超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤、蔬菜及水果中苯醚甲环唑和丙环唑残留
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留作者：张世兰来源：《河南农业·综合版》2019年第05期（一）材料与试剂蔬菜和水果购于河南省郑州市农贸市场;乙腈、甲醇、二氯甲烷（色谱纯，默克股份两合公司）;氯化钠（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）;SupelcleanTM LC-NH2 SPE柱（美国Supelco公司）。
30种农药标准品质量浓度均为1000μg/mL，多菌灵农药标准品质量浓度为500μg/mL，均购于农业农村部环境保护科研监测所（天津），取各标准品体积800μL，分别置于10 mL容量瓶中，用甲醇定容，于-18 ℃冰箱内避光保存。
混合标准储备溶液质量体积浓度8μg/mL，分别移取一定量的各标准储备溶液，用甲醇稀释配制而成，于4 ℃冰箱内避光保存。
试验时用空白基质溶液配制标准溶液，现配现用。
（二）仪器与设备Agilent 1290-6495超高效液相-三重四极杆质谱联用仪;CLXXUVFM2超纯水器;TTL-DCII 氮吹仪;Silent crusher M高速分散均质机;QL-861旋涡混合器;HC-3018R高速冷冻离心机;1%电子天平;固相萃取装置。
（三）试验方法准确称取（10.00±0.10） g样品于50.0 mL离心管中，向其中加入3 g氯化钠、20.0 mL乙腈，高速匀浆2 min后，5000 r/min离心5 min，准确移取10.0 mL上层乙腈溶液，置于10.0 mL具塞玻璃离心管中，氮吹蒸发至近干，加入2.0 mL甲醇+二氯甲烷溶解残渣，待净化。
将SPE柱用5.0 mL甲醇+二氯甲烷预淋洗，倒入上述待净化溶液中，然后用15.0 mL刻度离心管收集洗脱液，用5.0 mL甲醇+二氯甲烷洗刻度离心管后过柱，并重复2次。
氮吹蒸发至近干，用乙腈+水准确定容至5.0 mL，混匀过0.22 μm滤膜，待测。
二、结果与讨论（一）质谱条件的优化对31种农药的混合标准溶液进行分析，通过Agilent MassHunter Optimizer 软件进行优化，获得DMRM采集参数，包括1个母离子和2个碎片离子信息及其对应的最佳碰撞能量，选择响应值最高的子离子作为定量离子，另一个作为定性离子。
超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中8种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中8种农药残留作者：***来源：《安徽农业科学》2022年第21期摘要［目的］建立土壤中8种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱分析法。
［方法］土壤样品采用0.1%甲酸-乙腈溶液超声提取，PSA/C18吸附剂或PEP小柱净化后，以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离，在多反应监测模式下进行定性定量分析。
［结果］8种农药在0.1～100.0 μg/L线性关系良好（R2≥0.995），方法的加标回收率在82.4%～109.0%，RSD在0.709%～2.740%，方法检出限为0.1 μg/kg。
［结论］该方法快速、高效、准确、灵敏度高，可用于土壤中8种农药残留量的同时测定。
关键词超高效液相色谱-串联质谱法；农药残留；土壤；固相萃取中图分类号 X 833 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2022）21-0199-04doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2022.21.050开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Determination of Eight Kinds of Pesticide Residues in Soil by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-tandem Mass SpectrometryZHANG Da-wei（SEP Analytical Services（Shanghai）Co.，Ltd.，Shanghai 201108）Abstract ［Objective］ To establish an ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the analysis of eight pesticide residues in soil.［Method］The soil samples were extracted by ultrasonic extraction with 0.1% formate-acetonitrile solution，purified by PSA/C18 or PEP solid phase extraction column.The compounds were separated by gradient elution with acetonitrile and 0.1% formic acid water as mobile phases on ACQUITY UPLC BEH C18 column.Qualitative and quantitative analysis was performed in multiple reaction monitoring mode （MRM）.［Result］The eight pesticides had a good linear relationship between 0.1 and 100.0 μg/L （R2≥0.995）.The recovery rates of the methods were 82.4%-109.0%，and the RSDs were 0.709%-2.740%.T he detection limit of the method was 0.1 μg/kg.［Conclusion］This method is rapid，efficient，accurate and high sensitivity，and can be used for simultaneous determination of 8 pesticide residues in soil.Key words Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method;Pesticide residues;Soil;Solid phase extraction农药在农业生产中起着至关重要的作用，可以有效地防治病、虫、草害，保护作物，增加粮食产量［1-2］，但多数农药都具有一定的毒性，近年来农药的大量使用已经对生态环境造成严重污染，各环境中农药残留量超标，尤其是在食品中的农药残留通过食物链直接进入人体富集，引起中毒、致畸、致癌等疾病，给人类健康造成极大的危害［3-4］。
超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的碳留研究
Ｂ ｉ ｔ ａ ｔ Ａｎ ｕ ｔａ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｌ ｕ ｄ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ－ ｓ ｐ ｃｒ ｍｅ ｒ ／ ｓ ｐ ｃｒ ｍｅ ｒ ｓｒ ｃ ： ｌ ｌ ｐ ｒ ｍａ ｃ ｉ ｉ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｍａ ｓ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ｍａ ｓ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ｒ ｏ ｑ ｙ ｙ
农玛 科 ， 雪 覆理
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超高效液相色谱一 串联质谱测定蔬菜 水果和土壤中多菌灵的碳留研究
刘 慧群 ，刘新 刚 ，董 丰 收 ２ ，王相 晶 ，郑 永 权
摘 要 ：应 用超 高效 液相 色谱 一 串联 质谱 仪 建 立 了多茵 灵 在 黄瓜 、番 茄 、葡 萄 、苹 果 和 土
壤 中的残 留检 测 方 法 。前 处理 方 法采 用 乙酸 乙酯提 取 ，多反 应 离子 监 测技 术确 定 多茵灵 的
２对 离子 ｍ ｚ１ １２ １ ２和 ｍ ｚ１ １ ／ ６ ／ ９ ．／ ３ ／ ９ ． １ ０为 定 性 离 子 ，ｍ ｚ１ １２ １ ０为 定 量 离 子 。 结 果 ２ ／ ９ ．／ ６
（ ． 北农 业 大学 ，哈尔滨 １ ０ ３ ；２中 国农 业科 学 院植 物保 护 研究 所 ， １ 东 ５０ ０ ． 农 业部 农 药化 学 与应 用技 术 重点 开放 实 验室 ，北京 １ ０ ９ ） ０ １ ３
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａｉ ｎ ｏ ｒ ｅ ｄ ｚｍ ｓ ｕ ｏ ｌ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＣａ ｂ ｎ ａ ｉ Ｒｅ ｉ ｅｉ Ｓ ｉ。Ｆｒ ｉ ｎ ｇ ｔ ｂｅ ｂ ｏ ｄ ｎ ｕ ｔａ ｄ Ｖｅ ｅａ ｌ ｙ ＵＰＬＣ－ Ｓ Ｍ Ｓ Ｍ ／
液相色谱-质谱联用检测番茄中苯醚甲环唑残留
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｄ ｎ ｉ ｎ ｕ ｎ ｉ ｈ ｉ ｎ ｃ ｎ ｚ ｌ ｎ ｔｍａ ｏｕ ｉ ｇ ｔｅ ｌ ｕ ｄ ｃ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｙ ｔ ｎ ｅ ｔｉｌ ｕ — ｓｒ ｃ ： ｏ ｉ ｅ ｔ ｙ ａ ｄ ｑ ａ ｔ ｙｔ ｅ ｄ ｆ ｏ ｏ ａ ｏ ｅｉ ｆ ｆ ｅ ｏ ｔ ｓｎ ｉ ｉ ｈ ｏ ｔ ｇａ ｈ ／ ａ ｄ ｍ ｒ ｅｑ ａ ｈ ｑ ｐ
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品安全监控重点开放实验室 ， 江苏 南 京 ２ ０ １ ） １０ ４
摘要 ： 为建立液相色谱一 质谱联用 （ Ｃ Ｍ ／ Ｓ 检测番 茄 中苯 醚 甲环唑 残留 的方法 ， 研究优 化 了条件（ ＣＭ ／ 离子化方式为 电喷雾电离 ， 以母离子 ｍ ｚ ０ ． 以及裂解离子 ｍ ｚ ５ ／ ６ １ ４ ／ １和 ｍ ｚ ３ ２ ／ ７进 ３
Ｅ ｅ ｔ ｃ ｓ ｒ ｙ ｉｎ ｚ ｔ ｎ ｗａ ｓ ｄ ｆｒ ｉｎ ｚ ｔ ｎ，ｔ ｅ ｐ ｒｎ ｏ ｚ４ ６． ｎ ａ ｍｅ ｔｉｎ ｐ ｉ ｍ ５ ｎ ｚ ３ ７ ｌｃ ｒ ｐ ａ ｏ ｉａｉ ｓｕ ｅ ｏ ｏ ｉａｉ ｉ ｏ ｏ ｈ ａ ｅ ｔｉｎ ｍ／ ０ １ ａ ｄ ｆ ｇ ｎ ｏ — ａｒ ／ｚ２ ａ ｄ ｍ／ ３ ｒ １ ｗ ｒ ｓ ｄ ｆｒｑ ａｉ ｔ ｅａ ａｙ ｉ ．ａ ｄ ｍ／ ５ ａ ｓ ｄ ｆｒｑ ａ ｔ ａｉ ｅａ ａｙ ｉ ．Ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｅ ａ — ｅ ａ ｅｕ ｅ ｓ ｅ ｅ ｕ ｅ ｕ ｌｔ ｉ ｎ ｌ ｓ ｏ ａｖ ｓ ｎ ｚ２ ｗ ｓｕ ｅ ｕ ｎ ｉ ｔ ｎ ｌ ｓｓ ｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｄ ｔ ｔ ｈ ｘ ｎ ｓ ｄ ａ １ ｏ ｔ ｖ ｈ ｎ
超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留农药
超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留农药作者：王烽凡路峰来源：《南方农业·下旬》2019年第03期摘要通过将超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用，建立蔬菜中残留农药的快速检测方法，对吡虫啉、敌敌畏、乐果等3种农药进行定量分析。
3种农药均可在0～15 min得到快速分离、检测，为浓度为1～50 μg·L-1时具有良好的线性，且标准曲线的相关系数均在0.999以上;同时对5 μg·L-1混合标准溶液进行精密度实验，实验结果显示连续6次进样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在1.712%～5.975%和0.015%～0.070%，因此在检测黄瓜中的残留农药时，此方法均可满足标准限量要求。
关键词农药残留;蔬菜;超高效液相色谱仪;三重四极杆质谱仪中图分类号：O657.63;TS255.7 文獻标志码：B DOI：10.19415/ki.1673-890x.2019.09.072食品安全是关系人体健康以及社会政治稳定的重大公共问题。
目前，农业生产中广泛存在农药滥用、过量使用、使用违禁农药等现象[1-2]。
基于此，建立吡虫啉、敌敌畏、乐果3种农药的快速检测方法。
1 实验部分[3-4]1.1 分析条件液相色谱条件：A-水、B-甲醇流作流动相，流速0.3 mL·min-1。
梯度洗脱时间程序见表1。
质谱条件：离子源ESI（+），ESI（-）;离子源接口电压4.5 kV;雾化气氮气3.0 L·min-1;干燥气氮气15 L·min-1;碰撞气为氩气;脱溶剂管温度为250 ℃;加热模块温度为400 ℃;驻留时间20 ms，延迟时间1 ms。
1.2 样品制备选用甲醇为溶剂，配制1 mg·L-1的混合标准储备液，并逐级稀释成浓度为1 µg·L-1、5 µg·L-1、50 µg·L-1的混合标准工作液。
超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中的农药残留
用技术以及液相色谱-串联质谱(LC-MRM)联用技术，综合了液相色谱的分离能力以及串联质谱可以得到选择离子的碎片的能力的优点，灵敏度高，目标物定性能力强，可同时对多个化合物进行测定等优点，特别对大分子(包括蛋白、多肽多聚合物等)、不挥发、热不稳定、极性化合物的检测有一定的优势[14]。
本文旨在说明利用液相色谱-串联质谱(LC-MRM)联用技术，建立一种高效测定土壤中苯磺隆、丙环唑和除虫脲的方法，该法简便、灵敏度高、快速、高效，为土壤中苯磺隆，丙环唑和除虫脲残留量测定提供依据。
1 材料与方法1.1 标准品及试剂苯磺隆、丙环唑和除虫脲溶液浓度100μg/mL(德国Dr. Ehrensorfer 公司)，乙腈和甲醇为HPLC 级(美国Thermofisher 公司)，甲酸LC/MS 级(国药集团)，乙酸铵HPLC 级(国药集团)，超纯水(美国Millipore 公司)，N-丙基乙二胺(PSA ，40～63μm ，6nm)和C18 吸附剂(德国CNW 公司)，其他未注明的试剂均使用国药集团分析纯级试剂。
1.2 仪器设备Agilent 1290 三重四极杆质谱仪(美国Agilent 公司)。
色谱柱： AgilentPoroshell 120 EC-C18，3.0mm ×100mm ，粒径为2.7µm 。
超声波清洗器，漩涡混合器，离心机等其他实验室常规配置设备。
1.3 标准溶液配制分别准确吸取苯磺隆、丙环唑和除虫脲标准溶液，用乙腈稀释成1mg/L 混合标准溶液，4℃保存。
使用前准确吸取混合标准溶液，用初始流动相水配制成浓度分别为1μg/L 、2μg/L 、5μg/L 、10μg/L 、20μg/L 、50μg/L 、100μg/L 的系列标准工作溶液。
0 引言农药是在农业上用于防治病虫害及调节植物生长的化学药剂。
广泛用于农林牧业生产、环境和家庭卫生除害防疫、工业品防霉与防蛀等[1]。
农药品种很多，按用途主要可分为杀虫剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂、杀软体动物剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂等[2-4]。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中9种杀菌剂的残留量
该方法具有灵敏度高 、 样 品前处理简单 、 分析时间短等优点 ， 可满足水果中 ９种常见
ｏ ｆ ｒ ｔ ｈ ｅ ｎ ｉ ｎ ｅ ｆ ｕ ｎ ｇ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｉ ｎ ｈｅ ｔ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ２ ０ ｎ ｇ ／ ｍ ｌ 一１ ０ ０ ０ ｎ ｍ ｌ ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｅ ｆ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ （ ｒ ）≥Ｏ ． ９ ９ ５ ０ ， ａ ｎ ｄ
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超高效液相色谱-串联质谱 质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量
超高效液相色谱-串联质谱质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量作者：曹雪，李厚标，李少军，庄泽龙，郑梅珍，李昆朋来源：《现代食品》 2018年第21期摘要：采用超高效液相色谱- 串联质谱/ 质谱（UPLC-MS/MS）检测水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的含量。
首先用乙腈匀浆提取试样，盐析离心，并用PSA 固相萃取柱净化后，以乙腈- 乙酸铵（5 mmoL·L-1，含0.1% 的甲酸）为流动相，ESI 电喷雾电离源，正离子扫描多重反应检测模式（MRM），外标法定量检测。
结果显示，UPLC-MS/MS 检测氯虫苯甲酰胺和虫酰肼，检出限均可达到1 μg·kg-1，标液浓度在1 ～50 μg·kg-1 内线性关系良好（R2 ＞0.995）；在1、5、10 μg·kg-1 的浓度下，回收率范围为80% ～ 120%，相对标准偏差小于10%（n=6）。
表明UPLC-MS/MS 是一种简单、快捷、灵敏度高的分析方法，可准确地检测水果、蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的残留量。
关键词：超高效液相色谱- 串联质谱/ 质谱法；蔬菜；水果；氯虫苯甲酰胺；虫酰肼氯虫苯甲酰胺[1] 是美国杜邦公司开发出来的一类高效低毒的邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂，主要作用于昆虫鱼尼丁受体而表现出杀虫活性。
虫酰肼是美国罗门哈斯公司生产的高效低毒的双酰肼类昆虫生长调节剂型杀虫剂，能够诱导鳞翅目昆虫提前成熟，并在短时间内停止进食而饥饿死亡。
这两种农药在我国水果和蔬菜的生产中均得到了广泛应用，氯虫苯甲酰胺和虫酰肼在水果、蔬菜中的残留量是人们关注的焦点，本文针对这两种农药在水果蔬菜中的残留问题建立了检测分析方法。
1 材料与方法1.1 试剂耗材水为GB/T 6682-2008[2] 规定的一级水，乙腈（德国SccBayer，色谱纯），正己烷（德国SccBayer，色谱纯），甲醇（德国SccBayer，色谱纯），甲酸（天津市科密欧化学试剂有限公司，优级纯），乙酸铵（天津市科密欧化学试剂有限公司，优级纯），无水硫酸镁（天津市科密欧化学试剂有限公司，优级纯），氯化钠（天津市福晨化学试剂厂，分析纯），氯虫苯甲酰胺标准品（97.8%，0.1 g），虫酰肼标准品（100 μg·mL-1，1 mL，农业部环境保护科研检测所），0.22 μm 有机滤膜（津腾），PSA 固相萃取柱（上海安谱实验科技股份有限公司）。
QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留
QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留作者：***来源：《食品安全导刊·下》2023年第10期摘要：本文建立了QuEChERS技术结合液相色谱串联质谱法同时测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留的分析方法。
人参和土壤样品加水经乙腈提取，采用QuEChERS提取盐包进行盐析、净化后，采用LC-MS/MS进行检测。
选用C18色谱柱进行分离，采用电喷雾离子源，多反应监测模式，外标法定量。
4种目标化合物在一定的含量范围内线性关系良好（r2≥0.991 5），低、中、高水平加样回收率为90.1%～104.1%，RSD为3.2%～8.6%，定量下限为0.01 mg·kg-1；对30批样品进行测定，农药检出率为83.3%。
该方法高效、灵敏、准确，适用于人参及其种植土壤中多种农药的快速筛查和定量检测，具有较强的实用价值。
关键词：QuEChERS；液相色谱-串联质谱法；人参和土壤；农药残留；三唑类Determination of Four Triazole Pesticide Residues in Ginseng and the Planting Soil by QuEChERS-Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryGE Xiangwu（Dalian Center for Food and Drug Control and Certification， Dalian 116037， China）Abstract： In this paper， QuEChERS technique combined with liquid chromatography-tandem mass spectrometry was developed for the simultaneous determination of 4 triazole pesticides residues in ginseng and its planting soil. Ginseng and soil powder was treated with water and extracted with acetonitrile， salted out by the QuEChERS package and purified， then detected by LC-MS/MS. C18 column was selected for the separation， electron spray ion source was applied with multiple reaction monitoring modes， external standard method was used for quantification. The 4 target compounds showed good linearity within a certain content range（r2≥0.991 5）. Under the low， medium， and high addition levels， the recoveries were in the range of 90.1%～104.1%， with the relative standard deviations within 3.2%～8.6%， and the limits of quantitation for the 4 compounds were 0.01 mg·kg-1. Thirty batches of ginseng and soil samples were tested and the detection rate of pesticide was 83.3%. The detecting method is efficient， sensitive， and accuracy， which can be used for rapid screening and quantitative detection of various pesticide residues in ginseng and the planting soil， and has strong practical value.Keywords： QuEChERS; liquid chromatography-tandem mass spectrometry; ginseng and soil; pesticide residues; triazole人参（Ginseng）作为一种珍贵的中草药，不仅能够提高人体免疫能力，而且对神经类疾病、糖尿病、心血管类疾病等有良好的治疗和预防效果[1-2]。
高效液相色谱-质谱联用法测定水果蔬菜中的多菌灵残留量方法的研究
明显 。与 Ｄ Ｄ检测 器相 比， Ａ 质谱 检测器 采用 ＳＭ模式后 ， 测灵敏 度显 著提高 ， Ｉ 检 目标 物 在 紫 外 光 下 无 响应 ， 在质 谱 中 有 但 很强 的响应 。同时质谱抗干扰强 ， 出限 检 低 ， 量 结 果 更 趋 准 确 和 真 实 ， 法 耐 用 定 方 性 更 强 ； 扫 描 模 式 在 ｍ ｚ１０～２０ 范 用 ／ ２ ２ 围扫 描 。质 谱 中 的 准分 子 离 子 ｍ ｚ９ ／ １２ ［ ＋ Ｈ］ 为 基 峰 ，ｍ ｚ６ 为 ［ — Ｍ ／ｌ Ｍ Ｃ ３ ， ／ １ Ｈ ０］ ｍ ｚ ４为 ［ ２ Ｍ＋Ｎ ］ ａ 。因此 ， 实验选取 ｍ ｚ９ ／ １２和 ｍ ｚ６ ／ ｌ０作 为 监测离 子对进行定性 ， ｍ ｚ９ 将 ／ １２用 于多 菌灵 的
塞 堑
Ｃ 川 Ｎ Ｅ Ｃ ｏ Ｍ Ｍ “Ｎ Ｉｖ Ｄ ｏ Ｃ Ｔ ＲＳ ＳＥ Ｔ ｏ
高效 液 相 色谱 一 谱 联 用 法测 定水 果 蔬 菜 中的 多菌 灵残 留量 方 法 的研 究 质
史 明
２ ６０ ６０ ２青 岛市市南 区疾病预防控制 中心
关键词 高效 液 相 色谱 质谱 多菌 灵 四 氢 呋 喃 水 溶 ５ｍ ５， 流 ｍ） ４ 液（ ： Ａ） 甲醇 （ Ｂ）＝７ ３ 流 速 ，． ｍ／ ； ：； ０ ６ ｌ分 柱 温 ，＆Ｃ； 测 波 长 ， ８ ｎ 进 样 量 ， ３ 检 ２ ２ ｍ；
１ ，。 ０１ｌ ｚ
标准曲线及方法检出限 ： 将标准储备 液用 甲醇稀释成 浓度分别 为 ００ 、． ４ ． ２ ００ 、
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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留李凌云;许晓敏;林桓;赵文;叶融;黄晓冬;郑姝宁;刘新艳;刘肃【摘要】采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间.采用正负离子多反应监测(MRM)模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析.245种农药在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.99).除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0％～126.4％,相对标准偏差(RSD)范围为0.5％～26.7％,方法的定量限为0.001～0.030mg/kg.该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2016(034)009【总页数】15页(P835-849)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱;农药残留;蔬菜【作者】李凌云;许晓敏;林桓;赵文;叶融;黄晓冬;郑姝宁;刘新艳;刘肃【作者单位】中国农业科学院蔬菜花卉研究所,农业部蔬菜产品质量安全风险评估实验室(北京),农业部园艺作物生物学与种质创制重点实验室,北京100081;中国农业科学院蔬菜花卉研究所,农业部蔬菜产品质量安全风险评估实验室(北京),农业部园艺作物生物学与种质创制重点实验室,北京100081;中国农业科学院蔬菜花卉研究所,农业部蔬菜产品质量安全风险评估实验室(北京),农业部园艺作物生物学与种质创制重点实验室,北京100081;中国农业科学院蜜蜂研究所,北京100093;北京林业大学生物科学与技术学院,北京100083;中国农业科学院蔬菜花卉研究所,农业部蔬菜产品质量安全风险评估实验室(北京),农业部园艺作物生物学与种质创制重点实验室,北京100081;中国农业科学院蔬菜花卉研究所,农业部蔬菜产品质量安全风险评估实验室(北京),农业部园艺作物生物学与种质创制重点实验室,北京100081;中国农业科学院蔬菜花卉研究所,农业部蔬菜产品质量安全风险评估实验室(北京),农业部园艺作物生物学与种质创制重点实验室,北京100081;中国农业科学院蔬菜花卉研究所,农业部蔬菜产品质量安全风险评估实验室(北京),农业部园艺作物生物学与种质创制重点实验室,北京100081【正文语种】中文【中图分类】O658农药的发明和使用一直被认为是农业生产安全的重要保证,并对提高农产品的产量发挥着至关重要的作用。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留随着人们生活水平的提高，蔬菜成为人们餐桌上不可或缺的一部分。
随着现代农业的发展，为了提高农作物的产量和质量，农业生产中使用的农药也逐渐增多。
而农药残留问题已经成为了困扰人们的一个重要问题。
人们对蔬菜中农药残留的担忧也越来越大，因此对蔬菜中农药残留的检测方法也越来越重视。
超高效液相色谱-串联质谱法是一种高灵敏、高稳定、高通量的分析方法，通过将超高效液相色谱与串联质谱相结合，能够实现对复杂样品中多种化合物的同时检测和分析。
这种方法在农药残留的检测中具有独特的优势，尤其是对于易挥发、易降解、毒性较大的农药残留的检测，更能够准确、快速地完成分析。
通过超高效液相色谱-串联质谱法，不仅可以对包菜中单一农药的残留进行测定，更重要的是可以同时对多种不同类型、不同结构的农药进行快速准确的检测。
这种方法极大地提高了对包菜中农药残留的检测效率和精准度，为监管部门、生产企业以及消费者提供了更加可靠的数据基础。
最近，一项研究利用超高效液相色谱-串联质谱法对包菜中的31种农药残留进行了检测。
该研究通过优化样品前处理方法，建立了更加精确和快速的检测方法，成功实现了对包菜中31种农药残留的同时测定。
该研究对包菜样品进行简单的前处理，采用乙腈提取法提取农药残留，并采用氮吹扩样品浓缩。
接着，采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析，使用质谱联机检测器进行多反应监测(MRM)。
通过对各种条件的优化，最终确定了最佳的分析条件，包括色谱柱选择、流动相组成、流速、进样量、离子源参数等，以确保在较短时间内获得尽可能高的分析灵敏度和分析速度。
利用这种方法，研究人员成功地对包菜样品中的31种农药进行了同时测定，包括有机磷、有机氯、三唑酮、吡唑酮等多种类型的农药。
与传统的色谱-质谱法相比，超高效液相色谱-串联质谱法具有更高的分辨率和灵敏度，可同时对多种农药进行快速、准确的检测，而且在不同样品基质中也具有更好的应用适应性。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留近年来，研究人员不断探索UHPLC-MS/MS在农药残留检测中的应用，以提高检测的准确性和效率。
在这方面，有研究表明UHPLC-MS/MS可以同时测定多种农药残留，提高检测效率，降低成本。
本文将介绍一种基于UHPLC-MS/MS的方法，用于同时测定包菜中的31种常见农药残留。
样品制备是UHPLC-MS/MS分析的关键步骤之一。
在本研究中，包菜样品经过精确称量和切碎后，采用乙腈提取农药残留，经过离心和过滤后获得待测样品溶液。
这一步骤的关键在于提取溶剂的选择和样品制备的精确度，直接影响后续UHPLC-MS/MS的分析结果。
接下来是UHPLC-MS/MS的分析步骤。
本研究采用UHPLC-MS/MS进行分析，该技术具有快速、高效的特点，可以同时测定多种农药残留。
在本实验中，研究人员采用了C18柱进行分离，并通过梯度洗脱的方式，使得各种农药能够在较短的时间内得到有效分离。
通过优化质谱条件，如离子源参数、碰撞能量等，可以有效提高分析的灵敏度和准确性。
这些技术手段的结合，使得UHPLC-MS/MS能够同时测定包菜中的多种农药残留，实现了高效、准确的分析。
最后是定量分析和质量控制。
在UHPLC-MS/MS分析中，常常采用内标法进行定量分析，以提高分析的准确性和精确度。
质量控制也是不可或缺的部分，包括标准曲线建立、质控样品分析等步骤，可以保证分析结果的可靠性和准确性。
在本研究中，研究人员根据标准品建立了定量曲线，同时通过加标法和对照实验进行质控分析，保证了分析结果的可信度。
通过以上步骤，研究人员成功地利用UHPLC-MS/MS方法对包菜中的31种农药残留进行了同时检测。
通过样品制备、UHPLC-MS/MS分析和定量分析质量控制的严格执行，最终得到了高效、准确的分析结果。
该研究成果为包菜中农药残留的检测提供了有效的技术支持，也为其他食品中农药残留的检测奠定了基础。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中8种杀菌剂残留
(Yantai Saipute Testing Service Co., Ltd., Yantai 264670, China)
Abstract A high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry was established for the simultaneous determination of 8 fungicides, such as tebuconazole, acetonle, triazolone, propiconazole, enazol and phenyl ether in soil. The QuEChERS sample pretreatment method was used to extract, purify and enrich for soil samples. The qualitatively and quantitatively analysis were performed by electrospray ionization source, positive and negative ions scanning, and multi response monitoring(MRM) mode. Under the optimized experimental conditions, the mass concentration of 8 fungicides had a good linear relationship with the chromatographic peak area in the range of 0.01–0.50 mg／L, the correlation coefficients were all more than 0.995, and the detection limit of the method was 0.005–0.010 mg／kg. The average recoveries of standard addition were 85.6%–102.2%, and the relative standard deviations of the determination results were 4.6%–13.2%(n=5). The method is simple, sensitive and accurate, and can meet the requirements for the determination of eight fungicides residues in soil such as tebuconazole.
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产品中残留的种衣剂农药
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高效液相色谱质谱联用检测蔬菜水果中残留农药
我国十分重视农产品质量安全工 作，先后出台了相关的农药残留检测 标 准。2008 年 发 布 了 GB/T 207692008《水果和蔬菜中 450 种农药及相 关化学品残留量的测定液相色谱 - 串 联质谱法》，规定了使用液相色谱质 谱联用法检测水果和蔬菜中 450 种农 药残留的方法。目前，农业系统统计， 有 374 种农药在蔬菜上使用，急需建 立这些化合物的分析数据库，用来应 对蔬菜的检测。因为对样品中农药残 留情况不了解，所以建立农药残留检 测的方法变得十分重要 [1]。运用这种高 效液相色谱联用质谱法，可以较好地实 现对蔬菜水果样品残留农药的前处理和 分析，不仅分析速度快，而且还可以实 现对蔬菜水果中残留农药的多种不同成 分的检测和分析，更好地降低了蔬菜水 果残留农药的检测和分析成本，实现准 确的检测，确保农产品质量安全。
分析与检测
高效液相色谱质谱联用检测蔬菜水果中残留农药
□ 杨凤贤 李明芳 杨焓妤 文山州农产品质量安全检测检验联质谱技术对蔬菜水果中多残留农药进行检测和分析，可以准确而灵敏地检测农产品 中的残留农药量，较好地保障了农产品的质量安全。
关键词：液相色谱 - 串联质谱技术；蔬菜水果；残留农药；检测；分析
3 结果讨论
3.1 蔬菜水果残留农药检测中的特定 离子对的选择
在对蔬菜水果残留农药的检测实 验中，首先要采用质谱扫描的方法， 对残留农药中不同种类的农药标准品 进行扫描，寻找到具有一定特征的离 子，并获得相关的母离子、定量子离子、 定性子离子。 3.2 样品前处理方法的选择
13314794_高效液相色谱-串联质谱法测定板栗中58_种农药残留
板栗素有“干果之王”的美称，其含有大量的不饱和脂肪酸，对高血压、冠心病、动脉硬化患者具有调养之功效；还含有丰富的蛋白质，对人体有特殊的保护作用，能保持人体心血管壁的弹性，阻止动脉粥样硬化，减少皮下脂肪，防止肝肾中结缔组织萎缩，提高肌体的免疫能力[1~3]。
随着市场对板栗需求的扩大，栗农为了增产高收，常常在板栗生长过程中使用一些除草剂、杀菌剂等。
而这些农药大部分可以通过根部吸收传输到果实，当人们食用了含有农药残留的板栗时，身体健康就会受到威胁，严重时会致残、致畸、致基因突变等[4~7]。
世界各国在进出口食品方面均有最大农药残留限量（MRLs ）的规定。
据有关资料显示，欧盟、美国、日本、韩国等11个国家或组织规定的坚果（包括板栗）MRLs 达299项，这成为影响我国板栗出口的贸易壁垒。
因此，建立快速检测板栗中农药多残留的方法具有重要意义。
侯霞1，赵雁冰1，麻兵继2，杨红1，查丽娟1（1.唐山出入境检验检疫局，河北唐山063000；2.河南农业大学，河南郑州450002）摘要：为建立适用于板栗多种农药残留检测的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS ）分析方法，以乙腈为提取溶剂，样品经高速均质提取，PSA 、C18固相萃取柱净化后用HPLC 分离，以Agilent C18（2.7μm ，2.1mm×100mm ）为色谱柱，甲醇和0.1%甲酸-2mmol/L 乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱，柱温30℃，进样量5.0μL 、流速300μL/min ，在ESI 离子源、正离子扫描、动态MRM 模式下，以保留时间和质荷比对分离的组分定性，外标法峰面积定量。
结果表明：58种农药在各自的线性范围内相关性良好（r >0.99），各农药的加标回收率范围为60%~120%，符合残留检测要求。
关键词：高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)；板栗；农药残留中图分类号：S664.2文献标识码：A 文章编号：1008-1631（2016）06-0097-09收稿日期：2016-06-08基金项目：河南省基础与前沿技术研究项目（1423004132081）作者简介：侯霞（1979-），女，河南周口人，工程师，硕士，主要从事食品安全分析工作。
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定榛子中4种农药的残留
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定榛子中4种农药的残留杨庆喜;刘娜;张双;郝晏可;邹益泽;谷祖敏【期刊名称】《农药学学报》【年(卷),期】2018(20)6【摘要】建立了同时检测榛子中苯醚甲环唑、丙环唑、噻虫嗪和啶虫脒4种农药残留量的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。
榛仁和榛壳分别经正己烷饱和的乙腈和乙腈提取,用弗罗里硅土、石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化。
C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子(ESI^+)扫描,在多重反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量。
结果表明:在0.01~2 mg/kg范围内,苯醚甲环唑、丙环唑、噻虫嗪和啶虫脒4种供试农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系(R^2> 0.990 2)。
在0.01、0.1和1 mg/kg^3个添加水平下,4种农药在榛子中的日内平均回收率为79%~111%,相对标准偏差(RSDs)(n=5)为0.6%~6.9%,日间平均回收率为81%~110%,RSDs (n=15)为1.1%~8.5%。
4种农药的定量限均为0.01 mg/kg。
此方法简单、高效,可为榛子等坚果类食品中多种农药残留的同时测定提供参考。
【总页数】7页(P776-782)【关键词】QuEchERs;高效液相色谱-串联质谱;榛子;苯醚甲环唑;丙环唑;噻虫嗪;啶虫脒;残留【作者】杨庆喜;刘娜;张双;郝晏可;邹益泽;谷祖敏【作者单位】沈阳农业大学植物保护学院【正文语种】中文【中图分类】S481.8;TQ450.263【相关文献】1.QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量 [J], 司露露;梁杨琳;吕春秋;李湧;覃金兰;邓佳宁;汪文龙2.QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氨基甲酸酯类农药残留量 [J], 薛荣旋;黄诚;温伊蕾;丘福保3.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留 [J], 刘继才;林芳;王建山;赵俊楠;王一欣;宋莉;李涛4.QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定干红菇中8种农药残留 [J], 陈祥奕5.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定6种典型农药及3种代谢物在黄瓜中的残留消解动态 [J], 张鸿超;陈德勇;韩莹;陈捷胤;戴小枫;孔志强;颜廷才因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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定、 回收率低 、 分离效果不佳等缺点。因此建立一种简单 、 苯醚 甲环唑标准品（ 纯度９ ． 、 ４９ 丙环唑标准品（ ％） 纯度 快速 、 准确 、 可靠的应用于土壤 、 蔬菜和水果 中苯醚 甲环唑 ９ ． （ ３ ％） ８ 美国杜邦公司提供） ； 乙酸乙酯 、 丙酮和正己烷均为分 甲醇、 甲酸为色谱纯 ； 弗罗里硅土小柱ｆ ０ ｇ６ Ｌ 。 ５ ／ ） ０ｍ ｍ 和丙环唑杀菌剂残留量的检测方法十分必要。 本文应用超 析纯；
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苯醚甲环唑和丙环唑均属于三唑类杀菌剂 ， 其内吸性 高效液相色谱一 串联质谱法不仅减少了杂质干扰， 色谱峰分
强， 杀菌谱广。苯醚甲环唑对叶斑病 、 草莓 白粉病 、 梨黑星 离度好 ， 且操作简便 、 分析时 间短 、 灵敏度高 、 定性定量准
病等有较好 防治效果。而丙环唑可防治由子囊菌 、 担子菌 确 、 提高了检测效率， 可用于大量样品中的快速检测。 和半知菌所引起的病害。 种杀菌剂在蔬菜和水果生长过 ２ 程中被广泛应用［ 然而残留的农药通过食用进入人体 ， Ｉ － ３ ］ 累
醚 甲环 唑和丙环 唑的残 留分析方 法 。 品采用 乙酸 乙酯 提取 ， 罗里硅 土固相萃 取柱净 化 ， 样 弗 超高效 液相色谱 分离 多反应监测 模式下 测定 ， 外标 法定量 。结果 显示 ： 醚 甲环 唑和丙环 唑 的线 性关 系 良好 。苯醚 甲环唑 和 苯
丙环唑在不 同基 质中平均 回收 率分别为７ ．％－ ０ ．％和７ ．％一 ０ ． 相对标准偏差 分别为０７ １ ．％和 ９７ １７１ ２８ １４６ ％， ．％一 ３１ ２７ １．％。 ．％－ ８ ９ 最低检 出质量分数均为００ １ ／ｇ ．０ ｋ 。 ｍｇ
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关键 词 ： 甲环唑 ； 苯醚 丙环唑 ； 超高效液相 色谱一 串联 四极杆液质谱联用 ； 土壤 ； ； 果 蔬菜 水
中图分类号 ： Ｑ ５ ． 文献标 志码 ： 文章编号 ： ０ ６０ １ （０ ９０ ．５ ６０ Ｔ ４ ０２ Ａ １ ０ ．４ ３２ ０ ）７０ ０ ．３
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安 晶晶 刘新刚 ， 丰收’ 旭 郑永权 啦 ， 董 ， 王 ，
（． １ 农业部 农药化学与应用重点开放实验室 ， 中国农业科 学院 植物保护研究所 ， 北京 １０ ９ ； ０ １３
２东北农业 大学 农 学院 ， ． 哈尔滨 １０ ３ ） ０ ０ ５
摘要 ： 建立 了超 高效液相 色谱 一 串联 四极杆液质 谱联用（ Ｌ ＭＳ ＭＳ检 测土壤 、 ＵＰ Ｃ— ／ ） 番茄 、 子 、 和香蕉 中苯 茄 梨
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于４℃冰箱 中保存备用。 １３ 色谱条件 ．
径 １ 岬 ）柱温４ ． ７ ， ５℃， 样品室温度 ｌ ０℃， 进样体积３ ， 流 度洗脱 ， 梯度洗脱参数见表 １ 。
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第４ 卷第７ ８ 期
２０ 年７ ０ ９ 月
农 药
Ａ ＧＲ０ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡＬＳ
Ｖｏ１４８ Ｎ ｏ． ． ， ７ Ｊ １ ００ ｕ ．２ ９
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超 高 效 液 相 色 谱 一 联 质 谱 法 测 定 土 壤 、 菜 及 水 果 中 串 蔬 苯 醚 甲 环 唑 和 丙 环 唑 残 留
丰产工
第７ 期
安 晶晶， ： 高效液相 色谱一 等 超 串联质谱法测定土壤 、 蔬菜及水果 中苯醚 甲环唑 和丙环唑残 留
５７ ０
１２ 苯醚 甲环唑和丙环唑混合标准溶液的配制 ．
准确称取苯醚甲环唑标准 品０ １ ５ｇ ． ０ 置于 １０ｍＬ ０ ０ 容