总氮(TN)的测定
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总氮（TN）的测定
总氮（TN）的测定
氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：
(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存
在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：
1、原理
水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K 2S
2
O
8
+H
2
O→2KHSO
4
+1/2O
2
KHSO
4→K++HSO
4
-
HSO
4-→H++SO
4
2-
加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103
从而计算总氮的含量。
2、仪器：
(1)紫外分光光度计、
(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅
(3)25ml具塞磨口比色管
试剂：
(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸
(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：
(1)校准曲线的绘制
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。（家用压力锅在顶压阀放气时计时）。
④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。
⑤加入1+9盐酸1ml，稀释至25ml。
⑥在紫外分光光度计上，以水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测吸光度，绘制校准曲线。
(2)水样的测定
取适量水样于25ml比色管中，按与校准曲线相同的步骤（2-6）操作，测得吸光度，按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。
—截距—斜率—空白吸光度—稀释倍数
注意事项：
(1)A
275/A
220
×100%应小于20%,否则予以鉴别。
(2)玻璃器皿可用10%盐酸浸泡。然后用蒸馏水冲洗。
(3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清夜进行比色。
(4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后，注意把火焰调低。如用电炉加热，则电炉功率应1000瓦 总氮 大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊，水库中含一定量的氮，磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。 1．方法的选择 总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物后，加和的办法。或以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。 2．样品的保存 本样采集后，用浓硫酸酸化到pH<2，在24h内进行测定。 过硫酸钾氧化-紫外分光光度法 概述 1、方法原理 在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42- 加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。 在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103 2、干扰及消除 （1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。 （2）碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的０.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的３.4倍时无干扰。 （3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。 （4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。 ３、方法的适用范围 该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为４mg/L。 仪器 （１）紫外分光光度计。 （２）压力蒸汽消毒器或家用压力锅。 （３）具塞玻璃磨口比色管。 试剂 （１）无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。 （２） 20%（m/V）氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。 （３）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。 （４）１＋９盐酸。 （５）硝酸钾标准溶液：１标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入２ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定６个月。 ２硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10 毫克硝酸盐氮。