水中氮磷的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源，然而，随着工业化和城市化的不断发展，水质污染问题也日益严重。
其中，总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一，在水环境监测中具有重要的意义。
本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。
总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。
总氮的测定方法有多种，常用的方法有氧化法和还原法。
氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮，然后用重晶石蓝比色法进行测定；还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮，然后用酚硫酸比色法进行测定。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。
总磷的测定方法有很多种，常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。
酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定；酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定。
这两种方法操作简便、准确度高，在实际监测中得到广泛应用。
总钾是指水体中钾盐的总量。
总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。
原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度，从而测定总钾的含量；离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定，从而测定总钾的含量。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。
首先，它们是评价水体富营养化程度的重要指标。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就会导致水体富营养化现象，引发藻类大量繁殖，造成水体浑浊，对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。
其次，总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就意味着水体受到了污染物的严重影响，可能会引发多种水体疾病，对人类健康产生潜在威胁。
水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120～124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。
2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。
若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g ／mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。
4.试剂（1）碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
（2）盐酸溶液（1+9）: 按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液CN＝100mg/L：称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0～10℃保存, 可稳定六个月。
（4）硝酸钾标准使用液CN＝10mg/L ：用CN＝100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5.实验步骤（1）标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。
（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。
（3）加入1ml（1+9）盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。
水环境中氮、磷含量的
邢殿楼等研究发现，总氮宜在碱性环境中氧化，总磷宜在酸 性条件下氧化，而过硫酸钾在分解过程中有强酸析出。
实验中，通过控制消化液中加入的过硫酸钾量与强碱 量的比例，可使消化前期为碱性，后期为酸性，满足 了总氮、总磷测定对消化条件的要求，可一次性完成 消化。
探讨了微波消解联合测定总磷、总氮的新方法， 确定了碱性过硫酸钾的碱度、加入量和微波消解的最 佳条件，氮的回收率为96．5％～102．8％，磷的回 收率为94．1％～104．3％。该方法在测定精密度和 准确度均良好。
凯氏氮的测定方法：
取适量水样于凯氏烧瓶中，加入浓硫 酸和硫酸钾，加热消解，使有机氮转 化为氨氮，在碱性介质中蒸馏出氨， 用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴 定法测定氨氮的含量，即为水样中的 凯氏氮的含量.
用凯氏氮瓶消解样品，再蒸馏生成的氨，进 行测定，操作繁琐，不宜批量分析测定。
新方法采用缩口高腰烧杯消解样品，消解后 的样品用次溴酸钠氧化成亚硝酸盐，以亚硝 酸盐氮的形式测定凯氏氮，省去了用凯氏氮 瓶消解、蒸馏氨的操作，适于批量分析测定
《水和废水监测分析方法》嘲测定总磷、 总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲 线的标准溶液都必须经过消解，整个过程 从样品制备、消解、冷却需5 h以上，若分 别消解，对于一个人承担该两项分析工作 有一定的困难。通过对该两项目的保存条 件及消解方法进行了一系列比较实验，发 现可以采取联合消解，实验证明可行，取 得了较好的效果。
总氮
有机氮化合物 硝酸盐 过硫酸钾氧化 无机氮化合物 紫 离 外 分 光 光 度 法 谱 法 法 收 色 谱 吸 子 色 子 分 相 气
氮硝化过程中的生物监测方法
其主要操作步骤： 其主要操作步骤：
显微镜下观测单位体积 内的指示性生物即表壳 虫的数量
离子色谱法测定地表水中总磷和总氮的含量
Dionex ICS1500 离 子 色 谱 仪； 科 导 SK20GT 超 声 波 仪：500W，
53kHz；ZW20S19W-Z589 紫外灯，波长 254nm；普析 TU-1950 紫外分光光
度计；SHIMADZU UV-2700 紫外分光光度计；优普超纯水制造系统：超
Hale Waihona Puke 纯水电阻率 18.24 MΩ·cm。
研究表明 [6][7]，过氧化氢在紫外光条件下有大量羟基自由基能快速 生成 , 过程一般如下表示：
H 2O2 hv→ 2·OH ·OH + 含磷 / 氮化合物 → H 2O + NO3− / PO43−
在单独紫外光或过氧化氢存在下水体中的含磷 / 氮化合物的氧化消 解非常缓慢不彻底。两者同时作用于水样时便能产生协同作用产生大量 强氧化性、低选择性的羟基自由基，将水体中各类含磷 / 氮化合物消解 为简单的磷酸盐和硝酸盐，并且不产生二次污染，非常有利于后续离子 色谱的检测。考虑到超声波对过氧化氢消解的催化作用以及有利于水样 中固体颗粒的均匀分散作用，也引入超声波作为辅助手段。 1.2 仪器和试剂
Abstract: In this paper, the water sample was oxidized and digested under ultraviolet light and ultraviolet light-hydrogen peroxide system. The mass concentration of total nitrogen and total phosphorus in surface water was determined by ion chromatography. The method avoids the interference factor of the chemical reagent on the absorbance in the national standard method, and has high accuracy, high sensitivity and short time. The actual water sample was analyzed, the total nitrogen addition standard recovery rate was 97.0%~101%, and the total phosphorus spiked recovery rate was 97%~102%. The method is simple and convenient to operate, has good selectivity, good correlation, low detection limit, and all indexes meet analytical requirements, and can be used for analysis of total nitrogen and total phosphorus in water.
氮磷含量测定
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1．2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2．定义2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。
2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A： A = A220 —A275 ………………（1）按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。
按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
氮磷检测器原理
氮磷检测器原理
氮磷检测器原理是一种分析化学技术，用于测定水体中的氮和磷含量。
该技术基于氮磷在水中的化学反应，通过测量反应产生的信号来确定氮磷含量。
具体而言，氮磷检测器原理分为两步：第一步是将水样中的氮磷转化为反应产物，第二步是利用特定的检测方法来测量反应产物的含量。
在第一步中，氮磷通常会与氧化剂反应，生成亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐等化合物。
这些化合物可以通过不同的方法转化为反应产物，例如将亚硝酸盐和硝酸盐还原为氨和氮气，将磷酸盐转化为反应性磷酸酯等。
在第二步中，反应产物的含量可以通过不同的检测方法来测量。
常用的方法包括分光光度法、荧光法、电化学法等。
这些方法基于反应产物的特定性质，如吸收、荧光、电化学响应等，来实现反应产物的检测和测量。
总的来说，氮磷检测器原理是一种可靠的水质分析方法，可以帮助人们了解水体中氮磷的含量，进而制定合理的环境保护策略。
- 1 -。
氮磷测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉氮磷测定实验的基本原理和方法。
2. 掌握水样中氮磷含量的测定步骤。
3. 了解化学试剂的配制和使用。
4. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理水样中的氮和磷主要以无机氮和有机氮、无机磷和有机磷的形式存在。
本实验采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水样中的总氮和总磷含量。
具体原理如下：1. 总氮测定：- 水样中加入碱性过硫酸钾，过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态的氧。
- 硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子，促使分解过程趋于完全。
- 原子态的氧在120-124度条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
- 用紫外分光光度法于波长220nm和275nm分别测出吸光度A220和A275。
- 按下式求出校正吸光度A：A = A220 - 2A275- 按A的值查校准曲线并计算总氮含量（以NO3-N计）。
2. 总磷测定：- 水样中加入过硫酸钾和抗坏血酸，将水样中的磷元素氧化为正磷酸盐。
- 加入钼酸铵溶液，与正磷酸盐反应生成磷钼酸铵。
- 加入抗坏血酸还原剂，将磷钼酸铵还原为磷钼蓝。
- 用紫外分光光度法于波长880nm测出吸光度A。
- 按A的值查校准曲线并计算总磷含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 碱性过硫酸钾- 抗坏血酸- 钼酸铵溶液- 硝酸- 硫酸- 水样- 校准溶液2. 实验仪器：- 紫外可见分光光度计- 电子天平- 移液器- 烧杯- 容量瓶- 滴定管四、实验步骤1. 总氮测定：- 取适量水样于烧杯中，加入碱性过硫酸钾，加热消解。
- 冷却后，用硝酸溶液稀释至一定体积。
- 用紫外分光光度计于220nm和275nm波长下分别测定吸光度A220和A275。
- 按A的值查校准曲线并计算总氮含量。
2. 总磷测定：- 取适量水样于烧杯中，加入过硫酸钾和抗坏血酸，加热消解。
- 冷却后，用硝酸溶液稀释至一定体积。
- 加入钼酸铵溶液，充分混合。
- 加入抗坏血酸还原剂，充分混合。
水中氮磷的测定
水中总氮测定方法（二）
? 3.过硫酸钾氧化-离子色谱法 ? 离子色谱法虽干扰小、专属性强,但因仪器设备昂贵,操作
条件较高,所以难以在一般实验室普及应用。 ? 4.微波消解-电极法 ? 微波密封消解和硝酸根电极法相结合的方法, ? 具有快速、操作方便、精密度和准确度好等特点,提 ? 高了分析效率。
水中总氮测定方法（三）
联合测定法
? 水中总氮和总磷的测定一般都是分步消解、分别 ? 测定的。整个过程从样品的制备、消解和冷却时 ? 间大于5 h,若分别消解 ,对于一个人同时承担该 2项 ? 分析工作则会有一定的困难。为此研究人员探讨 ? 将总氮、总磷联合消解测定的方法。
联合测定法
1.高压-过硫酸钾消解法 该方法可以减少50%的样品使用量和50%的消解时间,可以简化操作步 骤,降低劳动强度,达到快速、省时、省力的效果，提高了监测工作效 率效率。
水中总氮测定方法（一 ）
? 1.国标方法
? 国标方法使用压力蒸汽消毒器或是民用压力锅,进行消解不仅费时、 费力,而且稳定性较差,温度难控制,也带有安全隐患。
? 2.高温氧化-化学发光检测法
此方法与国标方法相比,测定结果没有显著性的差异,且自动化程度 高,手工操作少,可以实现对水质总氮的准确、灵敏、快速测定,既能满 足低浓度优质水质的测定,也能满足污染严重的工业、生活污水的测 定。其缺点是反应所需温度较高,所要的能量较大,存在一定的危险性。 由于采用微量注射器进样,水样必须提前过滤,除去水样中的悬浮物,因 此无法检测悬浮物中的氮,测定结果偏低
结语
?
在国家标准中,总磷、总氮是分开消解、分开测定的,
总氮在碱性的条件下消解,而总磷则在中性至酸性的条件中
消解。由于加热方法、氧化剂、检测设备不同,总氮、总磷
水中总氮、总磷测定方法的研究进展
四、金属改性生物炭在去除水中 氮、磷的应用研究
大量的研究表明，金属改性生物炭对于水中氮、磷的去除效果显著。其去除 机制主要包括物理吸附、化学反应和生物作用。在适当的条件下，金属改性生物 炭可以有效地去除水中的总氮、总磷，并能够降低水体的富营养化程度。
五、结论与展望
金属改性生物炭在去除水中氮、磷的应用中具有广阔的前景。然而，仍有一 些问题需要进一步研究和解决，如优化制备工艺、提高材料的稳定性和循环使用 性能等。未来，可以通过深入研究金属改性生物炭的吸附机制、优化操作条件等 手段，
研究现状
目前，水中总氮、总磷的测定方法主要包括纳氏试剂分光光度法、电极法、 生物传感器法等。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。其原理是利用碱性环境 下的氯化钾溶液与氨反应生成淡红色络合物，通过比色法测定总氮含量。该方法 具有简单、快速、灵敏度高等优点，但易受干扰物质影响。
电极法是一种较为简便的测定总磷的方法。其原理是利用磷酸根离子在电极 上的氧化还原反应，产生电位差，通过测量电位差来测定总磷含量。该方法具有 快速、简便、干扰少等优点，但电极寿命较短，需要定期更换。
结论与展望
本次演示通过对水中总氮、总磷测定方法的研究进展进行综述，并采用实验 方法对不同测定方法进行分析和比较。结果表明，各种测定方法都有其优点和不 足，适用范围也有所不同。其中，生物传感器法具有较好的准确性和灵敏度，同 时检出限也较低，具有较好的应用前景。
然而，目前水中总氮、总磷的测定方法仍存在一些不足之处，如测定过程中 需要定期校准、电极寿命较短等问题。因此，未来的研究应着重探讨更为简便、 快速和准确的测定方法，以满足实际应用中的需求。同时，还需要加强水中总氮、 总磷测定方法
三、注意事项
1、实验过程中要保证实验器具 的清洁度，以避免误差。
海水分析化学 氮磷的测定
机形态（DON、PON）的氮 （3）大气：N2
海洋氮循环及其关键过程
海洋生物活动及其导致的氮形态转化
生物固氮作用
某些原核生物通过固氮酶将N2转化为N化合物（如 NH4+, DON等）的过程。该过程所释放的N化合物 为浮游植物和其他微生物提供N营养盐。
海洋调查规范（GB 12763.8-2007）
海洋监测规范(GB17378-2007)
组织实施
国家海洋局 赋有监督海洋环境保护的职能。
国家与地方相结合 的海洋环境监测体系已基本
形成。《全国海洋环境监测工作方案》进行分步 调整，使过去传统的以污染防治为主要监测内容 ，逐步调整为污染防治和海洋生态环境保护并重 的监测内容。同时，组织制定了一系列与现行监 测方案配套的监测技术方法与评价标准。
五、总氮（TN）
测定方法：
总氮测定
• 过硫酸钾氧化法
• 气相分子吸收光谱法
• 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测 定其对特征光谱吸收的方法。
• 在120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵 盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮 的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。
95.2 0.009 2.5 0.002 0.03
100
各种形态氮的浓度
形态
N2 NO3NO2NH4+ DON PON
开阔大洋 表层水
开阔大洋 深层水
沿岸海域 海水
河口水体 泻湖水体
（M）
800
1150 700~1100 700~1100 —
海水分析化学 氮磷的测定
监测队伍
国家海洋局直属的和 沿海地方的监测机构 组成，包括1个国家 中心（国家海洋环境 监测中心）和3个海 区中心、11个中心站 以及45个海洋站，沿 海地方的包括11个省 级中心和大约50个地 （市）站。
海洋环境监测项目
海洋环境质量趋势性监测，包括海水、沉积物、海 洋生物质量监测、海洋功能区（海水浴场、养殖区 、倾倒区、自然保护区等）监测以及陆源入海污染 物监测
NO 2
2H 3O
NO 2
1 2
O2
NO3
反硝化作用
在低DO的海水，一些异养细菌将NO3-作为电子受体以 代谢有机物，将部分NO3-还原为NO2-，并进一步还 原为N2，此过程中氮并未结合到细菌生物体中。
4HNO 3 5CH 2O 2N 2 7H 2O 5CO 2
二、氨
1. 含量分布及变化 海水中氨主要以铵离子形式存在，也含有适当量的溶解 NH3和NH4OH，其比例随海水pH而不同。 海水中所说的氨含量和铵盐量是指三者所含氮的总和。 来源：主要来自生物体分解所产生的蛋白质和氨基酸，还 有河水输入。 分布： •夏季浮游植物繁殖季节后，氨氮含量首先回转上升，然后 NO2-N和NO3-N再依次上升。 •空间分布是近岸高远岸低。 •垂直分布特点是在温度跃层或在该层上面出现最大值。
2. 测定方法
• 还原法：将NO3-还原为NO2-后显色测定。 • 异相还原：即用固体还原剂（金属），做成还原柱，速度
快。
• 酸性条件下的还原电位太正，一般还原控制在中性。曾使 用Zn为还原剂，但电位太负，发生过度还原。
镉铜柱还原法 还原率高，精 密度好，无盐 效应，但是操 作复杂。
2. 测定方法
一、营养盐的构成
环境监测实验_3海水氨氮和磷含量测定
（三）氨氮的测定一、目的和要求1）掌握自然水体的水质现状及其发展趋势，为水环境质量评价和水环境质量的预测预报及环境科研提供数据。
2）增强动手能力，熟练水中无机氮含量测定的实验步骤，以便能更好的应用到实际当中。
3）熟练的使用实验仪器。
4）对水中无机氮含量的概念有更深一步的认识。
二、实验原理水中的无机氮分为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮，简称三氮。
其中氨氮又可分为非离子氢和离子铵，此两种状态的组成比决定于水的PH值。
测定水中氨氮常采用靛粉蓝分光光度法，即：在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚及次氯酸盐反应生成靛粉蓝，在640nm处测定吸光值，用标准曲线法测定。
三、实验步骤（一）仪器721型分光光度计 50ml具塞比色管（二）试剂1、铵标准储备液：称取0.4716克硫酸铵[（NH4）2SO4]（预先在110℃烘1小时，置于干燥器中冷却），溶于少量水中，加水定容至l000mL，混匀，加lmL三氯甲烷，振摇混合，贮于棕色试剂瓶中保存在冰箱中，此溶液浓度为100mg•L-1一N，铵标准使用液：取上述按溶液10mL于 l00mL容量瓶中定容，配成铵标准使用液，浓度为l0mg •L-1一N，即lmL含氨氮10μg，临用时配制。
2、480g/L柠檬酸钠溶液：取240g柠檬酸钠（Na3C6H5O7•2H2O）溶于500mL水中，加入0.4g氢氧化钠和数粒防爆沸石，煮沸除氨直至溶液体积小于500mL，冷却后用水稀释至500mL，盛于聚乙烯瓶中。
3、苯酚溶液：取38g苯酚（C6H5OH）和400mg亚硝酰铵氰化钠[Na2Fe（CN） 5NO•2H2O]，溶于少量水中，稀释至1000mL，混匀，盛于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。
4、次氯酸钠使用液：用0.5mol•L-1的氢氧化钠溶液（10g氢氧化钠溶于1000mL水中，加热蒸发至500mL）稀释一定量的已标定的次氯酸钠溶液，使其含有1.5mg/mL有效氯，盛于聚乙烯瓶中保存于冰箱中。
测定水中氮磷含量的方法
总氮：碱性条件下，过硫酸钾把氨氮、亚硝酸盐氮、有机氮氧化为硝酸盐。
用紫外分光光度法分别于波长220nm、275nm处测定吸光度值，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。
氨氮：HgI2、KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，420nm测吸光度值。
总磷：5%的过硫酸钾将缩合磷酸盐和有机结合的磷氧化为正磷酸盐。
钼锑抗分光光度法：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，即磷钼蓝。
用10mm比色皿，700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度值。
利用生化分析仪测水中氮、磷的教学实验研究
（ 以 Ｎ计 ） 的检 出 限 为 ０ ． ０ １ ６ ｍｇ ／ Ｌ，对 磷 酸 盐 （ 以 Ｐ计 ） 的检 出 限 为 ０ ． ０ ２ ５ ｍｇ ／ Ｌ，精 密度 和 回收 率检 验 结
总磷总氮检测步骤
总磷总氮检测步骤总磷和总氮是水体中重要的水质指标，用于评估水体的富营养化程度和水质的好坏。
以下是总磷和总氮的检测步骤。
总磷检测步骤：1.样品采集：在需要检测总磷的水体中，使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。
2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸化处理以使总磷主要以无机磷形式存在。
可以使用硫酸或盐酸进行酸化，并根据样品pH值调整酸量。
3.提取：将酸化处理过的水样倒入提取瓶中，加入一定量的提取剂（如过硫酸铵）和催化剂（如铵钼酸、钼酸铵），形成一种含铵盐和钼酸盐的混合溶液。
4.水样反应：将提取瓶密封并置于恒温水浴中，在适当的温度下进行水样反应。
反应的时间和温度取决于具体实验方法的要求。
5.光度测定：根据不同的实验方法，在反应后，使用分光光度计或相关设备测定反应后的溶液的吸光度。
一般来说，总磷的吸光度与其浓度成正比。
6.计算：根据测定结果和标准曲线，计算出样品中总磷的浓度。
常见的计算公式包括线性回归方程、比色同步方程等。
7.结果分析和报告：对检测结果进行分析和解释，并编写检测报告。
总氮检测步骤：1.样品采集：使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。
样品分为总氮和氨氮两部分进行分析。
2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸化处理以使总氮主要以无机氮形式存在。
可以使用硫酸或盐酸进行酸化，并根据样品pH值调整酸量。
3. 提取：将酸化处理过的水样加入一定量的外标(aniline solution)和还原剂（如亚硫酸钠），并进行外标校正。
将提取瓶密封并置于恒温水浴中，在适当的温度下进行水样反应，使总氮转化为氨氮。
4.氨氮测定：使用电极或分光光度计测定反应生成的氨氮的浓度。
一般来说，氨氮的浓度与其吸光度或电极测得的电位成正比。
5.计算：将氨氮的浓度转化为总氮的浓度，计算出样品中总氮的含量。
考虑到样品预处理过程中可能引入的误差，需要进行外标校正和恢复率计算。
水中总氮和总磷的测定
水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。
而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。
待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。
2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。
(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。
(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。
3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。
（注意:此溶液会发烟!）在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。
使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。
(2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。
在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。
储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。
总氮、总磷的测定
总氮、总磷的测定实验原理：水样中的有机氮磷被碱性过硫酸钾氧化成无机氮磷，然后用营养盐自动分析仪测定NO3-N和PO4-P的含量。
试剂配制：1、过硫酸钾的纯化：取80g K2S2O8，加500ml水，70-80℃水浴中溶解，置于冰水混合物中冷却，析出晶体后，倾去上清液，再加入500ml水，70-80℃水浴中溶解，冰水混合物中冷却，抽滤。
晶体放入盛有浓硫酸的干燥器中，干燥，备用。
2 L烧杯 1.5 L二次水+240 g K2S2O81 L烧杯0.75 L二次水+120 g K2S2O82、EDTA贮备液的配制：EDTA固体105℃烘干后，准确称取0.1862g，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为10mmol/dm3。
3、有机磷标准贮备液的配制：准确称取0.02136g干燥好的AMP，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为500μmol/dm3。
4、氧化剂：50g 纯化后的K2S2O8和30g H3BO3溶于1dm3 0.375M ( 15g )的NaOH溶液中。
5、氨性缓冲液：134g NH4Cl溶于400ml水中，加入2ml 氨水，调pH至7.4±0.1。
实验步骤：1、EDTA使用液：取10ml EDTA 贮备液稀释至100ml。
2、PO43-使用液：取0.5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为50μmol/dm3。
03、有机磷标准使用液：取5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为25μmol/dm3。
4、标准系列：按下表取EDTA使用液和PO43-使用液，用二次水35、取50cm水样至氧化瓶中，加入5cm氧化剂，拧紧瓶塞，高压釜中压热氧化0.5h，冷却至室温后，取5.0cm3至50cm3比色管中，加入1cm3氨性缓冲液，稀释至50cm3，转入塑料瓶中，测定氮；氧化瓶中剩余水样转入塑料瓶中，测定磷。
POP、PON的测量氧化剂：30克过硫酸钾（纯化），15克硼酸溶解于140ml 1.5M(60g/l)氢氧化钠溶液中在500ml容量瓶中定容（milli-Q水配制，室温，棕色瓶避光保存，当天配制）。
液体氮磷钾的测定方法-概述说明以及解释
液体氮磷钾的测定方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述液体氮磷钾是一种重要的化学物质，广泛应用于农业、医药、化工等领域。
准确测定液体氮磷钾的含量对于保证产品质量、提高农作物产量、促进化工技术发展具有重要意义。
因此，针对液体氮磷钾的测定方法进行研究具有重要的实践意义。
本文将介绍液体氮磷钾的性质，以及两种常用的测定方法，为读者提供关于液体氮磷钾测定的全面了解。
希望通过本文的介绍，能够帮助读者更深入地了解液体氮磷钾的测定方法，为相关领域的研究和生产提供参考。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将首先介绍液体氮磷钾的性质，包括其化学性质、物理性质等方面，为后续测定方法的说明提供基础。
接着将详细介绍两种不同的测定方法，包括测定方法一和测定方法二的具体步骤和原理。
在正文部分结束后，将对液体氮磷钾的测定方法进行总结，并展望其在未来的应用前景。
最后，文章将以简短的结束语作为结尾，总结全文内容，强调研究的重要性和意义。
整篇文章将围绕着液体氮磷钾的测定方法展开，旨在为相关领域的研究人员提供参考和帮助。
1.3 目的本文旨在探讨液体氮磷钾的测定方法，通过系统性地介绍液体氮磷钾的性质、测定方法一和测定方法二，提供给读者全面的了解。
通过这篇文章，读者可以学习到如何准确、快速地测定液体氮磷钾的含量，为相关领域的研究和生产提供参考。
同时，我们也希望能够激发读者对液体氮磷钾测定方法的兴趣，促进该领域的进一步研究和发展。
通过本文的阐述，我们期待为液体氮磷钾的研究和应用提供有益的帮助，推动相关领域的发展和进步。
2.正文2.1 液体氮磷钾的性质液体氮磷钾是一种常见的无机化合物，化学式为NPK。
它是一种重要的植物营养元素，主要用于土壤改良和植物生长促进。
液体氮磷钾具有以下主要性质：1. 溶解性：液体氮磷钾在水中非常容易溶解，形成透明的溶液。
这使得它可以迅速被植物吸收利用。
2. 营养元素含量：液体氮磷钾含有丰富的氮、磷和钾元素，这些元素是植物生长所必需的主要营养物质。
水中氨氮、磷的测定
福州大学土木工程学院本科实验教学示范中心学生实验报告环境监测试验题目：水中氨氮、磷的测定姓名：黄荣贵学号：050800106 组别：________ 实验指导教师姓名：艾翠玲同组成员：陈少伟张宏伟蔡宇婷张银柯2011年11月8日实验五水中氨氮、磷的测定一、实验目的要求：1.1 水中氨氮的测定：（1）掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择；（2）学习标准系列的配制和标准曲线的制作；（3）学习紫外可见分光光度计的使用方法。
1.2 水中磷的测定：（1）学习标准系列的配制和标准曲线的制作；（2）学习紫外可见分光光度计的使用方法；（3）掌握钼酸铵分光光度法的测定原理；（4）钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作。
二、简单的实验过程2.1水中氨氮的测定：2.1.1 标准曲线的制作吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀。
加1.5ml纳氏试剂，混匀。
放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。
2.1.2水样的测定2.1.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。
以下同标准曲线的制作。
2.1.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。
加1.5ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同标准曲线制作步骤测量吸光度。
2.1.3空白实验以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
2.1.4 计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，用标准曲线上差得氨氮含量（mg ），结果计算：1000)/,(⨯=VmL mg N 氨氮 式中：m ——由标准曲线查得的氨氮量（mg ）；V ——水样体积（ml ）。
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水中总氮测定方法（一 ）
• 1.国标方法
• 国标方法使用压力蒸汽消毒器或是民用压力锅,进行消解不仅费时、 费力,而且稳定性较差,温度难控制,也带有安全隐患。
• 2.高温氧化-化学发光检测法
此方法与国标方法相比,测定结果没有显著性的差异,且自动化程度 高,手工操作少,可以实现对水质总氮的准确、灵敏、快速测定,既能满 足低浓度优质水质的测定,也能满足污染严重的工业、生活污水的测 定。其缺点是反应所需温度较高,所要的能量较大,存在一定的危险性。 由于采用微量注射器进样,水样必须提前过滤,除去水样中的悬浮物,因 此无法检测悬浮物中的氮,测定结果偏低
联合测定法
• • • • • 水中总氮和总磷的测定一般都是分步消解、分别 测定的。整个过程从样品的制备、消解和冷却时 间大于5 h,若分别消解,对于一个人同时承担该2项 分析工作则会有一定的困难。为此研究人员探讨 将总氮、总磷联合消解测定的方法。
联合测定法
1.高压-过硫酸钾消解法 该方法可以减少50%的样品使用量和50%的消解时间,可以简化操作步 骤,降低劳动强度,达到快速、省时、省力的效果，提高了监测工作效 率效率。 2.微波-H2O2消解法 3.微波消解流动注射光度法 将微波消解和流动注射结合起来,不仅安全、操作简便时省力,而且节 省试剂,方法的准确度和精密度均令人满意。 4.紫外光催化-过硫酸钾氧化分光光度法 该方法优点是可以在常温、常压下进行。
水中总氮测定方法（三）
• • • • • • 5.在线消解流动注射分光光度法 采用在线消解流动注射分光光度法测定水 中总氮的方法分析速度快(1 h可测量40个样 品),检出限低,精密度和准确度较高,不需要手 工再加压加热,提高了分析的自动化水平,在 环境水样的大批量分析中具有显著的优势。
总磷的测定方法（一）
水中氮磷的测定ຫໍສະໝຸດ 前言•自然界的湖泊都会经历一个逐渐衰老的 过程。在这个过程中，湖泊会由“贫营养 湖”变成“富营养湖”。自然的富营养化 过程极其缓慢，但人为的作用却极大地加 快了这种进程。水体的富营养化与氮磷的 关系最为密切，并且富营养化对湖泊生态 系统会产生破坏性后果，所以为了治理水 体的富营养化，必须对水中的氮磷进行测 定。
• • • • • • 1.国标方法 2.ICP-AES法 ICP-AES法采用轴向侧光增强了取样信号量,减少了背景干 扰,提高了灵敏度和信噪比,具有线性范围宽、便捷、快速 、准确等优点。对样品进行前处理时,如果样品量过多,而 每一个样品都要消解,工作量也是比较巨大的。
总磷的测定方法（二）
• • • • • • • 3.数码成像比色法 该方法操作便捷、快速且适于现场分析。 4.紫外光催化氧化-分光光度法 该法可以在常压和较低的温度下进行,减轻了分解 容器的耐热性和耐压性负荷,降低了测定成本,不产生 二次污染[22]。但该方法仪器设备应用起来还有一 定困难,且回收率不高。
结语
• 在国家标准中,总磷、总氮是分开消解、分开测定的, 总氮在碱性的条件下消解,而总磷则在中性至酸性的条件中 消解。由于加热方法、氧化剂、检测设备不同,总氮、总磷 的测定方法可谓多种多样,但是氧化原理基本上是相同的。 • 目前的研究方向是将总氮和总磷联合起来消解,采用流 动注射光度法进行测定,这种方法节省50%的时间,且是在线 消解测定,实现了自动化。
水中总氮测定方法（二）
• 3.过硫酸钾氧化-离子色谱法 • 离子色谱法虽干扰小、专属性强,但因仪器设备昂贵,操作 条件较高,所以难以在一般实验室普及应用。 • 4.微波消解-电极法 • 微波密封消解和硝酸根电极法相结合的方法, • 具有快速、操作方便、精密度和准确度好等特点,提 • 高了分析效率。
紫外光催化-过硫酸钾氧化分光光度法
• 将一定功率(6 W或12 W)的紫外灯作为辅助消解的催化氧 化器插入石英制做的反应池中,反应池外围采用电阻丝加热 。一部分水样中加入K2S2O8溶液和NaOH溶液,在85℃下紫 外线照射,水样中含氮化合物被分解成硝酸盐。被消解的水 样冷却至一定温度后,分取一部分试样,加HCl调节pH值至 2~3,然后在220 nm波长处测量吸光度值,并计算出水中的总 氮浓度值;另一部分水样中加入K2S2O8溶液和硫酸溶液,在 95℃下紫外线照射,水样中含磷化合物被分解成正磷酸盐。 试样冷却后分取一部分加入抗坏血酸和钼酸铵溶液显色,然 后在700 nm波长处测量吸光度值,并计算出水中的总磷浓 度值。
生活废水 外源
工业废水 污染物来源
降水
内源
底泥
水中氮磷过多的危害 • 水中氮磷的过多会导致水体出现富营养化。
• 这种富营养化是非自然的过程，不仅破坏了水体 本身的清洁，也破坏了水生生态系统的平衡。
水体富营养化危害
• • • • • • • 1.供水 藻类大量生长导致水厂过滤水时效率降低 2.旅游 降低水的旅游价值 3.渔业 鱼类大量死亡 4.其它方面