油品取样与测温指南.

2.3取样、测温操作指南

2.3.1 油品取样操作

取样操作按GB/T4756-1998《石油和液体石油产品取样法（手工法）》进行。取样所用器具有取样器、装油容器、防静电绳。

基本术语

（1）上部样：在液面顶下，其深度的六分之一处所采的试样。

（2）中部样：在油品中部所采的试样。

（3）下部样：在罐（舱）底上六分之五所采的试样。

（4）顶部样：在液面下150mm处所采的试样。

（5）底部样：在油罐（舱）底部所采的试样。

2.3.1.1油罐取样

（1）油罐卸船前照GB/T4756-1998方法，取液位中间的点样。

（2）油罐收油后按照GB/T4756-1998方法，在油罐取样器处放取上、中、下三点混合样，如不能放出或放出后有明水，则上罐在计量口取三点样，每罐各取3份1000ml样品，分别由商检、油库做分析，另一份封存。

（3）油罐装船前按照GB/T4756-1998方法，在油罐取样器处放取或上罐取发油段样，每罐取4份，由商检、油库各留两份。

（4）取样后立即封样，并填写取样罐号、日期，由商检和油库操作人员会签，并同时填写样品流转单，做好交接记录。

（5）封存样品保留时间45天。

2.3.1.2外轮取样

（1）外轮到港后，按照ASTMD4057-06方法，每个油种取3份1000ml混合样，1～3个舱全取，4～64个舱取4个，取上、中、下三点样的混合样。（2）取样后立即封样，并填写取样船舱号、日期，由商检与船方会签，同时填写样品流转单，做好记录。

（3）样品由商检、油库各留一份做分析，另一份由商检保存，保留时间45天。

2.3.1.3装船后船舱取样

（1）装船后按照GB/T4756-1998方法随机选取船舱：2～8个船舱以下取2个船舱，9～15个船舱取3个，16～25个取5个。（2）样品为混合样，共取4份，每份1000ml，由商检、油库、船方各留一份，另一份商检封存。

（3）取样后立即封样，并填写取样船舱号、日期，由商检、油库和船方操作人员会签，并同时填写样品流转单，做好交接记录。（4）封存样品保留时间45天。

2.3.2 油品测温操作

安全注意事项

a．油罐梯子、平台和护栏等应牢固，保证工作人员的安全。

b．计量员应将所有仪器、工具装在包内，腾出双手攀扶护栏。

c．手灯或手电筒应符合防爆标准。

d．不能穿会产生静电的工作服和引起火花的鞋进入罐区，以免发生危险。

e．温度测量距离罐壁至少300 mm ，以避免受到外部气温的影响。

f．测温时人应站在上风口，以防止吸入油气。

g．温度计在测量原油和燃料油后，要用煤油或柴油清洗干净，并擦干。

h．不能使用水银柱已经断开的温度计。

i．使用热电温度计应经防爆和防静电检验，并有防爆合格证。

（1）浮顶罐测温在计量口操作，可使用杯盒、充溢盒、热电温度计、水银温度计进行测量。

a．液位在3m以下时，中部测量一点。

b．液位3～5m，在上液面下1m、下液面上1m处共测两点。取算数平均值作为油品的温度。

c ． 液位5m 以上，在上液面下1m 、中部和下液面上1m 处，测三点。取算数平均值作为油品的温度。如果其中有一点温度与平均温度相差大于1℃，

则必须在上部和中部测量点之间及中部和下部测量点之间各加测一点，最后以这五点的算数平均值作为油品的温度。

d ． 对正在伴热的油罐，要在蒸汽切断1h 后，才能进行温度测量。如需提前测温或在不能切断蒸汽的情况下测温，应按油高均匀分布测量五点以上

温度，取其平均值。

（2） 油船或油驳内装单一油品时，要测量半数以上舱的温度。如果内装不止一种油品时，要按照下列规定测量每种油品的温度 ：

装有同一种油品的舱数 温度测量的最少舱数

1或2舱 每个舱

3～6舱 2舱

7或7个以上舱 半数以上舱

如各舱温度与上述规定所测舱的平均温度相差在1℃以上时，则应对每个舱作温度测量。

（3） 油船和油驳在甲板计量口操作，杯盒、充溢盒、热电温度计，对不加热油品在液位中部测量一点，加热油品测温方式同“浮顶罐测温”。

（4） 杯盒温度计：通过测量口把杯盒温度计放到规定的液面高度，达到规定的浸没时间后，提出杯盒读取温度。

注： ①、环境温度与罐内油品温度相差大于10℃时，则可以上下提拉以加速温度平衡。

②、在大风、雨、雪等坏天气时，应把杯盒温度计提出放在罐口或在遮挡下立即读取温度并记录，以减少环境对温度读数的影响。

（5） 充溢盒温度计：先打开充溢盒的闭合器，用罐内的上部油品冲洗2～3次，然后把盒放到规定的液位高度。并上下提拉以加速温度平衡，后关闭闭合器，提出充溢盒，立即读取温度，并做好记录。 （6） 热电温度计：由一个或多个传感器和指示油品

最少浸没时间（min ） 石脑油、汽油，煤油、柴油以及40℃时运动粘度小于和等于20mm 2/s

的其他油品

5

原油、润滑油以及40℃运动粘度大于20 mm 2/s 而100℃运动粘度低于

36 mm 2/s 的其他油品

15 重质润滑油、气缸油、齿轮油、残渣油以及100℃运动粘度等于和大于

36mm 2/s 的其他油品 30

温度的表头组成，放在罐顶测量口或操作台上，通过指针或数字显示的温度值，直接得到测温点温度或平均温度。

（7）读数时先读小数，后读大数，读至0.01℃，做好测温记录。

2.4 油品化验分析操作指南

2.4.1油品凝点测定(GB/T510)

1.准备工作：

工具、器具：圆底试管、圆底玻璃套管、水银温度计、液体温度计、无水乙醇。

2.准备及测定：

（1）正确选择冷却温度，比预期凝点低7～8℃。

（2）试样脱水，使注入试管的试样准确。

（3）凝点低于0℃时套管中注入无水乙醇

（4）温度计固定在试管中央，并使水银球距管底8～10mm

（5）将装试样及温度计的试管垂直浸在50℃±1℃的水浴中，直到试样温度达到50℃±1℃。

（6）从水浴中取出试管，擦干外壁牢固装在套管中，将套管放在固定的支架上在室温中冷却试样至35℃±5℃。

（7）将套管放在冷却剂中冷却，当试样温度冷却到预期的凝点时，将套管倾斜45℃并保持1min。

（8）从冷却剂中取出仪器，迅速用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里液面是否有移动迹象。

（9）位置有移动时，从套管中取出试样，并将试样重新预热达至50±1℃，然后用比上次温度低4℃或其他更高的温度从新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动。

（10）找出凝点温度范围之后用比移动温度低2℃或采用比不移动的温度高2℃的温度重新测定，直至测出准确的凝点。

3.记录、计算和精密度：

重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0℃。