OOS、OOT调查

检验结果超标情况的调查及处理操作规程

内容：

1、定义：

检验结果超标：

超出质量标准的检验结果（简称OOS结果）和超出趋势的检验结果（OOT结果）的统称。

超出质量标准的检验结果（简称OOS结果）：

不符合既定的质量标准或接受标准的检验结果。任何有OOS结果的产品都不能被放行。

超出趋势的结果（简称OOT结果）：

此结果没有超出既定的质量标准或接受标准的限度，但已产生的适当数量的数据不符合正常的结果分布。任何出现OOT结果的产品仍将要被放行。OOT 只是用于内部管理控制的目的。

有效结果：

在适当、科学并经批准的条件下所产生的检验结果，不管是否在质量标准或接受标准的限度之内。

无效结果：

若依照科学的依据，如果某项检验结果在不正确或未获准的条件下产生，该结果即视为无效结果，需摒弃。

局外检验结果：

由不明确原因导致的检验结果。通过统计学分析，它往往超出其它数据的范围之外，可作为被抛弃的结果。一般用于微生物检验而不是化学检验结果的分析。

实验室的调查：

在实验室内展开的调查，（比如，调查是与试剂制备/仪器和分析方法等等有关的）以找出导致异常检验结果的原因。

再分析：

对准备的同种样品进行的再次检验，例如可导致异常检验结果的部分样品或稀释液。

再取样：

从物料原始的包装和批次中获取额外的物料。这直接涉及到返回到物料的原包装／批次，并对物料进行额外取样。

再检验:

同一样品的不同部分的重复分析。

对照样品:

以前曾经检测合格的或具有良好特性的样品。

实验室错误：

在实验室发生的，由检验员、仪器或设备的某部分、或物料所引起的错误。

包括使用错误的检验标准；不正确的样品或对照品/标准品的制备程序；使用校准有误的天平，有误差的设备或仪器；计算错误。

2.职责：

QA经理：

QA经理应确保本规程符合当地和政府的有关药品生产管理规范的要求；对由任何实验物料／产品产生的OOS结果做出质量决定；对调查进行监督，以确保进行了正确的调查及记录，且通知了相关部门。

QC经理：

QC经理有责任就本规程的内容要求对检验员进行培训；确保检验员无论何时遇到检验结果超标情况，都要遵守本规程的要求；指导检验员按本规程的要求进行实验室内部调查；协助实施实验室以外的调查；确保进行了正确的调查及记录；确保报告所有的调查结果，且通知了相关部门。

QC检验员：

QC检验员有责任发现检验结果超标情况后停止此检验并保存原始物料及试液，并在一天内通知QC经理，并在QC经理的协助下，参与执行本规程所描述的调查步骤。

质保部：

质保部有责任发放和存档OOS报告并记录于记录本上；跟踪未完成的报告。

当OOS被确认后，发起并执行实验室以外的调查；评估此OOS结果是否影响到相关批次；定期对OOS结果及其调查进行回顾。

3.调查和处理程序：

概述

3.1.1检验结果超标情况一旦出现，检验员应立即报告QC经理。检验过程中

的样品溶液应予以保存以备调查。检验员及QC经理应尽快进行实验

室内部调查。

3.1.2实验室内部调查包括对检验原始数据的评估、调查在检验中是否有实

验室错误，（比如试剂的制备和实验操作或仪器故障发生等）。调查的

结果必须记录在OOS或OOT报告中，报告编号应记录于实验室记录中。

3.1.3整个实验室内部调查应于10个工作日内完成并交与QA部门。如果超

出此期限，应写有书面解释(附表一)。

3.1.4如果进行实验室内部调查后未发现有实验室错误发生，将此结果报告

给质保部，由质保部组织进行实验室以外的调查。

实验室内部调查

3.2.1检验数据的最初评估

一旦出现了超出质量标准或趋势的检验结果，检验员必须立即

A.记录结果

B.在一天内通知QC经理

C.在随时可能的情况下，保留原样品和样品制备溶液。

QC经理通知QA并申请一个带有文件号和日期的OOS/OOT表格，然后QC经理和检验员一起开始进行调查并填写记录。

在调查的最初阶段要评估实验室数据的准确性，再分析或在检测检测同一样品溶液以确认是否出现实验室错误或仪器的故障。

3.2.2预期的超标

如果结果超标是预期的(如稳定性试验)，再分析或再检验同一样品溶液以确认是否出现实验室错误，以确认超标结果，然后不需再进行进一步的调查，可直接判为超标。记录此事件于OOS 表格中并保存相应的数据。

3.2.3非预期的超标

在某些情况下，QC经理据分析认为非预期的超标结果是可确认的，

则原始数据有效，结果可直接判定为不合格(如：若干个样品均不合格，但确认样品及实验方法是正确的)，将此记录于OOS 表格中，不需进一步的调查。除上述情况外，如果出现非预期的超标结果，应进行如下调查，但不局限于此（附表一）

A.已记录的数据：记录的是否正确。

B.复查样品的标签和标识内容是否正确。

C.检查样品的制备是否正确。

D.确认检验方法和仪器参数是否正确，该方法以前的使用情况：以前

有问题出现过吗

E.检查所使用文件的正确性并复查色谱，光谱，数额和计算。

F.接受标准：是否符合所有系统的适用性的标准吗是否符合实验的接

受标准吗那些数据是在趋势内吗

G.检查是否使用了合适的玻璃仪器。

H.复查在分析时使用的试剂，培养基，稀释剂，化学药品及标准品和

对照品。

I.检查使用的仪器和实验室系统是否处于良好的运行状态；同时也要

检查校准和再校准日期及仪器维修记录。

J.复查同时进行检验的其他样品（如果有的话）。

K.确认分析员的培训记录。

3.2.4抄写错误

A.如果对检验结果超标的复查表明结果是由计算错误、抄写错误等造

成的，则纠正错误并再次复核已改正的结果。

B.如果改正的结果符合质量标准及历史检验结果趋势，则记录并汇报

结果。

C.此情况下不要求写正式的调查报告。对检验员进行进一步的培训并

/或复查检验程序来减少今后错误的发生。

3.2.5可识别的分析错误

A.如果调查表明结果是由实验室发生错误造成的，如：实验不符合系

统适应性或实验的接受标准（或不符合实验接受标准的一部份），

观察到的技术/仪器的异常等，判定该实验是无效的，所有在实验

最初阶段得到的受影响的检验结果是无效的。

B. 如果评估清楚地说明原始样品的完成性存在问题（容器的是否完

整/贮存过程是否适当/处理是否恰当，等等）或者原始样品结果不

符合样品接受标准（如同在分析方法所规定的），那么检验结果是无

效的。

C.如果所有接受标准都已经达到，但是怀疑实验室错误或设备故障，

也需要在OOS调查阶段进行针对原始样品的调查性测试，以鉴别假

设的实验室错误或设备故障。对于仅为调查目的（以确认结果）而

进行的原始样品的再检验或再分析是被允许的。

D. QC经理应批准对样品进行再检验，再检验可由任一检验员重复进

行且一次，记录并报告再实验的结果。

E.如果最初的评估证明实验的接收标准和样品制备以及检测程序的

要求是没有问题的，那么原始结果是被视为有效的。再分析或再检

验同一样品溶液以确认超标结果，并同时报告最初检验结果和再分

析或再检验的结果。最后判定检验结果为超标。记录此事件于OOS

表格中并保存相应的数据。

3.2.6不可识别的分析错误