DL 422.3-1991工业盐酸中铁含量的测定-邻菲罗啉光度法

中华人 民共和 国电力行 业标准
工业盐酸中铁含量的测定 — 邻菲罗琳分光光度法
ＤＬ ２２． － １ ９１ ４ ３ ９
１ 方法概要
本方法基于在 ｐ ４ ５ 条件下， Ｈ－的 用盐酸经胺把高铁 （ 价铁） 三 还原成亚 （ 铁 二价铁） ， 亚 铁与邻菲罗琳生 成桔红色络合 物， 用分光 光度法测定， 其反应式如下： Ｆｅ＋ ２Ｂ２ Ｆ（ｌ Ｓ２ ） ｅ ３，Ｉ 二〔ｅＣ ＨＮ） Ｚ ＇ Ｃ １Ｎ ２ ３＇
３ 仪器
３ １ 分光光度计：１ 的 比色．ｏ ． 二 ４ 分析步骤
４１ 标准曲 ． 线的 绘制 ４１１ 根 ．． 据试样铁含量按表 １ 取铁工作溶液注人一组 ５ｍ ０ Ｌ容量瓶中，加二级试剂水
２ ｍＬ ０ ． 衰 １ 铁工作 曲线的制作 １ Ｌ溶液 中含 ＯＯｍ Ｆ Ｍ ．１ ｇｅ
冰乙酸 ，用二级试剂水稀释 至 Ｉ ，摇匀 。 Ｌ
２４ 铁标准溶液 （ｍ 含 ＯＯｍ 铁） 按 Ｇ ６２ ９７《 标准溶液制备方法》配制， ． １Ｌ ．ｌｇ ： Ｂ０－１ ７ 杂质
使用时稀释 至 １１ ／０原浓度 。
２５ 氢氧 ． 化氨 １ １ ＋ 溶液： Ｂ３－１ ９《 按Ｇ ６１ ９ 化学试剂 氨水 ８ 》配 制。
吸取 Ｓ ．ｍＬ试样 ，用 相对 密度 换 算成 质 量或 称 重 。移 人 内装 ５ｍＬ二级 试 剂 水 的 Ｏ ０ １０ ０ｍｌ容量瓶 中，稀释 至满刻度 ，摇匀 。从中吸取 ｌ Ｏ ｍｌ试液 于 ５ｍＬ容量 瓶中 （ 先加 少 ０ 事 量的温度 为 ３℃左右的 二级试剂水） ５ ，按 ４１２ ． ．条进行显 色并测 定吸光度值 ，根据标 准曲线
１０ ０
式中
： 尹 １ １ － １
２刀 一
试 样铁含量， ｇ ｍ；
试样质量 ，ｇ ；
１
１ － 丽０
时的 换算系数。 ｍ 换算为９ ｇ
１ 允 许 误差
铁的含量平行测定的允许误 差不大于 ０００ ９０ ． ５６ ０
序 号
１ ０ ０ ２ ２ ０．２ ０ ３ ４ ００ ．４ ４ ６ ００ ．６ ５ ８ ００ ．８ ６ １ ０ ０ １ ．０
加 人铁标准 溶液 ．Ｌ
相当于铁的含魔ｒ ｒ ｉ ｇ
中华人 民共和国能源部 １９－ －１ ９１１ ０ 批准 ０
１９ －４０ ９ ２０ －１实 施
４１２ 于上述 容量瓶 中，加 １ ．． ｍＬ盐酸 轻胺溶液 ，摇 匀静置 ５ ｉ，加 ５ ｍｎ ｍＬ邻 非罗琳 溶液 ，
摇匀后， 慢慢滴加氨水 （ 氢氧化氨溶液）至刚果 红试纸由蓝色变为紫红色 （Ｈ ．－４１ Ｐ ３８ ．） 再 ５ｌ 加 ｍ 乙酸一 酸钱缓冲溶液 （．） 摇匀， ５ 乙 ２３， 用３℃左右的二 级试剂水 稀释至 满刻 度， 摇 匀。 放置 １ ｉ后， ５ ｎ 在波长５０ｍ处 ｌ （ ２ ）比 ｍ １ｎ 用 ｃ 或 ｃ ｍ ｍ 色皿， 以空白溶液为参比，测 定各 显色 液的 吸光度值。以 所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。 ４１ 用带线 ．． ３ 性回归的计 算器 对吸光 度值与 铁含 量的 数据作回归 处理‘以 、 铁含量作自 变量， 相应的 吸光度值作因变量， 输人计算器， 就可得到吸光度值一 铁含量 的线性回 归方程 ４２ 试样的测定 ．
４． ２
（．．）查出 ４１１ 试样含 铁的 毫克 数。 ． 可根据试样吸光度值， １ 从回归方 程求出相 应的 铁含量 。 。 ： ，
计算及允许误差 ５１ 铁 的含量 二 （ ． 以质量 百分数表示 ）按 下式计算 ：
一 一 卫 一 一 ｘ１ ０＝些 ％ 一 一业 一 ０， ０ ６ １ ０
ｍ ｘ ｘ ００ １ ０
工业盐酸中铁含量的测定 — 邻菲罗琳分光光度法
ＤＬ ２ ３ １ ９ ４ ２．－ ９ １
目
１ 方法概要 ・ ・ …… ２ 试剂 ・・ ‘ ’ ・・ 二 ・一 ３ 仪器 ・・・ ・・・ ・・…… ４ 分析步骤 ・ … … ’ ５ 计算及 允许误差
次
． ，．．．．・・・・・・・・ ・， ・・・・ … … ．．．．・・・・・・・・・・・・・・・・… 二，．．．・．・・・・・・・・・・・・・・・・ … ，．．．・．・・・・・・・・ ・・・・・・… ．．・・Βιβλιοθήκη Baidu・・・・・ ・ ・・・・・・・・・・ ・… ．．・・・・・・・・ ・・・・・・・・・ ．．．．．．．．．．．．・・・・・・・・・・・ … ．．．．．．．．．．・・・・・・・・・・・… ．．．．．．．．．．．．・・・・・・・・・・・ … ．．．．．．．．．．・・・・・・・・・・・・… ３ ０９ ３ ０９ ３ ０９ ３ ０９ ３１ ０
２ 试剂
２１ 盐酸 ． 羚胺溶液 （ 容）１９：称 ｌ 盐酸经胺， 质／ ０６ 取 魄 加少量二级试剂水， 待溶解后用二
级试剂水稀释至 ｌ ，摇匀贮于棕色瓶中。 ＯｍＬ Ｏ
２２ 邻菲罗 ． 琳溶液 （ 质溶 ） ．％：称取 １馆 邻菲 ０１ 罗啦 （ ２ Ｇ 垅姚 ・ ） 坟。 溶于 Ｉ Ｌ无 Ｏｍ Ｏ 水乙醇中， 用二级试剂水稀释至 １， Ｌ 摇匀贮于棕色瓶中 （ 存放在冰箱中） 。 ２３ 乙酸 ． 馁缓冲 溶液： 称取 １ ｇ ０ 乙酸馁 （ ０ 分析纯） 溶于 ｌ Ｌ二 Ｏ Ｏ ｍ 级试剂水中， ２０ Ｌ 加 ０ｍ