甲基橙的制备有机化学实验报告

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有机化学实验报告

实验名称:甲基橙的制备

学院:化工学院

专业:化学工程与工艺

班级:

姓名:学号

指导教师:房江华、李颖

日期:

一、 实验目的:

1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作;

2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。

二、实验原理:

NH 2

SO 3H

NH 2

3N N CH 3CH 3

N

SO 3H N

NH(CH 3)2

Ac

NaOH

N N

N(CH 3)2NaO 3S

三、主要试剂及物理性质:

四、实验试剂及仪器:

药品:对氨基苯磺酸()、5%氢氧化钠()、亚硝酸钠()、浓盐酸()、N,N 二甲基苯胺()、冰醋酸()、10%氢氧化钠()、饱和氯化钠()、乙醇(少量) 仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置:

六、实验步骤及现象:

时间步骤现象

⑴对氨基苯磺酸重氮盐的制备

①在100ml烧杯中加入对氨基苯磺酸晶体,加入10ml5%氢氧化钠,热水浴温热溶解。加入所加物品后搅拌溶解,溶液变浑浊,下层有不溶的对氨基苯磺酸,加热后溶解变为橙黄色。

②冷至室温,加亚硝酸钠,溶解后在搅拌下将其溶解,分批滴入装有13ml冰水和浓盐酸中,用淀粉—碘化钾试纸检验,如果试纸不显色,需补充亚硫酸钠溶液。加入亚硫酸钠后,颜色变为黄色,有少量不溶物,放入冰水冷却后变为奶黄色,把①加入②中,刚开始无色,随着慢慢加入变为白色,接着是黄色,淀粉碘化钾试纸变蓝。

七、数据处理与实验结果:

m=×M甲基橙/M=2×=

产率=(m/m)×100%

八、注意事项:

①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐。

②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为酚,降低产率。

③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。

⑤N,N二甲基苯胺是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。

⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却。

⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。

九、实验讨论及误差分析:

①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间;

②在第一次抽滤甲基橙产品之前,由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作,可能使产品减少;

③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。

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