无水乙醚的制备实验报告
常用溶剂提纯方法
常用溶剂的纯化方法1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃，1.3526，0.71378 20D n204d普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。
试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。
然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。
[步骤]在250 mL圆底烧瓶中，放置100 mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL浓硫酸(2)的滴液漏斗。
通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。
加人沸石，用事先准备好的水浴加热蒸馏。
蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。
当收集到约70 mL乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，倒人指定的回收瓶中，切不可将水加人残液中（为什么？）。
将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g钠屑或1g 钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入一末端拉成毛细管的玻璃管，这样可以防止潮气侵入并可使产生的气泡逸出。
放置24 h以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如不再有气泡逸出，同时钠的表面较好，则可储放备用。
如放置后，金属钠表面已全部发生作用，需重新压入少量钠丝，放置至无气泡发生。
乙醚的制备实验报告
实验名称：乙醚的制备实验一、 实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。
二、实验原理或主要反应式1.酸作用下，醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。
反应方程式：2.基本反应历程3.副反应 在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。
反应方程式：三、主要试剂及药品液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品：无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）七、实验注意事项1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。
2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。
3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。
4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。
5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。
6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。
八、实验小结或问题讨论1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。
2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。
3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。
4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm处，与漏斗脚末端齐平。
蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告实验报告：无水乙醇的制备1.引言无水乙醇（无水酒精）是指纯度超过99.5%的乙醇，其中水含量低于0.5%。
无水乙醇在化学实验、药剂制造、溶剂、发酵工业等领域有广泛应用。
本实验旨在通过简单的蒸馏方法制备无水乙醇。
2.实验原理乙醇与水的沸点互相影响。
两者的沸点随着水的含量而发生变化。
高水含量下，乙醇的沸点降低。
而高乙醇浓度下，水的沸点越高。
因此，通过蒸馏的方法可以实现对乙醇和水的分离，从而制备无水乙醇。
3.实验步骤3.1实验器材准备：取一个干净的蒸馏烧瓶和一个干净的蒸馏头，并将两者彻底清洗干净。
3.2配置蒸馏装置：将蒸馏头与烧瓶连接，确保接口处密封良好。
3.3加入混合液：向烧瓶中加入适量的乙醇和少量的饱和NaCl溶液。
其中饱和NaCl溶液的作用是降低水的蒸汽压，促进乙醇和水的分离。
3.4进行蒸馏：用恒温电暖器加热烧瓶，将其中的乙醇进行蒸发。
蒸发的乙醇汽液在蒸馏头上冷凝后，通过内部的凝聚管流回烧瓶中。
然后，将产生的蒸馏液收集到收集瓶中。
3.5重复蒸馏：将收集瓶中的液体再次放入烧瓶中，并进行连续蒸馏，直到得到质量稳定的无水乙醇。
4.结果与讨论通过蒸馏实验，我们成功制备了质量稳定的无水乙醇。
重要的是保证实验过程的无氧环境，因为水会从空气中吸收水分，从而导致无法得到完全的无水乙醇。
此外，在实验过程中，也需要小心控制温度，避免乙醇被过热分解。
5.实验总结通过本实验，我们掌握了制备无水乙醇的基本方法。
无水乙醇在实验室的化学合成和制备过程中起着重要的作用。
当然，在实际工业中，制备无水乙醇会比较复杂，并且可能需要进一步的处理来确保其纯度。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告
实验目的，通过蒸馏法制备无水乙醇，并对其纯度进行检测。
实验原理，无水乙醇是指不含水分的乙醇，其制备方法主要有蒸馏法。
在实验中，我们将使用蒸馏法将乙醇中的水分去除，得到无水乙醇。
实验步骤：
1. 准备实验设备和试剂，蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、试管、乙醇等。
2. 将乙醇倒入蒸馏烧瓶中，加热至沸腾。
3. 通过冷凝管冷却蒸馏烧瓶中的蒸汽，收集冷凝后的液体。
4. 反复蒸馏，直至收集到足够纯净的无水乙醇。
实验结果：
经过蒸馏，我们成功制备了一定量的无水乙醇。
为了检测其纯度，我们使用了密度计和折射计进行检测，结果显示其密度和折射率均符合无水乙醇的标准。
实验结论：
通过本次实验，我们成功制备了无水乙醇，并对其纯度进行了检测。
实验结果表明，我们所制备的无水乙醇符合标准要求，可以用于实验和生产中的相关应用。
实验注意事项：
1. 在操作过程中，要注意乙醇的挥发和燃烧，避免发生火灾事故。
2. 实验结束后，要及时清洗实验设备，保持实验环境的整洁。
3. 在进行实验时，要佩戴实验室所需的个人防护装备，确保实验安全。
实验改进方向：
在今后的实验中，可以尝试使用其他方法制备无水乙醇，比如分子筛吸附法等，以及探索更多的无水乙醇检测方法，提高实验的全面性和准确性。
通过本次实验，我们对无水乙醇的制备和检测有了更深入的了解，同时也积累
了实验操作和安全操作的经验，为今后的实验工作奠定了基础。
制备无水乙醇实验报告
一、实验目的1. 熟悉无水乙醇的制备方法；2. 掌握无水乙醇的纯化过程；3. 了解无水乙醇在实验中的应用。
二、实验原理无水乙醇，即纯度达到99.5%以上的乙醇，广泛应用于化学、医药、食品等行业。
实验中，通过将95%的乙醇与生石灰（CaO）混合，利用生石灰吸收乙醇中的水分，使乙醇达到无水状态。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗、铁架台、酒精灯、冷凝管、锥形瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等。
2. 试剂：95%乙醇、生石灰、无水硫酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备：将95%乙醇倒入烧杯中，加入适量的生石灰，搅拌均匀，观察反应情况。
2. 过滤：将混合液倒入漏斗中，用滤纸过滤，去除不溶物。
3. 纯化：将滤液倒入蒸馏烧瓶中，加入适量的无水硫酸钠，搅拌均匀，使其充分吸附水分。
4. 蒸馏：将蒸馏烧瓶加热，使乙醇蒸发，冷凝管冷却，收集无水乙醇。
五、实验结果与分析1. 观察到乙醇与生石灰混合后，产生大量气泡，说明生石灰与乙醇中的水分发生反应，生成氢氧化钙。
2. 过滤过程中，滤液澄清，无杂质。
3. 纯化过程中，无水硫酸钠吸附水分，使乙醇纯度提高。
4. 蒸馏过程中，收集到的无水乙醇无色、透明，无明显杂质。
六、实验讨论1. 实验过程中，生石灰与乙醇反应速度较快，需要注意安全操作。
2. 过滤过程中，滤纸应选用质量较好的，以保证过滤效果。
3. 纯化过程中，无水硫酸钠的加入量应适量，过多会影响无水乙醇的纯度。
4. 蒸馏过程中，加热温度应适中，避免乙醇分解。
七、实验总结本次实验成功制备了无水乙醇，实验过程操作简便，效果良好。
通过本次实验，掌握了无水乙醇的制备方法，了解了无水乙醇在实验中的应用。
在今后的实验中，可以进一步探索无水乙醇的制备工艺，提高无水乙醇的纯度。
实验室制取乙醚
实验室制取乙醚[仪器]1．加热套；2．100 mL三口瓶；3．直形冷凝管；4．真空接尾管；5．30 mL锥形瓶；6．真空塞；7．60 mL滴液漏斗；8．温度计（200℃、100℃）；9．250 mL烧杯2个；10．量筒（10mL、25mL）；11．125mL分液漏斗；12．30 mL锥形瓶；蒸馏头19#。
[药品]1．95%乙醇；2．浓硫酸；3．5%氢氧化钠溶液；4．饱和氯化钠溶液；5．饱和氯化钙溶液；6．无水氯化钙固体[实验内容及步骤]1.合成(1)在100 mL干燥的三口瓶中加入13mL 95 %乙醇，将烧瓶浸入冰水入中冷却，缓慢加入12.5 mL浓硫酸混匀;(2)滴液漏斗内盛有25 mL 95 %乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm;(3)加入2 粒沸石，接受器浸入冰水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道;(4)将250 mL加热套事先预加热至140 ℃左右后，使反应瓶温度比较迅速上升到140 ℃; （或是用油浴加热）(5)开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制滴加速度与馏出液速度大致相等（1d/s），维持反应温度在135～145 ℃，约0.5 h滴加完毕，再继续加热，直到温度上升到160 ℃，去掉热源停止反应。
2.精制(1)用8 mL 5 % NaOH 溶液洗涤;(2)8 mL饱和NaCl溶液洗涤,;(3)8mL×2饱和CaCl2溶液洗涤;(4)无水氯化钙干燥至澄清，(5) 当瓶内乙醚澄清时,滤至干燥的100 mL 蒸馏烧瓶中，加入沸石后用预先准备好的50℃～60℃的热水浴进行蒸馏②。
收集33℃～38℃的馏分。
分出醚，约8g。
纯乙醚的沸点为35℃。
３.计算产率:反应装置:【注释】①滴入乙醇的速度应与乙醚馏出的速度相等，若滴加过快，乙醇还未反应就被蒸出，而且使反应液的温度下降，减少乙醚的生成。
②蒸馏或使用乙醚时，实验台附近严禁火种。
当反应完成转移乙醚时和精制乙醚时，必须熄灭附近的火源。
化学老教授实验报告(3篇)
第1篇实验名称：某化合物的合成及性质研究实验时间：2021年10月15日实验地点：化学实验室实验人员：张三、李四、王五一、实验目的1. 合成某化合物。
2. 研究某化合物的性质。
3. 探讨该化合物在相关领域的应用前景。
二、实验原理某化合物是一种新型有机化合物，具有特殊的物理和化学性质。
本实验通过有机合成方法，制备该化合物，并对其性质进行系统研究。
三、实验材料1. 试剂：无水乙醇、无水乙醚、无水硫酸钠、氢氧化钠、盐酸、苯、氯仿等。
2. 仪器：反应瓶、冷凝管、滴定管、锥形瓶、水浴锅、烘箱等。
四、实验步骤1. 合成某化合物（1）将无水乙醇加入反应瓶中，加入适量的氢氧化钠，搅拌溶解。
（2）缓慢滴加氯仿，控制滴加速度，避免剧烈反应。
（3）反应完成后，加入无水乙醚，析出固体产物。
（4）将固体产物过滤、洗涤、干燥，得到某化合物。
2. 性质研究（1）物理性质：测定某化合物的熔点、沸点、溶解度等。
（2）化学性质：进行一系列化学反应，观察反应现象，分析该化合物的化学性质。
（3）应用研究：探讨某化合物在相关领域的应用前景。
五、实验结果与分析1. 合成某化合物实验成功合成了某化合物，产率为80%。
产物的熔点为52-54℃，沸点为150-152℃，与理论值相符。
2. 性质研究（1）物理性质：某化合物的熔点为52-54℃，沸点为150-152℃，溶解度良好。
（2）化学性质：某化合物与盐酸反应，产生氯化物；与苯反应，产生苯衍生物；与无水硫酸钠反应，产生硫酸盐。
（3）应用研究：某化合物在有机合成、医药、农药等领域具有广泛的应用前景。
六、实验结论1. 成功合成了某化合物，产率为80%。
2. 研究了某化合物的物理和化学性质，为相关领域的应用提供了理论依据。
3. 探讨了某化合物在相关领域的应用前景，具有一定的实际意义。
七、实验讨论1. 合成过程中，反应条件对产率和产物性质有较大影响。
应严格控制反应温度、滴加速度等条件，以提高产率和产物质量。
醚的合成实验报告
一、实验目的1. 熟悉醚的合成方法。
2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力。
3. 学习有机化学实验的基本原理和实验技巧。
二、实验原理醚是一类由两个烃基通过氧原子连接而成的有机化合物。
本实验采用醇与卤代烃在碱性条件下进行消除反应，合成醚。
反应方程式如下：ROH + RX → R-O-R' + HX其中，ROH为醇，RX为卤代烃。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、冷凝管、搅拌器、温度计、蒸馏装置、烧杯、滴定管、酒精灯等。
2. 试剂：无水乙醇、无水乙醚、溴乙烷、无水NaOH、浓硫酸、NaCl等。
四、实验步骤1. 准备反应瓶，加入无水乙醇和溴乙烷，混合均匀。
2. 将混合液加热至50-60℃，加入少量无水NaOH，继续搅拌。
3. 在搅拌过程中，用温度计控制反应温度，保持50-60℃。
4. 反应约1小时后，停止加热，用NaCl溶液洗涤反应瓶，去除残留的溴乙烷。
5. 将反应液用浓硫酸酸化，加入饱和的NaCl溶液，析出醚晶体。
6. 将醚晶体过滤、洗涤、干燥，得到产物。
7. 测定产物的熔点和沸点，并与理论值进行对比。
五、实验数据1. 反应条件：反应温度50-60℃，反应时间1小时。
2. 产物：合成醚。
3. 产物熔点：36-38℃。
4. 产物沸点：72-74℃。
六、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功合成了醚，产物的熔点和沸点与理论值基本一致。
2. 讨论：（1）在实验过程中，温度的控制对产物的质量有很大影响。
温度过高或过低都会导致反应速率降低，影响产物的收率。
（2）实验中使用的无水乙醇和无水NaOH对实验结果有很大影响。
无水乙醇和无水NaOH的纯度越高，产物的质量越好。
（3）实验过程中，应严格控制反应时间。
反应时间过长，可能会导致副反应的发生，降低产物的纯度。
（4）在洗涤过程中，应尽量去除残留的溴乙烷，以保证产物的纯度。
七、实验总结1. 本实验成功合成了醚，掌握了醚的合成方法。
2. 通过实验，熟悉了有机化学实验的基本原理和实验技巧。
有机化学实验实验十 无水乙醚的制备
4．乙醚沸点低，易挥发，故操作中应尽可能用冰水冷却，减少损
失。 5．干燥剂用量不能太多、太少，干燥时加塞子，干燥时间30min
左右，不ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，从干燥开始，仪器均需干
燥。
七、课后习题
1、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐
水洗涤有机液体？ 2、本实验中，粗乙醚馏出液中含有哪些杂质，精制时它们是 怎样被一一除去的？ 3、第二步为什么要用饱和食盐水而不用水洗涤？ 4、反应温度过高过低对反应有什么影响？
三、物理常数
样品 M D420 b.p./℃ nD20 S水
95%乙 醇
95%乙 醇 乙醚
46
98 74
0.7893
1.834 0.7137
78.5
338 34.5
1.3611
∞
∞
1.3526
难溶
四、实验装置
通入水 槽
乙醚的制备装置
五、注意事项
1．在振摇下向乙醇中慢慢加入浓硫酸，不能反加。
2．装置中温度计和钩形玻璃管距离瓶底约0.5-1.0cm。
135~145 C
总反应：
C2H5OH
140 C
H2SO4
C2H5OC2H5 + H2O
副反应：
170 C
C2H5OH
H2SO4 [O] H2SO4
CH2=CH2 + H2O CH3CHO + SO2 + H2O
CH3CHO
CH3COOH + SO2 + H2O H2SO3
SO2 + H2O
浓硫酸具有氧化性和脱水性，故必须严格控制温度，减少 副反应的发生。因反应温度远远高于乙醇的沸点，为了减少 乙醇的蒸出，可采用两种方法：一是采用滴加装置，将催化 剂硫酸加热至所需温度后滴加乙醇，使反应立即进行；二是 可采用先回流再蒸馏的方法。又因反应可逆，故需在反应过 程中不断蒸出水和乙醚，以提高产率。
化学实验报告——三苯甲醇的合成
三苯甲醇的合成一、 实验目的和要求1、 了解无水条件下的实验操作要求；2、 掌握无水乙醚制备方法；3、 了解Grignard 反应；4、 掌握水蒸气蒸馏操作；5、 熟练掌握混合溶剂重结晶及熔点测定。
二、 实验内容和原理卤代烷在无水乙醚中和金属镁作用后生成的烷基卤化镁RMgX ，称为Grignard 试剂。
实验中，结构复杂的醇通常由Grignard 试剂来制备。
R X + Mg + 2(C 2H 5)2OMg(C 2H 5)2O (C 2H 5)2OR XX=Cl,Br,IGrignard 试剂实际是烷基卤化镁与二烷基镁和卤化镁的混合物。
芳香族氯化物和氯乙烯类型的化合物，在上述无水乙醚为溶剂的条件下，不易生成Grignard 试剂。
但如果改用碱性比乙醚稍强，沸点较高的四氢呋喃（沸点66℃）作溶剂，它们也能生成Grignard 试剂，并且操作比较安全。
Grignard 反应必须在无水、无氧和无CO 2的条件下进行。
微量水的存在，不但会阻碍卤代烷和镁之间的反应，同时会破坏Grignard 试剂而影响产率。
因此，反应时最好用氮气赶走反应瓶中的空气。
一般在乙醚作溶剂时，由于乙醚的挥发性大，也可以借此赶走反应瓶中的空气。
此外，在Grignard 反应中，有热量放出，所以反应液滴加速度不宜过快。
必要时反应瓶需要用冷水冷却。
Grignard 试剂与醛酮等形成的加成物，在酸性条件下可以进行水解反应。
如通常用稀盐酸或稀硫酸使产生的碱式卤化镁转变成易溶于水的镁盐，以便于乙醚溶液和水溶液分层。
由于水解时放热，因此要在冷却下进行。
对遇酸极易脱水的醇或易发生卤代反应的醇，最好用饱和氯化铵溶液进行水解。
反应式如下：OMgBr42OH苯甲酸甲酯与苯基溴化镁的反应：COCH 3OMgBretherOMgBr副反应：Grignard 试剂是一个强亲核试剂，除了与羰基化合物加成外，Grignard 试剂中的烃基负离子还可以与CO 2、O 2等加成，能被活泼氢分解。
试验题目乙醚的合成及测定
答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的
乙醇和水未除干净。它们能与乙醚形成共沸物。为了得到绝对乙醇，可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后，用金属钠干燥。
问题讨论
1、实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些事项？
答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。
4、在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采用了哪些措施将它们各自除去的？
实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。
5、在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？
答：因为在用和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。
实验题目：乙醚的制备
实验目的：
1.掌握实验室制备乙醚的原理和方法。
2.初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。
3.掌握通过控制反应条件控制目标产物
实验原理：
实验流程：
乙醚的制备——乙醚的精制——沸点的测定——折光率的测定
仪器装置
无水乙醇制取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解无水乙醇的制备原理和方法。
2. 掌握无水乙醇的提纯技术。
3. 培养实验操作技能，提高实验观察和分析能力。
二、实验原理无水乙醇的制备是通过乙醇与氧化钙（CaO）或无水硫酸铜（CuSO4）等干燥剂反应，生成无水乙醇。
具体反应式如下：C2H5OH + CaO → C2H5OCa + H2OC2H5OH + CuSO4 → C2H5OCu + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶、蒸馏装置、干燥管、温度计、酒精灯、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：95%乙醇、无水硫酸铜、氧化钙、活性炭、水。
四、实验步骤1. 准备工作：将95%乙醇加入圆底烧瓶中，加入适量的无水硫酸铜或氧化钙，搅拌均匀。
2. 加热：用酒精灯加热圆底烧瓶，使乙醇沸腾。
注意控制温度，防止温度过高导致乙醇分解。
3. 冷凝：将冷凝管插入锥形瓶中，收集无水乙醇。
观察冷凝管出口处，确保无水乙醇滴入锥形瓶中。
4. 干燥：将收集到的无水乙醇倒入干燥管中，加入适量的活性炭，搅拌均匀。
继续收集无水乙醇。
5. 过滤：将干燥后的无水乙醇倒入烧杯中，用漏斗和滤纸过滤，去除活性炭等杂质。
6. 收集：将过滤后的无水乙醇收集在锥形瓶中，用温度计测量其沸点，确保无水乙醇的纯度。
五、实验结果与分析1. 无水乙醇的制备：根据实验步骤，成功制备出无水乙醇。
通过观察冷凝管出口处，无水乙醇滴入锥形瓶中的现象，证明实验成功。
2. 无水乙醇的纯度：通过测量无水乙醇的沸点，发现其沸点接近78.37℃，符合无水乙醇的沸点范围。
说明制备的无水乙醇纯度较高。
3. 实验现象：在加热过程中，乙醇沸腾，产生大量气泡。
冷却后，无水乙醇滴入锥形瓶中，形成无色透明液体。
六、实验讨论1. 实验过程中，控制温度是关键。
过高温度可能导致乙醇分解，影响无水乙醇的纯度。
2. 干燥剂的选择对无水乙醇的纯度有较大影响。
无水硫酸铜和氧化钙均能起到干燥作用，但无水硫酸铜更容易溶解，可能对无水乙醇的纯度产生一定影响。
无水乙醚的制备
实验十八无水乙醚的制备Experiment 18 Preparation of absolution diethyl ether【实验目的】1、掌握实验室制备无水乙醚的原理和方法。
2、掌握低沸点易燃有机物的实验操作要点。
【实验原理】普通乙醚中常含有一定量的水、乙醇及少量的过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醇作溶剂的反应（如Grignard反应），不仅影响反应的进行，且容易发生危险。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
检验方法：取少量乙醚与等体积的2％碘化钾－淀粉溶液，加入几滴稀盐酸一起振荡，若能使淀粉溶液篡呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去方法：在分液漏斗中加入相当于乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈摇动后除去水溶液。
除去过氧化物后，按照下述操作步骤进行精制。
利用浓硫酸的脱水作用除去市售无水乙醚中少量水，并用金属钠除去经过浓硫酸脱水处理过的乙醚中微量的水，得到符合一般无水要求的无水乙醚。
【实验装置】【实验试剂】乙醚、浓硫酸、钠屑【实验步骤】1、浓硫酸脱水在250 mL圆底烧瓶中，投入100 mL新购进的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，冷凝管上端插入盛有10 mL浓硫酸的恒压滴液漏斗。
通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，由于脱水作用产生热量，此时乙醚会自行沸腾。
加完后，摇动反应物。
2、常压蒸馏出乙醚待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成常压蒸馏装置。
在真空尾接管排气支管上连一氯化钙干燥管，并将与干燥管相连的橡皮管导入水槽。
加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速度不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散室内。
当收集到约70 mL乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，应倒入指定的回收瓶中，千万不要直接用水冲洗，以免发生爆炸危险（浓硫酸遇水后立即放出大量的热量）。
3、储存乙醚将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1 g钠屑，然后用装有无水氯化钙的干燥管塞住，防止潮气进入和气体溢出。
制备无水乙醇（共13篇）
制备无水乙醇（共13篇）以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。
无水乙醇的制备篇一无水乙醇的制备一、实验目的1、2、学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
二、实验原理用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇CaO + H2O ==Ca(OH)2三、实验装置很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。
回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。
在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。
回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。
四、实验仪器与药品电热套、磨口玻璃仪器一套、95％乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜五、实验步骤1、回流加热除水在50mL圆底烧瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。
装上回流装置，冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。
加热回流约1h。
2、蒸馏回流毕，改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器，接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管，加热蒸馏。
蒸馏完毕，称量计算产率。
3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。
4、测产品的折光率。
（见折光率的测定）。
六、实验注意事项1、实验所用仪器需彻底干燥；2、所用氧化钙应为小颗粒状；3、加热温度要适当，控制好回流速度；4、干燥管中的棉花不要塞得太紧，干燥剂用粒状无水氯化钙。
七、物理常数无水乙醇的制备篇二实验室制备方法：一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度，然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流，使酒精中的水跟氧化钙反应，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分，然后再蒸馏，这样可得99.5%的无水酒精。
如果还要去掉残留的少量水，可以加入金属镁来处理，可得100%乙醇，也叫做绝对酒精，即是无水乙醇。
无水乙醚
无水乙醚简介管制信息无水乙醚（*）（易制毒-2）本品根据《危险化学品安全管理条例》、《易制毒化学品管理条例》受公安部门管制。
名称中文名称：无水乙醚，亦称绝对乙醚。
中文别名：无水二乙醚英文别名：Diethyletheranhydrous，Diethyletherabsolute，Etheranhydrous化学式C2H5OC2H5相对分子质量74.12性状同乙醚，但几乎不含水。
剧烈振摇时可能产生静电而起火。
储存密封阴凉保存。
用途溶剂。
分析油脂和氨基酸。
有机合成。
[1]质检信息质检项目指标值理化常数沸点：34.5℃乙醇和无水乙醚凝固点：-116.3℃相对密度：0.7145折射率：1.3527闪点：-49℃溶解性：溶于乙醇、苯、氯仿及石油，微溶于水。
用途主要用作溶剂、麻醉剂和化学试剂3.6—6.5%的乙醚就可导致人的昏迷,起麻醉作用7~10%的乙醚可导致人的呼吸停止10%以上的乙醚会导致人的死亡化学式C4H10O，结构简式CH3CH2—O—CH2CH3。
是无色易挥发有特殊气味的液体，使用时应避开火源，注意安全。
乙醚微溶于水，能溶解多种有机物是良好的有机溶剂。
纯净的乙醚在医疗上用做手术时的全身麻醉剂。
工业上乙醚可由乙醇分子间脱水制得：随着石油工业发展，乙醚亦可由石油化工产物乙烯制取，其方法是用硫酸吸收乙烯，形成硫酸乙酯，再水解得到乙醇和乙醚。
通过改变温度和试剂浓度，可控制生成醇和醚的比例。
分子筛制备无水乙醇实验报告
分子筛制备无水乙醇实验报告朋友们，今天咱们来聊聊那个既神奇又实用的小东西——分子筛。
这个小家伙可是实验室里的明星，它能让咱们轻松搞定无水乙醇的制备，让实验变得既简单又有趣。
别小看了这个分子筛，它可是个大能手，能让咱们在实验室里大显身手。
咱们得说说这个分子筛是什么玩意儿。
简单来说，分子筛就是一种特殊的多孔材料，它的内部有很多微小的孔隙，就像是一个大大的过滤器，能把空气中的水分都吸走。
这样，当咱们用它来制备无水乙醇时，就能确保乙醇是纯净无水的啦。
咱们来聊聊怎么使用分子筛制备无水乙醇。
你得准备好分子筛、无水乙醇和一些其他的试剂。
然后，把分子筛放在一个干燥的容器里，接着往里面滴几滴无水乙醇，再撒上一些氯化钙粉末。
盖上盖子，摇一摇，静置一会儿，神奇的事情发生了——乙醇溶液里的水分就被分子筛吸走了，变成了无水乙醇！这个过程是不是很简单？这就是分子筛的神奇之处。
它能像海绵一样吸水，也能像磁铁一样吸铁，还能像吸尘器一样吸走水分。
所以，当你用分子筛来制备无水乙醇时，就能确保乙醇是纯净无水的，再也不用担心会有杂质混进来啦。
你知道吗？分子筛还有一个特别的地方，那就是它可以重复使用。
只要把它清洗干净，晾干，就可以继续使用啦。
这样一来，不仅节省了成本，还减少了浪费。
真是一举两得啊！当然了，在使用分子筛的过程中，咱们也要注意安全哦。
记得戴上防护眼镜和手套，避免直接接触化学品。
如果不小心弄湿了衣服或者皮肤，要及时用清水冲洗，并涂抹一些清洁剂。
如果出现任何不适或过敏反应，要立即停止使用，并寻求医生的帮助。
我想说，分子筛真的是个神奇的小东西，它能让咱们在实验室里大显身手，轻松制备出纯净无水的乙醇。
希望这篇实验报告能让你对分子筛有更深入的了解，同时也能让你在实验过程中更加得心应手。
别忘了，科学的世界是充满好奇和惊喜的，让我们一起探索更多有趣的科学奥秘吧！。
无水乙醚
临界温度(℃)
194
闪 点(℃）
－4５ 引燃温度（℃）:１６0
爆炸上限％(V／Ｖ）
36、0 爆炸下限％（V/V）：1、9
溶 解 性
微溶于水,溶于乙醇、苯、氯仿等多数有机溶剂.
主要用途
用作溶剂，医药上用作麻醉剂。
禁 配 物
强氧化剂、氧、氯、过氯酸。
建议操作人员佩戴过滤式防毒面具半面罩戴化学安全防护眼镜穿防静电工作服戴橡胶耐油手套
无水乙醚
名 称
无水乙醚
分 子 式
C4Ｈ10Ｏ分子量：74、12
燃爆危险
本品极度易燃，具刺激性。
皮肤接触
脱去污染得衣着，用大量流动清水冲洗。
眼睛接触
提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗.就医。
吸 入
提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
危险特性
其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸.与氧化剂能发生强烈反应.在空气中久置后能生成有爆炸性得过氧化物。在火场中，受热得容器有爆炸危险.其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远得地方，遇火源会着火回燃.
有害燃烧产物
一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法
尽可能将容器从火场移至空旷处.喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中得容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离.灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。
储存注意事项
通常商品加有稳定剂。储存于阴凉、通风得库房。远离火种、热源。库温不宜超过2６℃。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂等分开存放,切忌混储。不宜大量储存或久存。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花得机械设备与工具。储区应备有泄漏应急处理设备与合适得收容材料。
最新实验室制取乙醚
实验室制取乙醚[仪器]1．加热套；2．100 mL三口瓶；3．直形冷凝管；4．真空接尾管；5．30 mL锥形瓶；6．真空塞；7．60 mL滴液漏斗；8．温度计（200℃、100℃）；9．250 mL烧杯2个；10．量筒（10mL、25mL）；11．125mL分液漏斗；12．30 mL锥形瓶；蒸馏头19#。
[药品]1．95%乙醇；2．浓硫酸；3．5%氢氧化钠溶液；4．饱和氯化钠溶液；5．饱和氯化钙溶液；6．无水氯化钙固体[实验内容及步骤]1.合成(1)在100 mL干燥的三口瓶中加入13mL 95 %乙醇，将烧瓶浸入冰水入中冷却，缓慢加入12.5 mL浓硫酸混匀;(2)滴液漏斗内盛有25 mL 95 %乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm;(3)加入2 粒沸石，接受器浸入冰水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道;(4)将250 mL加热套事先预加热至140 ℃左右后，使反应瓶温度比较迅速上升到140 ℃; （或是用油浴加热）(5)开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制滴加速度与馏出液速度大致相等（1d/s），维持反应温度在135～145 ℃，约0.5 h滴加完毕，再继续加热，直到温度上升到160 ℃，去掉热源停止反应。
2.精制(1)用8 mL 5 % NaOH 溶液洗涤;(2)8 mL饱和NaCl溶液洗涤,;(3)8mL×2饱和CaCl2溶液洗涤;(4)无水氯化钙干燥至澄清，(5) 当瓶内乙醚澄清时,滤至干燥的100 mL 蒸馏烧瓶中，加入沸石后用预先准备好的50℃～60℃的热水浴进行蒸馏②。
收集33℃～38℃的馏分。
分出醚，约8g。
纯乙醚的沸点为35℃。
３.计算产率:反应装置:【注释】①滴入乙醇的速度应与乙醚馏出的速度相等，若滴加过快，乙醇还未反应就被蒸出，而且使反应液的温度下降，减少乙醚的生成。
②蒸馏或使用乙醚时，实验台附近严禁火种。
当反应完成转移乙醚时和精制乙醚时，必须熄灭附近的火源。
试验乙醚的制备
(1) ROH (2) RONa
+ +
HOR R'X
催化剂
ROR ROR'
+
+
H2O NaX
前一种方法是脂肪族低级伯醇制备简单醚的方法（用仲醇产率低，用叔醇 得烯）。常用催化剂是浓H2SO4或Al2O3。由于反应是可逆的，所以通常采用蒸 出产物（水或醚）的方法使反应向有利于生成醚的方向进行。例如，在制备乙 醚时，反应温度（140℃）比原料乙醇的沸点（78 ℃）高得多，因此采用先将 催化剂加热至所需温度，再将乙醇直接加到催化剂中，以免乙醇被蒸出，而乙 醚的沸点（34.6℃）较低，当它生成后就立即从反应液中蒸出。 后一种方法常用于制备混合醚，特别是制备芳基烷基醚时产率较高。
注意事项： 1. 加浓H2SO4时，应分温度计和滴液漏斗必须插入反应液面以下，距瓶底约0.5~1mL；
严格控制反应温度140~150 ℃，滴加速度和馏出速度（1～2滴/秒）大致相 等； 3. 制备时蒸馏烧瓶用冰水冷却，并且其支管接一根橡皮管通入下水道；蒸馏 时接收瓶用冰水冷却，接液管支管接上一根装有无水CaCl2的普通干燥管； 4. 乙醚易燃，沸点低，所以蒸馏乙醚时，附近不能有火源，装置不能漏气； 5. 蒸馏乙醚时，不能蒸干，因为乙醚会和空气中的氧气反应生成过氧化物，
NaCl(8mL)，饱和CaCl2(16mL)，无水CaCl2(1~2g).
装置图：
实验步骤： 1. 在干燥的三颈烧瓶中放入13mL 95％乙醇，分批加入12mL浓H2SO4（至少 分4次加完），边加边用冰水冷却； 2. 在滴液漏斗中放入25mL95％乙醇,然后按图1装置仪器，接收瓶置于冰水浴 中； 3. 加热，使反应温度比较迅速地上升到140℃，然后慢慢滴加乙醇，控制滴加 速度使和馏出速度相等（约为1~2d/s），并维持反应温度在135~145℃之间； 4. 滴加完毕，继续加热，直至温度上升到160℃为止，撤掉热源冷却； 5. 馏出液转入分液漏斗中，依次用8mL5％NaOH溶液，8mL饱和NaCl溶液洗 涤，再用16mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤，静置，分液， 6. 有机层转入干燥的锥形瓶，加无水CaCl2（1~2g）干燥； 7. 过滤，将滤液转入到25mL蒸馏烧瓶，加入沸石，按图2装置仪器，在热水 浴（60℃）中蒸馏，收集33~38℃的馏分，称重，计算产率。（纯乙醚： b.p.=34.5℃，ρ=0.714，折光率nD20=1.3562） 8. 预备试验：V 95％乙醇(用学生制的无水乙醇) = 37 mL，V 乙醚 ＝10.4 mL，m乙醚=7.3 g； 理论产量 ＝ 37×0.8042×0.95×37÷46＝22.7g；产率＝7.3/22.7＝0.322 ＝32.2％。
乙醚的制取
乙醚的制取乙醚这东西，怎么说呢，对于好多基（hen）友（tai）来说那就是一种迷の液体啊。
大量吸入必有神♂奇的功效！其实乙醚的制备原理很简单，就是在浓硫酸条件下乙醇的分子间脱水。
反应需要的温度是140℃，而乙醇的沸点很低（78℃），乙醚更低（34.6℃）。
所以要先将催化剂加热到反应温度，再把乙醇直接加进去。
而低沸点的乙醚一生成就能被蒸出来。
主反应如下：副反应很多：最容易发生的就是170℃会生成乙烯的反应。
不过控制好温度就能比较避免。
乙醚是极其易燃、易挥发的，而且还有一定的麻醉作用，所以禁止明火，需要戴上口罩，并且在操作过程中尽量远离热源。
本次会用到三口烧瓶，圆底烧瓶，分液漏斗以及一些蒸馏必须的仪器。
实验药品简单粗暴，过量的浓硫酸，适量无水乙醇和纯化干燥所要用到的氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液还有无水氯化钙固体。
好，实验开始。
在100mL三颈烧瓶里加入13mL乙醇和2粒沸石，并且浸没在冰水浴中，再缓慢加入12.5mL浓硫酸。
像这样，用滴管将浓硫酸缓慢加入并且轻微振摇一下。
加完后搭载仪器，中间用装有滴液漏斗加入25mL乙醇，并且保持底部伸入反应液面以下。
接收管的支管也要接上管子通入水槽。
接受瓶用冰水浴。
全套设备是这样的。
三颈烧瓶像这样搭载好。
接收管的支管也要有橡皮管。
给三颈烧瓶加热，以较快的速度上升到140℃的时候，开始滴液。
保持馏出液和滴液的速度持平。
尽量维持反应温度在135~145℃之间。
120℃后升温极快，有可能会变成这样。
如果说过了冷凝管还是气体，有可能生成的就不是乙醚而是乙烯了。
温度再高一点就会变成比碳化还严重的样子，生成的是烯烃聚合物。
UP的乙醇也被碳化了不少，经过自己捣腾了几下勉强还能抢救一下。
收集到的馏分无色澄清，迅速移入洁净的分液漏斗里，加入8ml5%的氢氧化钠溶液。
振摇后放气，重复几次静置分层。
由于两液相都是透明澄清的，分液时要注意。
有机层（产物）都是上层溶液，所以只需要放出下层即可。
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实验报告
实验课程：有机化学实验
学生姓名：
学号：
专业班级：
2016 年 3 月 21 日
目录
无水乙醚的制备
一、实验项目名称 (3)
二、实验目的 (3)
三、实验基本原理 (3)
四、主要仪器设备及耗材 (3)
五、实验装置图 (3)
六、实验步骤 (4)
七、实验数据及处理结果 (5)
八、思考讨论题或体会或对改进实验的建议 (5)
九、参考资料 (5)
实验报告
学生姓名：冯小辉学号： 09 专业班级：应用化学141班
实验类型：□验证□综合□设计□创新实验日期：实验成绩：
一、实验项目名称：
无水乙醚的制备
二、实验目的：
学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项；巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能。
三、实验基本原理：
从市场上买回来的无水乙醚，尽管瓶身上会标明乙醚为分析纯，但长时间不用难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分，所以当我们用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时，常常需要去氧化、去水分等等一系列基本操作，本实验即是制备中的一种基本方法。
四、主要仪器设备及耗材：
主要仪器：圆底烧瓶，底液漏斗，蒸馏装置等。
主要试剂：普通乙醚120mL，浓硫酸10mL，稀盐酸，新配制的硫酸亚铁溶液，金属钠。
五、实验装置图：
回流装置蒸馏装置
六、实验步骤：
1、除去过氧化物：取普通乙醚120ml于分液漏斗中，加24ml （相当于乙醚体积的1/5）新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈振荡后，静置，分去水层。
2、浓硫酸脱水：在三颈圆底烧瓶中，加入120ml上述处理过的
乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，在烧瓶左端口处插入10ml浓硫酸的恒压滴液漏斗。
通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，此时乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
3、待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在真空接引管排气支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。
加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速率不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散至空气中。
当收集到约80ml 乙醚且蒸馏速率显着变慢时，即可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，应导入指定的回收瓶中，千万不能直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。
将蒸馏收集的无水乙醚导入干燥的锥形瓶中，加入约5-6g钠屑，然后用插了玻璃管的橡皮赛塞住备用。
七、实验数据及处理结果：
收集到无水乙醚80mL，故产率α=80/120×100%=%
八、思考讨论题或体会或对改进实验的建议：
1、试验中的注意事项有哪些
答：乙醚易燃、易爆，蒸馏时必须用水浴加热；浓硫酸具有强
腐蚀性，应注意规范操作；金属钠与水、酸性物质作用发生爆炸性反应，注意取用和残留处理；蒸馏残液为浓硫酸与乙醚生成的盐，应导入指定回收缸，小心灼伤皮肤。
实验须在通风橱内进行，严禁烟火，严禁皮肤接触。
九、参考资料：
胡昱，吕小兰，戴延凤.有机化学实验.北京:化学工业出版社，2012。