甲基橙的制备有机化学实验报告
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
有机化学实验报告
实验名称:甲基橙的制备
学院:化工学院
专业:化学工程与工艺
班级:
姓名:学号
指导教师:房江华、李颖
日期:
一、 实验目的:
1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作;
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理:
NH 2
SO 3H
NH 2
3N N CH 3CH 3
N
SO 3H N
NH(CH 3)2
Ac
NaOH
N N
N(CH 3)2NaO 3S
三、主要试剂及物理性质:
四、实验试剂及仪器:
药品:对氨基苯磺酸()、5%氢氧化钠()、亚硝酸钠()、浓盐酸()、N,N 二甲基苯胺()、冰醋酸()、10%氢氧化钠()、饱和氯化钠()、乙醇(少量) 仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置:
六、实验步骤及现象:
时间步骤现象
⑴对氨基苯磺酸重氮盐的制备
①在100ml烧杯中加入对氨基苯磺酸晶体,加入10ml5%氢氧化钠,热水浴温热溶解。加入所加物品后搅拌溶解,溶液变浑浊,下层有不溶的对氨基苯磺酸,加热后溶解变为橙黄色。
②冷至室温,加亚硝酸钠,溶解后在搅拌下将其溶解,分批滴入装有13ml冰水和浓盐酸中,用淀粉—碘化钾试纸检验,如果试纸不显色,需补充亚硫酸钠溶液。加入亚硫酸钠后,颜色变为黄色,有少量不溶物,放入冰水冷却后变为奶黄色,把①加入②中,刚开始无色,随着慢慢加入变为白色,接着是黄色,淀粉碘化钾试纸变蓝。
七、数据处理与实验结果:
m=×M甲基橙/M=2×=
产率=(m/m)×100%
八、注意事项:
①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐。
②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为酚,降低产率。
③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。
⑤N,N二甲基苯胺是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。
⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却。
⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。
九、实验讨论及误差分析:
①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间;
②在第一次抽滤甲基橙产品之前,由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作,可能使产品减少;
③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。