亚磷酸生产作业技术指导书

亚磷酸作业指导书

目录

1、产品概述

2、产品原料

3、产品的生产原理及工艺流程

4、工艺控制指标

5、三废治理

6、主要安全指标及注意事项

7、安全操作规程

8、不正常现象及处理方法

9、停车操作

10、残液亚磷酸操作规程

1、产品概述

1.1产品名称及结构式

1.1.1产品名称：工业亚磷酸英文名称：Phosphorous acid

1.1.2分子式：H3PO3

1.1.3结构式：

1.1.4分子量：8

2.00

1.2产品的物理化学性质

1.2.1本品为白色结晶，有蒜味，易潮湿，不燃，属酸性腐蚀品。

1.2.2亚磷酸遇碱反应：

H3PO3+3NaOH→Na2PO3+2H2O

序号检验项目

指标

优等品一级品合格品

1 外观白色晶体

2 亚磷酸（H3PO3）质量分数/% ≥99.0 ≥98.0 ≥97.0

3 氯化物（以Cl计）质量分数

/%

≤0.001 ≤0.01 ≤0.02

4 铁（Fe）质量分数/% ≤0.000

5 ≤0.001 ≤0.005

5 磷酸盐（以PO4计）质量分

数/%

≤0.1 ≤0.2 ≤0.6

6 硫酸盐（以SO4计）质量分

数/%

≤0.0005 ≤0.008 ≤0.01

1.4产品用途

亚磷酸主要作为制造塑料稳定剂和原料，也用于合成纤维和亚磷酸脂的制造2、原料

三氯化磷

3、产品的生产原理及工艺流程叙述

3.1生产原理及化学反应式

以三氯化磷为原料，在滴加反应釜与浓盐酸反应直接生产亚磷酸粗品，经蒸馏、结晶、离心得亚磷酸成品。

主反应：PCl3+3H2O→H3PO3+3HCl

生产工艺流程图：

注：带“★”为质量控制点

3.2简易流程

将计量好的盐酸加入到滴加釜内，三氯化磷由三氯化磷成品槽打入高位计量槽，滴加槽内加入适量盐酸，将三氯化磷缓慢滴加到滴加槽内，控制温度60±5℃，生成的盐酸通过盐酸吸收槽吸收，余下的尾气经水冲泵后排空。滴加三氯化磷结束后，通过蒸汽慢慢升温到90℃除去少量盐酸后，测反应液的比重在1.4-1.5，通过真空吸入蒸馏釜中，负压升温到128±5℃，冷却至108±5℃放入结晶釜继续冷却结晶，再放到离心机高速离心得亚磷酸成品。

岗位名称序号工艺指标名称指标

滴加岗位1 滴加釜温度60±5℃

2 滴加釜升温90-95℃

3 盐酸吸收槽温度＜50℃

4 吸收槽压力＜50mmHg

5 滴加釜压力＜150mmHg

精馏岗位6 蒸馏釜温度128±5℃

7 冷却温度108±5℃

8 结晶釜温度60±5℃

9 蒸馏釜压-0.09-0.095MPa

10 反应釜夹套蒸汽压力≤0.4MPa

5、三废治理

5.1生产过程中，盐酸吸收槽的尾气，其主要成分是少量的盐酸气，经水冲泵吸收入排空，水冲泵内酸性废水进污水处理装置

5.2蒸馏出的稀盐酸进入滴加釜回用.

6主要安全指标及注意事项：

6.1滴加釜压力不宜超过150mmHg

6.2严格控制滴加釜反应温度60±5℃，不得过高

6.3及时吸收反应生成的盐酸，及时更换吸收槽内的水，防止整个系统压力过高造成危险6.4蒸馏釜温度128±5℃

6.5蒸馏时，应严格控制蒸汽压力

6.6降温到108±5℃时，方可放入结晶釜

6.7结晶率超过80%以上时，方可放入离心机

亚磷酸安全操作规程

一、滴加岗位

1岗位任务

将计量好的盐酸加入到滴加釜内，同时计量好的三氯化磷缓慢滴加到滴加槽内，控制温度60±5℃，生产的盐酸通过盐酸吸收系统吸收。滴加结束后，通蒸汽升温至90-95℃,除去部分盐酸，测反应液的比重在1.4-1.5合格。

2岗位操作控制指标

滴加釜温度：60±5℃

盐酸吸收槽温度：＜50℃

滴加釜压力：<150mmHg

3滴加反应操作：

3.1检查水、电、气供给是否止常，循环泵运转是否良好

3.2通蒸汽将水解槽浓酸加热至40~50℃之间

3.3开启泵把水解槽内的酸打入滴加釜内.观察液位线在60%，后再把二次吸收槽内的酸打入水解泵(量为液位计2/5处）

3.4开启三氯化磷泵，把三氯化磷打入高位计量槽，使三氯化磷至液位计上的笫一格

3.5开启吸收槽循环泵，使之循环，同时开启第三吸收槽的自来水开关，使之有效的沟通3.6打开滴加釜的蒸汽阀徐徐加温滴加，使缓慢升温保持釜温在40~50℃之间，开启三氯化磷滴加阀门开始滴加，控制温度在60±5℃，直至滴加结束

3.7滴完后，滴加釜徐徐加温至90-95℃，关阀门停循环泵

3.8测滴加釜内物料比重在1.4-1.5合格

4岗位安全

4.1操作人员应穿上劳防用品，不准穿普通鞋、衣操作

4.2经常巡査滴加釜压力情况，发现压力上升，应及时更换盐酸吸收水

4.3必须负责打扫本岗位所管辖卫生区卫生一次

二、精馏岗位

1岗位任务

将滴加釜内物料吸入蒸馏釜内，升温出去盐酸和水分，冷却后再放入结晶釜內冷却结晶，再放入离心机除去未结晶的母液得亚磷酸成品

2岗位操作控制指标

蒸馏釜温度：128±5℃

蒸馏釜压：-0.09-0.095MPa

准确记录每半小时蒸馏釜温度和压力

反应釜夹套蒸汽压力：≤0.4MPa

3蒸馏操作

3.1开车操作

3.1.1开启水冲泵，把滴加完的物料抽入脱酸釜内.关闭所有进出釜阀门，开启真空泵，使真空度为-0.09-0.095MPa。打开蒸汽阀，徐徐加温至128±5℃，维待真空度为0.09MPa，再加热3小时候随时观察视筒内水量，到液面基本没气泡时可判浓缩结束，停止加热

3.1.2将浓缩液放入结晶釜.打开冷却水阀对结晶釜冷却.打开搅拌机使冷却均匀

3.1.3观察浓缩液成糊状大量结晶时，打开放料阀门，将结晶料放入离心机，放入量应在离心机滤框的3/4高度位宜，开启离心机进行干燥

3.1.4第一框离心出的成品必须通知化验室抽样检验，凭检验结果通知进行包装.入库

4岗位安全

4.1亚磷酸具有腐蚀性，操作人员应穿好劳动保护用品

4.2严格控制蒸馏釜温度，不宜过高

4.3冷却温度不得低于108±5℃，温度太高会烫坏放料管

4.4结晶釜内浓缩液成糊状大量结晶时，方可进行离心操作

四、不止常现象及处理方法

五、停车操作