硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品检验操作规程

目的：为检验硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品的检验。

职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。

规程：

1 性状：本品为无色澄明液体。

2 鉴别：

2.1 取含量测定项下的供试品溶液,照分光光度法 (按SOP-QC-301-00)测定，在224nm的波长处有最大的吸收。

2.2 本品显硫酸盐与锌盐反应。

2.2.1 仪器与试剂

2.2.1.1 氯化钡试液 2.2.1.2 盐酸

2.2.1.3 硝酸 2.2.1.4 醋酸铅试液

2.2.1.5 醋酸铵试液 2.2.1.6 氢氧化钠试液

2.2.1.7 亚铁氰化钾试液 2.2.1.8 0.15%硫酸铜试液

2.1.1.9 硫氰酸汞铵试液 2.1.1.10 烧杯

2.2.1.11 试管 2.2.1.12 滴管

2.2.1.13 稀硫酸 2.2.1.14 稀盐酸

2.3 检验步骤

2.3.1 硫酸盐反应：

2.3.1.1 本品溶液，加氯化钡试液，,即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶

解为符合规定。

2.3.1.2 本品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化

钠试液中溶解为符合规定。

2.3.1.3 本品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀为符合规定。

2.3..2 锌盐反应：

2.3.2.1 本品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。

2.3.2.2 本品溶液，加稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴，即生成紫红沉淀为符合规定。 3 检查： 3.1 PH 值： 3.1.1 仪器：

3.1.1.1 PHS-3C 型精密PH 计 3.1.1.2 烧杯

3.1.2 测定法： 取本品溶液，按 (SOP-QC-312-00) 检验，应为5.2～6.6范围内为符合规定。

3.2 装量：

取供试品5支，按最低装量法 (SOP-QC-332-00) 测定,读出每个容器内容物的装量,并求出其平均装量,均应符合规定,如有1个容器装量不符合规定,应另取5支复试, 应全部符合规定。

3.3 澄明度.

3.3.1 仪器：澄明度检测仪

照澄明度检查细则和判断标准 (SOP-QC-342-00)的规定检查，应符合规定。

4 含量测定：

4.1 硫酸锌与尿囊素的含量测定 4.1.1 试剂与仪器

4.1.1.1 氨-氯化铵缓冲液 (PH 值10.0) 4.1.1.2 铬黑T 指示剂

4.1.1.3 乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 4.1.1.4 硼酸-氯化钾缓冲液 (PH 值：9.4)

4.1.1.5 移液管 (50ml ，1ml ，10ml) 4.1.1.6 尿囊素对照品 4.1.1.7 三角烧瓶 量筒 4.1.1.8 量瓶 (100ml) 4.1.1.9 滴定管 4.1.1.10 滴定台

4.1.1.11 电子天平 (万分之一克) 4.1.1.12 紫外分光光度计 4.2 检验步骤 4.2.1 硫酸锌：

精密量取本品50ml ，置三角烧瓶，加氨-氯化铵缓冲液 (PH 值10.0) 15ml 与铬黑

T 指示剂少许，摇匀，用乙胺四醋酸二钠滴定液 （0.05mol/L ）滴定，至溶液自紫红色变为纯蓝色；每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)，相当于14.38mg 的硫酸锌；本品含硫酸锌应为标示量的95.0%～105.0%为符合规定。 C%=

%10001438

02

1⨯⋅⨯⨯V F V

V 1：消耗滴定液ml 数； V 2：样品的取样量； F ：校正系数；

C ：样品的百分含量(%)。 4.2.2 尿囊素：

精密量取本品1ml ，置100ml 量瓶中，加硼酸-氯化钾缓冲液 (PH 值9.4)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取尿囊对照品10mg ，置100ml 量瓶中，加硼酸-氯化钾缓冲液 (PH 值9.4) 溶液并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml 置100ml 量瓶中，用硼酸-氯化钾缓冲液 (PH 值9.4) 稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取上述两种溶液，照分光光度法按 (SOP-QC-301-00) 在224nm 的波长处分别测定吸收度，计算，本品含尿囊素 (C 4H 6N 4O 3) 应为标示量90.0%～110.0%为符合规定。 计算：

C%=

%100100

110010

⨯⨯

⨯

⨯对对样A W A

A 样： 样品的吸收度； A 对： 对照品的吸收度； W 对： 对照品的称量； 5 规格：8ml ：8mg