其他（a）高磷铸铁问题：高磷铸铁中，磷的作用相当于1/3的硅，对硅的成分分析有很大的影响，使用时需要进行特别处理。
STA基本原理
STA基本原理同步热分析仪（STA ）基本原理1.DSC 基本原理热流型差⽰扫描量热仪DSC 为使样品处于⼀定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参⽐物之间的热流差随温度或时间的变化过程。
⼴泛应⽤于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、⾷品、⽣物有机体、⽆机材料、⾦属材料与复合材料等领域。
利⽤差⽰扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、反应温度与反应热焓，测定物质的⽐热、纯度，研究⾼分⼦共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进⾏反应动⼒学研究等。
热流型差⽰扫描量热仪的基本原理⽰意如下：在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）过程中，当样品发⽣热效应时，在样品端与参⽐端之间产⽣了与温差成正⽐的热流差，通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差，即可获得如下类型的图谱： / 温度 /℃-0.4-0.200.20.40.60.81.0DSC /(mW/mg)⽐热变化DSCDS C 典型图谱 PET ,（图中所⽰为 P ET 聚酯材料的玻璃化转变、冷结晶峰与熔融峰）放热峰吸热峰:⾯积: :峰值: :起始点: :终⽌点:39.36 J/g 248.8 .8 ℃234.0 .0 ℃254.9 .9 ℃:⾯积: :峰值: :起始点: :终⽌点:-24.8 J/g 137.2 .2 ℃129.7 .7 ℃143.2 .2 ℃ :起始点: :中点: *:⽐热变化*:70.9 .9 ℃74.3 .3 ℃0.308 J/(g*K)[1.1]↓放热⽅向按照DIN标准，图中所⽰向上的为样品的吸热峰（较为典型的吸热效应有熔融、解吸等），向下的为放热峰（较为典型的放热效应有结晶、氧化、固化等），⽐热变化则体现为基线⾼度的变化，即曲线上的台阶状拐折（较为典型的⽐热变化效应为⼆级相变，包括玻璃化转变、铁磁性转变等）。
图谱可在温度与时间两种坐标下进⾏转换。
实验一同步热分析
实验一同步热分析实验一、综合热分析一、实验目的1．了解热失重（TG），差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．了解STA449F3同步热分析仪的构造原理和基本操作。
3．熟练掌握使用STA449F3同步热分析仪分别测量TG-DTA和TG-DSC曲线4．掌握分析实验数据的步骤，并解释相关现象。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质本身的质量或热量变化与温度的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它包括热失重分析TG、差热分析DTA和差动热分析DSC，是材料领域研究工作的重要工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用非常广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定多种性能，是材料测试实验室必备的仪器。
热重分析（TG）是指在程序控制升温条件下，测量物质的质量与温度变化的函数关系，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间变化的一种分析技术。
热重分析的谱图一般是以质量W对温度T的曲线或者试样的质量变化速度dw/dt对温度T的曲线来表示。
后者称为微分热重曲线（DTG）。
TG主要用来研究样品在空气中或惰性气体中热稳定性和分解过程，除此之外，还可研究固相反应，测定水分挥发物或者吸收、吸附和解吸附过程，气化速率、气化热、升华温度、升华热、氧化降解、增塑剂挥发性、水解和吸湿性、塑料和复合材料的组分等。
差热分析（DTA）是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。
物质发生相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等过程时都伴有热效应发生，DTA可用于测定物质发生热反应时的特征温度及吸收或放出的热量。
DTA的工作原理为，在进行DTA测试时，所选用的参比物为空坩埚，加热炉以一定的速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比坩埚温度之间的温差ΔT＝0，差热曲线为一条直线，与基线一致；当试样发生了物理或化学变化而吸入或放出热量时，ΔT≠0，在热谱图上会出现吸热或放热峰，形成ΔT随温度变化的差热曲线（热谱图），在习惯上通常以温度差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上，温度T作横坐标，自左向右增加。
STA6000同步热分析仪操作规程
STA6000同步热分析仪操作规程1.准备工作：a.确保电源插座与仪器电源线连接正常，并接通电源。
b.确保仪器所需的冷却水和氮气供应充足，并连接到相应接口。
c.打开仪器前排除周围干扰源，保持良好的工作环境。
2.仪器启动：a.打开仪器主机电源开关，待仪器系统自检完成后，仪器进入待机状态。
b.按下主机上的开机按钮，仪器进入工作状态。
c.检查主机上的指示灯，确保仪器正常工作。
3.仪器设定：a.打开仪器软件，并连接仪器和计算机。
b.在软件中设置测试参数，包括样品类型、样品重量、升温速率等。
c.在软件中选择热重分析或差示扫描量热分析模式。
4.样品准备：a.将待测试的样品制备成适当的形状和重量。
b.将样品放置在量热杯或测试盘中，并记录好样品信息。
5.样品安装：a.打开仪器的样品舱门，将样品舱底部的量热杯或测试盘放置于样品舱中。
b.关闭样品舱门，并确保舱门锁紧。
6.测试运行：a.在软件中点击“开始测试”按钮，启动样品测试。
b.仪器将按照设定的测试参数进行温度升降曲线的测量。
c.在测试过程中，可以随时监测仪器的参数，如温度、质量变化、热流等。
d.测试结束后，保存测试数据，并进行数据分析和报告生成。
7.仪器维护：a.每次使用结束后，及时清理仪器和样品舱，避免污染和损坏。
b.定期检查和维护仪器的冷却系统、供气系统等部件。
8.安全注意事项：a.在操作仪器时，应穿戴好防护手套和眼镜，避免样品溅出或碎片飞出伤及操作人员。
b.在使用仪器前，确保室内通风良好，避免有害气体积聚。
c.在使用液氮时，要注意防止皮肤直接接触，以免受到低温伤害。
以上是STA6000同步热分析仪的操作规程，通过正确操作和维护，可以确保仪器正常运行，并获得准确的测试结果。
同时，使用仪器时要注意安全，保护好自己和仪器设备。
STA应用同步热分析仪课件
吊丝热重系统联用结构特点
吊丝坩埚，样品装载不便 载气和样品气方向相差 90o 2路吹扫气，气流条件复杂，形成湍流 有死体积，样品气无法完全到达红外/质谱仪 载气流速大，稀释样品气 接口无加热，气体分子容易冷凝 TG系统功能：
EGA炉体不能进行超解析分析 无 c-DTA 功能 无恒温水浴
-0.10
98
结晶: 393.8 ℃
96
玻璃化转变: 起始点: 310.8 ℃
94
100
200
300
400
温度 /℃
netzsch 2005-06-10 10:46 主窗口
仪器:
NETZSCH STA 409 PG/PC
样品:
GDH-0118B, 18.790 mg
文件:
GDH-0118B.dsv
材料:
sample spectrum at 605s library spectrum of acetone library spectrum of water
1.0
0.8
0.6
Absorbance Units
0.4
0.2
0.0
4000
3500
3000
C:\OPUS\search\Hit093.0 F:\measurement\2003\82004202\600_76.0 F:\measurement\0_libspectra\water.1
纤维热裂解的分析（ TG-FTIR） 17 mm
纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）
TG /mg 5.0
0
-5.0
-10.0
604.0 s
高温比热容测试常见问题及误差分析
点ꎬ将 Ａｌ ２ Ｏ ３ 坩埚放置在 Ｐｔ 坩埚的内部ꎬ这样既解决
了与物质发生相互作用的问题ꎬ又解决了热辐射的
问题.
仪器校准后ꎬ采用三步法进行比热容测试. 设
ＳＴＡ４４９) 的比热容测试.
置程序方面需要注意的是ꎬ比热容测试过程中采用
在进行比热容测试之前ꎬ先要进行仪器校准ꎬ包
２. Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ Ｈａｒｂｉｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ Ｈａｒｂｉｎ １５０００１ꎬ Ｃｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ｔｈｅ ｃｏｍｍｏｎ ｐｒｏｂｌｅｍｓ ａｎｄ ｃａｕｓａｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｅｒｒｏｒｓ ｄｕｒｉｎｇ ｈｉｇｈ￣ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｈｅａｔ ｃａｐａｃｉｔｙ ｔｅｓｔｓ ｂｙ ｔｈｅ
直接法类似ꎬ稳态法样品称重误差及热传导性、等温
分析技术的进步ꎬ蓝宝石法( 三步法) 被开发应用于
同步热分析仪测试比热容的原理是使用 ＤＳＣ
功能ꎬ通过对比热容已知的标准样品与比热容未知
比热容测试已过多年ꎬ目前市面上很多仪器均采用
的待测样品的测量结果进行比较计算.
此方法. 本文根据仪器特点也选择此种方法进行比
按照热物理学的定义ꎬ比热容( 一般热分析中
涉及的是定压比热容 ｃ ｐ ) 如式(１) 所示 [９] :
Ｑ 比 热 容 [ Ｊ / ( ｇ Ｋ) ] ꎻ Ｑ—吸 收 热 量
( Ｊ) ꎻｍ—单位质量( ｇ) ꎻ△Ｔ—单位温度( Ｋ) .
漂移和坩埚质量不同等均会影响测试结果. 随着热
摘要: 介绍了同步热分析仪( ＳＴＡ４４９Ｆ３) 测试高温比热容过程中的常见问题及误差分析. 采用差示扫描量热三步法
2012耐驰STA449C同步热分析仪原理及使用解析
测量样品的维度变 化、形变、粘弹性 、相转变、密度等
测量介电常数、 损耗因子、导电 性能、电阻率（ 离子粘度）、固 化指数（交联程
度）等
逸出气分析
(EGA – MS, FTIR)
热重分析仪（TG）原理图
三路气体的质量流量计
试 样
热天平
热重分析仪原理结构示意图
• 热天平式
记录天平、加热炉、程序控制温度系统、自动记录仪，液 氮系统、真空系统、气体保护系统、热天平恒温系统。
• 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这 个状态函数来量度的。数学表达式为 F=f（T） 其中F是一个物理量，T是物质的温度。
• 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取
T=（） 其中是时间，则
F=f（T）或f（）
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。
STA热重分析仪原理
热重法(TGA) 差示扫描量热法(DSC)
仪器简介
• STA 449 C Jupiter®是世界上最先进的同步 TG-DSC 分析仪器，拥有最高解析度的 TG/DSC 与无可比拟的长时间稳定性，即使在 1400℃ 以上的高温，仍能保证 DSC 传感器的 高灵敏度与比热测量的准确性。
试样对热分析曲线的影响
——试样用量、粒度、热性质 及装填方式等。
——用量大，因吸、放热引起 的温度偏差大，且不利于热 扩散和热传递。
——粒度细，反应速率快，反 应起始和终止温度降低，反 应区间变窄。粒度粗则反应 较慢，反应滞后。
——装填紧密，试样颗粒间接 触好，利于热传导，但不利 于扩散或气体。要求装填薄 而均匀，
——等压质量变化测定、等温质量变化测定。 ——等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在 恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 ——等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温 度关系的一种方法。 ——准确度高，费时。
同步热分析仪操作注意事项
同步热分析仪操作注意事项
同步热分析仪是一种用于研究材料在不同温度下的化学、物理特性的仪器。
在使用时需要注意以下几点：
系统检查
在启动同步热分析仪前，需要进行系统检查，确保设备周围环境安全、仪器连接稳定、传感器位置正确等。
样品准备
样品需要提前准备，按照实验需要进行粉碎、分散、制备样品固体等操作，还需要确定样品质量和重量，避免实验结果受到其他因素的干扰。
实验参数设定
在进行同步热分析仪实验时，需要根据实验需要设定不同的参数，包括温度、压力、流量等。
在设定实验参数时，需要考虑实验稳定性、数据准确性等因素。
操作规范
在操作同步热分析仪时，需要遵循相关规范，包括实验操作规程、样品处理规范、设备操作手册等。
此外，还需要注意安全操作规范，如佩戴防护设备、小心化学品操作等。
数据处理
在完成同步热分析实验后，需要对数据进行处理，包括数据清理、统计分析、图表制作等。
数据处理过程需要注意数据的准确性和可重复性，同时也需要考虑数据分析方法的合理性和可靠性。
总之，同步热分析仪是一种复杂的仪器，在使用时需要认真遵循实验规程和安全规范，保障实验结果的准确性和可靠性。
【热解析仪】热解析仪四个常见问题
【热解析仪】热解析仪四个常见问题1.热解析仪的实在操作步骤热解析仪的实在操作步骤热解析仪是一种样品前处理装置，把样品进行加热，解吸取集到的蒸气（挥发性有机化合物）再导入气相色谱仪中进行检测。
应用于任何型号的气相色谱仪，并且不需改动原气相色谱的任何部件及操作条件。
热解析仪的实在操作步骤如下：1、设置调整好热解吸炉所需温度；2、选好所需流量，调整好压力阀位置（依据压力指示）；3、在采气口串接好100ml注射器；d）安装吸附管4、按下电磁开关阀，使氮气流经吸附管，进入注射器约10ml 时，断开电磁阀。
停止氮气进入注射器。
5、热解附3～20分钟（依据样品不同要求而定）；6、按下电磁阀开／关按钮，使氮气再一次冲洗流过吸附管进入注射器，当注射器刻度到达100ml时，立刻关闭采气流量；7、取下注射器并立刻用橡胶帽堵死注射器进口，依据需要取确定量注射器内气体注入气相色谱仪进行定性定量分析热解析仪的保养注意事项热解析仪在使用一段时间后需要进行保养，以保证其后期工作的正常进行，并延长其使用寿命：1、操作人员应经过相关培训，并认真阅读有关技术资料；2、全自动热解析仪易损件应定期更换；3、电气设备应定期维护；4、电控部分的原器件、电源、传感器、触摸屏等要做好绝缘、防鼠、控温。
削减因氧化、老化、漏电、短路、断路造成元气件损坏；5、各种计量仪器上的刀口、刻度、指示器要防止损伤，要保持清洁，并定期请计量部门校准；6、机械系统因磨损、锈蚀、灰尘、油污、断裂、破损、落入异物、松动或操作不当造成仪器显现死机、打滑、振动、运转不同步、丝杆螺丝调不动，声音温度异常，可通过看、听、测、摸等多种手段进行排查；7、对电气故障显现起不动，指示灯不亮、显示器不显示或数据显示异常，可检查开关、保险丝、灯丝、电器件是否漏电或接触不良，并可通过测量电阻、电压、电流信号，更换有疑问的原器件来排查。
热解析仪热解析仪热解析仪的实在操作步骤_热解析仪2.热解析仪的原理介绍热解析进样技术是目前应用较广泛的一种进样技术。
STA-应用 同步热分析仪
500
测量 模式/类型 段 坩埚 气氛 TG 校正/测量 范围 DSC 校正/测量 范围 备注
0 -16
600
B513 Black.ngb
DSC-TG / 样品 + 校正 1/2 DSC/TG pan Al2O3 O2/25 / N2/25 820/5000 mg 520/5000 μV
热红热质联用技术
sample spectrum at 605s library spectrum of acetone library spectrum of water
1.0
0.8
0.6
Absorbance Units
0.4
0.2
0.0
4000
3500
3000
C:\OPUS\search\Hit093.0 F:\measurement\2003\82004202\600_76.0 F:\measurement\0_libspectra\water.1
531607 WATER DISTILLED
2500
2000
Wavenumber cm-1
1500
1000
纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）
sample spectrum at 850s library spectrum of acetone
Absorbance Units 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4
1.5
Absorbance Units
1.0
0.5
0.0
4000
3500
3000
F:\measurement\0_libspectra\AC-ACID.01 F:\measurement\2003\82004202\1875_309.0
热分析仪的特点及使用注意事项 分析仪常见问题解决方法
热分析仪的特点及使用注意事项分析仪常见问题解决方法热分析仪具有结构简单、测量快速、测量度高的特点。
可以测量0.02312.00W/（m.K）的导热系数，测量时间仅60秒。
可以广泛用于建筑、建材、节能、环保、轻工、化工、医疗等各个领域。
热分析仪使用应注意什么呢，深圳点胶机厂家阿莱思斯技术人员给大家解答一下！（1）把欲测量的样品板，事先就摆放在探头的旁边，使样品和探头达到相同的温度（2）进行设定测量样品热传导率的加热器之适合电流值（3）把探头放在被测样品的上面，屏幕画面的左上方会显示“Meas.OK”的信息，并且画面的左下方显示了“QUICK 或FINE”的信息时，请按下 Start 键。
（4）屏幕变为别的画面，仪器开始进行测量的运作。
经过 60 秒后，仪器就会发出电子音，并显示测量结果的热传导率在画面上。
（5）测量过程中，画面会显示被测样品的温度上升曲线（5～25℃以内，测量中的画面用 dT 来显示），若该温度上升曲线没有显现不规定的弯曲散乱时，就表示正常被测量了，请读取画面的热传导率值。
热分析仪特点1. 快速并简单测量各种类型样品的导热系数（热导率）。
2. 依据样品和测量温度的种类，可选择适当的传感器（探头）。
3. 液晶显示屏幕，测量中能直接观测升温曲线。
4. 升温曲线接受时间对数显示，可确认测量值的线性8、5. 自动判定样品适当的加热电流値（使用PD—11传感器时）。
6. 自动判定样品温度稳定后，全自动进行测量。
7. 可测量薄膜或纸状样品（需另购选件品）。
热分析仪紧要测量物质：（1）塑料、橡胶、玻璃、石料、岩心、木材、不锈钢等硬质板材材料；（2）各种软质材料、散料、颗粒、沙料；（3）土壤、含水材料（时间短，水分很少蒸发）。
为了充分业界对于高性能的绝热材料导热性能测量系统的要求，阿莱思斯与Bethel联手为你供应散热解决方案：推出了新型片状・板状材料的热分析仪TA33/35、热分析仪具有优越特性，树立了、快速、易操作与性价比高的工业新标准。
热分析常见问题解答
热分析常见问题解答Frequently asked question for SCINCO Thermal Analyzers.SCINCO热分析仪的常见问题解答DSC S-650 / DTA/ TGA and STA S-SeriesDSC S-650/DTA/TGA和STA S系列1. 什么是热分析仪？1) 差示扫描量热仪（DSC）:在一个程序控温的特定气氛下，检测样品和参比对时间或者温度的热流的差异。
用来测定熔点，玻璃化转变温度，结晶化等反应。
2）热重分析仪（TGA）在程序控温下，用来测量不同样品对时间或温度的失重或增重情况。
3）同步热分析仪（STA）最强大的热分析仪器；它尤其具有结合TGA和真正的热流DSC的同步技术。
STA可以在同一时间测量热流和重量的变化。
2．STA的优点是什么？因为它结合了TGA和DSC，所以你可以在同一时间获得这两方面的数据。
因此，我们可以把单独测试中一些因素引起的误差最小化，比如不同加热炉，吹扫气体效应，操作者，样品量，含水量和重量误差等等。
3．DSC和DTA有什么不同？:DSC测量热流，因此样品吸收或放出的能量可以通过DSC测定，而DTA检测样品和参比物之间温度的差别。
4. SCINCO公司提供TG-DTA吗？:我们提供STA（同步热分析仪）代替TG-DTA。
STA在单个实验中同时具有DSC和TGA 的优点.我们的STA可以在DSC或DTA模式下都可以运行，而各自得到的数据可以互相转换。
5. SCINCO的热分析仪采用哪种温度控制方法？:双PID控制（DSC,TGA）6. SCINCO提供什么类型的样品盘？:我们通常提供Al，氧化铝和白金坩埚。
其他类型的样品盘可以根据需要定制，但是交货期会比标准类型的长一些。
7. SCINCO热分析仪是用来做什么的？请从我们的主页上下载应用文件/doc/d316592716.html,/eng/application/a pplication_main_list.asp?gcode=AA01038. 为什么使用水内冷系统？. 操作者安全. 快速冷却加热炉. 保护电路板，天平和电子元件9．SCINCO热分析仪还有什么其他的冷却方式？:TGA / STA S-1000/1500-水内冷DSC / STA S-650 –水冷或液氮冷却10．使用水内冷系统有什么要求？. 水管：1/4英寸的进口&出口. 流量：大约20L/min（或者更高），常温水. 水质：过滤水或者更清洁的水11．哪个仪器能够提供我的样品要求的温度范围？:. 1000℃以下：TGA S-1000 / DSC S-650 / STA S-1000（通常有机样品）. 1000℃以上：TGA S-1500 / STA S-1500（通常无机样品）. 低温的STA（冷冻）：STA S-650（-125~650℃）12. 怎样才能用STA测量重的样品比如金属？: 你可以通过“TGH工具箱（# SPH-1000）”来测量重样品，可以接受总重量5 g（最大样品重量是3.5 g）。
2012耐驰STA449C同步热分析仪原理及使用课件
热分析 (TGA)
差热分析与差示扫 描量热法
(DTA, DSC)
热重分析法 (TGA)
热机械分析法 (TMA) 热膨胀法 (DIL)
介电分析法 (DEA)
导热系数仪 热流法
激光闪射法 动态热机械分析法
测量物理与化学 过程（相转变， 化学反应等）产 生的热效应; 比 热测量
测量由分解 、挥发、气 固反应等过 程造成的样 品质量随温 度／时间的 变化
热分析概述
• 热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下，测 量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。 • 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这 个状态函数来量度的。数学表达式为 F=f（T） 其中F是一个物理量，T是物质的温度。 • 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取 T=（） 其中是时间，则 F=f（T）或f（）
热重法的应用
• • 无机物及有机物的脱水 和吸湿； 无机物及有机物的聚合 与分解； 矿物的燃烧和冶炼； 金属及其氧化物的氧化 与还原； 物质组成与化合物组分 的测定； 煤、石油、木材的热释； 金属的腐蚀； 物料的干燥及残渣分析； • • • • • • • 升华过程； 液体的蒸馏和汽化； 吸附和解吸； 催化活性研究； 固态反应； 爆炸材料研究； 反应动力学研究，反应机 理研究； • 新化合物的发现。
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。 • 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS • 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 • 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； • 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化 合反应等。 • 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械 性能和力学性能的变化等。
4. 热分析实验问答
DSC 异常曲线诊断
由于采样速率不够，导致峰尖形状不规则。
NETZSCH Analyzing & Testing
PET applied cooling rate before heating segment -10 K/min -20 K/min -30 K/min -40 K/min -50 K/min -60 K/min
50
100
150
200 Temperature /°C
250
熔融后的PET样品经过不同速率冷却至室温后，重新加热进行DSC测量，得到上 图结果。可见PET样品的结晶度受冷却速度影响。
NETZSCH Analyzing & Testing
DSC 异常曲线诊断
在快速升温速率下使用STC，导致升温起始段出现较大波动。
NETZSCH Analyzing & Testing
DSC 异常曲线诊断
密闭铝坩埚和中压坩埚由于承压能力不够，200℃前后发生爆裂，导致曲线异常。
NETZSCH Analyzing & Testing
第一次升温测得的玻璃化温度较低，其后有较大的固化放热峰，表明材料固化度较低。 第二次升温由于固化度的提高测得的玻璃化温度变高，后固化峰不再出现。
NETZSCH Analyzing & Testing
DSC 实验问答
PET 不同冷却速率下的二次升温测试比较
DSC /(mW/mg) exo 0.60 0.50 0.40 0.30 0.20 0.10 0
120
10K/min
0.5
100
面积: 28.56 J/g 宽度: 14.6 秒(37.000 %) 高度: 2.071 mW/mg
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STA同步热分析仪问题解答
1）为何选择Linseis同步热分析仪
1. 同时定量测定样品的重量和热量随温度的变化，可以使用户在完全相同的测试条件下研究
某一样品的化学变化和物里相变所引起的质变与热变.
2. 该仪器以灵活的配置通过不同的测量方式在真空、静止或流动的气氛中进行工作。
并可根
据不同的温度范围选择合适的加热炉，从而满足用户不同的需要，作为一个大的测量系统的一部份。
3. 方便的接口可以联结其他的分析仪器，如色谱仪，质谱仪等协同完成您的分析测量工作。
4. 热天平有水平和垂直的两种模式定购，用户可以方便的更换。
5. 天平设计为真空气氛（10E-5mbar）、惰性气体、氧化还原气体、流动的潮湿气体、腐蚀
性气体。
6. 可变换的加热炉程序在水平模式下温度范围：-150－1000 ℃；在垂直模式下温度范
围：常温－2400 ℃。
2) Linseis 的STA软件有那些特点？
1. 文本编辑纲要功能
2. 输入最少参数的重复测量
3. 可编程的气体控制
4. 热电偶破裂保护
5. 当前测量的赋值
6. 统计评估包
7. 32条曲线的比较
8. 多模式分析：DSC、TG、TMA（热机械分析仪）、DIL（热膨胀仪）等
9. 曲线放大功能
10. 一阶、二阶求导
11. 评估结果的保存和导出
12. ASCII码的导入和导出
13. 数据可以导入MS EXCEL
14. 断电情况下数据保存
15. 自由缩放比例
3）Linseis的热分析产品的快速加热原理？加热速率可达？
电磁感应：400K/S
4）同步热分析的应用主要是那些方面：
1. 研究热降解
2. 化学反应所导致的质量变化诸如吸收、吸附、脱附；
3. 样品纯度
4. 热分析动力学
5. 氧化还原反应
6. 储氢。