超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤、蔬菜及水果中苯醚甲环唑和丙环唑残留

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ｅｔｃｉｎＦｏｉｌＰ）ａｔｄｅＣｒｍａｏｒｐｉｓｐｒｔｎｗｓｃｉｅｙＵＬｎｅｄｔｒｉａｉｎｗａｘｒｔ（ｌｒｉＳＥｃｒｉｇ．ｈｏｔｇａｈｃｅａａｉａｈｅｄｂＰＣａｄｔｅｅｎｔｓａｏｓ－ｒｏａｖｈｍｏ
ｌｔｆｕｔａｉｎｗａ．０／ｇｉｑａｉｔｓ００１ｍｇｋ．ｍｉｏｎｔｏ
Ｋｗｏｄ：ｉｎｃｎｚｌ；ｒｐｃｎｚｌ；ＬＭＳＳｓｉｖｇｔｂｅ；ｒｉｒｓｄｆｏｏａｏｅｐｏｉｏａｏｅＵＰＣ— ／；ｏｌｅｅａｌｓｆｕｔｅＭ；ｓ
第４卷第７８期
２０年７０９月
农药
ＡＧＲ０ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
Ｖｏ１４８Ｎｏ．．，７Ｊ１００ｕ．２９
—■■■■
超高效液相色谱一联质谱法测定土壤、菜及水果中串蔬苯醚甲环唑和丙环唑残留
ＶｅｅａｌｓａｄＦｕｔｙＵＰＬＭＳ／ＳｇｔｂｅｎｒｉｂｓＣ．Ｍ
Ａｎ－ｇ，Ｉｉｇｎ’ ＯＧＦｎ・ｏ’ ＶＮｕＺＥＧＹｎ－ａ’ Ｎｉｊ ’ ＬｎａｇＤＮｅｇｈｕＶＧＸ ’ ＨＮｇｕｎＪｇｉＵ× ・ｎ，ｓ，Ａ，ｏｑ，
ｐｒｏｅｙｔｎｅｍａｓｓｅｔｏｔｙｕｄｒｔｅｍｏｅｏｌｐｅｒａｔｎｍｏｉｒｇｔｅｑａｔａｉｅａａｙｉｅｆｒｄｂａｄｍｓｐｃｒｍｅｒｎｅｈｄｆｍｕｔｌｅｃｉｎｔｉ，ｈｕｎｉｔｖｎｌｓｓｍｉｏｏｎｔｏｘｅｎｌｓａｄｒａｉｒｔｎｃｒｅｓｕｅ．ｈｒｒｏｄｌｅｒｃｒｅａｉｎｅｗｅｎｔｅｃｎｅｔｔｎｆｆｅｔｒａｔｎａｄｃｌａｉｕｖｓｗａｓｄＴｅｅｗｅｅｇｏｉａｏｒｌｔｓｂｔｅｈｏｃｎａｉｓｏｂｏｎｏｒｏｄｆｎｃｎｚｌｎｒｐｃｎｚｌ．ｅｒｃｖｒｅｆｄｆｎｃｎｚｌｎｒｐｃｎｚｌｎｄｆｅｅｔｓｍｐｅｒｎｉｏｏａｏｅａｄｐｏｉｏａｏｅＴｈｅｏｅｉｓｏｉｅｏｏａｏｅａｄｐｏｉｏａｏｅｉｉｒｎａｌｓｗｅｅｉｅ
关键词：甲环唑；苯醚丙环唑；超高效液相色谱一串联四极杆液质谱联用；土壤；；果蔬菜水
中图分类号：Ｑ５．文献标志码：文章编号：０６０１（０９０．５６０Ｔ４０２Ａ１０．４３２０）７００．３
ＤｅｅｍｉａｉｎｏｆｎｃａｏｅａｄＰｒｐｃｎｚｌｓｄｅｉｉｔｒｎｔｆｅｏｏｎｚｌｎｏｉｏａｏｅＲｅｉｕＳｏｌｏＤｉｎ，
醚甲环唑和丙环唑的残留分析方法。品采用乙酸乙酯提取，罗里硅土固相萃取柱净化，样弗超高效液相色谱分离多反应监测模式下测定，外标法定量。结果显示：醚甲环唑和丙环唑的线性关系良好。苯醚甲环唑和苯
丙环唑在不同基质中平均回收率分别为７．％－０．％和７．％一０．相对标准偏差分别为０７１．％和９７１７１２８１４６％，．％一３１２７１．％。．％－８９最低检出质量分数均为００１／ｇ．０ｋ。ｍｇ
安晶晶刘新刚，丰收’ 旭郑永权啦，董，王，
（．１农业部农药化学与应用重点开放实验室，中国农业科学院植物保护研究所，北京１０９；０１３
２东北农业大学农学院，．哈尔滨１０３）００５
摘要：建立了超高效液相色谱一串联四极杆液质谱联用（ＬＭＳＭＳ检测土壤、ＵＰＣ— ／）番茄、子、和香蕉中苯茄梨
于４℃冰箱中保存备用。１３色谱条件．
径１岬）柱温４．７，５℃，样品室温度ｌ０℃，进样体积３，流度洗脱，梯度洗脱参数见表１。
，德国ＩＡＫ公司）。用仪。中样品前处理存在着诸如操作烦琐、其结果不稳化仪器厂）高速匀浆分散机（
定、回收率低、分离效果不佳等缺点。因此建立一种简单、苯醚甲环唑标准品（纯度９．、４９丙环唑标准品（％）纯度快速、准确、可靠的应用于土壤、蔬菜和水果中苯醚甲环唑９．（３％）８美国杜邦公司提供）；乙酸乙酯、丙酮和正己烷均为分甲醇、甲酸为色谱纯；弗罗里硅土小柱ｆ０ｇ６Ｌ。５／）０ｍｍ和丙环唑杀菌剂残留量的检测方法十分必要。本文应用超析纯；
ＮｏｔｅｓＡｇｉｌｒｌｎｖｒｉ， ’ ｂｎ１０３，ｈｎ）ｒａｔｒｕｔａＵｉｅｓｙＨａｒｉ５００Ｃｉａｈｃｕｔｅ
Ａｂｌｃ：ｍｅｈｄｗａｓａｌｈｄｔｅｅｍｉｅｄｆｎｃｎｚｌｎｒｐｃｎｚｌｎｓｉｔｍａｏｅｇｌｎ，ｅｒｓ￣ｔＡｔｏｓｅｔｂｉｅｏｄｔｒｎｉｏｏａｏｅａｄｐｏｉｏａｏｅｉｏｌｏｔ，ｇｐａｔｐａｓｅ，
来自百度文库丰产工
第７期
安晶晶，：高效液相色谱一等超串联质谱法测定土壤、蔬菜及水果中苯醚甲环唑和丙环唑残留
５７０
１２苯醚甲环唑和丙环唑混合标准溶液的配制．
准确称取苯醚甲环唑标准品０１５ｇ．０置于１０ｍＬ００容
１．茄、．２番５茄子、梨的前处理
ｒｎｅｏ９７１７１ａｄ７．１４６ｗｔｔｅｔｅｓｄｒｅｉｉｎ（Ｓｆ０－３１ａｄ２７１．Ｔｅａｇｆ７．０．％ｎ２８０．・－％ｉｅｒｌｉｔａｄｄｖａｏｓＲＤ１．１．ｎ．－８９ｈｈａｖａｎｔｏ７％％．ｈ
ａｄｂａａｂＬＭＳＭＳＨｏｇｎｚｄｓｍｐｅｗｅｅｅｔｃｅｙｅｈｌｃｔｔ，ｌａｅｐｂｏｉｉｓｌｈｓｎａｎｙＵＰＣ— ／．ｍｏｅｉｅａｌｒｘｒｔｄｂｔｙａｅａｅｃｅｎｄｕｙｆｒｓｌｏｉｐａｅｎａｌｄ
１实验部分
．积可能会危害人们的健康。因此需要有相应快速有效的方１１仪器与试剂超高效液相色谱一串联四极杆液质联用仪（ｃｕｔＡｑｉｙ法检测其在土壤、蔬菜和水果中的残留量。目前农产品中
ＰＣＴＤ，ｔｓｅ公，Ｙ５常苯醚甲环唑和丙环唑杀菌剂残留量的检测方法已有少ＵＬ — Ｑ美国Ｗａｒ司）Ｈ一型回旋式振荡器（，Ｅ２０Ａ￣真空旋转蒸发仪ｆ上海亚荣生量报道。报道方法中均应用气相色谱气相色谱一、质谱联州国华电器）Ｒ一００
称取切碎混匀的样品１，Ｊ５Ｌ０ｇ置＝１０ｍ锥形瓶中，＝加入
量瓶中，甲醇稀释为ｌ０ｍｇ标准工作液。用Ｏ／Ｌ准确称取丙５乙酸乙酯在回旋振荡器上振荡４ｎ静置５ｎ０ｍＬ０ｍｉ，，ｍｉ
环唑标准品０１７ｇ．０置于１０ｍＬ００容量瓶中，用甲醇稀释为过滤于１０ｍ平底烧瓶中。５Ｌ再加入２乙酸乙酯重复提０ｍＬ１０ｍ／标准工作液。０ｇＬ用移液管分别从苯醚甲环唑和丙取１，次合并提取液。４０℃下减压旋转浓缩近干，待净化。环唑的标准工作液中吸取ｌ置于１０ｍＬｍＬ０容量瓶中，用３ｍ正已烷溶解浓缩近干的样品。Ｌ依次用５Ｌ丙酮一ｍ正己烷甲醇稀释为１／￣合标准工作液，Ｌｍｇ并逐级稀释成０５ｆ．、体积比ｌ９Ｌ：１ｍ正己烷活化弗罗里硅土小柱。和５将正己烷提０１００、．１００、．１／系列混合标准工作液，．、．５０Ｏ、．５００Ｌ００ｍｇ置取溶液上样并收集，再用５ｍｘｉ￣丙酮（Ｌ２Ｅ，烷一体积比２３混：１
收稿日期：０９０ — ５修返日期：０９０ — ４２０— ３０，２０— ４１
基金项目：国家重点基础研究发展计划（７）（０９Ｂ１９０）国家支撑计划课题“ ９３项２０Ｃ０６；１高效减量多靶标化学防治新技术”２０ＢＤＳ０）￣（０６ＡＯＡ３；程“ 粮食主产区三大作物重大病虫害防控技术研究 ”２０Ｂ０Ａ１）（０６ＡＤ２６作者简介：￣（９４）女，安１８－，哈尔滨人，在读硕士研究生。－ｉａｊｇｏｅｅ６．ｍ。Ｅｍａ：ｎｉｌｖｍ＠１３ｔｌｎｏｉ：＇￣：ｋ｝（９２）博士生导师，ｉｔｔＦ￣郑７３１６－，ｔ￣从事农药残留与环境毒理研究。ｅ１—２１９８Ｅｍａ：ｑｈｎ＠ｉｃａ．。Ｔｈ００６８５０，－ｉｙｚｅｇｐａｓａｌｐｃ
苯醚甲环唑和丙环唑均属于三唑类杀菌剂，其内吸性高效液相色谱一串联质谱法不仅减少了杂质干扰，色谱峰分
强，杀菌谱广。苯醚甲环唑对叶斑病、草莓白粉病、梨黑星离度好，且操作简便、分析时间短、灵敏度高、定性定量准
病等有较好防治效果。而丙环唑可防治由子囊菌、担子菌确、提高了检测效率，可用于大量样品中的快速检测。和半知菌所引起的病害。种杀菌剂在蔬菜和水果生长过２程中被广泛应用［然而残留的农药通过食用进入人体，Ｉ－３］累
（．ｙＬｂｍｔｒｆｅｔｉｅＣｅｓｙａｄｐｉｔｎＭｉｉｒｆｒｕｔｒ，ｎｔｕｅｏＰａｔｒｔｃｉｎ１ＫｅａｏｏｙｏＰｓｃｄｈｍｉｒｎＡｐｌａｉ，ｎｓｙｏＡｇｉｌｅＩｓｉｔｆｌｎＰｏｅｔ，ｉｔｃｏｔｃｕｔｏＣｉｅｅａｅｆｒｕｔｒｌｃｅｃｓＢｅｉｇ１０９，ｈｎ；．ｏｌｇｆｒｕｔｒ，ｈｎｓｄｍｙｏＡｇｉｌａｉｎｅ，Ｕｎ０１３Ｃｉａ２ＣｌｅＡｇｉｌｅＡｃｃｕＳｅｏｃｕ