独一味中黄酮类成分的含量测定
01独一味的化学成分及药理作用_张凤
sidesA、毛蕊花糖苷 (verbascoside)[ 4] 。结构分别如 图 6所示 。
leucosceptosideB R1 =OH, R2 =OCH3, R3 =H, R4 =OApi, R5 =OCH3 , R6 =OH; lamiophlomiosideA R1 =OCH3 , R2 =OH, R3 =H, R4 =OApi, R5 =OCH3 , R6 =OH;
1 性味功能 、地理分布及资源状况
独一味性微寒 , 味苦 , 有小毒 。功效活血 , 行瘀 , 消肿, 止痛 。主治跌伤筋骨, 闪腰挫气, 关节积黄 水 [ 1] 。生长于海拔 3 000 m以上的高原或高山上 , 强风化的碎石滩中或生长在盘山冰峰脚下的石质高
山草甸 、河滩草地等 , 分布于我国西藏 、青海 、云南 、 四川 、甘肃等省区 。
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JoumalofPharmaceuticalPracticeVol.26 2008 No.3
B、C的结构见图 4。 1997年易进海等从独一味根中 的正丁醇提取物中首次分得 4个环烯醚萜苷 , 根据 光谱分析和化学方法鉴定为 :8-O-乙酰山栀苷甲酯 (8-O-acetylshanzhisidemethylester), 6-O-乙酰 山栀 苷甲酯 (6-O-acetylshanzhisidemethylester), penstemoside和 7, 8-dehydropenstemoside[ 8] 。 前三者结构见 图 3, 后者结构见图 5。
R4 =OH, R5 =OH, R6 =OH; 图 6 苯乙醇苷类化合物的结构
2.3 苯乙醇苷类 1995年易进海等从独一味根的 正丁醇提取物中分得 2个苷类化合物 , 经化学方法 和光谱分析 , 确定结构分别为 3-羟基 -4-甲氧基苯乙 基 -O-[ α-L-吡喃鼠李糖 (1※3)] -O-[ β-D-呋喃芹菜 糖 (1※3)] -4-O-阿魏酰基 -β-D-吡喃葡萄 糖苷 (leucosceptosideB)和 3-甲氧基 -4-羟基苯乙基 -O-[ α-L吡喃鼠李糖 (1※3)] -O-[ β-D-呋喃芹菜糖 (1※6)] 4-O-阿魏酰基 -β -D-吡喃葡萄糖苷 , 后者为一新化合 物 , 即独一味苷 A(lamiophlomiosideA)[ 9] 。 王瑞东 等从正丁醇部位分离得到 3个苯乙醇苷类化合物 , 经鉴定分 别 为连 翘酯 苷 (forsythosideB)、 betonyo-
藏药独一味及其伪品HPLC特征图谱和4种成分含量测定
藏药独一味及其伪品HPLC特征图谱和4种成分含量测定采用高效液相色谱法建立独一味及其伪品的特征图谱，并同时测定4种主要成分的含量。
以绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷为对照品，采用Waters XSelect C18色谱柱（46 mm×250 mm，5 μm），乙腈05%磷酸水溶液（18∶82）为流动相，检测波长332 nm，流速10 mL·min1，柱温30 ℃进行试验，采用CHEMPATTERN化学计量学软件对结果进行处理分析。
不同批次的独一味特征图谱相似度高，和伪品比较相似度均小于065，采用聚类分析和主成分分析均能将伪品区分。
所建立的独一味特征图谱专属性强，可结合4种主要有效成分含量测定全面控制独一味的质量，为规范独一味药材的使用提供科学依据。
标签：独一味；高效液相色谱；特征图谱；绿原酸；连翘酯苷B；毛蕊花糖苷；木犀草苷；含量测定HPLC specific chromatogram of Lamiophlomis Herba and its counterfeit anddetermination of four effective componentsZAN Ke1，JIAO Xingping2，GUO Linong1，ZHENG Jian1*，MA Shuangcheng1*（1National Institutes for Food and Drug Control，Beijing 100050，China；2Qinghai Provincial Institutes For Drug Control，Xining 810000，China）[Abstract] This study is to establish the HPLC specific chromatogram and determine four main effective components of Lamiophlomis Herba and its counterfeitChlorogenic acid，forsythoside B，acteoside and luteoloside were reference substanceHPLC analysis was performed on a Waters XSelect C18 column （46 mm×250 mm，5 μm）The mobile phase was acetonitrile05% phosphoric acid solution （18∶82）with isocratic elutionThe flow rate was 10 mL·min-1，the detection wavelength was 332 nm and the column temperature was 30 ℃Chemometrics software Chempattern was employed to analyze the research dataHPLC specific chromatogram of Lamiophlomis Herba from different samples were of high similarity，but the similarity of the HPLC specific chromatogram of its counterfeit were less than 065Both of cluster and principal component analysis can distinguish certified products and adulterantsThe HPLC specific chromatogram and contents of four effective components can be used for the quality control of Lamiophlomis Herba and its preparationsIt provided scientific basis to standardize the use of the crude drug[Key words] Lamiophlomis Herba；HPLC；specific chromatogram；chlorogenic acid；forsythoside B；acteoside；luteoloside；content determinationdoi：10.4268/cjcmm20161219独一味Lamiophlomis rotata （Benth）Kudo为唇形科独一味属植物，是重要的青藏高原药用植物和常用大宗藏药。
独一味根部药材总黄酮提取工艺的研究
独一味根部药材总黄酮提取工艺的研究
周国勤;王淑君;李迅;邱宁;杨瑞;孙桂玉
【期刊名称】《现代中西医结合杂志》
【年(卷),期】2009(018)022
【摘要】目的优选独一味根部药材总黄酮的提取工艺.方法采用分光光度法,以芦丁为对照品测定总黄酮含量;通过单因素实验和L9(34)正交实验,考察不同因素和水平对提取结果的影响.结果最佳提取工艺为:用pH值为9的氢氧化钙溶液配制的50%乙醇溶液为提取溶剂,分别以10,8,8,8倍量回流提取4次,每次1 h.在此条件下,总黄酮转移率为80.04%.结论该提取工艺合理简单,可用于大规模生产.
【总页数】2页(P2699-2700)
【作者】周国勤;王淑君;李迅;邱宁;杨瑞;孙桂玉
【作者单位】沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;格林制药有限公司,辽宁,沈阳,110000;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.正交试验优选独一味总黄酮的提取工艺
2.蒙药材手掌参中总黄酮的提取工艺及抗氧化活性研究
3.独一味总黄酮提取工艺优化
4.蔓性千斤拔最佳采收期及根部总黄酮含量提取工艺研究
5.藏药独一味药材中不同部位木犀草素和总黄酮含量的分析
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黄酮含量测定实验报告
黄酮含量测定实验报告1. 实验目的本实验旨在探究不同食材中黄酮含量的差异，并利用比色法测定黄酮的含量。
2. 实验原理比色法是利用物质对可见光的吸收特性进行定量分析的方法。
黄酮是一类具有广泛生物活性的天然化合物，常常用作药物和食品添加剂。
黄酮的浓度可以通过其在特定波长下的吸光度来确定。
3. 实验步骤3.1 准备工作- 准备所需食材样品，如黄芩、枸杞、山楂等。
- 准备试剂：甲醇、石油醚、2N盐酸、硼酸溶液、盐酸。
3.2 提取黄酮1. 将所选食材样品粉碎，并称取3克样品。
2. 将样品加入25mL石油醚，室温条件下搅拌30分钟，以去除油脂。
3. 过滤样品，将滤液收集入锥形瓶中。
4. 再加入25mL甲醇，室温条件下搅拌30分钟，以提取黄酮。
5. 过滤后，用甲醇定容至100mL。
3.3 构建标准曲线1. 取黄酮标准品，分别称取0.1g、0.2g、0.3g、0.4g和0.5g，置于50mL锥形瓶中。
2. 分别加入25mL石油醚和25mL甲醇，按上述方法提取黄酮。
3. 过滤后，用甲醇定容至50mL，得到浓度分别为2mg/mL、4mg/mL、6mg/mL、8mg/mL和10mg/mL的黄酮溶液。
3.4 测定样品黄酮含量1. 将提取得到的样品溶液取5mL，并用甲醇定容至25mL。
2. 取适量样品溶液置于比色皿中，以甲醇为对照组。
3. 在波长为380nm的紫外可见光谱仪中测定吸光度。
4. 实验结果与分析4.1 标准曲线根据所得的吸光度数据，绘制出黄酮浓度与吸光度之间的标准曲线。
4.2 样品含量计算根据所测得的样品吸光度值，利用标准曲线可得到样品中黄酮的浓度。
5. 实验讨论与结论本实验利用比色法测定了不同食材中黄酮的含量。
通过对标准曲线的测定和样品吸光度的测量，可以准确计算出样品中黄酮的含量。
本实验的结果对于食品科学和药物研发具有重要意义。
黄酮作为一种天然化合物，具有多种生物活性，可以抗氧化、抗炎和抗肿瘤等。
因此，了解黄酮含量对于评估食材的营养价值和药物疗效具有指导意义。
HPLC测定藏药独一味胶囊中黄酮类成分的含量
HPLC测定藏药独一味胶囊中黄酮类成分的含量马潇;丁永辉;徐培元;赵建邦【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2005(027)006【摘要】目的:建立独一味胶囊(独一味)中木犀草素、异鼠李素的含量测定方法.方法:采用HPLC法,伊利特-C18柱,以甲醇-水(50:50),磷酸调节pH值至3.0,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:360 nm.结果:木犀草素在7.072～35.360μg·mL-1,异鼠李素在1.658～8.290μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r木=0.999 7,r异=0.999 2.平均回收率分别为96.3%,97.3%,RSD分别为2.7%,2.1%.结论:本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适于独一味制剂中黄酮类成分的分离与测定.【总页数】3页(P657-659)【作者】马潇;丁永辉;徐培元;赵建邦【作者单位】甘肃省药品检验所,甘肃,兰州,730000;甘肃省食品药品监督管理局,甘肃,兰州,730030;甘肃省药品检验所,甘肃,兰州,730000;甘肃省药品检验所,甘肃,兰州,730000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定藏药十八味杜鹃丸中黄酮类成分的含量 [J], 罗兴平;陈朝晖;杨玲霞2.测定藏药独一味胶囊中黄酮类成分的含量 [J], 王春蕾;王德伟3.HPLC法测定枳芩颗粒中黄酮类成分的含量 [J], 高红宁;潘雨柔;殷奕;毛春芹;陆兔林4.HPLC法同时测定三角草中黄酮类成分异荭草苷和异牡荆素的含量 [J], 陈冠;王蕾;王宏;江茜;刘琳娜5.藏药镰形棘豆中黄酮类成分山柰素和鼠李素的含量测定 [J], 王水潮因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
分光光度法测定独一味分散片中总黄酮的含量
分光光度法测定独一味分散片中总黄酮的含量
张美莲
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2006(018)004
【摘要】目的建立分光光度法测定独一味分散片中总黄酮(以芦丁计)的含量.方法用70%乙醇作溶剂,以芦丁为对照,检测波长为500nm.结果总黄酮(以芦丁计)的线性范围在0.2～1.2mg,平均回收率为99.21%(RSD=1.25%).结论本法准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.
【总页数】2页(P101-102)
【作者】张美莲
【作者单位】金陵药业股份有限公司福州梅峰制药厂,福州,350002
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.独一味分散片中木犀草素和总黄酮的含量测定 [J], 徐春波;温艳;闫美霞
2.HPLC法测定独一味分散片中木犀草素的含量 [J], 李瑞麟
3.紫外分光光度法测定黄蜀葵花总黄酮片中总黄酮的含量△ [J], 邾枝花;黄平
4.差示分光光度法测定独一味胶囊中总黄酮含量 [J], 郭爱玲;张淑蓉;刘晓芳;李虹;焦建华;裴晓丽
5.高效液相色谱法同时测定独一味分散片中两种活性成分的含量 [J], 陈庆文;杨积慧;郝自新
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LVSS-CE法测定独一味中黄酮类成分研究
LVSS-CE法测定独一味中黄酮类成分研究罗米娜;刘霞;蒋生祥【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)026【摘要】[目的]建立大体积进样堆积-毛细管电泳( LVSS-CE)法,富集并测定独一味全草中槲皮素、木犀草素、芹菜素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷的含量.[方法]分离条件为:背景电解质为30 mmol/L硼酸盐溶液(pH 9.0),含8％(V/V)乙腈,分离电压20 kV,检测波长为210nm.进样堆积过程为:流体动力进样5 000 Pa×250 s,施加- 25 kV至基质完全排出,20 kV进行分离.[结果]木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素、木犀草素和槲皮素的堆积因子分别达到33、31、50和51,最低检测限分别为10.0、4.5、2.5、2.5μg/L.与常规电泳流体动力进样5 000 Pa×3 s相比,该法提高检测灵敏度300～800倍.[结论]该法简单易行,结果准确度高,精密度好,可用于检测药物中低含量的黄酮类化合物.【总页数】3页(P15843-15845)【作者】罗米娜;刘霞;蒋生祥【作者单位】西南石油大学,四川成都610500;中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃兰州730000;中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃兰州730000【正文语种】中文【中图分类】S132【相关文献】1.HPLC测定藏药独一味胶囊中黄酮类成分的含量 [J], 马潇;丁永辉;徐培元;赵建邦2.独一味中黄酮类成分研究 [J], 刘延上;童志平3.测定藏药独一味胶囊中黄酮类成分的含量 [J], 王春蕾;王德伟4.藏药独一味叶中黄酮类化合物的研究 [J], 张兆琳;张承忠;李冲;毛爱英;赵承侠;党宪华5.独一味中黄酮类成分的含量测定 [J], 张凤;位华;杨阳;孙连娜;陈万生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
藏药独一味中总黄酮及总皂甙的含量测定
藏药独一味中总黄酮及总皂甙的含量测定
宋玉成;马潇;宋阳;张伯崇
【期刊名称】《西部中医药》
【年(卷),期】2003(016)003
【摘要】藏药独一味(Lamiophlomi Srotata(Benth．)Kudo)系少数民族用药，最早收载于藏族医药学巨著《四部医典》及《晶珠本草》中，距今已有一千二百年历史。
其味甘、微苦，温，主接骨、干黄水。
现代临床用于治疗跌打损伤、筋骨疼痛、骨松质发炎等症Ⅲ，具有明显的镇痛、消炎作用，疗效可靠。
国家新药奇正消痛贴、【总页数】2页(P42-43)
【作者】宋玉成;马潇;宋阳;张伯崇
【作者单位】甘肃省药品检验所,甘肃,兰州,730000;甘肃省药品检验所,甘肃,兰
州,730000;甘肃省药品检验所,甘肃,兰州,730000;甘肃省药品检验所,甘肃,兰
州,730000
【正文语种】中文
【中图分类】R291.4;R282.6
【相关文献】
1.甘肃产藏药绿绒蒿中总黄酮和总生物碱的含量测定 [J], 文喜艳;王兰霞;邵晶;郭
玫
2.川产绞股蓝及其制剂中总皂甙和总黄酮的含量测定 [J], 陈刚;李毅
3.黄芪地上越冬枯枝中总黄酮和总皂甙的含量测定 [J], 孙晖;李新华
4.藏药独一味中总环烯醚萜苷的含量测定 [J], 李茂星;贾正平;胡之德;张汝学;费改
顺;尹强;王娟;胡静
5.藏药独一味药材中不同部位木犀草素和总黄酮含量的分析 [J], 纪兰菊;冯丽娟;李生萍;赵明存
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独一味及其制剂中总黄酮含量的测定
ｓ ｕ ｉ ｔ ｓ Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ｌ ｕ ｔ ｅ ｏ ｌ ｉ ｎ ｗ ａ ｓ ８ ． ２ ８— ２ ９ ． ６ ８ ｇ ／ ｍ Ｌ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ７ ）ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｗ ａ ｓ ９ ９ ． ４ ％（ Ｒ Ｓ Ｄ＝１ ． ５ ６ ％） ．
Ｌ Ｉ Ｈ ｏ ｎ ｇ － ｊ ｕ ａ ｎ．Ｓ Ｕ Ｎ Ｊ ｕ — ｆ ｅ ｎ ｇ
（ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｙ ， Ｂ ｉ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ ， Ｙ ａ ｎ ｔ ａ ｉ ２ ６ ４ ０ ０ ３ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
时珍 国医国药 ２ ０ １ ３年第 ２ ４卷第 ４期
Ｌ Ｉ Ｓ Ｈ Ｉ Ｚ Ｈ Ｅ Ｎ Ｍ Ｅ Ｄ Ｉ Ｃ Ｉ Ｎ Ｅ Ａ Ｎ Ｄ Ｍ Ａ Ｔ Ｅ Ｒ Ｉ Ａ Ｍ Ｅ Ｄ Ｉ Ｃ Ａ Ｒ Ｅ Ｓ Ｅ Ａ Ｒ Ｃ Ｈ ２ ０ １ ３ Ｖ Ｏ Ｌ ． ２ ４ Ｎ Ｏ ． ４
中图分类 号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． １
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ０ ０ ８ － ０ ８ ０ ５ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ ． １ ０ １ ８ ３１ ４
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔｏ ｔ ａ ｌ Ｆｌ ａｖ ｏ ｎｏ ｉ ｄ ｓ ｉ ｎ Ｌａ ｍｉ ｏ ｐ ｈ ｌ ｏ ｍｉ ｓ ｒ ｏ ｔ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ Ｉ ｔ ｓ Ｐｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ
独 一 味及 其 制剂 中总黄 酮 含量 的测定
独一味检验方法
1、目的：规范独一味软胶囊成品的检验操作，保证成品质量。
2、范围：适用于独一味软胶囊成品的检验操作。
3、职责：3.1 QC质检人员严格执行本规程。
3.2 QC负责人监督执行4、内容：4.1 引用标准：《独一味软胶囊成品质量标准》（Q/SJ·js·ZG·149-03）。
4.2 质量指标：指标名称标准性状本品为软胶囊，内容物为棕褐色液体；气微，味微苦。
鉴别①、②符合《国家食品药品监督管理标准》YBZ10062008规定装量差异限度±10.0%崩解时限60分种内全部崩解并通过筛网微生物限度检查细菌数≤1000个/g 霉菌、酵母≤100个/g 大肠埃希菌不得检出含量测定总黄酮本品每粒含总黄酮以无水芦丁（C27H30O16）计，不得少于26mg 木犀草素本品每粒含木犀草素（C15H10O6）计，不得少于0.8mg。
4.3 试剂：乙醇、醋酐、硫酸、盐酸、镁粉、三氯甲烷、甲醇、磷钼酸、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、正丁醇、羧甲基纤维素钠、乙酸乙酯、甲苯、甲酸、氨水。
4.4 对照品（药材）：独一味、芦丁、木犀草素4.5 仪器和用具：硅胶G薄层板、高效液相色谱仪、紫外-可见分光光度计、分析天平。
4.6 操作步骤：4.6.1 性状：本品为软胶囊，内容物为棕褐色液体；气微，味微苦。
4.6.2. 鉴别：4.6.2.1 取本品内容物1g，加乙醇20ml，置水浴上加热10分钟，滤过，取滤液2ml，加少量镁粉及盐酸数滴，显樱红色；另取滤液2ml，蒸干，加醋酐与硫酸各1滴，溶液显红棕色。
4.6.2.2 取本品内容物1g，加乙醇20ml，加热回流10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。
另取独一味对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种各5ul，分别点于同一以0.2%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出晾干，喷以磷钼酸试液，置105℃下显色至斑点清晰。
独一味中黄酮的提取及含量测定
（）超 声 波 的热 效 应 可使 药物 组 织 内 部 温 度 瞬 间 ３ 升 高 ，加 速 有效 成分 的溶 出 ，且 不改 变 化 学成 分 ，超 声 的机械 作 用 可 以加强 胞 内物 质 的释放 ，超声 波 还 能
【 ３ ］肖德余 ，介 绍一种快 速法测定 油脂过氧化 值方法 【＿ Ｊ 粮食 与 １
芦 丁 （ 照 品） 对 、乙 醇 、亚 硝 酸钠 、硝 酸铝 、氢 氧化 钠等 均为 分析 纯 。
１３ 样 品 ．
消炎作用 ，疗效可靠 ，国家新药奇正消痛贴 、独一味 胶囊等均以独一味为君药 。黄酮类化合物广泛分布于
植物 界 ，具 有降 脂 、抗 血栓 、 氧 化 、 血糖 等 多种 生 抗 降 理 活性Ｉ 。本 文 利用 正交 实 验确 定 了最佳 的提取 条件 ， 采用 Ｎ Ｎ Ａ（Ｏ 。Ｎ Ｏ ｔ本系分 光光 度法 对独 一味 ａ Ｏ一 Ｉ ３一 ａ Ｈ Ｎ ｌ ４
【 曾里 ，夏之 宁． ５ ］ 超声波和微波对 中药提取 的促进和 影响【＿ Ｊ 化 ｌ
学 研 究 与 应 用 ，２ ０ ，１ （ ：２ ５ ２ ９ ０ ２ ４３ ４ — ４ ． １
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维普资讯
２０ 年第 ６ ０７ 期
２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９
青描苍技
ｂ Ｒ ０．５ ２
于烧 瓶 中 ，按 表 １ 行 水 浴 回流 提 取 ，连 续 提 取 ６ ， 进 ｈ 滤液 用 ９％乙醇定 容 于 ｌ０ ５ ＯｍＬ容量 瓶 中 。 ’
实验结果表 明，余甘子的乙醇超声波萃取物可延
长 食 用 油 的氧 化 时 间 ，即提 高食 用 油 的稳 定度 ，并且 抗 氧 化性 能优 于 Ｖ ，是 一种 良好 的活性 氧清 除剂 ，其 ｃ
藏药独一味及其制剂质量标准研究
藏药独一味及其制剂质量标准研究谭承佳 吴怡 张艺 赖先荣(成都中医药大学,四川成都 611730) 摘 要 目的:制定藏药独一味制剂的质量标准。
方法:采用薄层色谱法以木犀草素为对照品对独一味药材及制剂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对独一味药材及制剂中的木犀草素进行含量测定。
结果:以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板,以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(6∶4∶015)为展开剂,可进行独一味药材及其制剂的鉴别研究;高效液相色谱法测定中木犀草素在012～312μg范围内线性关系良好, r=019999,平均回收率10310%,RSD=0143%。
结论:该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,可有效的控制制剂的质量。
关键词:藏药独一味;定性鉴别;高效液相色谱法中图分类号:R28411;R93115 文献标识码:A文章编号:100420668(2006)012051203Q uality Standard for Tibetan Medicine Lamiophlomisrotate and Its PreparationTAN Chen gjia WU Y i ZHAN G Y i,et al(Chen gdu University of T rditional Chinese M edicine,Chen gdu,611730,China)Abstract:Objective:to establish the methods for controling quality of Lamiophlomis rotate preparation of T ibetan Medicine.Methods:the Luteolin from Lamiophlomis rotate and its preparation were identified by T LC and the content of Luteolin were determined by HP LC.The benzene-ethylacetate-acetic acid(6∶4∶015)was applied as the developer for the identification of Lamiophlomis rotate and its preparation on silica gelcoating plate.Luteolin showed a g ood range of 012～312μg in HP LC chromatography,r=019999,The average recovery was10310%,and RSD was014216%. Conclusion:the methods are accurate and reliable,and can control the quality of the preparation effectively.K ey Words:T ibetan Medicine Lamiophlomis rotate Luteolin;identification Determination;HP LC 藏药独一味Lamiophlomis rotata(Benth.)K udo 为唇形科植物,主产于西藏、青海、云南、四川、甘肃等省区,是我国藏、蒙、纳西等民族民间常用草药之一。
测定藏药独一味胶囊中黄酮类成分的含量
・ １ ０ ３ ・
测 定藏药 独一味胶囊 中黄 酮类成 分 的含量
王春营 ’ 王德伟
（ １ 、 黑龙 江鹤翔制 药有 限责任公 司， 黑龙 江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ２ 、 方圆标 志认证集 团黑龙江有限公司 ， 黑龙江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ） 摘 要： 建立反相高效液相 色谱 法测 定独一味胶 囊中木犀草素、 异 鼠李素的含量 。 方 法： 采 用奥泰公 司 Ｃ １ ８ 色谱柱（ ２ ５ ０ ｍ ｍ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｔ ｘ ｍ） ， 甲醇一 水一 磷 ￣（ ５ ０ ： ５ ０ ： ０ ． ２ ） ， 检测波长为 ３ ６ ０ ｎ ｍ， 流速为 １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ ， 柱温为 ３ ０ ＂ １ ２ 。木犀草素、 异 鼠李 素在 ６ ￣ ３ ０ ￣ ｇ ・ ｍＬ ～ ， １ ． ５ — ７ ． ５ ｇ ・ ｍ Ｌ － 范围 内呈 良好 的线性 关 系（ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ６ ， ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ５ ） 。 木犀草素、 异 鼠李素平均回收率分别为 ９ ８ ． ９ ％， ９ ９ ． ２ １ ％。 结论 ： 本 法简便、 准确 ， 可用于独 味胶 囊中木犀草素 、 异鼠李素的含 量测 定。
一பைடு நூலகம்
关键词 ： 独 一 味胶 囊 ； 含量 ； 测 定 独一 味 Ｌ ａ ｍ ｉ ｏ ｐ ｈ ｌ ｏ ｍ ｉ ｓ ｒ ｏ ｔ ａ ｔ ａ （ Ｂ ｅ ｎ ｔ ｈ ．１ Ｋ ｕ ｄ ｏ 为唇形 科植物， 分布于 度 ， 摇匀 ， 分别精密吸取 ２ … ４ ６ ８ 、 １ ０ ｍＬ ， 置于 ｌ Ｏ ｍＬ量瓶 中， 加甲醇稀 甘肃 、 青海 、 西藏 、 四川 等藏 区ｌ １ ｌ 。独一味具有止血 、 镇痛消肿 、 活血化 释至刻度 ， 摇匀。分别精密上述溶液 吸取 １ ０ Ｌ ， 注入液相色谱仪 ， 依 瘀、 续筋接骨等功效 ， 常用 于治疗 骨外伤 、 术后 疼痛 、 妇科疾病 等阳 。 照 ２ ． １ 项下的色谱条件测定 ， 记录色谱峰 。以峰面积ｍ 为纵坐标 ， 对 独一味胶囊具有活血止痛 ， 化瘀止血的作用 。 独一味胶囊用于多种外 照品进样量㈤ 为横坐标 ， 绘制标准曲线 。 结果表明， 木犀草素 、 异 鼠李 —３ ０ ｇ ・ ｍ Ｌ － ， １ ． ５ — ７ ． ５ ｇ ・ ｍＬ － 范 围内呈 良好 的线性关 系（ ｒ ＝ － Ｏ ． 科手 术后 的刀 口疼痛 、 出血 ， 外伤骨折 ， 筋骨扭伤 ， 风湿 痹痛 以及 崩 素在 ６ 漏、 痛经 、 牙龈肿痛 、 出血等。独一味胶囊具有镇痛 、 增强免疫 、 止血 、 ９ ９ ９ ９ ６ ， ｒ － ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ５ ） 范围内呈 良好 的线性关系。 抗菌等药理作用。本文采用高效液相色谱法对独一味胶囊 中的木犀 ２ ． ７重现性试验 。 称取 同一批的独一味胶囊样品 ６份 ， 按测定方法 草素 、 异 鼠李素的进行 了含量测定。 项下 的方法制备供试 品溶液 ， 测定含量 ， 并计算样品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， 结果 １ 仪器与试 药 Ｒ Ｓ Ｄ分别为 ０ ． ６ １ ％， ０ ． ５ ６ ％， 结果表明此方法的重现性 良好 。 １ ． １ 仪器 ： Ｐ ２ ３ ０高效液相色谱仪（ 大连依利特分析仪器有限公司） ； ２ ． ８准确度试验 。 精密称取 已知含量的样 品 ６ 份， 分别加入一定量 Ａ Ｂ Ｓ ２ ２ ０ — ４ 分析天平（ 德祥科技有限公司 ） ； Ｓ Ｃ Ｑ 一 １ ０ ２ ０超声波清洗器 的木犀草素 、 异 鼠李素对照 品， 上述方法进行测定 ， 计算 回收率 ， 木犀 异 鼠李 素平 均 回收率 分 别 为 ９ ８ ． ９ ％， ９ ９ ． ２ １ ％。 ｆ 上海声彦超声 仪器有 限公 司） ； Ｑ Ｔ Ｓ Ｘ Ｒ１ ０ ２ ６ ０ １ ０升数控型超声 波清 草素 、 洗器（ 天津市瑞普 电子仪 器公 司） ； Ｓ ＨＢ — Ｉ Ｉ Ｉ循环水真空泵（ 西安中诺仪 ２ ． ９ 样 品稳定性试验。 取 同一批独一味胶囊样品 ， 按２ ． ３ 项下 的供 将供试 品置室温下放置 ， 分别于第 ０ … ２ ４ 器有限公司） ； Ｍ ｏ ｌ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ摩尔分析 型超纯水机（ 上海摩勒科学仪器有 试 品制备方法制备供试品 ， 限公司） ； Ｔ ｕ 一 １ ９ Ｏ ｌ双光束紫外可见分光光度计ｄＥ 京普析通用仪器有 ６ 、 ８小时 ， 精 密吸取供 试品溶液 ｌ Ｏ ｐ ￣ ｌ注人液相色谱 仪中 ， 记 录色谱 限责任公司） ． 图。测定独一 味胶囊 中木犀草素 、异 鼠李 素的 Ｒ Ｓ Ｄ分别为 ０ ． ７ ３ ％， ． ８ ５ ％。结果表明供试 品 ８小时内稳定 。 １ ． ２ 色谱柱： 奥泰公司 Ｃ １ ８色谱柱（ ２ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｍ） 。 ０ １ ． ３ 对照 品：木犀草素 、异 鼠李素 购 自中国药品生物制品检定 ２ ． １ ０样品含量测定 。依照上述含量测定方法， 测定独一 味胶囊三 所。 批样 品中木犀草素 、异 鼠李素的含量 ，结果 三批样品的含量分别为 １ ． ４试剂｛ 甲醇为色谱纯 ； 水为纯化水 ， 其它试剂均为分析纯。 １ ． ０ １ 、 １ ． ０ ５ 、 １ ． Ｏ ２ ｍ ｇ ‘ 粒～ ， ０ ． ２ ３ 、 ０ ． ２ １ 、 ０ ． ２ ３ ｍｇ ‘ 粒～ 。 ３讨 论 １ ． ５试药 ： 独一味胶囊 ２测 定 方 法确 定 分别考察 甲醇 一水 一磷酸（ ５ ０ ： ５ ０ ： ０ ． １ ） ， 甲醇 一水 一磷酸（ ５ ０ ： ５ ０ ： ０ ． ３ ） ， ２ ． １ 色谱条件 。依据查阅文献及考查的结果 ， 确定色谱条件如 甲醇 一水 一 磷 酸（ ５ ０ ： ５ ０ ： ０ ． ２ １ 不同 比例 的流动相 ， 结果 以甲醇 一水 一 磷 下 。流 动相 ： 甲醇 一水 一磷 酸 （ ５ ０ ： ５ ０ ： ０ ． ２ ） ， 检 测波 长 ： ３ ６ ０ ｎ ｍ， 流速 ： 酸（ ５ ０ ： ５ ０ ： ０ ． ２ ） 为流动相 ， 供试 品各峰分离效果最好 ， 故选用甲醇 一水 。 １ ． ０ ｍ・ ｍｉ ｎ ～ 。柱温 ： ３ ５ ℃。理论板 数按木犀草素 、 异 鼠李素峰计算应不 磷酸（ ５ ０ ： ５ ０ ： ０ ． ２ １ 为流动相。本实验表 明此方法 可用于独一味胶囊 中木
独一味中黄酮类成分的含量测定
7.2)以及去鞣酸后,对其抗菌作用无显著影响[7]。
肉汤稀释法虽有方法简便,需要的时间短,不受药物制剂颜色或浑浊的影响等优点,但不足之处是此法不够敏感,受细菌接种量的影响。
因此我们同时采用平皿法,以全面客观地反映受试药物的体外抑菌作用。
本研究结果表明,复黄片能减轻痔疮患部肿胀,其作用途径与其具有止血、抗炎、抗菌等药理作用有关,为临床应用于治疗便血为主的痔疮疾患提供了药理学依据。
参考文献:[1] 潘一滨,曹永清,陆金根.复黄片治疗痔出血144例的随机双中心单盲临床试验[J].中国新药与临床杂志,2005,24(8):643.[2] 中华人民共和国卫生部药政局.治疗痔疮中药的药效学研究[M ].中药新药研究指南,1994:108.[3] 赵党生,王凤仪,楚惠媛,等.通便胶囊泻下、止血作用的实验研究[J].中国中医药信息杂志,2005,12(10):27.[4] 陈 奇.中药药理研究方法学,第2版[M ].北京:人民卫生出版社,2006:480,276.[5] 祝红达,杨远荣,高逢喜.克痔栓动物实验的主要药效学及毒性[J].中草药,2005,8(7):572.[6] 王 影,杨祥良,刘 宏,等.灯盏花素抗凝血作用的研究[J ].中药材,2003,26(9):656.[7] 应惠芳.鱼腥草等5种中草药对10种常见细菌体外抑菌实验研究[J].时珍国医国药,2006,17(11):2202.收稿日期:2008-04-21; 修订日期:2008-07-20基金项目:上海-SK 研究与发展基金(2004-007-t)作者简介:张 凤(1985-),女(汉族),四川成都人,现为中国人民解放军第二军医大学长征医院在读博士研究生,主要从事生药学研究工作.*通讯作者简介:陈万生(1968-),男(汉族),安徽当涂人,现任中国人民解放军第二军医大学附属长征医院药学部教授,博士学位,主要从事中药材的道地性系统研究、生药活性物质基础研究及新药开发工作.独一味中黄酮类成分的含量测定张 凤1,2,位 华1,2,杨 阳1,2,孙连娜1,陈万生2*(1.中国人民解放军第二军医大学药学院,上海 200433;2.中国人民解放军第二军医大学附属长征医院药学部,上海 200003)摘要:目的考察不同产地独一味药材品质。
独一味分散片中木犀草素和总黄酮的含量测定
独一味分散片中木犀草素和总黄酮的含量测定徐春波;温艳;闫美霞【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2006(028)009【摘要】独一味系藏族习用药材，为唇形科植物独一味Lamiophlomis rotata （Benth．）Kudo的干燥全草。
具有消炎止痛、活血化瘀等功效，用于跌打损伤，筋骨疼痛，骨质疏松等症。
临床研究表明独一味片是一种安全、有效、经济的镇痛单味中成药”。
为结合片剂和液体制剂的优点并避免其缺点，近二十年来国外开发了可迅速崩解成均匀混悬液的分散片。
中国药典2000版首次收载了分散片这一新剂型，但至2005版药典仍未收载一中成药品种。
分散片系指在水中能迅速崩解均匀分散的片剂。
分散片比一般片剂具有服用方便、崩解和药物溶出迅速等明显的优越性。
同时，分散片的处方和制备工艺与一般非包衣片相当。
【总页数】3页(P1389-1391)【作者】徐春波;温艳;闫美霞【作者单位】山东省招远市人民医院,山东,招远,265400;山东省招远市人民医院,山东,招远,265400;山东省招远市人民医院,山东,招远,265400【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.藏药独一味中总黄酮及总皂甙的含量测定 [J], 宋玉成;马潇;宋阳;张伯崇2.HPLC法测定独一味分散片中木犀草素的含量 [J], 李瑞麟3.分光光度法测定独一味分散片中总黄酮的含量 [J], 张美莲4.银杏叶分散片中总黄酮醇苷的含量测定 [J], 齐惠珍;周霞瑾;田培虹5.藏药独一味药材中不同部位木犀草素和总黄酮含量的分析 [J], 纪兰菊;冯丽娟;李生萍;赵明存因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
药物分析辅导：独一味胶囊含量测定方法
独一味胶囊为独一味经加工制成的胶囊。
2005《中国药典》急支糖浆含量测定项下：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为350nm。
理论板数按木犀草素峰计算应不低于1500。
供试品溶液的制备：取总黄酮含量测定项下的本品0.15g，精密称定，置25ml量瓶中，加2.5mol/L 盐酸甲醇溶液20ml，超声处理（功率 250W，频率50kHz）30分钟，放冷，用2.5mol/L盐酸甲醇溶液稀释至刻度，混匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml圆底烧瓶中，于 90℃水浴中加热水解30分钟，放冷，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
文献报道的方法一般为测定黄酮类成分的含量，如：马潇等用HPLC法测定独一味胶囊中木犀草素、异鼠李素的含量，采用伊利特-C18色谱柱( 250mm×4.6mm, 5μm)，流动相为甲醇-水(50：50)，磷酸调节pH值至3.0，检测波长360nm，流速0.8 mL/min，柱温室温。
样品用2.5mol/L盐酸甲醇回流提取。
黄志芳等用RP-HPLC测定独一味胶囊中木犀草素的含量，色谱柱为Phenomenex Luna C18 (2)，4.6mm×150mm, 5μm。
流动相为甲醇-0.4%磷酸(50：50)，检测波长为350nm，流速0.8mL/min，柱温35℃。
样品用2.5mol/L盐酸甲醇回流提取。
李茂星等采用分光光度法，以8-乙酰氧基山栀苷甲酯（8-O-acetyl shanzhiside methylester）为对照品，75%乙醇为反应溶剂，加入50%盐酸水解20min，以对二甲氨基苯甲醛为显色剂，在620nm处测定总环烯醚萜苷的含量。
样品用蒸馏水超声提取。
独一味软胶囊中总黄酮含量的比色测定
独一味软胶囊中总黄酮含量的比色测定
吴晓鸾;杭太俊;陈瑞
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】2005(013)004
【摘要】目的建立独一味软胶囊中总黄酮含量的比色测定法.方法用石油醚对独一味软胶囊内容物进行脱脂后,在40 ℃水浴中,以芦丁为对照,硝酸铝为显色剂,未加显色剂的供试液为空白,在500 nm处进行比色测定.结果该法准确,重复性好,平均回收率为102.7%,精密度RSD为1.6%.结论本方法可以用于独一味软胶囊的质量控制.
【总页数】3页(P24-26)
【作者】吴晓鸾;杭太俊;陈瑞
【作者单位】中国药科大学,南京,210009;中国药科大学,南京,210009;中国药科大学,南京,210009
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.基于盐酸-镁粉反应比色法的梭洞学中总黄酮含量的测定 [J], 龚元;李咏梅;陈明
2.比色法测定大血藤中总黄酮含量及其清除DPPH自由基研究 [J], 王伟;邹金美;黄冰晴;赵晓丹;洪雅珍;张国广
3.两种比色法测定荞麦降糖颗粒中总黄酮的含量 [J], 白玉琴;刘宏;王焕芸;
4.两种比色法测定荞麦降糖颗粒中总黄酮的含量 [J], 白玉琴;刘宏;王焕芸
5.三氯化铝比色法测定稻壳中总黄酮含量的方法研究 [J], 宗春燕;苏学军
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7.2)以及去鞣酸后,对其抗菌作用无显著影响[7]。
肉汤稀释法虽有方法简便,需要的时间短,不受药物制剂颜色或浑浊的影响等优点,但不足之处是此法不够敏感,受细菌接种量的影响。
因此我们同时采用平皿法,以全面客观地反映受试药物的体外抑菌作用。
本研究结果表明,复黄片能减轻痔疮患部肿胀,其作用途径与其具有止血、抗炎、抗菌等药理作用有关,为临床应用于治疗便血为主的痔疮疾患提供了药理学依据。
参考文献:[1] 潘一滨,曹永清,陆金根.复黄片治疗痔出血144例的随机双中心单盲临床试验[J].中国新药与临床杂志,2005,24(8):643.[2] 中华人民共和国卫生部药政局.治疗痔疮中药的药效学研究[M ].中药新药研究指南,1994:108.[3] 赵党生,王凤仪,楚惠媛,等.通便胶囊泻下、止血作用的实验研究[J].中国中医药信息杂志,2005,12(10):27.[4] 陈 奇.中药药理研究方法学,第2版[M ].北京:人民卫生出版社,2006:480,276.[5] 祝红达,杨远荣,高逢喜.克痔栓动物实验的主要药效学及毒性[J].中草药,2005,8(7):572.[6] 王 影,杨祥良,刘 宏,等.灯盏花素抗凝血作用的研究[J ].中药材,2003,26(9):656.[7] 应惠芳.鱼腥草等5种中草药对10种常见细菌体外抑菌实验研究[J].时珍国医国药,2006,17(11):2202.收稿日期:2008-04-21; 修订日期:2008-07-20基金项目:上海-SK 研究与发展基金(2004-007-t)作者简介:张 凤(1985-),女(汉族),四川成都人,现为中国人民解放军第二军医大学长征医院在读博士研究生,主要从事生药学研究工作.*通讯作者简介:陈万生(1968-),男(汉族),安徽当涂人,现任中国人民解放军第二军医大学附属长征医院药学部教授,博士学位,主要从事中药材的道地性系统研究、生药活性物质基础研究及新药开发工作.独一味中黄酮类成分的含量测定张 凤1,2,位 华1,2,杨 阳1,2,孙连娜1,陈万生2*(1.中国人民解放军第二军医大学药学院,上海 200433;2.中国人民解放军第二军医大学附属长征医院药学部,上海 200003)摘要:目的考察不同产地独一味药材品质。
方法根据2005版5中国药典6,采用分光光度法测定独一味中的总黄酮含量,R P-HPLC 法测定黄酮类成分木犀草素的含量。
结果测定了西藏江孜等6个不同产地独一味中木犀草素和总黄酮的含量。
结论不同产地、同一产地不同部位独一味中木犀草素和总黄酮含量差异很大,其品质差异因素有待进一步考察。
关键词:独一味; 黄酮类; 木犀草素; 分光光度法; 高效液相色谱中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2009)05-1099-02Deter m ination of F lavonoids in La m iophlo m is rotata (Bent h .)K udoZHANG F eng1,2,W E I H ua 1,2,YANG Y ang 1,2,S UN L ian -na 1,C H E N W an-sheng 2*(1.School o f P har m acology ,Second M ilitar y M e d ical University,Shanghai 200433,China;2.Depart m ent of Phar m aco logy,t h e Affiliated Changzheng H os p ital of Second M ilitary M ed ical University ,Shanghai 200003,China )Abst ract :O bjective T o investi ga te the qua lity o f Lam iophlom is rotata (Ben t h .)Kudo .M ethod s A ccord i ng to Phar m acopoeiao f the P eop l e s 'R epublic o f Chi na ,ultrav i o let-v i s i ble spectrophoto m e try and H PLC we re used for t he deter m i nation o f t he tota l fl avono i ds and l uteo li n ,respectively .R esults The con tents o f the tota l flavono i ds and luteoli n w ere m easured in La m ioph lo m is ro -tata (Benth .)Kudo fro m s i x different a reas .Con clusion T he contents o f t he to tal flavono i ds and l uteo lin are d ifferen t fro m d i -f ferent a reas ,and vary i n d ifferent pa rts i n t he he rb ,and the i nfl uence factors o f the qua lity should be i nvesti g ated .K ey w ords :Lam iophlom is rotat a (Benth .)K udo; F lavono ids ; Lu teo li n ; U ltrav i o l e t-v i sible spec trophotom etry ; HPLC独一味La m iophlom is ro t ata (Benth .)Kudo 为唇形科独一味属植物,主要分布于西藏、青海等省,为藏族和蒙古族等民间传统常用草药[1]。
独一味主要含有黄酮类、环烯醚萜类、苯乙醇苷类等成分[2],具有消炎止痛,活血化淤等功效,用于治疗跌打损伤,外伤出血,筋骨疼痛,骨质增生等症[3]。
独一味胶囊系独一味加工制成的制剂,具有活血止血、化淤止血的功效,用于多种外科手术后的刀口疼痛、出血,外伤骨伤,筋骨扭伤,风湿痹痛等症[4]。
独一味生长于海拔3000m 以上的高原或高山上强风化的碎石滩中或生长在盘山冰峰脚下的石质高山草甸、河滩草地等,分布于我国西藏、青海、云南、四川、甘肃等省区[5]。
药材来源较为广泛,其品质优良有待考察。
本实验参考5中国药典6(2005年版Ñ部)独一味及独一味胶囊项下含量测定法,考察不同产地独一味、同一产地不同部位的品质差异,为该药材及其制剂的质量控制提供一定的参考。
1 仪器与试药UV 2501-P 型紫外可见分光光度计(日本岛津)。
高效液相色谱仪(W aters515泵,W ate rs2487Dua l K A bsorbance D etec t o r);SR2000色谱工作站(上海三锐科技有限公司);木犀草素对照品(Sig m a 公司);甲醇(H PLC 级)、盐酸,磷酸(分析纯)、双蒸水。
芦丁(中国药品生物制品检定所),亚硝酸钠,硝酸铝,氢氧化钠,乙醇等均为分析纯。
独一味药材采自西藏江孜等6个不同产地,经中国人民解放军第二军医大学药学院生药学教研室张汉明教授鉴定为唇形科植物独一味Lam iophlom is rotata (Bent h .)K udo 。
2 方法2.1 总黄酮含量测定2.1.1 对照品溶液的制备取在120e 减压干燥至恒重的芦丁对照品0.2g ,精密称定,置100m l 量瓶中,加70%乙醇70m ,l 置水浴上微热使溶解,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀。
精密量取10m ,l 置100m l 量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得浓度为0.2m g #m l -1的储备液。
2.1.2 标准曲线的制备精密量取对照品储备液1,2,3,4,5,6#1099#L IS H I ZHEN M ED I C I NE AND M ATER I A M EDICA RE SEARCH 2009VOL.20NO .5时珍国医国药2009年第20卷第5期m ,l 分别置25m l 量瓶中,加水至6m ,l 加5%亚硝酸钠溶液1m ,l 混匀,放置6m i n ,加10%硝酸铝溶液1m ,l 摇匀,放置6m i n ,加氢氧化钠试液10m ,l 再加水至刻度,摇匀,放置15m i n ,以相应的溶液为空白,在500n m 处测定吸光度,以吸光度(A )为纵坐标、浓度(C )为横坐标,得标准曲线:A =0.0119C -0.0051,r =0.9998,结果显示,在8.0~48.0L g #m l -1浓度范围线性关系良好。
2.1.3 样品溶液的制备及测定法独一味根及地上部分,于60e 烘干48h ,研细,过60目筛,备用。
取粉末约1.0g ,精密称定,置100m l 量瓶中,加70%乙醇70m ,l 置水浴上微热并时时振摇30m in ,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,放置4h ,精密量取上清液1m ,l 置25m l 量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自/加水至6m l 0起,依法测定吸光度,代入标准曲线,计算样品溶液中无水芦丁的量。
2.2 木犀草素含量测定2.2.1 HPLC 条件色谱柱:D ia m onsilC 18柱(5L m,200mm @4.5mm,美国迪马公司),柱温:室温;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55B 45),检测波长:350n m,流速1m l #m i n -1;进样量20L ;l 灵敏度:AU FS =1.0。
理论塔板数按木犀草素峰计算不低于1500。
2.2.2 对照品溶液的制备精密称取木犀草素对照品适量,加甲醇制成每毫升含30L g 的溶液,即得对照品溶液。
2.2.3 样品的制备独一味根及地上部分,于60e 烘干48h ,研细,过60目筛,备用。
取粉末1.0g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入2.5mo l #L -1盐酸甲醇溶液25m ,l 密塞,称定重量,加热回流30m in ,放冷,再精密称定,用2.5m o l #L -1盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。
精密量取续滤液2m ,l 置10m l 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得样品溶液。
2.2.4 样品测定方法分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各20L ,l 注入液相色谱仪,按色谱条件测定。
对照品及样品HPLC 色谱图见图1。